Methodenartikel

Schaalbare syntheses van grafeenoxide en gereduceerd grafeenoxide met behulp van cascadeontwerpoxidatie en zeer basale reductiereacties

DOI:

10.3791/68313

⸱

3 juli 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Het artikel presenteert de protocollen van een cascade-ontwerpoxidatieproces en een zeer basale reductiereactie voor innovatieve, schaalbare omzetting van grafiet in meerlaags grafietoxidepoeder, grafeenoxide nanosheets, supramoleculair gereduceerde grafeenoxide hydrogel en gereduceerde grafeenoxide nanomaterialen.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit huidige werk beschrijft de schaalbare synthetische methoden van oxidatie- en reductiereacties voor het produceren van grafeenoxide en gereduceerde grafeenoxide nanomaterialen. Cascade-ontwerp van op Mn(VII) gebaseerde oxidatiereactie wordt toegepast om grafiet om te zetten in meerlaags grafietoxidepoeder, de voorloper van enkellaagse grafeenoxide-nanovellen. Aangezien exotherme warmte, relevante chemische verhoudingen en een combinatieve strategie worden gebruikt, bespaart het cascade-ontwerpproces aanzienlijke hoeveelheden verwarmingsenergie, chemische reagentia en synthetische tijd. In de volgende fase wordt de gehydrateerde meerlagige structuur van grafietoxide geëxfolieerd in water met behulp van sonicatie. Grafeenoxide nanosheets worden elektrostatisch gestabiliseerd en chemisch gereduceerd met behulp van een zeer basische ammoniakoplossing bij pH >11 en een temperatuur van 90 °C. Alkalische ammoniumhydroxideoplossing wordt beschouwd als een milieuvriendelijk en goedkoop chemisch middel voor het synthetiseren van nanosheets met gereduceerd grafeenoxide die in een hydrogelstructuur zijn geassembleerd. Gehydrateerde gereduceerde grafeenoxide nanovellen in de supramoleculaire hydrogel kunnen ultrasoon worden geëxfolieerd om homogene waterige dispersies te produceren. Het algemene protocol van oxidatie-reductiereacties synthetiseert achtereenvolgens grafietoxidepoeder, grafeenoxide nanosheet, gereduceerde grafeenoxide hydrogel en gereduceerd grafeenoxide nanosheet voor diverse wetenschappelijke onderzoeken en multidisciplinaire toepassingen. Prospectieve ontwikkeling van de synthetische benadering van laboratoriumschaal tot industriële productie wordt beoogd om het potentieel uit te werken.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Op grafeen gebaseerde materialen hebben een groot potentieel om een revolutie teweeg te brengen in vele toepassingen en industrieën, waaronder waterzuivering, polymeernanocomposieten, verven, coatings, inkten, supercondensatoren, lithium-ionbatterijen, zonnecellen, brandstofcellen en kunstmatige fotosynthese1. Tegenwoordig worden op grafeen gebaseerde materialen gesynthetiseerd uit verschillende grondstoffen, zoals natuurlijk/kunstmatig grafiet, biokoolwaterstoffen en koolwaterstof-/waterstofgassen. Methoden voor grootschalige productie van materialen op basis van grafeen omvatten exfoliatie van grafiet in de vloeibare fase, oxidatie-reductieprocessen en chemische dampafzetting (CVD)1. De exfoliatiemethode in de vloeibare fase is opgeschaald voor de industriële productie van ongerepte grafeennanovellen. Efficiëntie, standaard en verwerkbaarheid van ongerept grafeen zijn cruciale kwesties voor de ontwikkeling in deze benadering2. Over de CVD-methode worden enkellaagse grafeenlagen gesynthetiseerd uit de afzetting van koolwaterstof/waterstofgassen (meestal methaan en waterstof) op metalen substraten. CVD-grafeen is atomair dun, geleidend en transparant voor biosensing, opto-elektronische en elektronische toepassingen. In de benadering van oxidatie-reductieprocessen worden natuurlijke/kunstmatige grafietstructuren geoxideerd om grafietoxide (GrO) en grafeenoxide nanosheets (GO) te synthetiseren die vervolgens worden gereduceerd om gereduceerde grafeenoxide nanosheets (RGO) te verkrijgen3. De oxidatie-reductieroute produceert zowel GO- als RGO-nanomaterialen die oplossingsverwerkbare en veelzijdige bouwstenen zijn voor een verscheidenheid aan formuleringen en toepassingen.

