Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Het algemene doel van deze procedure is het gebruik van kleinhoek-neutronenverstrooiing (SANS) met een shear-cel monsteromgeving om de microstructuur van complexe vloeistoffen in het snelheidsgradiëntvlak van afschuiving te bestuderen. Dit wordt bereikt door eerst een goed afgesloten shear-cel monsteromgeving te assembleren. De tweede stap is het bevestigen van de shear-cel aan de montagebeugel van de cel, die zich op het rode bord in de monsteromgevingsfase van de neutronenbundellijn bevindt.

Vervolgens wordt het monster zorgvuldig in de shear-cel geladen om te voorkomen dat er luchtbellen in het experimentele volume terechtkomen. De laatste stap is het uitvoeren van het experiment, eerst door de afschuifsnelheid waarmee het monster wordt geschuifd te definiëren met behulp van motorbedieningssoftware, en ten tweede door de gewenste sands-experimenten in te stellen volgens de gestandaardiseerde sands-procedures. Uiteindelijk wordt de monsteromgeving van de sands shear-cel gebruikt om de spatiotemporele microstructuur van een schuivend complex fluïdum te meten.

In dit voorbeeld onderzoeken we de microstructuur van een surfactantoplossing met shear banding-stroominstabiliteiten in de richting van de snelheidsgradiënt van de afschuiving. Ik ben Paul Butler, teamleider van het team Macromolecular and Micro Structural Sciences hier bij het NIST Center for Neutron Research, en ik demonstreer het experiment. Vandaag wordt ik bijgestaan door Kate Kernan, een promovendus in de groep van Norm Wagner aan de University of Delaware.

Een visuele demonstratie van dit experiment is essentieel omdat er veel stappen en technieken nodig zijn om de shear cell te assembleren en het monster te laden. Zodra de shear cell op de beamline is geplaatst, kunnen complexe vloeistoffen onder shear flow worden onderzocht met behulp van kleine-hoek neutronenverstrooiing. De eerste stap na het vervaardigen van de onderdelen is het assembleren van de shear cell.

Begin met het reinigen van de middelste plaat, inclusief de banen voor het laden van monsters en de stelschroeven. Identificeer de bovenkant van de plaat, die is aangegeven met een inkeping. Wikkel een stelschroef in wikkelband en gebruik een inbussleutel om deze in een gat aan de onderkant te schroeven.

Draai de twee overgebleven stelschroeven in het andere onderste gat en het gat aan de zijkant. Plaats vervolgens de ronde witte O-ringen in de groeven aan beide zijden van de plaat. Begin nu met het werk aan de voorplaat.

Plaats de veerbelaste bushing voor het plafond in de plaat, zodanig dat de veerzijde naar het monster opent. Plaats de kleine en grote vierkante dubbele afdichtings-O-ringen in de groeven van de plaat. Voltooi de assemblage van de voorplaat door het kwartsglaas bovenop de vierkante O-ringen te plaatsen.

Bereid de achterplaat op dezelfde wijze voor als de voorplaat. Begin op dit punt met het assembleren van de voor- en middenplaten door de voorplaat op een vlak oppervlak te plaatsen. Richt de inkepingen aan de bovenzijde van de midden- en voorplaten op elkaar uit en plaats de middenplaat op de voorplaat, waarbij de bussingveer naar boven is gericht.

Werk nu met de achterplaat. Neem de as van de mandrel en oefen gelijkmatige kracht uit om deze in de achterplaat te plaatsen. De mandrel moet vastklikken en het kwartsvenster en de vierkante O-ringen op hun plek houden.

Leg de achterplaat opzij. De volgende stap is om de voor- en middenplaatassemblage op een platform te tillen met voldoende ruimte onder de assemblage. Voor de spoelrichting: lijn de inkeping bovenop de voorplaatassemblage uit met de inkeping op de achterplaatassemblage en voeg het lange deel van de spoelas in de voorplaatassemblage in.

De cel schuift in elkaar en klikt vast wanneer deze correct is gemonteerd. Schroef de assemblage nu in een kruispatroon vast met de vier inbusbouten voor elk van de toegangspoorten. Wikkel afdichttape rond de schroefdraad en schroef deze in de bovenkant van de middelste plaat.

Aandraaien met een sleutel. Plaats het cadmiummasker in de ontvangstgleuf die in de voorzijde van de voorplaat is gefreesd. Gebruik tot slot de snelkoppelingen om de koelmiddelslang kruislings te verbinden tussen de bovenste poorten op de voor- en achterplaat.

