Kinetiek van additiepolymerisatie tot polydimethylsiloxaan

Het systeem wordt bediend door controlesequenties PS1-PS5 uit te voeren op een standaard industrieel gedistribueerd besturingssysteem dat vanaf een pc wordt bediend. De sequenties openen/sluiten/stellen kleppen in de juiste volgorde in en geven aan wanneer en hoe componenten aan de reactor moeten worden toegevoegd.

1. Reactor opzetten

1. Open de N₂-cilinder die op het reactievat is aangesloten.
2. Voer de controlesequentie PS1 uit om de apparatuur te testen.
3. Sluit vervolgens de manuele klep naar de vacuümpomp om te controleren of het systeem lekvrij is.
4. Wacht 5 min en controleer of de druk niet hoger is dan 600 mm Hg.
5. Vul het systeem met N₂. Stikstof is nodig om zowel veiligheids- als kinetiekredenen. O₂ remt veel polymerisaties en kan tot explosies leiden.
6. Voer de controlesequentie PS3 uit om monomeer aan de reactor toe te voegen.
7. Voeg, wanneer daarom wordt gevraagd door de sequentie, de katalysatoroplossing en het eindblocker toe. door een kleine trechter genaamd de "adder tank".

2. Polymeerfabricage

1. Start de PS4-sequentie en bewaak de reactietemperatuur.
2. Zodra de temperatuur >105 °C bereikt, verzamel regelmatig vloeibare monsters (minstens elke 8 min) vanaf het monsterpunt (voorzichtig: HETELING, draag thermische handschoenen).
3. Laat de polymerisatiereactie doorlopen tot nabij evenwicht. Bewaak het stroomverbruik van de roerder om te bevestigen dat de reactie evenwicht heeft bereikt. Zodra het stroomverbruik niet meer toeneemt, is de reactie dicht bij evenwicht.
4. Zorg ervoor dat u minimaal 7 monsters verzamelt.
5. Als u klaar bent, opent u de CO₂-tankklep en drukt u op "RXN COMPLETE" om de katalysator met CO₂ te neutraliseren. Dit zal plaatsvinden als onderdeel van de PS4-sequentie.
6. Begin de PS5-stripsequentie.
   1. Open de manuele klep naar de vacuümpomp en laat de strip 15 min lopen.
   2. Selecteer "STRIPPING COMPLETE".
7. Verzamel de lage kookpunten uit de reactie in een kolf.
8. Koel de reactor met behulp van het automatische afkoelproces. Het uitpompen wordt veel later uitgevoerd.
9. Volg de instructies van de fabrikant, meet de verzamelde monsters met een rotatie (cup en bob) viscometer.
   1. Als de rotatiesnelheid te hoog is ingesteld, wordt er geen viscositeitswaarde verkregen en wordt er een lagere snelheid gekozen. Deze viscositeitswaarden worden gebruikt om de molecuulgewichtsverdeling van het polymeer te bepalen.