Name: Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 8 s
Description: Leer de microstructuur van complexe vloeistoffen onder stroming meten met small-angle neutronenverstrooiing en een schuifcel. Deze methode maakt ruimtelijk opgeloste metingen mogelijk voor het bestuderen van shear-banding materialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Wij erkennen Master Machinist Al Lance van de Universiteit van Delaware voor de bewerking van de shear cell en de heer Cedric Gagnon voor ontwerp en het opstellen. Dit manuscript werd opgesteld onder samenwerkingsovereenkomst 70NANB7H6178 van NIST, het Amerikaanse ministerie van Handel. Dit werk gebruikt faciliteiten mede ondersteund door de National Science Foundation onder arbeidsovereenkomst nr. DMR-0944772. De uitspraken, bevindingen, conclusies en aanbevelingen zijn die van de auteur (s) en niet noodzakelijk het standpunt van NIST of het Amerikaanse ministerie van Handel.

Figuur 2 toont een geassembleerde shearcel bevestigd aan de grondplaat, die is gemonteerd op het breadboard op het monster milieu podium en uitgelijnd in de neutronenbundel een SANS experiment. De stappenmotor, de versnellingsbak en de riemaandrijving, spleet motor stadium, shear cell en de richting van de bundel neutronen worden gelabeld in Figuur 2. Het huidige protocol voorziet in aanwijzingen voor de montage van de shear cell (deel 1), de montage van de shear cell op het monster milieu fase (deel 2), het kalibreren van de geometrie voor een SANS experiment (hoofdstuk 3), het laden van een steekproef (punt 4), hardlopen een experiment en het verzamelen van gegevens (hoofdstuk 5) en het eind van een experiment (hoofdstuk 6). Ter referentie, Figuur 3 is een schema van de geassembleerde cel en Figuur 4 toont de gedemonteerde aangelegd van frontplaat plaat terug shearcel delen, links naar rechts, en de noodzakelijke instrumenten samenstel (1/16 in en 3/16 in Allen wrenches en een 3/8 in steeksleutel). Van links naar rechts in figuur 4 zijn de frontplaat, lager, geveerde bus, O-ringen, kwartsvenster, middelste plaat met O-ringen, toegang monster poorten en spuit connectors, set-schroeven, doorn, en de onderdelen voor de achterplaat (kwartsvenster, O-ringen, verende bus, lager), achterplaat, vier inbusbouten en snel verbinden koeling slang met snelkoppelingen aangesloten. 1. Monteer de Shear Cell (Inzet naar rechts in figuur 2) <ol><li> Bereid de middelste plaat voor de montage. <ol><li> Maak de middelste plaat met inbegrip van steekproefsgewijze en stelschroef wegen en identificeren van de bovenkant van de plaat door de score merk. </li><li> Dicht de monster laden paden met behulp van de drie set-schroeven. Wikkel elke set-schroef in draaddichting tape en gebruik maken van een 1/16 in inbussleutel te voegen elke schroef in elk gat aan de &quot;onderkant&quot; (2) en een set-schroef in het gat op de &quot;kant&quot;. </li><li&gt; Plaats de witte ronde O-ringen (2-14 id, Viton standaard formaat AS568 035) in de groeven aan beide zijden van de middelste plaat. </li></ol></li><li> Bereid de rug en voorzijde platen voor montage (figuur 5). <ol><li> Druk past het lager in elk van de voor-en achterkant platen. </li><li> Plaats de veerbelaste bus (die een afdichting) met de veer-zijde open naar het monster in de voor-en achterplaten. </li><li> Plaats de kleine (1-5/8 in ID) en grote (2-1/4 in ID) Buna-N vierkante dubbele afdichting O-ringen in de groeven in elk van de voor-en achterkant platen. </li><li> Plaats de kwartsvensters bovenop het vierkant O-ringen in elke plaat. </li></ol></li><li> Monteer de voorste en middelste platen samen. <ol><li> Plaats de frontplaat op een vlakke ondergrond; lijn de score op de top van de middelste en voorste borden en leg de middelste plaat op de frontplaat. Indien nodig een kleine hoeveelheid vet passende de afgeronde O-ringen in thij middelste plaat om ze plaats te houden tijdens de montage. </li></ol></li><li> Monteer de doorn en achterplaat samen. <ol><li> Steek het korte uiteinde van de doorn as in de achterplaat. Gebruik gelijkmatig toegepaste kracht