Taylor-dispersie aanpassen om de dispersiecoëfficiënt van elektrolytoplossingen te meten via een toegankelijke microfluïdische opstelling

Samenvatting

Hier presenteren we een protocol om het Taylor-dispersie-experiment aan te passen aan de microschaal met behulp van microkanalen die in eigen huis zijn gefabriceerd met een desktop-craftcutter. Het experimentele platform kan worden gebruikt om de diffusiecoëfficiënt van passieve tracers van één soort te berekenen en om de interactie en scheiding van meerdere soorten ionen te visualiseren.

Samenvatting

Het gebied van microfluïdica is steeds prominenter geworden omdat het een snelle en nauwkeurige controle van vloeistoffen en deeltjes mogelijk maakt, waardoor het gemakkelijker wordt om verbindingen te synthetiseren en mengsels te scheiden. We hebben een toegankelijke, herhaalbare aanpassing op microschaal van het Taylor Dispersion-experiment geperfectioneerd met behulp van microkanalen die in eigen huis zijn gefabriceerd met een desktop craft cutter. De startkosten van deze snelle en toegankelijke microfluïdische xurografietechniek bedragen ongeveer 300 USD, ordes van grootte lager dan typische fotolithografiemethoden. Drukgedreven laminaire stroming van een programmeerbare spuitpomp transporteert een geïnjecteerde traceroplossing stroomafwaarts in het microkanaal, waar een digitale spiegelreflexcamera (D-SLR) met een macrolens de evolutie van de tracerconcentratie in de loop van de tijd op een vaste locatie vastlegt. Met behulp van dit experimentele platform kunnen we de diffusiecoëfficiënten berekenen voor passieve tracers van één soort onder variërende experimentele omstandigheden. Vervolgens breidden we het protocol uit tot elektrolytmengsels, waarbij we voorlopig bewijs observeerden van diffusieveranderingen als gevolg van niet-triviale ion-ionkoppelingseffecten. Deze toegankelijke experimentele methode biedt een praktisch hulpmiddel voor het onderzoeken van het transport van meerdere soorten en biedt inzicht in de complexe interacties die de ionische mobiliteit bepalen.

Inleiding

In de afgelopen jaren zijn belangrijke onderzoeksinspanningen gericht geweest op het onderzoeken en ontwikkelen van kosteneffectieve microfluïdische apparaten die nauwkeurige controle bieden over stroming, deeltjes en transport van opgeloste stoffen. Multispecies elektrolytoplossingen spelen een cruciale rol in een breed scala aan toepassingen, van energieopslag en biomedische diagnostiek tot milieumonitoring en waterzuivering. Begrijpen hoe verschillende ionensoorten in deze systemen diffunderen en interageren, is essentieel voor het optimaliseren van prestaties en stabiliteit in elektrochemische en transportgestuurde processen.

Wanneer een elektrolytoplossing ionen met verschillende diffusiecoëfficiënten bevat, induceert hun ongelijke migratie een intern elektrisch veld, zelfs als er geen extern aangelegde spanning is. Sneller diffuse ionen hebben de neiging om zich te scheiden van langzamere, waardoor tijdelijk een onbalans in de lading ontstaat. Om de elektroneutraliteit te behouden, genereert het systeem een door diffusie geïnduceerde elektrische potentiaal. Dit veld vertraagt de snellere ionen en versnelt de langzamere. De resulterende elektrische potentiaal hangt af van de relatieve ionenmobiliteit en concentratiegradiënten en wordt goed beschreven door de Nernst-Planck-vergelijkingen onder elektroneutraliteitsbeperkingen. Klassieke elektrochemische modellen, zoals de vergelijkingen van Henderson en Nernst, kwantificeren dit fenomeen door het te relateren aan ionentransportgetallen en concentratieverschillen¹.

Taylor-dispersieanalyse is al lang een krachtige techniek om moleculaire diffusiviteit te meten door te observeren hoe een opgeloste stof zich verspreidt in een door druk aangedreven laminaire stroming door een recht kanaal ^2,3. Het houdt rekening met de wisselwerking tussen advectie en diffusie en maakt het mogelijk om nauwkeurige conclusies te trekken over moleculaire diffusiecoëfficiënten uit effectieve dispersiesnelheden. Deze methode is bijzonder aantrekkelijk omdat het precisie, minimale monstervereisten en snelle gegevensverzameling combineert. Traditioneel gebruikt voor tracers van één soort, maken recente theoretische uitbreidingen nu de toepassing ervan op systemen met meerdere soorten mogelijk, waardoor onderzoekers theoretisch individuele ionendifusiteiten kunnen afleiden op basis van het gekoppelde transportgedrag⁴.

De hoge kosten en technische complexiteit van conventionele microfluïdische opstellingen - vaak gebaseerd op cleanroom-afhankelijke fotolithografie - vormen echter aanzienlijke barrières voor de bredere acceptatie van deze methode. In dit werk presenteren we een goedkope, toegankelijke en reproduceerbare aanpassing van de Taylor-dispersietechniek, die gebruik maakt van microkanalen die zijn vervaardigd via xurografie met een desktop craft cutter. Deze aanpak, met opstartkosten van ongeveer 300 USD, maakt snelle prototyping en consistente kanaalfabricage mogelijk zonder dat er dure gespecialiseerde faciliteiten nodig zijn⁵. Met behulp van helderveldbeeldvorming via een D-SLR-camera en macrolens bouwt het protocol een tijdreeks op van de evolutie van de tracerconcentratie op een vast opnamepunt stroomafwaarts van de injectieplaats⁶. We tonen aan dat dit platform diffusiecoëfficiënten voor passieve tracers van één soort nauwkeurig kan meten en de methode kan uitbreiden om elektrolytsystemen met meerdere soorten te analyseren. De resultaten laten duidelijke kenmerken zien van diffusiviteitsvariaties als gevolg van ion-ion-koppelingseffecten. Deze toegankelijke en kosteneffectieve methode biedt een praktisch hulpmiddel voor het onderzoeken van ionische transportverschijnselen in complexe elektrolytmengsels. De voorgestelde experimentele opstelling kan bijvoorbeeld gemakkelijk worden aangepast om te worden gebruikt als micromixer om de mengefficiëntie van opgeloste stoffen met meerdere soorten te evalueren⁷, of om de gewenste polymeermolecuulgewichtsverdelingen te ontwerpen via een computergestuurde buisvormige stroomreactor⁸.

Protocol

1. Voorbereiding van materialen

OPMERKING: In dit rapport worden microfluïdische chips gebouwd door microkanaalontwerpen te snijden in een enkele laag polyimidetape met een breedte b = 2,54 cm en dikte h = 100 μm, die vervolgens wordt verzegeld tussen twee polyesterplaten. De beeldverhouding van het microkanaal (λ = h/w) is afhankelijk van de dikte van het polyimide; De breedte van het kanaal (W) is de enige dwarsdoorsnede die in dit protocol kan worden gewijzigd.

1. Knip de polyimidetape in een strook van 21 cm lang.
2. Snijd twee polyester rechthoeken met een lengte van 21 cm en een breedte van 5 cm.
   OPMERKING: Om elk 18,77 cm lang microkanaal te fabriceren, zijn één polyimidestrip en twee polyester rechthoeken nodig. Een van de polyester rechthoeken wordt gesneden met behulp van de desktop craft cutter om inlaat- en uitlaatgaten te maken, terwijl de andere ongewijzigd wordt gebruikt.
3. Knip een tweede strook polyimidetape met een lengte van 21 cm af en leg deze opzij voor het maken van de pakking. Deze lengte produceert 32 pakkingen; Voor elk microkanaal is één pakking nodig.
4. Verkrijg de microkanaalpoort door driedimensionaal (3D)-printen op een harsprinter.
   1. Print één poort per microkanaal. Een .sdlprt-bestand voor de poort is opgenomen in aanvullend bestand 1. Ontwerp de schroefdraad voor de tips van de Luer lock-spuit die in de poort worden geschroefd voor een waterdichte afdichting.
   2. 3D-print solid (geen infill) direct op het bouwplatform zonder extra ondersteuningen. Stel de laagdikte in op 0,10 mm.
   3. Laat de nadruk 15 minuten uitharden in een UV-kamer bij 60 °C.

