n-Butyllithium titratie

1. Bereiding van titrant

1. Voeg difenylacetazuur (250 mg, 1,18 mmol) en watervrij THF (5 mL) toe aan een ontstoken rondkolfbuis voorzien van een roerbar onder N₂.

2. Titratie van n-BuLi

1. Bereken de geschatte hoeveelheid n-BuLi-oplossing (in hexaan) die nodig is om het difenylacetazuur te consumeren. Voeg met een spuit langzaameen oplossing van n-BuLi druppelsgewijs toe. Het reactiemengsel zal tijdelijk geel worden en met elke druppel weer kleurloos worden.
2. Ga door met het druppelsgewijs toevoegen van de oplossing van n-BuLi tot het reactiemengsel een diepgelele kleur blijft houden. Dit zal het eindpunt van de reactie zijn.
3. Herhaal de titratie 3x om een gemiddeld volume van de gebruikte n-BuLi te verkrijgen.

3. Berekening van de molariteit

1. De mol n-BuLi gebruikt in de titratie zijn gelijk aan de mol difenylacetazuur gebruikt in de reactie. Aangezien de mol difenylacetazuur gebruikt bekend is, wordt de berekening van de concentratie van n-BuLi gegeven door de volgende vergelijking: mmol difenylacetazuur/mL n-BuLi = molariteit van n-BuLi-oplossing.

4. Toevoeging van n-BuLi aan Benzaldehyde (Figuur 2)

1. Voeg watervrij THF (30 mL) en benzaldehyde (3 mmol, 1 equiv.) toe aan een ontstoken rondkolfbuis voorzien van een roerbar onder N₂. Koel de oplossing af tot −78 °C.
2. Voeg n-BuLi (1,1 equiv.) toe en laat de reactie op kamertemperatuur komen.
3. Voeg verzadigde NH₄Cl (aq., 10 mL) toe om de reactie te stoppen en extraheer de waterige laag met di-ethylether (2 x 25 mL).
4. Was de gecombineerde organische lagen met water (2 x 15 mL) en pekel (1 x 20 mL).
5. Droog met Na₂SO₄, filter en concentreer de gecombineerde organische lagen onder verminderde druk om het product te verkrijgen.

Figuur 2. Toevoeging van n-BuLi aan benzaldehyde.