en de doorn zal &quot;klik&quot; op zijn plaats. Let op dat de doorn nu houdt de kwartsvenster en vierkante O-ringen op zijn plaats op de achterplaat. </li></ol></li><li> Monteer de frontplaat, middelste plaat, doorn en achterplaat samen. <ol><li> Plaats de voorste en middelste plaat montage op een verhoging met de middelste plaat naar boven. Dit verhoogd platform is om ruimte voor de doornas te breiden onder de montage zonder het raken van de tafel. </li><li> Lijn de score op de top van de voorplaat uit met de score op de achterplaat montage. </li><li> Plaats het lange deel van de doorn as in de frontplaat montage. Zorg ervoor dat de afgeronde O-ringen op de middelste plaat blijven goed zitten tijdens de montage. De cel wziek dia elkaar en weer, &quot;klik&quot; op de juiste wijze gemonteerd. </li><li> Schroef het geheel samen met de vier inbusbouten en een 3/16 in inbussleutel. Draai de schroeven in een cross-patroon, zodat de cel onderhoudt rondloop. </li></ol></li><li> Wikkel draad afdichting tape rond de twee toegangspoorten en schroef ze in de top van de middelste plaat. Draai met een 3/8 in steeksleutel. </li><li> Plaats de cadmium masker (figuur 6) in de ontvangende gleuf machinaal in de voorzijde van de voorplaat. Breng tape of overstag om het masker op zijn plaats indien nodig. </li><li> Gebruik de snelkoppelingen om cross-connect de koelvloeistof slang tussen het top-poorten aan de voor-en achterzijde platen. </li></ol> 2. Monteer de Shear Cell in de Beamline <ol><li> Bedek de SANS detector venster met de veiligheid schild. </li><li> Vraag de verantwoordelijke faciliteit instrument wetenschapper aan het monster milieu podium af te stemmen op de neutronenbundel. </li&gt; <li> Monteer de broodplank om het monster milieu podium met vier ¼ in x 20 socket head Allen bouten en een 3/16 in inbussleutel. </li><li> Bevestig de shear celsamenstel de cel montagebeugel op de bodemplaat (al naar het breadboard (figuur 7) bevestigd). <ol><li> Identificeer de cel montagebeugel en as koppeling aan de basisplaat (figuur 8). Zorg ervoor dat de set-schroeven voor de as koppeling losgemaakt. </li><li> Zet de as-koppeling en de doorn as zodanig dat de set-schroeven van de koppeling zal schroef in het vlakke deel van de doorn as. </li><li> Horizontaal schuif de shear cel in de cel montagebeugel zodat het samenstel lijkt afgebeeld in figuur 8. Deze stap moet worden uitgevoerd met zorg het belangrijk de doorn as of de as koppelaar niet buigt. </li><li> Bevestig de shear cell assembly aan de cel-bevestigingsbeugel met twee socket headcap-schroeven met een 3/16 in inbussleutel. Zet ze stevig vast altijd zodat de shear cell is vlak tegen de-cel montagebeugel. </li><li> Draai de twee set-schroeven op de as aansluiting met behulp van een 1/16 in inbussleutel om de shear cell doornas verbinding met de drive montage. </li></ol></li><li> Lijn de shear cell geometrie met de neutronenbundel. <ol><li> Gebruik de laser SANS monster omgeving stadium zodanig dat de hoogte van de doorn as gelijk neutronenbundel passen. Lijn het midden van het gat in de shearcel naar het midden van de neutron bundellijn pad. </li></ol></li><li> Plaats de juiste cadmium spleet in de gleuf motor podium vergadering die op de broodplank (figuur 8) is gemonteerd. Bevestig de spleet met tack indien nodig. Opmerking: De spleet moet gelijk zijn met de voorplaat en binnen de ruimte van de shear cell ongeveer geplaatst zijn. Kies de sleuf dienovereenkomstig voor de gewenste experiment. Voor gap resolutiexperimenten 0.1 mm en 0.2 mm gebogen sleuven beschikbaar. Overwegende voor metingen die niet nodig ruimtelijke resolutie een 0,8 mm rechthoekige spleet is aan te raden. </li><li> Verplaats de motor positie met behulp van de zwengel om de spanning van de aandrijfriem te passen, zodat er ongeveer ¼ van de doorbuiging van de band. Wanneer behoorlijk gespannen, blokkeer je de motor plaats door het aandraaien van de stelschroef onder het wiel gelokaliseerd met behulp van een 7/64 in inbussleutel. Opmerking: Een optionele tandwielkast kan worden toegevoegd aan de motor