2. Montage van de experimentele opstelling

1. Fabricage van de microfluïdische chip toplaag.
   1. Start de ontwerpsoftware voor ambachtelijke snijders.
   2. Ontwerp de bovenkant van de microkanaals met behulp van de ontwerpsoftware voor ambachtelijke snijders of door een ontwerp te importeren uit andere compatibele software.
   3. Teken twee cirkels met een diameter van 0,27 cm op een afstand van 18,77 cm van elkaar: dit zijn de inlaat en uitlaat van de stroom. Teken op een afstand van 2,71 cm van het inlaatgat een kleiner tracer-inlaatgat met een diameter van 0,15 cm.
      OPMERKING: Een . DXF-sjabloonbestand (aanvullend bestand 2) is opgenomen als referentie.
   4. Bevestig een van de twee polyester rechthoeken uit stap 1.2 aan de plakkerige kant van de snijmat. Plak met 2,54 cm brede afplaktape langs de vier zijden van de omtrek.
      OPMERKING: Omdat polyesterplaten aan beide zijden uniform zijn, kunnen ze worden gebruikt met beide zijden "omhoog". De afplaktape is nodig om te voorkomen dat het polyester tijdens het snijden beweegt. De andere polyester rechthoek die in stap 1.2 is gesneden, wordt gebruikt zoals deze is.
   5. Zorg ervoor dat de craft cutter is aangesloten op de computer met de ontwerpsoftware via een universele seriële bus (USB)-kabel of Bluetooth.
   6. Laad de snijmat in de knutselfrees door de gemarkeerde randen van de mat uit te lijnen met de pijlmarkeringen op de frees. Steek het mes in de sleuf van de slede van de snijplotter.
      OPMERKING: Mogelijke fouten in de fabricage van microkanalen zijn voornamelijk het gevolg van bladslijtage of verkeerde uitlijning. Slijtage van het mes kan ertoe leiden dat de wanden van de kanalen ruw en ongelijk worden gesneden. Om dit probleem aan te pakken, wordt een ander zaagblad gebruikt om elk type materiaal te snijden om de snelle verslechtering van de zaagbladscherpte te verminderen. Volgens dit principe zijn in dit protocol twee messen nodig, één voor het polyester en één voor de polyimidetape. Als tijdens het vervaardigen van kanalen de wanden van het kanaal merkbaar ruwer worden of het negatief moeilijk te verwijderen is, moet het mes mogelijk worden vervangen. Een verkeerde uitlijning van het zaagblad kan ertoe leiden dat het zaagblad niet in de juiste hoek in het materiaal doordringt, wat resulteert in bredere of smallere kanalen. Dit probleem komt vaker voor bij kanalen met een kleinere breedte, maar kan worden verholpen door de kanaalwanden zo te ontwerpen dat ze de lange zijden van een doorlopende rechthoek zijn, in plaats van afzonderlijke parallelle lijnen.
   7. Klik rechtsboven op de ontwerppagina op de computermonitor op verzenden om door te gaan met het bekijken van materialen en knipinstellingen.
   8. Voer de instellingen voor het snijden van polyesterplaten in. Met deze instelling zijn de aanbevolen instellingen: Bladdiepte: 9, Kracht: 33, Doorgangen: 1 en Snelheid: 1.
      OPMERKING: Aanbevelingen voor het instellen van ambachtelijke snijders zijn gebaseerd op het werk uit 2019 van Taylor en Harris⁵.
   9. Klik op verzenden om de taak naar de ambachtelijke snijder te verzenden. De snijder begint met het snijproces, dat ongeveer 15 s duurt.
   10. Wacht tot het zaagblad terugkeert naar zijn uitgangspositie. Verwijder vervolgens de snijmat door op de uitwerpknop te drukken.
   11. Verwijder het negatieve polyester materiaal met een pincet. De gesneden polyesterplaat bevat drie gaten: stroominlaat- en uitlaatgaten met een onderlinge afstand van 18,77 cm, en een kleiner tracer-inlaatgat tussen de eerste twee, 2,71 cm van het inlaatgat, zoals weergegeven in figuur 1A.
   12. Verwijder al het materiaal van de snijmat en leg de spaanbovenkant opzij.
       OPMERKING: Bij het snijden in polyester laat het mes een ruwe rand achter die aan de gesneden kant iets uit de plaat steekt. Wanneer u de microfluïdische chip in elkaar zet, moet u deze rand naar boven richten (weg van het polyimide) om te voorkomen dat deze de stroom door het microkanaal verstoort.
2. Gesneden pakking
   1. Ontwerp donutvormige polyimide pakkingen met behulp van de ontwerpsoftware voor ambachtelijke snijders of door een ontwerp te importeren uit andere compatibele software.
   2. Teken twee concentrische cirkels met een diameter van respectievelijk 0,52 cm en 0,24 cm.
      OPMERKING: Een . DXF-sjabloonbestand met 32 pakkingen is opgenomen als aanvullend bestand 3. Er is één pakking nodig voor elke poort wanneer deze op het microkanaal wordt aangesloten.
   3. Bevestig polyimide tape uit stap 1.3 op de snijmat, beide met de plakkerige kant naar boven. Plak met 2,54 cm brede afplaktape langs de vier zijden van de omtrek.
   4. Laad de snijmat in de knutselfrees door de gemarkeerde randen van de mat uit te lijnen met de pijlmarkeringen op de frees.
   5. Vervang het mes dat wordt gebruikt voor polyestervellen door een nieuw mes dat uitsluitend wordt gebruikt om polyimidetape te snijden.
   6. Klik rechtsboven op de ontwerppagina op de computermonitor op verzenden om door te gaan met het bekijken van materialen en knipinstellingen.
   7. Voer de instellingen voor het knippen van polyimidetape in. Met deze instelling zijn de aanbevolen instellingen: Bladdiepte: 9, Kracht: 1, Doorgangen: 1 en Snelheid: 1.
      OPMERKING: Aanbevelingen voor het instellen van ambachtelijke snijders zijn gebaseerd op het werk uit 2019 van Taylor en Harris⁵.
   8. Klik op verzenden om de taak naar de ambachtelijke snijder te verzenden. De snijder begint met het snijproces, dat ongeveer 40 s duurt.
   9. Wacht tot het zaagblad terugkeert naar zijn uitgangspositie. Verwijder vervolgens de snijmat door op de uitwerpknop te drukken.
3. Montage van de bovenplaat, pakking en poort
   1. Plaats de in stap 2.1 gesneden polyesterplaat op een vlakke ondergrond, met de uitsteeksels naar boven.
   2. Gebruik een pincet om een pakking los te trekken van de polyimidetape die in stap 2.2 is gesneden en leg deze op de platte onderkant van een 3D-geprinte poort. Lijn de poort- en pakkinggaten uit; Om hierbij te helpen, steekt u een spuitpunt door de poort en gebruikt u deze als richtlijn.
   3. Bevestig de poort met pakking aan de polyesterplaat, plat liggend, door de poort en het stroominlaatgat uit te lijnen. Gebruik opnieuw de spuitpunt om de poort te centreren op het inlaatgat van de plaat. Houd 30 s op zijn plaats om de dubbelzijdige polyimidepakking op de polyester spaantop af te dichten.
      OPMERKING: De poort en het bovenblad moeten op dit punt stevig met elkaar zijn verbonden, met de mogelijkheid om de poort en het bovenblad samen op te tillen door alleen de poort op te pakken.
   4. Breng een kleine hoeveelheid secondelijm aan op de omtrek van de poort terwijl u deze naar beneden duwt om een permanente waterdichte afdichting te creëren.
   5. Laat 2-3 uur aan de kant staan of gebruik superlijmactivatorspray en wacht 10 minuten om een waterdichte afsluiting te garanderen.
      OPMERKING: Gebruik handschoenen en werk in een zuurkast bij het hanteren van secondelijm.
4. Fabricage van polyimide microkanaallichaam
   1. Ontwerp een microkanaallichaam met behulp van de ontwerpsoftware voor ambachtelijke snijders of door een ontwerp te importeren uit andere compatibele software.
   2. Teken twee cirkels met een diameter van 0,36 cm op een afstand van 18,6 cm van elkaar: deze komen overeen met de inlaat- en uitlaatgaten van de spaantop ontworpen in 2.1.3.
   3. Plaats tussen deze twee gaten een rechthoek met de gewenste breedte en een lengte van 18,77 cm. Zorg ervoor dat 0.05 cm van de rechthoek overlapt met de inlaat- en uitlaatgaten om het risico op onbedoeld scheuren te verminderen bij het verwijderen van het minpunt.