Zet de voorbereidingen voor het experiment voort door de cel naar de beamline te transporteren om de cel in de beamline te plaatsen. Bedek eerst het venster van de sands-detector met het veiligheidsscherm, terwijl de monsteromgevingspodia zijn voorbereid en correct zijn uitgelijnd. Identificeer de montagebeugel van de cel en de assenkoppeling die aan de basislijn zijn bevestigd.

Zorg ervoor dat de stelschroeven van de askoppeling zijn losgedraaid. Lijn de askoppeling en de spindelas zodanig uit dat de stelschroeven op de koppeling in het vlakke gedeelte van de spindelas kunnen worden geschroefd. Schuif de shear cell voorzichtig horizontaal in de montagebeugel van de cel.

Gebruik twee inbusbouten om de shear cell-assemblage aan de cel te bevestigen. Draai de montagebeugel stevig aan. Zorg er altijd voor dat de shear cell vlak tegen de montagebeugel van de cel rust.

Verbind de as van het mandrel met de aandrijfunit door de twee stelschroeven op de asconnector aan te draaien. Nadat de cel is gemonteerd, uitgelijnd en gekalibreerd, is de volgende stap het laden van het monster. Controleer of de stopkranen gesloten zijn.

Laad het monster vooraf in een schroefspuit van 10 milliliter. Zorg ervoor dat het monster vrij is van luchtbellen. Plaats een lege spuit zonder zuiger op de connector in het midden van de cel om overtollig monster op te vangen.

Wanneer alles gereed is, open dan beide stopkranen langzaam en injecteer het monster totdat het de lege spuit begint binnen te gaan. Zodra dit is gebeurd, schakelt u de motorbediening uit zodat de riem handmatig kan worden bewogen. Scher het monster handmatig om te helpen luchtbellen naar de bovenkant van de shear cell te verplaatsen.

Inject indien nodig extra monster om de luchtbellen uit de spleet van de shear-cel te drukken. Sluit, zodra de luchtbellen zijn verwijderd, de stopkraan om het monster in de cel te fixeren voor het uitvoeren van eenvoudige, stationaire shear-experimenten. Stel de gewenste experimenten voor kleine-hoek neutronenverstrooiing in.

Stel de afschuifsnelheid in het configuratiebestand van de software voor de motorbesturing in. Selecteer de afschuifrichting van het monster. Start tijdens het experiment de motor van de afschuifcel en het neutronverstrooiingsexperiment. Controleer de detectortellingen en observeer het tweedimensionale patroon van de klein-hoek neutronverstrooiing.

Bepaalde resultaten worden correct geregistreerd tijdens het afschuiven. Hier wordt een verstrooiingspatroon getoond dat is verkregen onder afschuifstroom met behulp van de afschuifcel. Het bestudeerde monster is een viscoelastische wormachtige micelloplossing van trimethylammoniumbromide.

De oplossing bevat lange, verstrengelde, draadachtige zelfgeassembleerde amfifiele moleculen; wanneer de probe wordt onderworpen aan afschuiving, vertoont deze afschuivingsverdunning. Deze oplossingen vertonen bij voldoende hoge afschuifsnelheden in de COE-geometrie ook het begin van afschuivingsbanding, waarbij het stromingsveld zich splitst in twee of meer banden, elk met een karakteristieke afschuifsnelheid. Deze probe vertoont twee banden: één met een hogere dan verwachte afschuifsnelheid en één met een lagere dan verwachte afschuifsnelheid.

Het nieuwe shear cell-instrument kan worden gebruikt om de microstructurele toestand van de surfactant te bestuderen wanneer shear banding wordt waargenomen. Systematische metingen in de coquet-gap van 1 mm worden uitgevoerd met een spleetopening van 0,1 mm bij verschillende afschuifsnelheden. De intensiteitsringen zijn correlatiepieken als gevolg van segment-segment-interacties, waarbij isotropie in een ring duidt op segmentale stromingsuitlijning, waarbij een hoge uitlijning typisch is voor een pneumatische fase.

Er is een significant verschil in verstrooiingsanisotropie waargenomen tussen posities in de lage-afschuifbanden en de hoge-afschuifbanden. Deze techniek baant de weg voor onderzoekers in de radiologie, zachte materialen en niet-evenwichtsthermodynamica om slimme materialen en de structuur-eigenschaprelaties van complexe vloeistoffen te verkennen.