monteren. Deze optie kan noodzakelijk zijn op basis van de vereiste afschuifsnelheden voor een specifieke experiment. </li><li> Sluit de twee koelvloeistof bad slangen aan de shear cell met behulp van de quick-connectors. </li><li> Stel elke observatie camera&#39;s of andere externe apparatuur die specifiek zijn voor het observeren van het experiment. </li><li> Verwijder de beschermkap beschermt SANS meldervenster. </li></ol> 3. SANS Instellingen en kalibratie <ol><li> Bevestig een 0.5 inch &amp;# 160; diafragma aan het einde van de snuit op de invallende bundel neutronen. </li><li> Stel de gewenste SANS detector positie (q-range), neutron golflengte, en golflengte spread volgende standaard SANS protocollen en geoptimaliseerd voor de experimentele condities. Opmerking: De berekening van het monster naar detector afstand is gebaseerd op de steekproef milieu verdieping gelegen op &quot;Huber tabel&quot;. </li><li> Lijn de spleet positie met de opening van de shear cell. <ol><li> Gebruik de spleet motor stadium (figuur 8) naar de spleet positie af te stemmen met de opening van de shear cell. Gebruik een laser om de neutronenbundel en een spiegel om de laser te detecteren wanneer het door de kwartsvensters binnen de spleet van de shearcel opbouwpassen emuleren. </li><li> Fine-tunen van de positie van de sleuf met behulp van SANS transmissie metingen. Systematisch variëren de spleet motor positie van de binnenwand van de shearcel afstand tot de buitenwand van de shear cel afstand met 0,1 mm motor spleet vertalingsstappen.Let op de overbrenging (meestal 2 seconden) met SANS en noteer de spleet motor positie voor elke meting overbrenging (figuur 9). Opmerking: Als ruimtelijke resolutie gewenst is, identificeren van de motor posities die nodig zijn voor de SANS experimenten. Als ruimtelijke resolutie niet noodzakelijk identificeren enkele motor positie die de spleet met het midden van de shear cel afstand uitgelijnd. Het uitlijnen van de spleet met het gat in de shear cell is cruciaal voor het invullen van een goede experiment. Het is ook mogelijk (en aanbevolen) water te gebruiken om de positie van de sleuf met SANS transmissiemetingen uitlijnen. Het gebruik van water vermindert de transmissie en contrast biedt de shearcel behuizing (Figuur 9). Opmerking: Plaats het water in de cel door het volgen van het monster laden protocol (hoofdstuk 4). Het gebruik van water zal in het algemeen vereisen de shear cell te worden verwijderd uit de grondplaat, gedemonteerd, gedroogd, opnieuw gemonteerd en opnieuw gemonteerd aan de voetplaat voorafgaand aan het laden van de saMPLE het experiment. Zolang de grondplaat wordt niet verwijderd uit de steekproef milieu stadium moet dit geen probleem zijn, maar het is altijd belangrijk om de spleet aanpassing aan het gat te controleren. </li></ol></li><li> Kalibreer het monster geometrie <ol><li> Voer een geblokkeerde balk donker graaf en een lege cel meting volgens gestandaardiseerde SANS procedures. Merk op dat de lege cel metingen op elke ruimtelijke locatie moet worden uitgevoerd, zoals bepaald door de gleuf ijking uitgevoerd overeenkomstig paragraaf 3.3. </li></ol></li></ol> 4. Sample Loading Protocol <ol><li> Plaats de beschermkap op de SANS venster detector. </li><li> Monteer de twee spuit-connectoren (Nylon) en schroefdraad spuit armaturen (blauw en geel) aan de stalen buizen aan de bovenkant van het monster cel. Zorg ervoor dat de kranen zijn in de gesloten positie. </li><li> Vooraf het monster in een 10 ml schroefdraad injectiespuit (minimaal monstervolume is 6 ml). Zorg ervoor dat het monster vrij is van luchtbellen. <ol><li> Verwijder luchtbellen door hetzij centrifugeren licht of verwarming van het monster de viscositeit van het monster te verminderen tijdens het laden van de spuit. Als het monster wordt verwarmd, is het sterk aanbevolen dat de temperatuur van de shear cell ook wordt verhoogd om te helpen bij het laden van het monster. </li></ol></li><li> Een lege injectiespuit zonder de zuiger op de connector in het midden van de shearcel om overtollig monster (figuur 8) te