   4. Teken een enkele loodrechte lijn van 0,2 cm op 17,71 cm van het debietinlaatgat en 0,2 cm van het kanaal aan weerszijden.
      OPMERKING: Een . DXF-sjabloonbestand is opgenomen als aanvullend bestand 4. Dit ontwerp is voor een microkanaal met een lengte van 18,77 cm en een breedte van 400 μm, zoals weergegeven in figuur 1B.
   5. Bevestig de in stap 1.1 gesneden polyimidetape op de snijmat, beide met de plakkerige kant naar boven. Plak met 2,54 cm brede afplaktape langs de vier zijden van de omtrek.
   6. Laad de snijmat in de knutselfrees door de gemarkeerde randen van de mat uit te lijnen met de pijlmarkeringen op de frees. Bewaar hetzelfde mes dat is gebruikt om de pakkingen in stap 2.2 door te snijden.
   7. Klik rechtsboven op de ontwerppagina op de computermonitor op verzenden om door te gaan met het bekijken van materialen en knipinstellingen. Gebruik dezelfde snij-instellingen als voor de pakkingen in stap 2.2.7.
   8. Klik op verzenden om de taak naar de ambachtelijke snijder te sturen. De snijder begint met het snijproces, dat ongeveer 15 s duurt.
   9. Wacht tot het zaagblad terugkeert naar zijn uitgangspositie. Verwijder vervolgens de snijmat door op de uitwerpknop op de knutselsnijder te drukken. Een microkanaal met zichtbare inlaat-, uitlaat- en opnamepuntfuncties is nu in het polyimide gesneden.
      OPMERKING: Richt de chip zo dat het opnamepunt zich dichter bij het stopcontact bevindt; In het meegeleverde ontwerp is het 1.107 cm van de uitlaat, zodat de afstand tussen het inlaatgat van de tracer en het opnamepunt 15 cm is.
   10. Verwijder het negatieve polyimidemateriaal met een pincet uit het kanaal. Afhankelijk van de breedte en kenmerken van het microkanaal, is dit een zeer delicate procedure die beter geschikt is voor een zeer nauwkeurig pincet.
   11. Verwijder al het materiaal van de snijmat en zet het microkanaal opzij; Zorg ervoor dat de plakkerige kant onaangeroerd blijft.
5. Assemblage van de microfluïdische chip
   1. Plaats de polyimidetape met de plakkerige kant naar boven op een vlakke ondergrond.
   2. Plaats de onderste polyester rechthoek (zonder gaten) van stap 1.2 op de blootgestelde polyimidetape. Centreer de polyimide strip binnen de breedte van het polyester.
   3. Oefen neerwaartse druk uit met een rol om grotere luchtbellen te verwijderen en inspecteer op vuil of vouwen in het polyamide.
   4. Draai de polyimidetape om en verwijder de beschermkap aan de onderkant.
   5. Lijn de bovenste polyesterplaat die met de 3D-geprinte poort is gemonteerd uit met de in- en uitlaat van de polyimidetape en leg de polyesterplaat op de polyamide.
   6. Oefen neerwaartse druk uit met een roller om grotere luchtbellen te verwijderen en inspecteer op vuil of vouwen in de polyimidetape.
      OPMERKING: Aanzienlijk vuil in het kanaal of bij de wanden, samen met verkeerd uitgelijnde inlaat- en uitlaatgaten, heeft invloed op de laminaire stroming, waardoor het experiment in gevaar komt. Hiermee is de fabricage van een microfluïdische chip voltooid, zoals weergegeven in figuur 1C.
6. Montage van de experimentele ruimte
   1. Opstelling spuitpomp
      1. Vul een glazen spuit van 0,5 ml met gedeïoniseerd (DI) water. Monteer de spuit op de programmeerbare spuitpomp en druk op de vooruitspoelknop totdat er water uit de spuitpunt begint te komen.
      2. Knip een 50 cm lang stuk polytetrafluorethyleen (PTFE) slang (0,3048 mm ID, 0,762 mm OD) af en sluit deze aan op een 27-G spuitpunt met een lengte van 1,27 cm en een OD 0,4064 mm. Gebruik een pincet om de slang over de punt van de spuit in te brengen en naar beneden te trekken.
         OPMERKING: Maak een kleine snede van ongeveer 1 mm om een breder openingsgebied in de PTFE-slang te creëren en leid de spuitpunt erin, zoals weergegeven in afbeelding 2.
      3. Vul de spuitpunt die op de slang is aangesloten met DI-water zodat er bij de opening een bolle meniscus wordt gevormd.
      4. Bevestig de punt aan de glazen spuit die op de pomp is gemonteerd en zorg ervoor dat er geen luchtbellen in de spuit of spuitpunt ontstaan.
      5. Stel de spuitpomp in op alleen infuus. Voer het type en de grootte van de spuit in als 0,5 ml.
   2. Opstelling lichtpaneel
      1. Sluit het lichtpaneel aan en plaats het in de buurt van de rand van de laboratoriumbank. Dit is het oppervlak waarop het microkanaal wordt afgeplakt en de experimentele run zal plaatsvinden.
      2. Zet het lichtpaneel op de hoogste helderheidsstand. Het is van vitaal belang om te zorgen voor een consistente belichting in het gebied waarin de experimenten worden uitgevoerd, aangezien elke verandering van invloed is op het vastleggen van het beeld van de camera.
      3. Plak de microfluïdische chip die in stap 2.5 is geassembleerd op het lichtpaneel met behulp van 2,54 cm brede afplaktape.
         OPMERKING: Plak het kanaal dicht genoeg bij de rand van de laboratoriumbank zodat het kan worden gefotografeerd met de camera-instelling beschreven in stap 2.6.3. In deze experimentele opstelling is zo'n afstand 1 cm.
   3. Camera-instelling
      1. Plaats de veilige digitale (SD) kaart in de D-SLR-camera en gebruik een plug-in batterij om de camera van stroom te voorzien. Monteer een 20 mm f/2 macrolens op de camera. Sluit de camera aan op een externe trigger.
      2. Zet het statief op en monteer de camera met de macrolens boven het experiment, naar beneden gericht. Gebruik een waterpas om ervoor te zorgen dat de macrolens evenwijdig is aan het kanaalgebied van interesse.
      3. Centreer het camerabeeld op het opnamepunt dat in de polyimidetape is uitgesneden. De camera moet zich ten minste 1 cm boven het lichtpaneel bevinden, zodat deze zowel de opname van het opnamepunt als een breed kanaalbeeld kan vastleggen. Beelden worden vastgelegd op een vaste locatie stroomafwaarts van de locatie van de tracerinlaat.
      4. Zet de camera aan en zet hem in de handmatige modus met een sluitertijd van 1/100 s en ISO 800. Stel de beeldkwaliteit in op JPEG Fijn en het afbeeldingsformaat op Groot. Stel de witbalansinstelling in op Fluorescerend 2. Open de opties voor het afbeeldingsgebied en stel het afbeeldingsgebied in op DX (24x16). De macrolens is ingesteld op F2.6 met een vergroting van ×4.
      5. Programmeer de camera met behulp van de afstandsbediening om elke 1 seconde foto's te maken.
         OPMERKING: Gerapporteerde camera-instellingen zijn gebaseerd op omgevingsomstandigheden en kunnen veranderen op basis van omgevingslicht, camera, lens, enz.
7. Tracer voorbereiding
   1. Meet 0,60 g fluoresceïnenatriumzoutpoeder af om de traceroplossing te bereiden. Verdun het poeder in 1 L gedestilleerd water om de gewenste kleurstofconcentratie te verkrijgen (concentratie 0,6 g/L).
      OPMERKING: De gebruikte kleurstof en de concentratie ervan kunnen naar behoefte worden gewijzigd. Er moet echter worden geverifieerd dat er een lineair verband bestaat tussen de intensiteit en de concentratie van de tracer. Hier werd dit bereikt door beeldvorming van monsters met behulp van experimentele omstandigheden met verschillende bekende concentraties en kanaalhoogtes. De concentratie van 0,6 g/L fluoresceïnenatriumzout werd gekozen om binnen het bereik te liggen, waardoor een lineaire relatie ontstond bij het uitzetten van de intensiteitswaarden van het blauwe kanaal van het volledige rode, groene en blauwe (RGB) beeld. Een foto van de volledige experimentele opstelling is te zien in figuur 3. Figuur 4 toont diagrammen van bovenaanzicht ( Figuur 4A) en zijaanzicht ( Figuur 4B) van de experimentele opstelling.

