Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing
February 6th, 2014
Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.
Het algemene doel van deze procedure is om kleine hoek neutronenverstrooiingssands met een zuivere celmonsteromgeving te gebruiken om de microstructuur van complexe vloeistoffen in het snelheidsgradiëntvlak van afschuiving te bestuderen. Dit wordt bereikt door eerst een goed afgesloten afschuivingscelmonsteromgeving samen te stellen. De tweede stap is om de afschuivingscel aan de celbevestigingsbeugel te bevestigen die zich op het rode bord in de monsterstroomfase van de neutronenstraal bevindt.
Vervolgens wordt het monster zorgvuldig in de afschuivingscel geladen om te voorkomen dat er luchtbellen in het experimentele volume terechtkomen, de laatste stap is om het experiment uit te voeren door eerst de afschuivingssnelheid te definiëren waarmee het monster wordt afgeschuifd met behulp van motorstuursoftware. En ten tweede, om de gewenste sands-experimenten op te zetten volgens de gestandaardiseerde sands-procedures. Uiteindelijk wordt de sands-afschuivingscelmonsteromgeving gebruikt om de ruimtelijk-tijdelijke microstructuur van een afgeschuifd complex vloeistof te meten.
In dit voorbeeld onderzoeken we de microstructuur van een oppervlakteactieve stofoplossing met zuiver bandingflowinstabiliteiten in de snelheidsgradiëntrichting van zuiver. Ik ben Paul Butler, teamleider van het Macromoleculair en Microstructureel Wetenschappen-team hier bij het NIST Center for Neutron Research die het experiment demonstreert. Vandaag is het Kate Kernan, een afgestudeerde student in de groep van Norm Wagner aan de Universiteit van Delaware.
Visuele demonstratie van dit experiment is cruciaal omdat er veel stappen en technieken nodig zijn om de afschuivingscel samen te stellen en het monster te laden. Zodra de afschuivingscel op de straal is geplaatst, kunnen complexe vloeistoffen worden onderzocht onder afschuivingsstroming met behulp van kleine neutronenverstrooiing. De eerste stap na het fabriceren van de onderdelen is het samenstellen van de zuivere cel.
Begin met het schoonmaken van de middelste plaat, inclusief monsterlading en setschroefroutes. Identificeer de bovenkant van de plaat, aangegeven door een scoremerk. Wikkel een setschroef in draadtape en gebruik een inbussleutel om deze in een gat aan de onderkant te schroeven.
Wickel en plaats de twee resterende setschroeven in de andere onderste gaten en het gat aan de zijkant. Plaats vervolgens de ronde witte O-ringen in de groeven aan beide zijden van de plaat. Begin nu met werken aan de voorplaat.
Plaats de plafondveerbelaste bussing in de plaat zodat de veerkant naar het monster opent. Plaats de kleine en grote vierkante dubbele afdichtings-O-ringen in de groeven van de plaat. Voltooi het werk aan de voorplaat door de kwartsvenster op de vierkante O-ringen te plaatsen.
Bereid de achterplaat op dezelfde manier voor als de voorplaat. Begin op dit punt met het samenstellen van de voor- en middenplaten door de voorplaat op een vlak oppervlak te plaatsen. Met de veerbus omhoog, lijn de score op de bovenkant van de middelste en voorste platen uit en plaats de middelste plaat op de voorplaat.
Werk nu met de achterplaat. Neem de mandrelschacht en gebruik gelijkmatig toegepaste kracht om deze in de achterplaat te steken. De mandrel moet op zijn plaats klikken en het kwartsvenster en de vierkante O-ringen op hun plaats houden.
Zet de achterplaat opzij. De volgende stap is om de voor- en middelste plaatconstructie op een platform te tillen met voldoende ruimte onder de constructie. Voor de mandrel, lijn de score op de bovenkant van de voorplaatconstructie uit met de score op de achterplaatconstructie en steek het lange gedeelte van de mandrelschacht in de voorplaatconstructie.
De cel zal samenschuiven en klikken wanneer deze correct is samengesteld. Schroef de constructie nu samen in een kruispatroon met behulp van de vier inbusbouten voor elk van de toegangspoorten. Wikkel draadsealtape rond de schroefdraad en schroef deze op de bovenkant van de middelste plaat.
Dicht met een sleutel. Plaats het cadmiummasker in de ontvangende sleuf die is gefreesd aan de voorkant van de voorplaat. Gebruik ten slotte de snelle connectoren om de koelvloeistofslang tussen de bovenste poorten op de voor- en achterplaten te kruisen.
Ga door met het voorbereiden van het experiment door de cel naar de straal te vervoeren om de cel in de straal te plaatsen. Bedek eerst het sandsdetectorvenster met de veiligheidsschild, met de monsterstroomfase voorbereid en correct uitgelijnd. Identificeer de celbevestigingsbeugel en de askoppeling die aan de basislijn is bevestigd.
Zorg ervoor dat de setschroeven voor de askoppeling los zijn. Lijn de askoppeling en de mandrelschacht uit zodat de setschroeven op de koppeling in het platte gedeelte van de mandrelschacht zullen schroeven. Schuif de afschuivingscel voorzichtig horizontaal in de celbevestigingsbeugel.
Gebruik twee inbusbouten om de afschuivingscelconstructie aan de cel te bevestigen. Bevestigingsbeugel stevig vastgedraaid. Zorg er altijd voor dat de afschuivingscel vlak tegen de celbevestigingsbeugel ligt.
Verbind de mandrelschacht met de aandrijfconstructie door de twee setschroeven op de schachtconnector vast te draaien. Nadat de cel is gemonteerd, uitgelijnd en gekalibreerd, is de volgende stap het laden van het monster. Zorg ervoor dat de stopkranen in de gesloten positie staan.