In het aspect van het primaire proces in de oxidatie-reductiebenadering kan grafietoxidatie worden uitgevoerd met behulp van een elektrochemische methode of een chemische reactie. Op dit moment wordt de grafietoxidatiereactie met behulp van Hummers-reagentia (zwavelzuur, kaliumpermanganaat, water en waterstofperoxide) beschouwd als de meest populaire chemische methode voor de productie van GrO/GO in wetenschappelijke laboratoria en industriële fabrieken 4,5,6. De manganyl(VII)- of Mn(VII)-verbinding, die wordt verkregen uit het mengsel van kaliumpermanganaat en geconcentreerd zwavelzuur, is een goedkoop en krachtig middel voor oxidatiereacties, maar het is ook gevaarlijk en explosief bij temperaturen boven 55 °C7. Conventionele ontwerpen van grafietoxidatiereacties maken gebruik van een grote hoeveelheid Mn(VII)-verbinding (grafiet: KMnO4 = 1:3 w/w) en de exotherme toevoeging van water aan het grafiet/Mn(VII)-reactiemengsel, wat leidt tot ernstige risico's van thermische runaway-explosie en extra energieverslindende koel-/verwarmingsprocessen8. Daarom presenteerden onze recente onderzoekspapers het cascadeontwerp van op Mn(VII) gebaseerde oxidatiereactie (met behulp van grafiet: KMnO4-verhouding van 1:2 w/w en twee exotherme cascadestappen), die de voordelen van procesveiligheid, energiebesparing en chemische efficiëntie biedt voor schaalbare productietechnologie 3,8. Als gevolg hiervan wordt grafiet chemisch omgezet in GrO, een meerlagige structuur die is geïntercaleerd met watermoleculen in tussenliggende galerijen. Wanneer ultrasone trillingen en cavitaties in waterige kanalen in waterige kanalen worden gesonificeerd, exfoliëren ze meerlaags GrO tot enkellaagse GO-nanovellen.

Wat betreft het secundaire proces in de oxidatie-reductiebenadering, worden GO-nanovellen die in een waterige oplossing zijn gedispergeerd, chemisch gereduceerd om RGO-nanovellen te verkrijgen. Ons recente artikel heeft aangetoond dat een zeer basische ammoniakoplossing bij pH >11 een effectieve omgeving is voor de reductiereactie3. In vergelijking met de reductiemiddelen hydrazine, hydrojodiumzuur, ascorbinezuur en natriumboorhydride is ammoniakoplossing goedkoper en alkalischer voor het synthetiseren van supramoleculaire RGO-hydrogel3. As-gesynthetiseerde RGO-nanovellen bevatten nog steeds een aantal zuurstofhoudende functionele groepen (C/O-verhouding van RGO-nanovellen is ongeveer 4,17) voor het behouden van oppervlaktehydratatie. Met de met water geïntercaleerde hydrogelstructuur kunnen gehydrateerde RGO-nanovellen ultrasoon opnieuw worden verspreid in water in de juiste concentraties.

In dit manuscript worden protocollen beschreven voor cascade-ontwerpoxidatiereactie en zeer basale reductiereactie voor veilige, efficiënte en schaalbare productie van GO en RGO op laboratorium- en pilotschaal. Er worden aanzienlijke verbeteringen in de synthetische procedures gerapporteerd voor de ontwikkeling van scale-ups. In het aspect van GrO/GO-synthese wordt de combinatieve cascadestrategie van het toevoegen van verschillende chemische eenheden aan water geïmplementeerd en geanalyseerd om het opschalingspotentieel uit te werken. Op het gebied van RGO-synthese worden GrO-precursorstructuren elektrostatisch gestabiliseerd, ultrasoon geëxfolieerd en volledig omgezet in RGO-hydrogel. De verbeterde procedure van de alkalische reductiereactie verbetert de productie-efficiëntie aanzienlijk vanwege de volledige omzetting van GrO-materiaal in RGO-hydrogel. De verkregen RGO-hydrogel heeft goede eigenschappen van driedimensionale morfologie, supramoleculaire zelfassemblage, waterige dispergeerbaarheid en op grafeen gebaseerde nanostructuren. Over het algemeen produceren de chemische oxidatie-reductieprocessen hoogwaardige producten van GrO-poeder, GO-nanosheets, RGO-hydrogel en RGO-nanosheets.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Schaalbare productie van grafietoxide met behulp van oxidatiereactie met cascadeontwerp