3. Experimentele run

1. Setup
   1. Breng een laag plakband aan op het inlaatgat van de tracer om uitstroom te voorkomen en zorg ervoor dat één kant is opgevouwen om het gemakkelijk te kunnen verwijderen.
   2. Laat de programmeerbare spuitpomp draaien om het microkanaal te overspoelen met DI-water met een zeer langzaam debiet.
      OPMERKING: Voor een microkanaal met afmetingen h x b x l = 100 μm x 400 μm x 18.77 cm, gebruikt u een volumedebiet van 2.4 μL/min (overeenkomend met een debiet 0.1 cm/s).
   3. Wanneer het overstromen na ongeveer 5 minuten is voltooid, zorg er dan voor dat er geen luchtbellen zijn gevormd.
      OPMERKING: Als er luchtbellen ontstaan die niet kunnen worden verwijderd door simpelweg de overstromingstijd te verlengen, verwijder dan gedeïoniseerd water en spoel het microkanaal door met een kleine hoeveelheid ethanol of een andere vloeistof met een lage cohesie en een lage oppervlaktespanning. Overspoel het kanaal vervolgens snel weer met gedeïoniseerd water en zorg ervoor dat u het eerst goed doorspoelt, zodat er geen ethanol achterblijft.
   4. Zet de spuitpomp uit.
2. Begintoestand
   1. Vul een micropipetpunt van 0,5 μl met de tracer die in stap 2.7 is gemengd.
   2. Verwijder de tapebedekking van het inlaatgat van de tracer met behulp van het gevouwen lipje. Gebruik de hoek van een pluisarm doekje, verwijder lichtjes DI-water uit het inlaatgat van de tracer en wacht 30 s om te garanderen dat de DI-waterfronten stabiliseren.
   3. Zodra de tijd is verstreken, loost u de inhoud van de micropipet in het inlaatgat. Sluit het gat onmiddellijk weer af door de tape er met minimale druk in een vloeiende beweging overheen te strijken.
      OPMERKING: Met deze stap wordt de beginvoorwaarde van de tracer gemaakt. Voordat de experimentele run kan worden gestart, moet de tracer zich over de dwarsdoorsnede van het microkanaal verspreiden.
   4. Wacht een tijdje t_{w > t wd} totdat de tracerbolus zich over de dwarsdoorsnede van het microkanaal heeft verspreid.
      OPMERKING: Bereken de diffusietijd langs de kanaalbreedte als t_wd = (w/2)²/κ, waarbij κ de moleculaire diffusiecoëfficiënt van de tracer is (cm²/s) en w/2 de helft van de breedte van het microkanaal. Ervan uitgaande dat de tracer in het midden van het kanaal wordt geïnjecteerd, is het verste dat hij tijdens deze wachttijd moet reizen om een muur te bereiken de helft van de breedte. Deze manier om de wachttijd, t_w, te berekenen, is generaliseerbaar naar elke doorsnede met een geschikte keuze van karakteristieke lengte. In de hier gerapporteerde representatieve resultaten is de wachttijd ongeveer t_w = 14 s voor w = 400 μm en h = 100 μm.
3. Vloeien
   1. Zorg ervoor dat de spuitpomp is ingesteld op het gewenste volumedebiet.
   2. Start tegelijkertijd de spuitpomp en activeer de trekker op afstand. Voer het experiment 5 minuten uit en maak foto's met 1 frame per seconde.
      OPMERKING: Een volumedebiet van 2,4 μl/min komt overeen met een debiet van 0,1 cm/s in een microkanaal met w = 400 μm en hoogte h = 100 μm (beeldverhouding: λ = 1/4).

4. Gegevensverwerking

1. Verwijder de geheugenkaart uit de camera en download de beelden naar een computer met de beeldverwerkingssoftware die voor analyse moet worden gebruikt.
2. Experimentele gegevensverwerking
   OPMERKING: De codebestanden die voor de gegevensverwerking worden gebruikt, zijn opgenomen in aanvullend bestand 5.
   1. Start de meegeleverde gegevensverwerkingsbestanden. Er verschijnt een afbeelding die is vastgelegd door de D-SLR-camera op het scherm. Klik en sleep een rechthoekig gebied en lijn de hoogte uit met de afstand tussen de wanden van het microkanaal.
   2. Als de horizontale zijden van de rechthoek niet perfect zijn uitgelijnd met de wanden van het microkanaal, moet de afbeelding worden geroteerd. Beweeg de cursor over een hoek van de rechthoek, klik en draai deze zodat de horizontale wanden evenwijdig zijn aan die van het microkanaal. Druk op een willekeurige toets om door te gaan; de pop-up met foto wordt gesloten en opnieuw geopend nadat deze is gedraaid, zoals weergegeven in afbeelding 5A.
   3. Klik en sleep een vierkant gebied waarvan de lengte aan de zijkant overeenkomt met de afstand tussen de wanden van het microkanaal en gecentreerd is op het opnamepunt. Dit zal het interessegebied zijn voor data-acquisitie, weergegeven in figuur 5B; Elke afbeelding in de reeks wordt bijgesneden met behulp van hetzelfde gebied. Druk op een willekeurige toets om door te gaan; De pop-up met de afbeelding wordt gesloten.
   4. Extraheer bij elke pixel van het bijgesneden gebied het blauwe kanaal uit de volledige RGB-afbeelding (Afbeelding 5C) en keer deze om door de waarde af te trekken van 255, de maximale kleurkanaalwaarde (Afbeelding 5D).
      NOTITIE: Selecteer het blauwe kanaal ('B' uit de volledige RGB) omdat dit het beste is voor het vastleggen van de intensiteit van de fluoresceïnekleurstof wanneer u onderscheid probeert te maken tussen het kanaalgebied en de grens van de polyimidetape met de gebruikte lichtbron⁶.
   5. Bereken de gemiddelde intensiteitswaarde van het omgekeerde blauwe kanaal voor het bijgesneden gebied.
   6. Herhaal stap 4.2.4-4.2.5 voor alle resterende afbeeldingen om de gemiddelde intensiteitswaarde van het omgekeerde blauwe kanaal voor het bijgesneden gebied in elke foto te extraheren en op te slaan. Dit resulteert in een tijdreeks voor de gemiddelde intensiteit van het omgekeerde blauwe kanaal op het opnamepunt.
3. Geëxtrapoleerde pasvorm
   1. De ingebouwde niet-lineaire curveFitter-toolbox in de code neemt als invoer de gemiddelde intensiteit van de omgekeerde blauwe kanaaltijdreeks die in stap 4.2.6 is geproduceerd en produceert een fit met behulp van de aangepaste vergelijking:
      (1)
      De code gebruikt een niet-lineaire kleinste-kwadratenbenadering om de beste pasvorm te berekenen voor vier parameters: h₃, x₁, K en h₄. Hier is h₄ een correctie voor de experimentele basislijnintensiteit die wordt gemeten wanneer het microkanaal wordt gevuld met DI-water. Parameter K is de experimentele verhoogde dispersiecoëfficiënt.
      OPMERKING: Vergelijking (1) is een bewerking van de voorspelling van de Taylor-dispersietheorie voor de evolutie van de tracerconcentratie in de tijd ^2,5,9 gerapporteerd in de representatieve resultaten als vergelijking (2).

