$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Zone smelten en directioneel stollen is een metallurgische methode die wordt gebruikt om stabiele fasen in vaste materialen te bereiden. Tijdens het stolpproces koelt een gesmolten legering af tot verschillende fasen die het vaste materiaal vormen. Met behulp van een directioneel stolpende oven wordt het proces van fasevorming en -stabilisatie binnen een vast materiaal goed gecontroleerd. Deze video zal de principes van directioneel stollen illustreren en laten zien hoe deze in de laboratoriumomgeving kunnen worden toegepast om stabiele microstructuren in een vast monster te ontwikkelen.
Laten we om te beginnen een nadere blik werpen op het stolpproces zelf, dat het afkoelen van een vloeistof inhoudt. Naarmate de temperatuur daalt, bewegen de deeltjes van de vloeistof langzamer en beginnen te nucleëren om wat de "vaste fase" wordt genoemd. Dit principe wordt geïllustreerd in een fasediagram dat de verschillende fasen van het materiaal toont naarmate de temperatuur varieert. In de nabijheid van de vast-vloeistof-interface vindt het proces van deeltjesdiffusie in de vloeistof plaats. Dit kan mengen en een convectiestroom in de smelt veroorzaken, wat leidt tot de vorming van onstabiele microstructuren. De legering in deze video bestaat uit twee soorten vaste fasen: een alfa-fase en een bèta-fase. In het specifieke geval van een peritectische reactie, interageert een vaste alfa-fase met een vloeistof om een tweede vaste bèta-fase te vormen. Bij een lage groeisnelheid vormen zich afwisselende banden van alfa- en bètafasen.
Dit wordt het "bandvormingsproces" genoemd. De bandstructuur is het resultaat van de oscillerende convectiemodi binnen de vloeistof. Het samenstellingsbereik, de convectie in de vloeistof, de nucleatietemperatuur en de groeisnelheid bepalen de kenmerken van de bandresultaten. Deze worden gedefinieerd door de breedte van de individuele banden, de ruimte ertussen en hun stabiliteit. Het gebruik van een zonesmelt-vriesoven in verticale richting is een handige manier om het stolpproces te controleren. In dit experiment wordt een vast materiaal naar de oven verplaatst waar een vloeistof wordt bereid, waarna het onmiddellijk wordt overgebracht naar een koelzone die de gesmolten stof bevriest. Deze overgang kan snel genoeg worden uitgevoerd om de convectie in de vloeibare fase te voorkomen. De thermische gradiënt tussen de hete en koude zones en de snelheid kunnen eenvoudig worden aangepast om de groeiomstandigheden van de vaste fasen te regelen. We zullen nu zien hoe deze principes worden toegepast in een experiment met een zonesmelt-directioneel stolpende oven.
Neem eerst een 30 cm lange Pyrex-buis met een buitendiameter van 8 mm. Kies een Chromel Alumel-thermokoppel van 100 micron, bedekt met een 0,1 cm dubbelboorgemute beschermingsbuis en waarvan de punt is bedekt met een boor-nitrideslurry. Plaats vervolgens voorzichtig het thermokoppel in de Pyrex-buis. Weeg vervolgens de legeringsmonsters en plaats ze in een smeltkroes. Laat de smeltkroes in een oven staan totdat de legering is gesmolten. Bevestig een bulb aan het uiteinde van de Pyrex-buis en gebruik de bulb om zuiging aan te brengen en de smelt in de glazen buis te trekken. De staaf die zich in de buis vormt, zal worden gebruikt in ons volgende experiment.
Plaats het monster in de speciaal ontworpen en ontwikkelde apparaat voor verticaal stollen. Deze opstelling bestaat uit een oven die tussen twee koelsystemen is geplaatst. De afstand tussen het verwarmingselement en de volgende Cho Zone is ingesteld op 0,5 cm. Verbind het thermokoppel met de data-acquisitiemodule en verbind deze module vervolgens met de computer. Ga van onder naar boven verder met een verticale run van de oven. Noteer de looptijd en bepaal de snelheid van de ovenbeweging langs de Pyrex-buis. Bepaal de thermische gradiënt door het verschil te nemen tussen de temperatuur van de gesmolten legering in de oven en de temperatuur in de koelzone.
Breek eerst de glazen buis om dit monster te verwijderen. Gebruik de lintzaag om het monster op de gewenste lengte te snijden en monteer vervolgens het monster met epoxyhars. Ga door met het polijsten van het monster in de volgende stappen. Gebruik eerst een siliciumcarbideschuurpapier van graad 600, polijst vervolgens met een siliciumcarbideschuurpapier van graad 800 en tenslotte van graad 1200. Gebruik nu Alumina-slijpagelatie-deeltjes om het polijsten af te ronden. Gebruik achtereenvolgens deeltjes van 3 micron, 1 micron en 0,05 micron. Het monster is nu klaar om te worden geanalyseerd door de microstructuren ervan te beeldhouwen. Met behulp van een optisch microscoop worden beelden verkregen van een lood-55 cadmium legeringsmonster in longitudinale en transversale assen. Microstructuren worden onthuld, die afkomstig zijn van directioneel zonesmelten stollen.
Laten we nu eens kijken naar de verkregen beelden. Longitudinale en transversale micrografieën van lood-55 cadmium legeringsmonster tonen composiet-achtige microstructuren die zich ontwikkelen tijdens directioneel zonesmelten stollen. Deze microstructuren zijn afhankelijk van de thermische gradiënt en snelheidsverhouding. Ten eerste ziet men bij een lage verhouding vertakte dendrieten en cellen van alfa-fase in de matrix van bètafase. Ten tweede worden bij een matige verhouding uitgelijnde, stabiele, onvertakte microstructuren van alfa-fase ontwikkeld in de matrix van bètafase.
De zonesmelt-vries-directioneel stolpende oven is een krachtig hulpmiddel om de ontwikkeling van stabiele microstructuren in materialen voor verschillende toepassingen te regelen. In dit metallurgische proces beweegt de oven langs het staafvormige monster en smelt een smalle regio van het vaste materiaal. Omdat de onzuiverheden de neiging hebben om zich in de smelt te scheiden, worden ze naar één uiteinde van het monster verplaatst, samen met de bewegende gesmolten zone. Zo wordt de zonesmelt-vries-directioneel stolpende oven routinematig gebruikt bij het raffineren van commerciële legeringen. De technologie van zonnepanelen profiteert ook van legeringen met stabiele vaste fasen. Hoge kwaliteit halfgeleiders zijn immers essentieel om een langere levensduur van het materiaal en een hogere efficiëntie van zonnepanelen te garanderen.
Je hebt zojuist JoVE's introductie tot directioneel stollen en fasestabiliteit bekeken.