  1. Bereiding van drie bekers van grafiet/H2SO4 suspensie
    1. Voeg 5,0 g grafietpoeder toe aan een glazen bekerglas van 50 ml. Voeg 50 ml 97% zwavelzuur (H2SO4) toe aan het bekerglas. Bereid op dezelfde manier twee extra bekers grafiet/H2SO4 suspensie voor.
      LET OP: Geconcentreerd zwavelzuur 97% is een sterk bijtende chemische stof die bij contact met organische stoffen ernstige brandwonden kan veroorzaken.
    2. Roer de drie grafiet/H2SO4 suspensies (magnetisch) gedurende ten minste 1 uur onder omgevingsomstandigheden.
  2. Bereiding van drie erlens Mn(VII)/H2SO4 oplossing
    1. Voeg 100 ml 97% zwavelzuur toe aan een glazen erlen van 250 ml. Voeg langzaam 10 g kaliumpermanganaat (KMnO4) toe om op te lossen in de H2SO4-oplossing onder magnetisch roeren, wat resulteert in ongeveer 100 ml Mn(VII)/H2SO4-oplossing . Bereid op dezelfde manier respectievelijk de tweede en derde erlens van Mn(VII)/H2SO4-oplossing .
      LET OP: De Mn(VII)/H2SO4-oplossing is een gevaarlijke oxiderende verbinding die explosief kan worden bij temperaturen boven 55 °C of bij contact met organische stoffen (tissuepapier, smeervet, ethanol en aceton).
    2. Gebruik een infraroodthermometer voor het meten van reactortemperaturen. Roer de drie Mn(VII)/H2SO4 oplossingen (magnetisch) gedurende ten minste 15 minuten voordat u de volgende reactiestap zet.
  3. Eerste cascade van grafiet/H2SO4 suspensie in Mn(VII)/H2SO4 oplossing
    1. Doe een bereide erlen Mn(VII)/H2SO4 oplossing in een waterbad met een omgevingswatertemperatuur van ongeveer 27 °C. Gebruik een infraroodthermometer voor het meten van reactortemperaturen tijdens reactieprocessen.
    2. Voer de eerste cascadestap uit door een van de hierboven bereide grafiet/H2SO 4-suspensie (50 ml) heel langzaam in de Mn(VII)/H2SO4-oplossing (100 ml) onder magnetisch roeren in de 250 ml glazen Erlen te gieten.
      LET OP: Deze reactiefase kan explosief zijn als de exotherme reactietemperatuur stijgt tot boven 55 °C of als het reactiemengsel verontreinigd is met organische onzuiverheden en/of water.
    3. Nadat je de Erlen 9 minuten in het waterbad hebt gedaan, haal je de Erlen met het reactiemengsel (grafiet/Mn(VII)/H2SO4) uit het waterbad en blijf je het reactiemengsel op kamertemperatuur roeren. De reactietemperatuur neemt geleidelijk toe tot een piek in het bereik van 48 - 52 °C en daalt vervolgens langzaam tot bijna kamertemperatuur.
    4. Bereid de drie erlens van grafiet/Mn(VII)/H2SO4 mengsels zoals hierboven beschreven door de langzame toevoeging van grafiet/H2SO4 suspensie aan Mn(VII)/H2SO4 oplossing.
    5. Roer de drie mengsels van grafiet/Mn(VII)/H2SO4 reactie (magnetisch) gedurende ten minste 4 uur, wat resulteert in drie erlens grafiet/Mn(VII)/H2SO4 mengsels.
  4. Tweede cascade van grafiet/Mn(VII)/H2SO4 mengsel in water
    1. Voer de tweede cascadestap uit met behulp van de combinatieve strategie van het toevoegen van drie as-prepared grafiet/Mn(VII)/H2SO4 mengsels aan een geschikte hoeveelheid water. Voeg eerst 1080 ml zuiver water toe aan een glazen bekerglas van 2 liter, gevolgd door magnetisch roeren.
    2. Giet voorzichtig het eerste mengsel van grafiet/Mn(VII)/H2SO4 onder roeren in het bekerglas van 2 liter in het water. Exotherme warmte door de reactie van water en geconcentreerd zwavelzuur verhoogt de reactietemperatuur tot ongeveer 59 °C. Gebruik een infraroodthermometer om de reactortemperaturen te meten.