Resultaten

De stappen voor de fabricage van microfluïdische chips worden weergegeven in figuur 1. In figuur 2 nemen we de voorgestelde stappen op om de PTFE-slang aan te sluiten op de spuitpunt die wordt gebruikt om de achtergrondstroom van gedeïoniseerd water (DI) in de microfluïdische chip te injecteren via de programmeerbare spuitpomp. Figuur 3 bevat een gelabelde foto van de volledige experimentele opstelling. Figuur 4 bevat niet te schalen bovenaanzicht (Figuur 4A) en zijaanzicht (Figuur 4B) diagrammen van de experimentele opstelling die de relatieve microfluïdische chip en camerapositionering benadrukken. Figuur 5 geeft de volgorde weer van de bewerkingen die op de experimentele beelden zijn toegepast tijdens de gegevensverwerkingsfase van het protocol. In Figuur 5A laten we zien hoe de code het microkanaal horizontaal uitlijnt (indien nodig), vervolgens toont Figuur 5B het bijsnijden van het vierkante interessegebied gecentreerd rond het opnamepunt en met de zijlengte bepaald door de microkanaalbreedte, w. Figuur 5C isoleert het blauwe kanaal van het volledige RGB-beeld in het bijgesneden interessegebied, en ten slotte toont Figuur 5D de omgekeerde intensiteitswaarde voor het blauwe kanaal van het bijgesneden gebied, verkregen door het af te trekken van 255 (de maximale intensiteit voor elk kleurkanaal).

Figuur 6 overlapt de resultaten van één experimentele run (gestippeld) met de bijbehorende geëxtrapoleerde pasvorm (solide). Hier is elk experimenteel gegevenspunt de gemiddelde intensiteitswaarde van het omgekeerde blauwe kanaal die is berekend via de gegevensverwerkingsstappen die worden weergegeven in figuur 5. Op het vaste vangstpunt stroomafwaarts van de tracerinlaat voorspelt Taylor-dispersietheorie ^2,5,9 dat de evolutie van de tracerconcentratie in de loop van de tijd wordt beschreven door:

(2)

waarbij C(t) de transversale gemiddelde indicatorconcentratie (g/l) is, waarvan is geverifieerd dat deze lineair gerelateerd is aan de gemeten intensiteit van de indicator; C₀ is de initiële tracerconcentratie (g/L), U is het debiet (cm/s), t is tijd (s) en x (cm) is de axiale coördinaat in het kanaal ten opzichte van de indicatorinjectielocatie. K is de verbeterde dispersiecoëfficiënt van de tracer (cm²/s) als gevolg van het samenspel van advectie en moleculaire diffusie. We voeren de experimentele parameters in en gebruiken de niet-lineaire curve-fitting-applicatie van de code (curveFitter) om de beste fit-waarde voor K te vinden. Drie experimentele frames voor tijd t = 140 s, 150 s en 200 s worden getoond naast de experimentele (gestippelde) en gemonteerde (vaste) curven die zijn geproduceerd voor één experimentele run met een debiet U = 0,1 cm/s in een microkanaal met een lengte van 18,77 cm en een beeldverhouding λ = 1/4; dit komt overeen met Péclet nummer Pe 88. Hier bestaat de tracer uit 0,6 g/L fluoresceïne natriumzout verdund in DI water met moleculaire diffusiecoëfficiënt gerapporteerd in de literatuur^10,11 als κ = 5,70 x ^10-6 cm²/s. Alle experimenten die in dit manuscript worden beschreven, werden uitgevoerd bij een kamertemperatuur van 22 °C.

De experimentele verbeterde dispersiecoëfficiënt, K, kan worden gebruikt om de validiteit van onze experimentele opzet en protocol te benchmarken door een gerelateerde grootheid te berekenen: de dispersiefactor ^2,5,9,12, f. Deze parameter is afhankelijk van de geometrie van het kanaal en wordt berekend als ^5,12,13:

(3)

waarbij κ de moleculaire diffusiecoëfficiënt van de tracer is (cm²/s) en h/2 de gekozen karakteristieke lengte is. Het Péclet-getal is een niet-dimensionale parameter die de verhouding tussen advectieve en diffusieve effecten kwantificeert, Pe = Uh/(2κ). Figuur 7 laat zien dat de dispersiefactor het resultaat is van experimentele runs in microkanalen met rechthoekige doorsneden van drie verschillende beeldverhoudingen en stroomsnelheden, en het theoretische gedrag van de dispersiefactor ^5,12,13.