ontvangen. </li><li> Het monster spuit op de andere connector (figuur 8). </li><li> Open beide kranen. </li><li> Injecteer langzaam het monster totdat het monster begint in de lege spuit aan te gaan. </li><li> Verwijder eventuele luchtbellen uit het gat van de shear cell. <ol><li> Draai de motorbesturing uit de motor los en laat de riem handmatig worden bewogen. </li><li> Shear het monster met de hand om te helpen verhuizen de bellen naar de bovenkant van de shear cell, waarbij extra monster injectie zal meestal druk op de bel in het stopcontacten uit de shear cell kloof. </li></ol></li><li> Sluit de kranen aan het monster in de cel te vergrendelen. </li><li> Verander de temperatuur van het waterbad de gewenste experimentele temperatuur en preconditioneren afschuiving geschiedenis van het monster zo nodig. </li><li> Controleer eventuele luchtbellen (regelmatig doen tijdens het experiment). Als er bellen zijn waargenomen; open de kranen, gebruiken rotatie om de bubbels naar de bovenkant van de shear zone, en injecteer extra monster om de bubbels te duwen van de shear zone van de cel. </li><li> Verwijder de beschermkap en eventuele externe hulpmiddelen en benodigdheden uit de bundel gebied. </li></ol> 5. Het uitvoeren van de Shear Experiment and Collecting SANS gegevens <ol><li> Voor eenvoudige constante shear experimenten: <ol><li> Stel de afschuifsnelheid in de gestage afschuiving controle bestand in verband met de motorische controle software (zie de bijbehorende documentatie voor motorbesturing werking van de software). </li><li> Identificeer de afschuifrichtingvan het monster tijdens het experiment. </li><li> Stel de gewenste SANS experimenten volgens de gestandaardiseerde SANS procedures. </li><li> Start de shear cell motor. </li><li> Start de SANS experiment. Controleer de detector telt en observeer de SANS 2D patroon te verzekeren SANS resultaten goed worden opgenomen tijdens het scheren. Een voorbeeld van een typisch patroon waargenomen voor de surfactantoplossingen besproken in de paragraaf over representatieve resultaten wordt getoond in Figuur 10. </li><li> Herhaal de procedure (paragraaf 5.1) voor elke gewenste afschuifsnelheid. </li></ol></li><li> Voor time-resolved oscillerende shear experimenten: <ol><li> Controleer de trigger positie voor de oscillerende shear experiment. Voor oscillerende shear, dit is op het punt van maximale inspanning en minimale (nul) reksnelheid. </li><li> Stel de trillingsfrequentie en spanning amplitude in de time-resolved control file in verband met de motorische controle software (zie de bijbehorende documentatie voor motor control werking van de software). Merk op dat de stam amplitude wordt gedefinieerd op basis van de amplitude van de aangebrachte spanning gecentreerd op nul en is de rheologisch gedefinieerd spanningsamplitude. </li><li> Start de shear cell motor voor de oscillerende shear experiment. </li><li> Start de SANS experiment. Controleer detector telt en observeer de 2D-patroon te SANS verzekeren goed tijdens oscillerende afschuiving wordt opgenomen. </li><li> Kopieer de tijdstempel neutronendetector logbestand van nisto naar Charlotte en preprocess de gegevens met behulp van software die door de NCNR. </li><li> Verminder de voorbewerkte gegevens ingesteld met de vermindering softwarepakket in IGOR. </li><li> Herhaal de procedure (paragraaf 5.2) voor elke, gewenste trillingsfrequentie en spanningsamplitude conditie. </li></ol></li></ol> 6. Einde Experiment <ol><li> Schakel de neutronenbundel en motorische controle. </li><li> Plaats de beschermkap op de SANS venster detector. </li><li> Laat het monster en apparaten stand in de gesloten balk 5 minuten. Voer een standaard straling controleren voordat u de shear cell van de grondplaat. </li><li> Open de kranen op het monster havens en trekken of duwen het monster met behulp van het monster spuiten. Herstellen van de steekproef, sluit de kranen, en verwijder de spuiten. </li><li> Zet de temperatuur bad. Maak de vloeistof bad koeling slangen van de shear cell snelkoppeling poorten. </li><li> Draai de inbusbouten op de as koppeling tussen de doorn en de aandrijfas met een 1/16 in inbussleutel. Gebruik een 3/16 in inbussleutel los te draaien de twee inbusbouten dat de shear cell hechten aan de cel-montagebeugel. Schuif de shear cell uit de cel bevestigingsbeugel. </li><li> Demonteer de shear cell door het omkeren van de assemblage-protocol (deel 1 van het protocol). </li><li> Reinig de shear cell met zeepsop. Afspoelen en afdrogen. </li></ol>