    3. Voeg langzaam het tweede mengsel Erlen grafiet/Mn(VII)/H2SO4 aan de reactie toe. Als gevolg hiervan stijgt de temperatuur van het mengsel tot ongeveer 80 °C.
    4. Voeg het derde mengsel Erlen grafiet/Mn(VII)/H2SO4 toe aan de reactie, waardoor de temperatuur van het mengsel stijgt tot ongeveer 94 °C.
    5. Schud de reactiesuspensie gedurende 2 uur. De reactietemperatuur daalt spontaan tot bijna kamertemperatuur.
  5. Toevoeging van waterstofperoxideoplossing
    1. Bereid 450 ml 5% waterstofperoxideoplossing door ongeveer 75 ml 30% waterstofperoxideoplossing en 375 ml zuiver water te mengen.
    2. Giet geleidelijk de verkregen 450 ml 5% H2O2-oplossing in het reactiemengsel in het bekerglas van 2 l. Een kleine stijging van de mengseltemperatuur treedt op als gevolg van de exotherme reactie.
    3. Blijf het reactiemengsel ongeveer 1 dag roeren onder omgevingsomstandigheden.
  6. Grafietoxide wassen met 5% zoutzuuroplossing en water
    1. Giet het reactiemengsel in het bekerglas van 2 l in centrifugebuisjes van 50 ml en centrifugeer het gedurende 5 minuten bij 1500 x g bij omgevingstemperatuur.
    2. Verzamel na het centrifugeren de gesedimenteerde vaste stoffen om te mengen met 1 l zoutzuuroplossing van 5%. Schud de zure suspensie gedurende minstens 1 uur met behulp van een magnetische roerder.
    3. Centrifugeer de zure suspensie gedurende 10 minuten bij 1500 x g bij een omgevingstemperatuur van 28 °C om de bovenstaande zure oplossing te verwijderen. Was de gesedimenteerde vaste stoffen met zuiver water totdat de bovenstaande oplossing een pH van 4 bereikt. Meet de pH van de oplossing met behulp van pH-papier.
    4. Gebruik filtratie en zuiver water om de gesedimenteerde vaste stof van grafietoxide in een vacuümfiltratiesysteem te wassen totdat het waterige filtraat een pH van bijna 7 vertoont. Gebruik een porseleinen Buchner-trechter (diameter van 125 mm) en filterpapier (diameter van 110 mm) voor filtratie.
  7. Drogen, malen en verpakken
    1. Droog de grafietoxidebrij na de wasfase ongeveer 2 uur op 80 °C in een droogoven. Gebruik een roestvrijstalen of keramische vijzel met een bijbehorende stamper om het verkregen materiaal te vermalen tot een poeder van grafietoxideproduct (GrO).
    2. Weeg en analyseer het vocht van GrO-poeder (het vocht van GrO moet ongeveer 20% gew. zijn). Gebruik een elektronische vochtanalysator om het vochtgehalte te meten. Bewaar het GrO-product in een plastic zak.
  8. Karakterisering van het poeder
    1. Meet het gewicht en de vochtigheid van GrO-poeder met behulp van een analytische balans en een elektronische vochtanalyser. Bereken het gehalte aan vaste stoffen (door het vochtgewicht af te trekken van het totale GrO-gewicht), de productopbrengsten (de verhouding tussen het vaste gewicht van GrO en het initiële grafietgewicht) en de chemische efficiëntie (gelijk aan de massaverhouding van het vaste GrO-product tot de gebruikte KMnO4-reactant).
    2. Karakteriseer het GrO-product met behulp van röntgendiffractie (XRD), Fourier-transformatie-infraroodspectroscopie (FTIR), Raman-spectroscopie, scanning-elektronenmicroscopie (SEM) en energiedispersieve röntgenspectroscopie (EDS) zoals beschreven in eerder gepubliceerde artikelen 3,8. Raman-spectroscopie wordt geanalyseerd met de laserexcitatiegolflengte van 532 nm.