Figuur 1: Fabricage van microfluïdische chips. (A) Ontwerp voor de bovenste polyesterplaat van een chip van 21 x 5 cm. Drie gaten worden gesneden door de desktopsnijder, van links naar rechts, om respectievelijk te dienen als stroominlaat, tracerinlaat en stroomuitlaat. (B) Ontwerp voor een polyimidemicrokanaal van 18,77 cm met een opnamepunt 15 cm stroomafwaarts van de tracerinlaat. (C) Exploded view van microfluïdische chipassemblage, van onder naar boven: onderste polyesterlaag, polyimide microkanaallaag, bovenste polyesterlaag met polyimidepakking en 3D-geprinte poort. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Afbeelding 2: Diagram dat laat zien hoe een PTFE-slang op de punt van een spuit moet worden aangesloten. De ID van de slang is 0.3048 mm en de OD van de 27G-spuitpunt is 0.4064 mm, dus het maken van een kleine snee van ongeveer 1 mm (links) kan nuttig zijn om een breder openingsgebied te bieden om de punt van de spuit (midden) te geleiden. Gebruik een pincet om de slang over de punt van de spuit in te brengen en trek deze naar beneden (rechts). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 3: Gelabelde foto van de experimentele opstelling. Van links naar rechts: Een D-SLR-camera met een 20 mm f/2 macrolens is met de voorkant naar beneden op een statief gemonteerd om het microkanaal vast te leggen dat op het verlichte lichtpaneel is geplakt. Een glazen spuit van 0,5 ml die via PTFE-slang op het microkanaal is aangesloten, wordt op de programmeerbare spuitpomp geplaatst. De remote trigger wordt gebruikt om de camera te activeren tijdens de experimentele runs. De micropipet wordt gebruikt om de begintoestand van de tracer te genereren, zoals beschreven in stap 3.2 van het protocol. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 4: Schema's van de experimentele opstelling (niet op schaal). (A) Bovenaanzicht, van links naar rechts: programmeerbare spuitpomp gemonteerd met een glazen spuit van 0,5 ml; PTFE-slang die spuitpomp verbindt met microfluïdische chip; microfluïdische chip geplakt op een lichtpaneel op 1 cm afstand van de rand; micropipet die wordt gebruikt om traceroplossing door het tracerinlaatgat te injecteren; D-SLR-camera met macrolens gemonteerd op statief met de voorkant naar beneden om het opnamepunt in te kaderen. (B) Zijaanzicht, van links naar rechts: PTFE-slang die de spuitpomp verbindt met de microfluïdische chip; spuitpunt en 3D-geprinte poort op microfluïdische chip; micropipet die wordt gebruikt om traceroplossing door het tracerinlaatgat te injecteren; D-SLR-camera met macrolens naar beneden gemonteerd op 1 cm boven het opnamepunt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Afbeelding 5: Beeldverwerkingsstappen in de meegeleverde code (zie aanvullend bestand 5). (A) Geroteerd experimenteel beeld zodat het microkanaal horizontaal is. Schaalbalk: 1000 μm. (B) Vierkante selectie voor het interessegebied (ROI) dat moet worden bijgesneden met een zijlengte die overeenkomt met de afstand tussen de wanden van microkanalen; hier 400 μm. (C) Bijgesneden ROI waarbij het blauwe kanaal wordt geselecteerd uit het volledige rode, groene en blauwe (RGB) beeld. Schaalbalk: 200 μm. (D) Omgekeerd blauw kanaal voor de bijgesneden ROI. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 6: Dwarsdoorsnede gemiddelde intensiteit van de tracer versus de tijd op het opnamepunt van de camera voor fluoresceïnetracer (gestippeld) bedekt met de geëxtrapoleerde curve-fit (effen). Deze proef werd uitgevoerd met een 0,6 g/L fluoresceïne natriumzout in DI water tracer, op een microkanaal met een lengte van 18,77 cm en een beeldverhouding λ = 1/4, met een debiet van 0,1 cm/s en Pe 88. De intensiteit van het omgekeerde blauwe kanaal voor drie experimentele frames op soms 140 s (blauw), 150 s (oranje) en 200 s (groen) wordt boven de grafiek weergegeven, waarbij de helderheid wordt verdubbeld voor duidelijkheid. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 7: Dispersiefactor vs. microkanaal-beeldverhouding. Vergelijking van theoretische (blauwe curve) en experimentele waarden (zwarte datapunten) voor de dispersiefactor, f. De theoretische curve wordt verkregen met behulp van de ingebouwde eindige-elementenmethode partiële differentiaalvergelijkingen oplosser in Wolfram Mathematica (NDSolve)¹². We tonen de gemiddelde en standaarddeviatie van experimentele gegevens voor: vier proeven met λ = 0,1 en debiet 0,02 cm/s; twaalf proeven met λ = 0,25 en debieten 0,05 cm/s (vier), 0,1 cm/s (vier) en 0,2 cm/s (vier); Vier proeven met λ = 0,5 en debiet 0,1 cm/s. Alle experimenten werden uitgevoerd op microkanalen met een lengte van 6,07 cm (met het vangstpunt 3 cm stroomafwaarts van de tracerinlaat); De resultaten werden vervolgens gebenchmarkt op microkanalen van 18,77 cm. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Aanvullend bestand 1: .sdlprt bestand voor de port Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend bestand 2: . DXF-sjabloonbestand van de toplaag van de chip. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend bestand 3: . DXF-sjabloonbestand van de spaanpakkingen. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend bestand 4: . DXF-sjabloonbestand van het microkanaal van de chip. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend bestand 5: MATLAB-codebestanden die worden gebruikt voor gegevensverwerking. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Discussie

In dit rapport presenteerden we een herhaalbare en toegankelijke experimentele opzet en protocol om het Taylor-dispersie-experiment aan te passen aan de microfluïdische schaal. We maken gebruik van een bestaande xurografietechniek⁵ om onze microkanalen tegen lage kosten in eigen huis te vervaardigen met behulp van 3D-printen en een desktop craft cutter. De huidige industriestandaard voor de productie van microkanalen omvat het maken van mastermallen waarin kanalen kunnen worden gegoten. Vergeleken met de techniek die in dit manuscript wordt besproken, kunnen deze methoden een aanzienlijk betere kanaalresolutie en functiegrootte hebben (sommige zo klein als 0,1 μm), maar hebben ze het nadeel van veel hogere overheadkosten, tot tienduizenden USD¹⁴. Naast de initiële overheadkosten vereist elke wijziging in de functies van het kanaalontwerp zowel het maken van een nieuwe mastermal als het uitharden van nieuwe kanalen, waardoor de downtime toeneemt. Daarentegen bedragen de startkosten van de kanaalproductieapparatuur die in dit rapport wordt gebruikt ongeveer 300 USD; dit is vergelijkbaar met de goedkoopste manier om een mastermatrijs te produceren (zoals het gebruik van op polydimethylsiloxaan (PDMS) gebaseerde technieken, maar heeft het voordeel dat veranderingen in kanaalontwerp en het printen van nieuwe kanalen aanzienlijk minder tijd kosten, terwijl de oppervlakteruwheid behouden blijft die vergelijkbaar is met de toonaangevende productietechnieken voor kanalen van 200 μm breed⁵. We zijn in staat om een microfluïdische chip in minder dan 5 minuten en voor minder dan 1 USD te snijden.

In dit protocol worden gegevens vastgelegd op een vast opnamepunt stroomafwaarts van de tracerinlaat door middel van helderveldbeeldvorming met behulp van een D-SLR-camera die is gemonteerd met een macrolens. Hoewel het protocol is ontwikkeld met behulp van een oplossing van fluoresceïnenatriumzout in gedeïoniseerd water (DI), is deze beeldvormingsmethode van toepassing op andere soorten kleurstoffen, zoals kleurstof voor levensmiddelen, zolang er een lineair verband is tussen de intensiteit en concentratie van de tracer. Het potentiële scala aan te gebruiken chemicaliën kan verder worden uitgebreid door rekening te houden met hun absorptiespectrum en achtergrondverlichting. We merken echter op dat sommige kleurstoffen voor levensmiddelen zijn afgeleid van plantaardig materiaal en meer dan één chemische soort kunnen bevatten; Voorzichtigheid is geboden bij het selecteren van de te gebruiken kleurstof om tegenstrijdige resultaten te voorkomen.

De validiteit van deze opstelling en dit protocol werd geverifieerd door de experimentele dispersiefactor, f, te berekenen voor variërende kanaalbeeldverhouding en experimentele stroomsnelheid, en deze te vergelijken met de theoretische waarden voor microkanalen met rechthoekige doorsneden, zoals weergegeven in figuur 7. We hebben ook de diffusiecoëfficiënt, κ, berekend voor passieve tracers van één soort onder deze variërende experimentele omstandigheden. Tabel 1 geeft de moleculaire diffusiecoëfficiënt van fluoresceïnenatriumzout weer die uit dit experimentele onderzoek is verkregen. In het bijzonder werden de getabelleerde κ-waarden berekend op basis van vergelijking (3) door gebruik te maken van experimentele fits voor de verbeterde dispersiecoëfficiënt, K, en theoretische waarden voor de dispersiefactor, f. We rapporteren gemiddelde waarden voor vier experimenten met microkanalen met verschillende beeldverhoudingen (λ = 0,1, 0,25 en 0,5) en stroomsnelheden (0,05, 0,1 en 0,2 cm/s). Voor elk nemen we ook de relatieve fout op ten opzichte van de theoretische waarde^10,11, κ = 5,70 x ^10-6 cm²/s, wat de nauwkeurigheid van onze methode aantoont. Ten slotte rapporteren we voor elke set experimentele parameters het Péclet-getal en het niet-dimensionale tijdsbereik dat wordt gedefinieerd door de dimensionale tijd t wanneer de experimentele intensiteitscurve afwijkt van de basislijn, te delen door de diffusietijd t_d = h²/(4κ). We nemen het niet-gedimensioneerde experimentele tijdsbereik op om aan te tonen dat ons systeem het Taylor-dispersieregime is binnengegaan en daarom goed kan worden benaderd door een Gaussiaans profiel¹⁵. In feite zijn de waarnemingstijden die in de laatste twee kolommen van Tabel 1 worden vermeld, ongeveer 2-5 (of meer) keer de diffusietijd t_d.