<ol><li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+RG+%22The+Structure+and+Rheology+of+Complex+Fluids%22">The Structure and Rheology of Complex Fluids</a>. , Oxford University Press. (1999).</li>
<li>Wagner, N. J., Brady, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shear+thickening+in+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.Today%22%5BJournal%5D)">Shear thickening in colloidal dispersions.</a> Phys.Today. 62, 27-32 (2009).</li>
<li>Fardin, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+%26%2334%3Bways+of+thinking%26%2334%3B+about+the+shear-banding+phenomenon%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Potential &#34;ways of thinking&#34; about the shear-banding phenomenon.</a> Soft Matter. 8, 910-922 (2012).</li>
<li>Eberle, A. P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shear-induced+anisotropy+in+nanoparticle+gels+with+short-ranged+interactions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions.</a> Phys. Rev. Lett. , (2013).</li>
<li>Zaccarelli, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+gels%3A+equilibrium+and+non-equilibrium+routes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Cond.+Matter%22%5BJournal%5D)">Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes.</a> J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).</li>
<li>Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Role+of+isostaticity+and+load-bearing+microstructure+in+the+elasticity+of+yielded+colloidal+gels%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).</li>
<li>Zemb, T., Linder, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron%2C+X-rays%2C+and+Light.+Scattering+Methods+Applied+to+Soft+Condensed+Matter%5BTitle%5D)+AND+%22Elsevier+Science%22%5BJournal%5D)">Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter.</a> Elsevier Science. 552, (2002).</li>
<li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Opin.+Coll.+Inter.+Sci%22%5BJournal%5D)">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).</li>
<li>Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spatially+resolved+small-angle+neutron+scattering+in+the+1-2+plane%3A+A+study+of+shear-induced+phase-separating+wormlike+micelles%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles.</a> Phys. Rev. E. 73, (2006).</li>
<li>Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rheo-small-angle+neutron+scattering+at+the+National+Institute+of+Standards+and+Technology+Center+for+Neutron+Research%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instr%22%5BJournal%5D)">Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research.</a> Rev. Sci. Instr. 82, (2011).</li>
<li>Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+Melting+and+Recrystallization+in+a+Polymeric+Micellar+Crystal+Subjected+to+Large+Amplitude+Oscillatory+Shear+Flow%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).</li>
<li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles%2C+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).</li>
<li>Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Flow-Concentration+Coupling+in+a+Shear-Banding+Fluid%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid.</a> Phys. Rev. Lett. 105, (2010).</li>
<li>Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relating+shear+banding%2C+structure%2C+and+phase+behavior+in+wormlike+micellar+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions.</a> Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).</li>
<li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Rheol%22%5BJournal%5D)">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53, 727-756 (2009).</li>