2. Schaalbare synthese van hydrogel met gereduceerd grafeenoxide met behulp van een zeer basale reductiereactie

  1. Bereiding van grafeenoxide-dispersie
    1. Weeg 1,25 g GrO-poeder af en voeg 1000 ml zuiver water toe. Laat 25%-28% ammoniakoplossing druppel voor druppel in de waterige dispersie vallen om de pH van de oplossing 10 te maken.
    2. Schud de waterige alkalische dispersie gedurende 1 uur. Sonificeer de GrO-dispersie met behulp van een ultrasone sonde met een vermogen van 100 W, continue cyclus en amplitude van 80%. Sonificeer gedurende 15 minuten, gevolgd door een afkoelperiode van 15 minuten in omgevingsomstandigheden. Voer in totaal vier sonicatiecycli uit voor een totaal van 1 uur sonicatie.
  2. Vermindering van de dispersie van grafeenoxide met behulp van een zeer basische ammoniakoplossing
    1. Giet de verkregen dispersie van 1 l grafeenoxide (GO) in een ronde glazen reactor van 1 l. Voeg 111 ml 25%-28% ammoniakoplossing toe aan de reactor, zodat het reactiemengsel zeer basisch wordt (pH > 11).
      OPMERKING: De meting van de pH van de oplossing met behulp van pH-papier toont een violette kleur (pH 14) en de meting met pH-meters geeft een basis-pH > 11 weer.
    2. Sluit de glazen reactor af met polyethyleenfilms en plaats deze in een waterbad. Verwarm het reactiemengsel (1111 ml) tot 90 °C, zonder te roeren. Houd gedurende 3 uur op 90 °C. Zet vervolgens de verwarming uit en laat de reactor geleidelijk afkoelen.
  3. Filtratie, wassen, geleren en bewaren
    1. Filtreer het zeer basische mengsel van gereduceerd grafeenoxide (RGO) met behulp van filterdoeken of cellulosefilterpapier in een vacuümfiltersysteem. Was RGO vast met zuiver water totdat de filtraatoplossing een pH van 8 bereikt.
    2. Droog de verkregen RGO-slurry bij 80 °C voor geleer. Gebruik een elektronische vochtanalyser om het vochtgehalte van de RGO-hydrogel te meten (dit moet ongeveer 97% zijn). Verzamel en bewaar het RGO hydrogel product in een gesloten plastic doos.
  4. Karakterisering van de hydrogel
    1. Meet het gewicht en de vochtigheid van RGO-hydrogel om vaste gewichten en productopbrengsten te berekenen. RGO solid weight is het verschil tussen RGO hydrogel gewicht en het vochtgewicht. De productopbrengst of productie-efficiëntie is de massaverhouding van RGO vast product tot GrO vaste voorloper.
    2. Karakteriseer het RGO-hydrogelproduct met behulp van XRD-, FTIR-, Raman-spectroscopie, SEM- en EDS-technieken zoals gepresenteerd in onze eerdere publicaties 3,8. De golflengte van de invallende laser in Raman-spectroscopie is 532 nm.
    3. Dispergeer 0,1 g RGO-hydrogel in 300 ml water door agitatie en sonicatie. Zorg voor een homogene dispersie van RGO-nanovellen om de waterige dispergeerbaarheid van de supramoleculaire RGO-hydrogel aan te geven.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De experimentele schema's van cascadeontwerp, oxidatiereactie en zeer basale reductiereactie worden weergegeven in figuur 1. Zoals eerder beschreven, omvat de grafietoxidatiereactie twee hoofdcascadestappen 3,8. In het protocol is na stap 1.1 en 1.2 stap 1.3 geïmplementeerd (Figuur 1A). De stijging van de mengseltemperatuur van kamertemperatuur tot ongeveer 48-52 °C geef...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Op het gebied van GrO-synthese zijn oxidatiemethoden met behulp van Hummers-reagentia (KMnO4, H2SO4, H2O en H2O2) toegepast in GrO-producties op laboratorium- en industriële schaal over de hele wereld, vanwege de beschikbaarheid van chemische basisproducten en eenvoudige oxidatieprocessen 1,3,5,7.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen of persoonlijke relaties hebben die van invloed zouden kunnen zijn geweest op het werk dat in dit artikel wordt gerapporteerd.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs willen graag de experimentele ondersteuning bedanken van het Fundamental Materials Science Laboratory en het Multifunctional Materials Laboratory, de Faculteit Materiaalwetenschappen en -technologie, de Universiteit van Wetenschappen, de Vietnam National University Ho Chi Minh-stad, en de analytische ondersteuning van het Central Laboratory of Analysis, University of Science, Vietnam National University Ho Chi Minh-stad.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Ammonia-oplossing 25% - 28%Xilong Scientific Company1336-21-6
GrafietpoederShanghai Zhanyun Chemical Company7782-42-5
Zoutzuur 36%Xilong Scientific Company7647-01-0
Waterstofperoxide-oplossing 30%Xilong Scientific Company7722-84-1
Kaliumpermanganaat 99,5%Duc Giang Chemicals Group7722-64-7
Zwavelzuur 97%Xilong Chemical Company7664-93-9

