Het effect van de refluxverhouding op de efficiëntie van tray-destillatie

De TDU wordt bediend vanaf een computerinterface van een gedistribueerde besturing. De interface is volledig grafisch. De kolom bevat 6 trays, een totale condensor en een gedeeltelijk verwarmer (bijlage A). Het mengsel bevindt zich in het voedingsreservoir en de voeding bestaat nominaal uit methanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) en water (~20 wt.%).

1. Starten in Total Reflux Mode

1. Schakel de koelwatertoevoer in. Als het vloeistofniveau in de verwarmer te laag is, voeg dan voeding toe; als het te hoog is, gebruik de onderpomp om vloeistof terug te pompen naar de voedingstank.
2. Schakel de hoofdverwarmer in vanaf de interface en de stripverwarmers met de schakelaar op de unit rechtsboven. Zet de temperatuurregelaar van de verwarmer op handmatig (MAN), geef hem een output (OP) van minimaal 60%, en wacht tot de overheaddamp is gecondenseerd en de refluxdrum begint te vullen, zoals te zien op de interface. Het vermogen van de refluxvoorverwarmer start op met de verwarmer.
3. Wanneer het niveau in de refluxdrum 50% bereikt, zet de refluxstroomregelaar op AUTO, geef hem een setpoint (SP) van 20% en schakel de refluxpomp in.
4. Zodra u een refluxstroom meet op de regelaar, verlaag geleidelijk het setpoint in stappen van een procent om de paar seconden tot de refluxstroomsnelheid 12 - 13% van de span is (span = het totale bereik van de zender).
5. Zet de refluxvoorverwarmingsregelaar op AUTO en geef hem een setpoint van ~65 °C, of een andere geschikte waarde in de buurt van de temperatuur van de bovenste tray.
6. Wacht tot het niveau in de refluxdrum minimaal 50% bereikt voordat u de refluxsnelheid handmatig aanpast door het setpoint op de refluxstroomregelaar te wijzigen zoals nodig om een constante refluxdrumniveau van 25 - 75% te behouden.
7. Wanneer alle stromen, niveaus, temperaturen en samenstellingen dicht bij hun setpoints zijn en niet significant veranderen gedurende 2 min, is de stabiele toestand bereikt.

2. Overgaan naar Finite Reflux Mode

1. Zet de voedingsstroomregelaar op AUTO en geef hem een setpoint die overeenkomt met ~120 cm³/min.
2. Schakel de voedingspomp en voedingsvoorverwarmer in. Zet de voedingsvoorverwarmingsregelaar op AUTO en geef hem een setpoint van ~65 °C of een andere temperatuur in de buurt van de temperatuur van de voedingstray.
3. Zet de refluxstroomsnelheidsregelaar op AUTO en geef hem een setpoint van ~80 % van de totale refluxcase als startpunt.
4. Begin met het aftappen van het distillaatproduct (pas de stroomsnelheidsregelaar aan tot >0 stroom) om een niveau van 25 - 75% in de refluxdrum te behouden. Zet de distillaatstroomsnelheidsregelaar op AUTO en pas zijn setpoint aan tenzij andere instructies specifiek handmatige controle vragen. Probeer 3 verschillende refluxverhoudingen rond 1 (bijv. 0,8, 1,2, 1,6), maar houd de kokersnelheid constant door de warmtebelasting constant te houden op een waarde die distillaatstroom geeft.
5. Begin met het aftappen van het bodemproduct (pas de stroomsnelheidsregelaar aan tot >0 stroom) om een constant niveau van 60-80 % in de verwarmer te behouden. Zet de bodemstroomsnelheidsregelaar op AUTO, schakel de bodempomp in en pas zijn setpoint aan, tenzij andere instructies specifiek handmatige controle vragen. Beide producten moeten terugstromen naar het voedingsreservoir.
6. Wanneer alle stromen, niveaus, temperaturen en samenstellingen dicht bij hun setpoints zijn, is de stabiele toestand bereikt. De stroomsnelheidsregelaars moeten mogelijk worden aangepast; onthoud, F = B + D (voeding = bodem + distillaat op molaire basis, en het distillaat zal voornamelijk methanol zijn).
7. Verzamel enkele ml volumemonsters van de voeding, bodem en distillaat op hetzelfde moment (zie Figuur 3, bijlage A). Om de voeding te verzamelen, steek een pipet door de bovenste poort van de voedingstank. Er is slechts één set monsters per stabiele toestand nodig. Het is ook mogelijk om vloeistof van elke tray te bemonsteren via de septumpoort met gebogen naaldspuiten Doe dit als slechts één van de stabiele toestanden.

3. De gaschromatograaf instellen

De gaschromatograaf (GC) wordt bediend via de software van de leverancier. De kolom is Porapak Q, 1/8" in diameter en 2 ft lang.

1. Selecteer het Methode en Run Control venster. Selecteer Methode op de pictogrammenmenubalk en kies de START.M methode.
2. Druk op de GC voorpaneel op de knop Front Inlet. De druk moet op 4,5 psi worden ingesteld.
3. Injecteer een 0,1 microliter monster (elke keer hetzelfde volume) en druk op de Start knop op het GC voorpaneel. De software geeft 'Uitvoeren' weer in Progress / Data Acquisition, met de verstreken tijd die telt.
4. De resultaten verschijnen na ongeveer 3 min in een rapport op het softwarescherm in de vorm van een grafiek met GC pieken. Scroll naar beneden in het rapport om de Area% resultaten te zien.

4. De destillatiekolom afsluiten

1. Schakel alle drie de verwarmers, de bodempomp en de voedingspomp uit.
2. Zet alle regelaars behalve de refluxstroomsnelheidsregelaar op MAN en stel hun uitgangen (OP) in op 0%.
3. Zet de refluxstroomsnelheidsregelaar op MAN en stel zijn OP in op 20%.
4. Schakel de refluxpomp over en laat de refluxpomp aan totdat de refluxdrum leeg is.
5. Zodra de refluxdrum leeg is, verwijder de refluxpomp over en schakel de refluxpomp uit, zet de refluxstroomsnelheidsregelaar op MAN en stel zijn OP in op 0%.
6. Laat het koelwater aan totdat alle zes