Voorbepaal het monster in een 10 milliliter draadinjectiespuit. Zorg ervoor dat het monster vrij is van luchtbellen. Plaats een lege spuit zonder plunjer op de connector in het midden van de cel om overloop te verzamelen.
Wanneer alles klaar is, open beide stopkranen en injecteer langzaam het monster tot het het lege spuit begint te binnen te gaan. Zodra dit is gebeurd, zet de motorsturing uit om de riem handmatig te kunnen verplaatsen. Schuif het monster met de hand om luchtbellen naar de bovenkant van de afschuivingscel te helpen bewegen.
Injecteer extra monster zoals nodig is om de luchtbellen uit de afschuivingscelspleet te duwen. Met de luchtbellen verwijderd, sluit de stopkraan om het monster in de cel te vergrendelen om eenvoudige, stabiele zu
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Overzicht
Dit artikel presenteert een procedure voor het gebruik van een schuifcel in kleine hoek neutronenscattering experimenten om complexe vloeistoffen te bestuderen. De methode maakt ruimtelijk opgeloste metingen in de richting van de snelheidsgradient mogelijk, wat essentieel is voor het onderzoek naar schuifbandvormingsmaterialen.
Belangrijke studiecomponenten
Wetenschapsgebied
- Neutronenscattering
- Complexe vloeistoffen
- Schuifstromingsanalyse
Achtergrond
- Kleine hoek neutronenscattering (SANS) is een krachtige techniek voor het karakteriseren van materialen.
- Schuifcellen maken het mogelijk om materialen onder stromingsomstandigheden te bestuderen.
- Het begrijpen van schuifbandvorming is cruciaal voor toepassingen in verschillende vakgebieden.
- Deze studie richt zich op oppervlakteactieve stofoplossingen die schuifbandvormingsstromingsinstabiliteiten vertonen.
Doel van studie
- Om de microstructuur van complexe vloeistoffen te onderzoeken met behulp van SANS.
- Om de assemblage en werking van een schuifcel te demonstreren.
- Om de effecten van schuif op het gedrag van vloeistoffen te analyseren.
Gebruikte methoden
- Assemblage van een schuifcel monsteromgeving.
- Het laden van monsters met vermijding van luchtbellen.
- Het instellen van schuifsnelheden en het uitvoeren van SANS-experimenten.
- Visuele demonstratie van de experimentele opstelling en procedures.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle assemblage van de schuifcel voor SANS-metingen.
- Demonstratie van monsterlaadtechnieken om luchtbellen te minimaliseren.
- Observatie van microstructuurveranderingen in oppervlakteactieve stofoplossingen onder schuif.
- Inzichten in het gedrag van complexe vloeistoffen in schuifstroming.
Conclusies
- De schuifcel is effectief voor het bestuderen van complexe vloeistoffen met behulp van SANS.
- Juiste assemblage en monsterlading zijn cruciaal voor nauwkeurige metingen.
- Deze methode kan worden toegepast op verschillende materialen die schuifbandvorming vertonen.
Veelgestelde vragen
Executive Industry Relevance
Quantitative measurement of material microstructure under controlled shear flow is critical for de-risking formulation and process development in biopharma R&D. The described 1-2 plane flow-SANS platform enables direct correlation between bulk rheology and nanoscale structural features, supporting predictive confidence in complex fluid behavior. This capability is strategically positioned at the interface of discovery biology, formulation science, and advanced analytics for portfolio advancement.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables mechanistic interrogation of structure-property relationships in complex fluids relevant to biologics and advanced formulations.
- Supports biological de-risking by revealing microstructural responses to shear, informing target validation for excipient and delivery system development.
- Facilitates predictive confidence in material performance under physiologically relevant flow conditions.
Screening & Assay Development
- Provides validated microstructural readouts for screening formulation candidates under defined shear rates.
- Enables reproducible, quantitative assessment of flow-induced instabilities such as shear banding.
- Supports assay standardization by aligning measurement geometry with key process parameters.
Translational & Preclinical Research
- Aligns microstructural analytics with translational needs for injectable, topical, or implantable biopharmaceuticals.
- Enables continuity from discovery through preclinical formulation optimization by linking rheological and structural data.
- De-risks scale-up by providing spatially resolved insights into flow behavior under process-relevant conditions.
Pipeline & Workflow Integration
This SANS-based shear cell method integrates into the discovery-to-formulation continuum, bridging early material characterization with downstream process analytics.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on the impact of flow on supramolecular assembly and stability.
- Screening: Delivers quantitative, spatially resolved microstructural data for candidate triage.
- Analytics: Provides direct measurement of scattering patterns and anisotropy to compare shear conditions.
- Translational Research: Links microstructural features to formulation performance in preclinical models when supported by data.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for diverse complex fluid systems across R&D programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in material behavior under flow, reducing mechanistic ambiguity.
- Operational Value: Standardizes microstructural analytics for reproducibility and scalability across projects.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions for formulation and process development, improving capital efficiency.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of candidates based on robust structure-property data.
Implementation Considerations
- Requires expertise in neutron scattering and rheology for experimental design and data interpretation.
- Demands access to specialized SANS instrumentation and sample environment infrastructure.
- Necessitates rigorous cross-team standardization of sample preparation and measurement protocols.
- Adaptation may be needed for different fluid types or process-relevant shear geometries.
- Spatial resolution and time-resolved capabilities are limited by beamline and detector specifications.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:54
Assembling the Shear Cell
4:27
Attaching the Shear Cell to the Cell-mounting Bracket
5:30
Loading the Sample
6:34
Running the Shear Experiment
7:13
Results: Flow Small-angle Neutron Scattering Investigation of Cetyl-trimethyl-ammonium Bromide (CTAB) Solutions
8:42
Conclusion