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Zhu, Y., Ji, H., Cheng, H. M., Ruoff, R. S. Mass production and industrial applications of graphene materials. Natl Sci Rev. 5, 90-101 (2018).
  2. Kauling, A. P., et al. The Worldwide Graphene Flake Production. Adv Mater. 30 (44), 1803784(2018).
  3. Le, H. N., et al. Revisiting oxidation and reduction reactions for synthesizing a three-dimensional hydrogel of reduced graphene oxide. RSC Adv. 14, 30844(2024).
  4. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of graphitic oxide. J Am Chem Soc. 80, 1339(1958).
  5. Ikram, R., Jan, B. M., Ahmad, W. An overview of industrial scalable production of graphene oxide and analytical approaches for synthesis and characterization. J Mater Res Technol. 9, 11587-11610 (2020).
  6. Nishina, Y. Mass Production of Graphene Oxide Beyond the Laboratory: Bridging the Gap Between Academic Research and Industry. ACS Nano. 18 (49), 33264-33275 (2024).
  7. Brisebois, P. P., Siaj, M. Harvesting graphene oxide-years: 1859 to 2019 A review of its structure, synthesis, properties and exfoliation. J Mater Chem C. 8, 1517-1547 (2020).
  8. Le, H. N., et al. Improving safety and efficiency in graphene oxide production technology. J Mater Res Technol. 24, 4440-4453 (2023).
  9. Lopez-Díaz, D., Holgado, M. L., García-Fierro, J. L., Velazquez, M. M. Evolution of the Raman Spectrum with the Chemical Composition of Graphene Oxide. J Phys Chem C. 121, 20489-20497 (2017).
  10. Paton-Carrero, A., Valverde, J. L., Garcia-Alvarez, E., Lavin-Lopez, M. P., Romero, A. Influence of the oxidizing agent in the synthesis of graphite oxide. J Mater Sci. 55, 2333-2342 (2020).
  11. Ferrari, A. C., Basko, D. M. Raman spectroscopy as a versatile tool for studying the properties of graphene. Nat Nanotech. 8, 235-246 (2013).
  12. Haight, G. P., Phillipson, D. Hazard in "permanganate volcano" demonstration. J Chem Educ. 57, 325(1980).
  13. Bodner, G. M. Lecture demonstration accidents from which we can learn. J Chem Educ. 62, 1105(1985).
  14. Lakhe, P., et al. Graphene oxide synthesis: reaction calorimetry and safety. Ind Eng Chem Res. 59 (19), 9004-9014 (2020).
  15. Lee, S., Oh, J., Ruoff, R. S., Park, S. Residual acetone produces explosives during the production of graphite oxide. Carbon. 50 (3), 1442-1444 (2012).
  16. Kummer, A., Varga, T. What do we know already about reactor runaway? - A review. Process Saf Environ Prot. 147, 460-476 (2021).
  17. Li, D., Muller, M. B., Gilje, S., Kaner, R. B., Wallace, G. G. Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets. Nat Nanotechnol. 3, 101(2008).
  18. Yang, X., Zhu, J., Qiu, L., Li, D. Bioinspired effective prevention of restacking in multilayered graphene films: towards the next generation of high-performance supercapacitors. Adv Mater. 23, 2833-2838 (2011).
  19. Tarcan, R., et al. Reduced graphene oxide today. J Mater Chem C. 8, 1198(2020).
  20. Agarwal, V., Zetterlund, P. B. Strategies for reduction of graphene oxide - A comprehensive review. Chem Eng J. 405, 127018(2021).
  21. Luo, J., Kim, J., Huang, J. Material processing of chemically modified graphene: some challenges and solutions. Acc Chem Res. 46 (10), 2225-2234 (2013).
  22. Fan, X., et al. Deoxygenation of exfoliated graphite oxide under alkaline conditions: a green route to graphene preparation. Adv Mater. 20 (23), 4490-4493 (2008).
  23. Paredes, J. I., et al. Environmentally friendly approaches toward the mass production of processable graphene from graphite oxide. J Mater Chem. 21 (2), 298-306 (2011).