<li>Liberatore, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure+and+shear+rheology+of+entangled+wormlike+micelles+in+solution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Rheol%22%5BJournal%5D)">Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution.</a> J. Rheol. 53, 441-458 (2009).</li>
<li>Maranzano, B. J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow-small+angle+neutron+scattering+measurements+of+colloidal+dispersion+microstructure+evolution+through+the+shear+thickening+transition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition.</a> J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).</li>
<li>Wagner, N. J., Ackerson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+nonequilibrium+structures+of+shearing+colloidal+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions.</a> J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).</li>
<li>Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+the+inhomogeneous+response+and+formation+of+shear+bands+in+steady+and+transient+flows+of+entangled+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Rheol%22%5BJournal%5D)">Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids.</a> J. Rheol. 52, 591-623 (2008).</li>
<li>Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonlinear+rheology+of+wormlike+micelles+Phys%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys.</a> Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).</li>
<li>Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Evolution+of+a+Model%2C+Shear-Bading+Wormlike+Micellar+Soution+during+Shear+Start+Up+and+Cessation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett.%22%5BJournal%5D)">Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation.</a> Phys. Rev. Lett.. , (2013).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Een nieuw instrument voor het meten van de microstructuur van het scheren van complexe vloeistoffen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving via kleine hoek neutronenverstrooiing is ontwikkeld en gevalideerd. De shear cell ontwerp een aanvulling op andere instrumenten met behulp van stralingsbronnen, zoals röntgen-en lichtverstrooiing, evenals rheo-SANS instrumenten in staat is het karakteriseren van de microstructuur in de twee andere vliegtuigen van shear (velocity-vorticiteit en snelheidsgradiënt-vortici...

Het ontwikkelen van een wetenschappelijk begrip van een natuurlijk verschijnsel vereist een nauwkeurige en precieze metingen. Metrologie is ook de basis van succesvolle engineering en ontwerp van nieuwe processen en materialen. Reologie is de wetenschap van de vervorming en de stroom van materie. Reologie centraal in ons vermogen om een ​​grote verscheidenheid van materialen verwerken en wordt ook gebruikt door product samenstellers specifieke materiaaleigenschappen richten. Typische voorbeelden van de eerste categorie behoren gieten polymeren of vormen composieten, terwijl de tweede omvat de ontwikkeling van dagelijkse consumentenproducten, zoals verf, shampoos, en voedsel. Of de viscositeit van een gesmolten polymeer wordt geregeld dat het effectief kan worden spuitgegoten of de visco-elasticiteit van een shampoo wordt veranderd zodat het de juiste consistentie voor de consument, worden de rheologische eigenschappen geregeld door het veranderen van de formulering van het materiaal 1. De reologie van materialen en producten is ook afhankelijk thij structureren in de vloeibare toestand en deze structuur varieert van de microschaal naar de nanoschaal. Bovendien, deze structuur verandert met procesparameters, zoals stroomsnelheid en begintijd van stroom, die rheologists uitdagingen aan de constructie tijdens stroom te meten. Het is deze uitdaging die wordt voldaan, voor een deel, door de nieuwe instrumenten in dit artikel beschreven. Nieuwe technieken staat het sonderen van de microstructuur van zachte materialen onder afschuifstroming kan zacht materiaal product engineering en verwerking conditie optimalisatie profiteren. Vele intrigerende en langdurige uitdagingen voor de toepassing van zachte materialen in een