Kristallisatie van Salicylzuur via Chemische Modificatie

Organische (natriumsalicylaat, NaSAL) en zure (zwavelzuur, 0,25 M = 0,50 N) oplossingen worden in de kristallisator gevoerd. Zorg ervoor dat u latex handschoenen draagt wanneer u NaSAL, salicylzuur of hun oplossingen en de 0,25 M zwavelzuur behandelt.

Het hele systeem wordt bestuurd vanaf een pc met behulp van een commerciële gedistribueerde controller met een interface vergelijkbaar met die in Figuur 1. Alle aan-uit- of 3-weg kleppen en controllersetpunten kunnen met deze interface worden bediend en gewijzigd. Een schematisch overzicht toont trends van de analoge waarden (stroomsnelheden, temperatuur) die aan het apparaat zijn gekoppeld.

1. De kristallisator opstarten

Aan het begin van een run moeten alle continue regelaars in de handmatige modus staan en moeten alle kleppen dicht (aan-uit) of in de recyclemodus (3-weg) staan.

1. Zorg ervoor dat de kristallisator vol is tot aan het overloopniveau (~4,15 L) dat op de geroerde tank staat aangegeven, met water en salicylzuurslurry (bij kristallisatie wordt de slurry vaak "magma" genoemd). Als dit niet het geval is, voeg deze toe via de toevoerpoort.
2. Schakel de roerder voor de kristallisator en de thermostatische voor het bad en de pompen in.
3. Stel de temperatuurregelaar voor de badtemperatuur in op AUTO en stel het setpoint in op de gewenste temperatuur. De aanbevolen temperatuur is ~53°C voor een kristallisator van 50°C.
4. Stel de pompsnelheden in met behulp van de interface (bijv. 30% open). Als u de concentraties van de toevoer kent, stelt u de stroomsnelheden in voor stoichiometrische equivalentie op basis van Vergelijking (1).
5. Controleer of de producttank niet vol is en dat de afvoerklep gesloten is.
6. Schakel de spectrometerapparatuur in en stel communicatie tot stand met een link die in de bedieningsconsole wordt verstrekt. Spectrometerprocedures worden gedetailleerd beschreven in de gebruikershandleiding (SpectraSuite). De kalibratie van de spectrometer wordt verstrekt.

2. De kristallisator bedienen

1. Verhoog de pompoutput indien nodig om de gewenste stroomsnelheden te bereiken. Voor de zure oplossing is dit ongeveer 25-35 ml/min. Voor NaSAL wordt dit bepaald door stoichiometrische equivalentie.
2. Schakel over naar de toevoermodus op beide 3-weg kleppen. Dit is tijd nul voor een experiment.
3. Controleer periodiek de overlooplijn. Onder bepaalde omstandigheden kan deze verstopt raken. Als dat het geval is, gebruik een stuk stalen buis om de lijn die de producttank binnenkomt te reinigen.
4. Verzamel vijf monsters rechtstreeks uit de kristallisator via de monsterpoort met behulp van een breedmondpijp en breng ze over naar 15 ml test- of centrifugeerbuisjes. Neem twee sets monsters ongeveer 10-15 minuten uit elkaar.
5. Herhaal dit bij twee andere wijd uiteenliggende verblijfstijden, (verblijftijd) controleren door de volumetrische stroomsnelheden te variëren, maar stoichiometrische equivalentie te handhaven.

3. De kristallisator uitschakelen

1. Om het systeem uit te schakelen, stelt u de 3-weg kleppen in op recycle en de pompoutputs op 0 %.
2. Stel de temperatuurregelaar terug naar MANUEEL bij 0% output en schakel de pompen, roerders en gethermostatieerd bad uit.
3. Als u de spectrofotometer gebruikt, vergeet dan niet de lampen uit te schakelen.

4. Analyse

Opgeloste NaSAL en salicylzuurconcentraties kunnen gelijktijdig worden gemeten door middel van UV/Vis-spectroscopie. De absorpties van opgelost salicylaat en salicylzuur kunnen additief worden verondersteld omdat dezelfde chromofoor wordt waargenomen. Verdere instructies staan in Bijlage A. De salicylzuurconcentratie kan ook gravimetrisch worden bepaald in eenheden van kg/m³ slurry.

1. Centrifugeer de 15 ml buisjes gedurende 5 minuten en noteer het volume van het vloeibare monster dat door decantatie wordt teruggewonnen. Het decanteerde vocht kan worden gebruikt voor NaSAL-spectrofotometrische analyse.
2. Droog de testbuisjes met de vaste stoffen rechtop in de convectieoven bij 70ºC, gedurende twee dagen.
3. Weeg, maak de buisjes schoon en droog ze kortstondig opnieuw voordat u ze opnieuw weegt om het gewicht van de kristallen te krijgen.