Vervolgens hebben we het protocol uitgebreid om de interactie en scheiding van meerdere soorten ionen te onderzoeken. Hieronder rapporteren we onze resultaten van het toepassen van het Taylor-dispersie-experiment op een multispecies elektrolytoplossing gemaakt door fluoresceïne, natriumzout en blauwe kleurstof in DI-water te mengen. Figuur 8 toont de tijdsevolutie van de intensiteitscurven van het omgekeerde blauwe kanaal op het opnamepunt van de camera voor drie opgeloste stoffen: blauwe kleurstofoplossing in mineraalwater (–), fluoresceïne-natriumzoutoplossing in mineraalwater (...) en gemengde blauwe kleurstof en fluoresceïne-natriumzoutoplossing in gedemineraliseerd water (----). Elke curve is het gemiddelde van vijf experimentele proeven met één standaarddeviatie in elke richting (arcering). De curven laten zien dat de experimenten met alleen blauwe kleurstof (–) eerst een minimum bereiken, vergeleken met de tijdschaal van het maximum voor de experimenten met fluoresceïnenatriumzout (...). Dit komt overeen met het feit dat fluoresceïnenatriumzout een moleculaire diffusiecoëfficiënt heeft die één orde van grootte kleiner is dan die van blauw 1, het kleurstofingrediënt voor de blauwe kleurstof die wordt gebruikt¹⁶. De experimenten met gemengde oplossing (----) benadrukken dit tijdsschaalverschil en de daaruit voortvloeiende ionenscheiding die zichtbaar is door een concaafverandering in het intensiteitsprofiel; De curve duikt eerst onder de basislijn voordat hij omhoog gaat en boven de basislijn piekt. In figuur 9 zetten we dezelfde gemengde oplossing omgekeerde blauwe kanaalintensiteitscurve (----) uit, bedekt met een curve die wordt verkregen door de individuele bijdragen van de experimenten met blauwe kleuring en de experimenten met fluoresceïne-natriumzout (+++) op te tellen. Het verschil tussen de twee curven onderstreept het effect dat de ion-ion-interactie heeft op de intensiteitscurve van de gemengde oplossing. Bij het simpelweg optellen van de twee individuele bijdragen aan opgeloste stoffen, presenteert de (+++) curve een dieper minimum, aangedreven door de sterke bijdrage onder de basislijn van de blauwe kleurstofoplossing (weergegeven als - in figuur 8), voordat de holte op een langere tijdschaal verandert in vergelijking met de gemengde oplossingscurve (----). Ten slotte vertoont de somcurve opnieuw een hogere piek boven de basislijn in vergelijking met de gemengde curve, als gevolg van het gedrag van de fluoresceïne-natriumzoutoplossing (weergegeven als ... in figuur 8). De zachtere piek samen met de verkorting van de tijdschaal is een indicatie van de interactie tussen de blauwe kleurstof en fluoresceïne-natriumzoutionen.

De intensiteitsprofielen in Figuur 6, Figuur 8 en Figuur 9 vertonen scheefheid; dit kan te wijten zijn aan een paar verschillen tussen de klassieke Taylor-dispersietheorie ^2,5,9 en de hoeveelheid die in de experimenten is gemeten. Het concentratieprofiel voorspeld door vergelijking (2) is symmetrisch in de ruimte, maar in onze experimentele opstelling wordt de meting uitgevoerd op een vast opnamepunt stroomafwaarts van de injectieplaats van de tracer als functie van de tijd. Wanneer het wordt bekeken als een functie van de tijd, is het resulterende profiel inherent scheef. Deze temporele asymmetrie komt overeen met waarnemingen die zijn gerapporteerd in eerdere studies, waaronder Taylor en Harris (2019)⁵. Een andere mogelijke oorzaak van scheefheid is de invloed van het eindige gebied van het experimentele beeldopnamevenster. Een mogelijk alternatief voor de Gaussiaanse fit beschreven in vergelijking (1), is het aanpassen van de experimentele gegevens aan de integraal van de Gaussiaanse uitdrukking in vergelijking (2) over het eindige beeldopnamegebied (in x), zoals gedaan in Bharadwaj, Santiago en Mohammadi (2002)¹⁷. Deze bijdrage aan scheefheid wordt met name relevant wanneer de grootte van de capture box vergelijkbaar is met de standaarddeviatie van de Gauss-curve; hier is de lengte van ons opnamevenster altijd minstens één orde van grootte kleiner dan de standaarddeviatie van de Gaussiaan.

Deze goedkope experimentele methode biedt een toegankelijke benadering van het Taylor-dispersie-experiment op microschaal. De meest delicate stap in het protocol is de productie en verwijdering van het microkanaalnegatief. Tijdens het productieproces moet extra zorg worden besteed om ervoor te zorgen dat het kanaal goed vastzit voordat u snijdt om missnijdingen te voorkomen. Zorg er bij het verwijderen van het negatief voor dat er geen materiaal achterblijft en vermijd elk contact met de zijwanden van het kanaal, die glad, parallel en recht moeten zijn om betrouwbare experimentele resultaten te garanderen. Een beperking van deze methode is de inherente xurografieresolutielimiet. In dit manuscript zijn de moeilijkste kanalen om te produceren die met een breedte w = 200 μm (en een beeldverhouding λ = 0,5), die tegen de limiet van de resolutie van de ambachtelijke snijder⁵ duwden. De primaire oorzaak van de fout is de stappenmotor die wordt gebruikt door de ambachtelijke snijder, die de messen in gedefinieerde stapstappen beweegt op basis van mechanische tandwielen. Wanneer ontwerpen vereisen dat sneden tussen de gedefinieerde stapstappen liggen, wordt een grotere fout geïntroduceerd. Diepgaand werk dat de resolutielimieten van deze xurografiemethode identificeert, is beschikbaar in de literatuur⁵.

Deze experimentele procedure biedt een eenvoudige manier om de verbeterde dispersiefactor, K, en moleculaire diffusiecoëfficiënt, κ, van passieve tracers van één soort te berekenen. Bovendien biedt het protocol een eenvoudige manier om de interactie en scheidingsdynamiek tussen ionensoorten te visualiseren. Gezien de toegankelijkheid en veelzijdigheid van het platform is deze methode geschikt voor het analyseren van de dynamiek tussen ionensoorten en het verder begrijpen van het complexe samenspel van transportverschijnselen en kan het gemakkelijk worden gebruikt in toepassingen zoals een micromixer.

