Nanokristallijne legeringen en stabiliteit van nano-korrelgrootte
0 weergaven·06:52 min.
Bewerk de hoogzuivere bulkmaterialen met een laag zuurstofgehalte (Fe, Cr en Hf doelen) in de handschoenenkast met een kloppende mechanische vijlenmachine om zuurstofverontreiniging in de startpoeders te minimaliseren.
Laad het poedermengsel voor een specifieke legering (Fe14Cr4Hf wt.% in deze studie) samen met 440C roestvrijstalen molenballen in een roestvrijstalen flesje (Fig. 1). De diameters van de molenballen zijn 6,4 en 7,9 mm en de verhouding bal poeder tot gewicht is 10:1. Het afgesloten flesje moet in de handschoenenkast onder beschermende atmosfeer worden bewaard.
Voer hoogenergetisch kogelslijpen gedurende 20 uur uit met behulp van SPEX 8000M hoogenergetische kogelslijpers (Fig. 2).
Laat de balgemalen Fe14Cr4Hf gedurende 60 minuten onder annelen bij temperaturen tussen 500°C en 1200°C, in stappen van 100°C.
Meet de nanokorrelgrootte, met behulp van een röntgendiffractometer en de Scherrer-vergelijking. Analyses moeten worden uitgevoerd voor zowel gemalen als geanneleerde monsters. De korrelgrootte kan worden berekend op basis van aangenomen Lorentziaanse piekprofielen voor de vier meest intense pieken na aftrekking van de instrumentele verbreding. Hiervoor moeten de onderstaande stappen worden gevolgd:
Voer XRD uit op de warmtebehandelde monsters.
Meet de breedte van de pieken op de halve maximumhoogte.
Plaats de gegevens in de vergelijking 1 en bereken de korrelgrootte.
Deze stappen moeten worden herhaald voor alle temperaturen.
Voer meerdere annelingbehandelingen en röntgenanalyse uit bij elk van de interessante annelingtemperaturen om een nauwkeurige korrelgrootte vast te stellen en de reproduceerbaarheid te garanderen.
Gebruik een 5 mm mal en stempel met een hydraulische pers (3 ton) om het poeder voor microscopische analyse te persen.
Laad het monster in de transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) om de korrelgrootte en nanodeeltjesformaties te zien.
Vergelijk de korrelgroottes, resulterend uit TEM-microscoop en röntgendiffractie met vergelijkbaar poeder met zuurstofverontreiniging.
Figuur 1: Roestvrijstalen flesje met twee verschillende ballengrootten.