$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Schone glasapparatuur is cruciaal voor de effectiviteit en efficiëntie van chemische synthese.
Organische synthese gaat over het transformeren van een gemakkelijk verkrijgbare reagens in een waardevoller product. Elke bron van besmetting, zoals vuile glasapparatuur, kan potentieel de reactie beïnvloeden en het isoleren van het eindproduct moeilijker maken.
Alleen omdat een stuk glasapparatuur er schoon uitziet, betekent dat nog niet dat het dat is. Wanneer u twijfelt, maakt u het schoon.
Deze video zal veel van de basisreinigingsmethoden voor glasapparatuur die in organische chemiereacties worden gebruikt, illustreren.
We beginnen onze enquête met een algemene methode die wordt gebruikt voor het schoonmaken van alle glasapparatuur.
Spoel eerst de glasapparatuur met een organisch oplosmiddel - zoals aceton - om eventuele overtollige organische oliën te verwijderen. Deponeer dit spoelwater in de juiste veiligheidscontainer.
Meng vervolgens warm tapwater en zeep. Gebruik dit en een geschikte borstel om de binnenkant van de glasapparatuur te schrobben. Spoel vervolgens af met warm tapwater om de zeepsop te verwijderen.
Was het kraanwater weg met gedeïoniseerd water om hardwatervlekken te voorkomen. Spoel ten slotte de glasapparatuur met aceton om het gedeïoniseerd water te verwijderen en het droogproces te versnellen. Deze methode is op zichzelf voldoende wanneer een specifieke residu-verwijderende techniek niet vereist is. Wanneer een dergelijke techniek wordt aangeroepen, zal deze algemene methode nog steeds worden gebruikt nadat het residu is verwijderd.
Sommige organische residuen, metaalzouten en vastgezette basen vereisen een milde zuurbehandeling. Niet-oxiderende zuren kunnen worden gegoten in de goot wanneer ze zijn afgelopen. Organische zuren daarentegen moeten worden geneutraliseerd en in een watergebaseerde vloeibare afvalcontainer worden gedeponeerd.
Bereid om te beginnen een 1 M zoutzuuroplossing in gedeïoniseerd water. Voeg vervolgens, binnen een afzuigkap, wat van deze zuuroplossing toe aan de glasapparatuur die wordt schoongemaakt. Zorg ervoor dat u de oplossing naar de vuile gebieden laat zweven. Wanneer u klaar bent, dient u de zuuroplossing op de juiste manier te verwijderen. Was ten slotte de glasapparatuur met zeepwater, zoals beschreven in de algemene procedure voor alle glasapparatuur.
Het weken van glasapparatuur in een basisbad kan helpen wanneer milde zuurwassen en zeepwater niet voldoende zijn. Wees voorzichtig, aangezien dit bad sterk basisch en bijtend is en fijn gekalibreerd glaswerk kan aantasten.
Voor het begin, voegt u een 2 M oplossing van kaliumhydroxide in isopropylalcohol toe aan een aangewezen reinigingsemmer. Gebruik vervolgens de algemene "zeepwater" methode om de glasapparatuur schoon te maken om de levensduur van het basisbad te verlengen. Plaats vervolgens voorzichtig de glasapparatuur in het basisbad en zorg ervoor dat u zoveel mogelijk lucht verwijdert.
Laat de glasapparatuur een nacht weken. Verwijder vervolgens voorzichtig de glasapparatuur uit de emmer en giet de basisoplossing terug in de emmer. Spoel af met gedeïoniseerd water. Het basisbad kan meerdere keren worden gebruikt voordat het wordt vervangen.
Ten slotte droogt u de glasapparatuur met aceton.
In situaties met restmetalen kan aqua regia vereist zijn. Wees voorzichtig, aangezien deze zuurbehandeling sterk zuur, oxiderend en bijtend is - en roestvrij staal kan aantasten.
Voor het begin, maakt u een kleine batch aqua regia door salpeterzuur en zoutzuur in een verhouding van 3 tot 1 te mengen. Deze zuren zijn kleurloos, maar wanneer ze worden gemengd, zullen ze dampen en donker oranje worden.
Pipetteer vervolgens het mengsel in de vuile glasapparatuur. Zweven om restmetalen op te lossen. Giet daarna de aqua regia in een aparte container voor behandeling.
Neutraliseer de gebruikte aqua regia met natriumbicarbonaat. Deponeer vervolgens de geneutraliseerde oplossing in een waterige afvalcontainer. Was de glasapparatuur met zeepwater volgens de algemene methode.
Glas gemalen verbindingen kunnen gemakkelijk vast komen te zitten als ze niet goed worden schoongemaakt. Schone glasverbindingen hebben een bevroren uiterlijk. Vuile verbindingen daarentegen zijn meestal helder - wat duidt op verontreiniging met olie of vet.
Reinig eerst de glasapparatuur met een geschikte methode. Gebruik vervolgens een papieren handdoek gedrenkt in ethylacetaat en een kleine spatel om de binnenkant, buitenkant en de randen van de verbinding schoon te maken.
Laat de glasapparatuur daarna drogen.
In reacties die gevoelig zijn voor water, is het belangrijk om water te verdrijven en de blootstelling aan buitenlucht te beperken. Hoewel er verschillende methoden zijn om water te verwijderen, is het gebruik van een oven het veiligst en het meest geprefereerd.
Plaats om te beginnen de glasapparatuur in de oven. Zet de oven aan en laat de glasapparatuur 30 tot 60 minuten in de oven. Gebruik vervolgens ovenwanten om de glasapparatuur te verwijderen.
Kap snel af met een septum. Laat stikstof door de glasapparatuur stromen terwijl deze nog heet is. Zodra de glasapparatuur is afgekoeld, zal deze zijn verrijkt met een inerte atmosfeer die geen waterdamp bevat. De glasapparatuur is nu klaar voor gebruik.
Nu we de meest voorkomende technieken hebben onderzocht die worden gebruikt om laboratoriumglaswerk schoon te maken, zullen we enkele voorbeelden bespreken.
De succesvolle synthese van een hoogwaardig product is afhankelijk van goed schoongemaakt glaswerk. In dit voorbeeld worden metaalnanodeeltjes gesynthetiseerd en vervolgens ingekapseld in verschillende soorten polymeer.
Eerst worden goudnanodeeltjes gesynthetiseerd in glaswerk dat is schoongemaakt met behulp van het aqua regia-proces. Hierna worden de nanodeeltjes geïsoleerd door centrifugatie.
De geïsoleerde nanodeeltjes worden vervolgens overgebracht naar een glazen flesje dat een oplossing van PSPAA bevat voor inkapsling.
Schone glasapparatuur is ook belangrijk in veel