  24. Le, N. H., et al. Solution-processable conductive micro-hydrogels of nanoparticle/graphene platelets produced by reversible self-assembly and aqueous exfoliation. J Mater Chem A. 1, 12900(2013).
  25. Le, H. N., et al. Sonochemical synthesis of bioinspired graphene oxide-zinc oxide hydrogel for antibacterial painting on biodegradable polylactide film. Nanotechnology. 35, 305601(2024).
  26. Le, H. N., et al. Melt processing of graphene-coated polylactide granules for producing biodegradable nanocomposite with higher mechanical strength. Polym Plast Technol Mater. 63 (11), 1421-1437 (2024).
  27. Le, H. N., Nguyen, L. N. L., Dao, T. B. T., Nguyen, T. D., Ha Thuc, C. N. Highly tough and antibacterial nanocomposite film of poly(vinyl alcohol)/graphene-oxide-ZnO for biomedical application. Int J Nanotechnol. (2025), In Press (2025).
  28. Bhujel, R., Rai, S., Deka, U., Swain, B. P. Electrochemical, bonding network and electrical properties of reduced graphene oxide-Fe2O3 nanocomposite for supercapacitor electrodes applications. J Alloys Compd. 792, 250-259 (2019).
  29. Rai, S., Bhujel, R., Biswas, J., Swain, B. P. Effect of electrolyte on the supercapacitive behaviour of copper oxide/reduced graphene oxide nanocomposite. Ceram Int. 45 (11), 14136-14145 (2019).
  30. Rai, S., et al. Synthesis, characterizations, and electrochemical studies of ZnO/reduced graphene oxide nanohybrids for supercapacitor application. Mater Today Chem. 20, 100472(2021).
  31. Singh, W. I., et al. Fabrication and Characterization of Reduced GrapheneOxide/Polyaniline/Poly(Caprolactone) Electrospun Nanofiber. Arab J Sci Eng. 47, 925-934 (2022).
  32. Chaltash, F., Chekin, F., Vahdat, S. M. Magnetite Reduced Graphene Oxide/Ordered Mesoporous Carbon Nanocomposite as Effective Adsorbent for Removal of 2-Naphthol in Wastewater. Curr Anal Chem. 20 (6), 410-417 (2024).
  33. Behrouzifar, F., Shahidi, S. A., Chekin, F., Hosseini, S., Ghorbani-HasanSaraei, A. Colorimetric assay based on horseradish peroxidase/reduced graphene oxide hybrid for sensitive detection of hydrogen peroxide in beverages. Spectrochim Acta A Mol Biomol Spectrosc. 257, 119761(2021).
  34. Seyedi, S. H., Shahidi, S. A., Chekin, F., Ghorbani-HasanSaraei, F. A., Limooei, M. B. Simultaneous Determination of 1-Naphthol and 2-Naphthol in Waters by Electrochemical Sensor Based on Magnetite Porous Reduced Graphene Oxide/Carbon Nanotube Hybrid. Russ J Electrochem. 59, 1138-1150 (2023).
  35. Vatandost, E., Ghorbani-HasanSaraei, A., Chekin, F., Raeisi, S. N., Shahidi, S. A. Green tea extract assisted green synthesis of reduced graphene oxide: Application for highly sensitive electrochemical detection of sunset yellow in food products. Food Chem X. 6, 100085(2020).
  36. Naderi, N., Sabeti, B., Chekin, F. Fe3O4 nanoparticles decorated reduced graphene oxide and carbon nanotubes-based composite for sensitive detection of imatinib in plasma and urine. J Electrochem Sci Eng. 14 (2), 119-133 (2024).
  37. Amiri, M., Hashemi, Z., Chekin, F. Zinc oxide nanoparticles decorated nitrogen doped porous reduced graphene oxide-based hybrid to sensitive detection of hydroxychloroquine in plasma and urine. J Mater Sci: Mater Med. 36, 4(2025).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Basisreductiereactiegrafietoxidepoedersonische exfoliatieammoniakreductiescanning elektronenmicroscopieenergiedispersieve spectroscopiehydrogelassemblage

Gerelateerde artikelen