Mössbauer-spectroscopie

1. Preparation of the Sample

1. Weeg 100 mg ferroceen in een delrine Mössbauer cup.
2. Voeg enkele druppels paratone-olie toe aan het monster. Meng met behulp van een spatel het monster en de olie tot een uniforme pasta.
3. Bevriest het monster in vloeibare stikstof.

2. Montage van het monster

1. Vul de monsterkamer met He-gas.
2. Schroef de monsteras uit het instrument en verwijder de monsteras.
3. Tijdens het monteren van het monster, sluit de monsterkamer af met een dop en zet vast met schroeven.
4. Laad de Mössbauer cup in de monstersteun aan het uiteinde van de staaf.
5. Draai de schroef vast om de cup in de monstersteun te bevestigen.
6. Veeg eventueel ijs weg dat zich vormt voordat het uiteinde van de monsteras wordt bevroren in vloeibare stikstof.
7. Met He dat door de monsterkamer stroomt, draai de dop los en verwijder deze en plaats de monsteras.
8. Bevestig de staaf aan het instrument met de schroeven.
9. Schakel de He uit en trek het vacuüm in de monsterkamer.
10. Schakel het vacuüm uit en vul de monsterkamer opnieuw lichtjes met He om thermische uitwisseling tussen het monster en de koude kop van het instrument mogelijk te maken via het He-gas.

3. Gegevensverzameling en verwerking

1. Open de Mössbauer gegevensverzameling software. Hier gebruiken we W302 van Science Engineering & Education (SEE) Co.
2. Het eerste scherm geeft het totale aantal gammastralen weer dat de detector raakt bij een reeks energieën. Selecteer de piek die de energiewaarde van 14,4 keV en 2 keV escape peak omvat.
3. Druk op de knop "Send Windows". Dit stuurt de gegevens naar de W302 software (SEE Co).
4. Open het W302 programma. Selecteer de gewenste bronsnelheid (0-12 mm/s). Druk op de "clear channel" om een nieuwe gegevensverzameling te starten.
   1. Nadat de gewenste resolutie is bereikt, past u de gegevens aan met een geschikt programma. Hier gebruiken we WMOSS van SEE Co. De aanpassing geeft de waarden voor isomere verschuiving en quadrupoolssplitsing (indien een dubbele aanwezig is).