					Niet-dimensionale tijd
Beeldverhouding, λ	Debiet (cm/s)	Experimenteel κ (cm2/s)	Relatieve fout	Péclet nummer (Pe)	tmin/td	tmax/td
0.1	0.02	5.813 x 10-6 ± 3.797 x 10-7	1.982 x 10-2 cm	~ 18 Zoekertjes	~ 30	~ 52
0.25	0.05	5.333 x 10-6 ± 4.179 x 10-7	6.443 x 10-2	~ 44	~ 11	~ 27
0.25	0.1	5.655 x 10-6 ± 2.822 x 10-7	7.838 x 10-3	~ 88	~ 6	~ 16
0.25	0.2	5.978 x 10-6 ± 1.724 x 10-7	4.884 x 10-2	~ 175	~Arabisch cijfer	~ 10
0.5	0.1	5.444 x 10-6 ± 4.790 x 10-7	4.496 x 10-2 cm	~ 88	~ 6	~ 16

Tabel 1: Experimentele moleculaire diffusiecoëfficiënt (κ) voor fluoresceïnenatriumzout. De resultaten worden berekend op basis van vergelijking (3) door gebruik te maken van experimentele fits voor de verbeterde dispersiecoëfficiënt, K, en theoretische waarden voor de dispersiefactor, f. Elke rij rapporteert de gemiddelde κ-waarde (en de bijbehorende standaarddeviatie) voor vier experimenten met microkanalen met een gespecificeerde beeldverhouding (λ = 0,1, 0,25 of 0,5) en debiet (0,05, 0,1 of 0,2 cm/s). Voor elk nemen we de relatieve fout op ten opzichte van de theoretische waarde^10,11, κ = 5,70 x ^10-6 cm²/s, om de nauwkeurigheid van onze methode aan te tonen. Bovendien vermelden we voor elke rij het experimentele Péclet-getal en het niet-dimensionale tijdsbereik dat wordt gedefinieerd door de dimensionale tijd t te delen wanneer de experimentele intensiteitscurve afwijkt van de basislijn, door diffusietijd t_d = h²/(4κ).

Figuur 8: Tijdsevolutie van de gemiddelde intensiteit van de omgekeerde blauwe kanaaltracer op het opnamepunt van de camera voor drie tracers. Tijdsevolutie van de gemiddelde intensiteit van de omgekeerde blauwkanaaltracer op het opnamepunt van de camera voor drie tracers: oplossing van blauwe kleurstof in mineraalwater (bij concentratieverhouding levensmiddelenkleuring: DI = 1:20 ml, –), oplossing van fluoresceïnenatriumzout in mineraalwater (bij een concentratie van 0,6 g/l, ...), en een gemengde oplossing die zowel blauwe kleurstof als fluoresceïnenatriumzout bevat, met dezelfde concentraties als in hun individuele tracerexperimenten (----); d.w.z. blauwe kleurstof: DI = 1:20 ml en 0,6 g/l fluoresceïne. Elke curve is het gemiddelde van vijf experimentele proeven met één standaarddeviatie in elke richting (arcering). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 9: Tijdsevolutie van de gemiddelde intensiteit van de omgekeerde blauwe kanaaltracer op het opnamepunt van de camera voor gemengde oplossing. Tijdsevolutie van de gemiddelde intensiteit van de omgekeerde blauwe kanaaltracer op het camera-opnamepunt voor gemengde oplossing met blauwe kleurstof en fluoresceïnenatriumzout (----) met blauwe kleurstof: DI = 1:20 ml en 0,6 g/l fluoresceïne, en een somcurve (+++) die de intensiteit van de experimenten met blauwe kleurstofoplossing combineert (vaste curve in figuur 8, –) en experimenten met fluoresceïne-natriumzoutoplossing (gestippelde curve in figuur 8, ...). De gemengde curve is het gemiddelde van vijf experimentele proeven met één standaarddeviatie in elke richting (arcering). De standaarddeviatie van de somcurve wordt berekend door de vierkantswortel te nemen van de som van de standaarddeviaties in het kwadraat van de experimenten met elke afzonderlijke traceroplossing. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Adjustable volume pipette, 0.5–10 μL	MUHWA	B08TBPMKZL	Omgezet in tabel
Cameo Cutting Mat, 12 x 12 in	Silhouette America	8.19177E+11	gebruikte alfabetiseringsfunctie in tabel
Camera plug-in battery	NEEWER	B0B5WY8T96	3D geprinte poorten verwijderd
Camera tripod	Vanguard	B00CCA1Y3S	Form 2 3D printer toegevoegd Form 2 3D printer toegevoegd
Clear Resin V5	Formlabs	https://formlabs.com/store/materials/clear-resin/	3D-printinghars
Cyanoacrylate (CA) glue accelerator	Starbond	B00BUVAZ5S	ook een hars toegevoegd
D-SLR camera	Nikon	D500	printersoftware toegevoegd
Dashboard software	Formlabs	https://formlabs.com/software/dashboard/	3D-printingsoftware CAD solidworks toegevoegd
DeIonized water	N/A	N/A	matlab toegevoegd
Dimmable LED ligth panel	Kaiser Fototechnik	202455	Slimlite Plano 5000K 19.6 x 13.8 in de FSS-lot gewijzigd naar catalogusnummer
Double-sided polyimide tape, 1 in x 36 yd roll	Bertech	B00HFN6E0K
Flourescein sodium salt dye - 100 g	Sigma-Aldrich	5184A17
Form 2 3D Printer	Formlabs	https://formlabs.com/3d-printers/form-2/
Glass syringe with Luer tip, 500 µL	Hamilton Company	PN: 80801
High-precision tweezers, 0.004 in wide x 0.002 in thick	McMaster Carr	ECCN: EAR99	Standaard puntige tip
KimWipes	Kimtech	B0013HT2QW	4.4 x 8.4 in
Liquid pipette pipettor tips, 1000 pcs/bag	MUHWA	B07S1WJCHP	1 nodig per experimentele proef
Macro lens 20 mm f/2	Mitakon Zhongyi	B075JRGWW1
Masking tape, 0.70 in x 54.6 yd	Scotch Brand	B00347A8E4
MATLAB software, edition 2023b	Mathworks	https://www.mathworks.com/products/matlab.html
Medium CA Glue, 2 oz.	Starbond	126150047	Premium Cyanoacrylate Superlijm
Memory Card, 64 GB	San Disk	‎B09X7C7NCZ
Neon assorted food colors & egg dye, 1.5 fl oz	McCormick & Company, Inc.	B09PFV6275	Roze, groen en blauw. Slechts 1 flesje blauwe kleurstof nodig. Ingrediënten van blauwe kleurstof: water, propyleenglycol, FD&C blauw 1, propylparaben (conserveermiddel).
Precision balance	Sartorius Lab Instruments	BCE224 - 1S	Entris® II Essential Line. Gebruikt om fluoresceïne natriumzoutpoeder te wegen voor tracermenging.
PTFE microtubing, 0.012" ID x 0.030" OD	Cole Parer	mp-00060882	Microbore overdrachtsbuis. Minimaal nodig: 50 cm.
Remote programmable trigger	Pixel Pro	TW-283DC0/DC2
Scissors	Amazon	B01BRGUAT6
Scotch tape	Scotch Brand	B01C5IHGJW
Silhouette Cameo 4 Craft Cutter	Silhouette America	8.19177E+11
Silhouette Cameo AutoBlade (Type B)	Silhouette America	8.19177E+11	2 nodig
Silhouette Studio Basic Edition software version 4.5	Silhouette America	https://www.silhouetteamerica.com/silhouette-studio	Indien het importeren van de.DXF-sjabloonbestanden die als onderdeel van de aanvullende bestanden in deze softwareversie zijn verstrekt, stelt u eerst de importinstellingen van de software in om de bestandsgrootte 'zoals is' te lezen door te klikken: Bewerken > Voorkeuren > Importeren > DXF > Openen > Zoals is.
Soft rubber brayer, 4.75 x 1.75 x 6.62 in	Speedball	B003IFY622
SOLIDWORKS software, Education Edition	SOLIDWORKS	https://www.solidworks.com/solution/job-functions/educators
Standard infuse/withdraw 11 elite syringe pump	Harvard Apparatus	70-4504
Syringe tip with Luer lock, tip size: 0.5 in, 27 Gauge, Clear	Metcal	B00F4B9W40	2 nodig
Ultra clear polyester sheets, 12 x 12 x 0.007 in	Grafix	B001K7Q6Z0