Damp-vloeistof evenwicht

1. Priming the system

1. Ventilate het VLE-systeem met behulp van de vent/control 3-weg klep die op het frame van het apparaat is gemonteerd en (indien nodig) door vloeistof uit het systeem af te tappen in een afvalfles.
2. Verwijder de monsterbuizen en vervang ze door schone buizen (indien nodig). De vloeistof zal niet volledig uit het systeem worden afgevoerd.
3. Voor de eerste reeks experimenten, vul opnieuw op via de inlaatklep met een mengsel van ongeveer (vol %) 50% methanol, 30% isopropanol en 20% water. Voor de tweede week, vul opnieuw op met ongeveer 25% methanol, 45% isopropanol en 30% water. Voor de derde week, vul opnieuw op met de vloeistof die je nodig hebt om te herhalen. De totale vloeistofcapaciteit is ongeveer 130 cm³.
4. Vul met vloeistof tot net onder de plek waar de Cottrell-pomp de vacuümmantel kruist. Te weinig vloeistof zal ervoor zorgen dat het systeem zeer hoge kooksnelheden nodig heeft om voldoende vloeistof te krijgen om te "spugen" (wanneer vloeistof spat terwijl het intensief kookt).
5. Gebruik een beker en giet de vloeistof in de toevoerpoort aan de bovenkant van de evenwichtskamer. Sluit de poort.
6. Controleer de barometrische druk met de kwikmanometer aan de muur. Pas de "nul" op de digitale drukmeter aan om overeen te komen (indien nodig).
7. Schakel de drieweg-ventilatieklep naar "controle" en start de vacuümpomp en drukregelaar.
8. Open de gasklep op de drukregelaar een aantal slagen en observeer dat de druk snel daalt. Let op de druk op de digitale drukmeter.
9. Stel de druksetpoint op de drukregelaar in om ~ 700 mm Hg te verkrijgen. Luister naar het klikken van de regelklep. Zodra het controlepunt is bereikt, zal het geluid van de vacuümpomp hoorbaar anders zijn.
10. Op dit punt, met de gasklep een aantal slagen geopend, elke keer dat de regelklep opent, wordt te veel lucht naar de vacuümpomp gedumpt en de druk daalt onder de 700 mm voordat het langzaam herstelt. Sluit de gasklep volledig en open hem dan ongeveer ½ slag.
11. Wacht tot de regelklep weer begint te klikken, sluit vervolgens de gasklep in kleine incrementen totdat de druk slechts ~0,5 mmHg of minder fluctueert wanneer de klep open staat. Voer kleine aanpassingen aan het controlepunt of de leklap uit zoals nodig is om zeer dicht bij 700 mmHg te blijven.
12. Zodra het mengsel binnen ±10 mmHg van 700 mmHg is, zet de verwarmingsstroom, het verwarmingsmantelvermogen, het condensorwater en de magnetische roerder aan. Probeer 25-30% verwarmingsvermogen en 1,5-2 slagen van het verwarmingsmantel om te beginnen. Het apparaat zal 20 min of minder nodig hebben om het evenwicht te benaderen. Pas tijdens deze tijd de druk aan.

2. Het experiment uitvoeren

1. Bij het koken zal de Cottrell-pomp vloeistof beginnen te spuiten en kan vloeistof worden gezien druppelen terug in de kookkamer. Gecondenseerde damp zal langer duren om te verschijnen. Wanneer het evenwicht is bereikt, moeten experimenteerders gelijkmatige druppels van gecondenseerde damp (2 - 3 druppels/s) en geretourneerde vloeistof (2 - 3 druppels/s) zien. De temperatuur moet stabiel zijn tot ± 0,03 ºC en de druk moet stabiel zijn op 700,0 ± 0,5 mmHg. Wanneer deze voorwaarden gedurende ten minste 2 min (of zo) zijn vastgesteld, is het evenwicht bereikt.
2. Open de magnetische kleppen (gemarkeerd met "1" en "2" op de controller) 4 of 5 keer elk lang genoeg om ongeveer 0,5 cm³ vloeistof in elke monsterbuis te verzamelen en sluit de buizen. Als een klep niet reageert op zijn knop, probeer de stroomschakelaar voor de controller uit te zetten en vervolgens weer aan te zetten. Deze eerste steekproef zal worden gebruikt om de buizen en het leveringssysteem te wassen en zal worden weggegooid. Het wassen vervangt eventuele resterende chemicaliën aan de zijkanten van de buizen met dezelfde chemische stof die wordt bemonsterd, dus het zal de samenstelling van het testen niet beïnvloeden.
3. Schakel even de stroom naar de verwarming uit, wacht 30 s tot het koken is afgenomen, ventileer vervolgens het systeem met de vent/control 3-weg klep. Verwijder de monsterbuizen, slinger een paar keer en gooi ze vervolgens in de afvalpot.
4. Monteer de monsterbuizen opnieuw op het systeem, draai de ventklep terug naar "controle", zet de stroom weer aan naar de verwarming en wacht tot het evenwicht weer is hersteld. Dit duurt maar een paar minuten als het apparaat niet afkoelt. Er kan een licht verschil in temperatuur worden waargenomen wanneer het evenwicht weer wordt hersteld. Dit kan te wijten zijn aan een lichte verstoring van de algehele samenstelling als gevolg van bemonstering.
5. Zodra het evenwicht weer is hersteld, neem twee nieuwe monsters. Zorg dat er twee gelabelde flesjes met nieuwe septa klaar staan.
6. Na het nemen van weer ~0,5 cm³ monsters in elke buis, zet de verwarming uit, ventileer het systeem, verwijder de monsterbuizen en giet ze in de flesjes. Sluit de flesjes af en vervang de monsterbuizen door schone buizen indien nodig.
7. Tijdens het analyseren van de monsters, bereid een nieuw monster voor. Tap ~15 cm³ vloeistof in een beker of kolf. Voeg ~20 cm³ pure methanol of 50/50 methanol/isopropanol toe via de monsterpoort. Dit zal een nieuwe algehele samenstelling