verscheidenheid van industrieën en in fundamentele wetenschap te betrekken ongewoon stromingsgedrag, zoals shear verdikking in colloïdale suspensies 2, afschuiving en vorticiteit banding in wormachtige micellen 3, en heterogeniteiten inherent zijn aan de stroom van colloïdale gels 4-6. Rheologists worden voortdurend uitgedaagd om de microstru verhelderenctural oorsprong van de niet-lineariteiten van de reologische reacties en soms zelfs in het snelheidsveld van scheren viscoelastische materialen. Deze uitdaging vereist gelijktijdige verwerving van de microstructuur als functie van zowel de ruimtelijke locatie in het stromingsveld en tijdsafhankelijk gedrag die een enorme taak heeft bewezen experimentele groepen. Lage hoek neutronenverstrooiing (SANS) is bijzonder geschikt voor het meten van de structuur van complexe fluïda zoals materialen die ondoorzichtig voor licht kunnen sonde. Ook selectieve deutereringsgraad kan worden gebruikt om het contrast tussen de onderdelen die vergelijkbaar zijn onder X-ray scattering 7 lijken te bieden. Verder neutronen een voordeel ten opzichte röntgenstraling aangezien er geen stralingsschade van biologisch of ander zacht materiaal monsters. In de hier weergegeven experimenten zijn koude neutronen gegenereerd door een reactor of spallatiebron gecollimeerd en verlicht op een monster. De verstrooiing intensiteit yiMBL informatie over de structuur van het materiaal op lengteschalen van atomaire tot honderden nanometers (en ultra-kleine hoek neutronenverstrooiing tot tientallen microns), maar in de vorm van een Fourier transformatie van de werkelijke ruimte structuur. Daarom kan de interpretatie van de gegevens uitdagende en omvat een inverse transformatie of relatie tot microstructurele modellen of simulaties zijn. Meer over SANS instrumentatie, experimenten, en contrast aanpassing is te vinden op de tutorials geplaatst op de website van het Centrum voor Neutron Science, www.cns.che.udel.edu. Hier beschrijven we een shear cell ontworpen om de SANS-methode uit te breiden tot materialen onder stroom te onderzoeken. Een recent overzicht van de algemene methodologie en instrumentatie, evenals een aanzienlijke literatuur overzicht van de recente toepassingen zijn te vinden in referentie 8 en de geciteerde referenties daarin. Een handige en bijna ideale omgeving om vloeistofstructuur sonde onder afschuifstroming metSANS is een smalle opening Couette geometrie, ook bekend als concentrische cilinders 9. Deze geometrie past een eenvoudige (bijvoorbeeld laminaire) schuifstroom het monster met behoud van een voldoende vrij volume voor de invallende bundel neutronen. De toepassing van stroming breekt de symmetrie van de microstructuur en als zodanig een volledige karakterisering van het materiaal microstructuur op eenvoudige schuifkracht vereist microstructurele metingen in drie vlakken afschuiving. Twee vliegtuigen van afschuiving kan worden onderzocht met behulp van de standaard Couette geometrie configuratie (figuur 1a): de neutronenbundel is geconfigureerd om te reizen langs de snelheidsgradiënt richting en sonde de velocity-vorticiteit (1-3) vlak van afschuiving (&quot;radial&quot; configuratie) alternatief, de bundel gecollimeerd door een dunne spleet en parallel aan de stroomrichting, waardoor de snelheidsgradiënt-vorticiteit (2-3) vlak (&quot;tangentieel&quot; configuratie) sonderen. Dit instrument is beschikbaar commercially en is onlangs gedocumenteerd voor de behandeling van complexe vloeistoffen onder afschuiving 10. De hiervoor genoemde evaluatie beschrijft het gebruik en die van aanverwante apparaten voor bepaling structuur-eigenschappen over een breed scala van materialen en applicaties 8. Tijdsopgeloste experimenten, zoals oscillerende shear flows ook gemeld 11, 12. Vaak zijn de meest interessante en belangrijkste vlak van stroom-snelheid van de snelheidsgradiënt (1-2) vlak (figuur 1b), maar het is ook de meest moeilijk te onderzoeken als het speciale instrumenten vereist. Een aangepaste shear cel is ontworpen om direct onderzoek van de snelheid-snelheidsgradiënt (1-2) vlak door SANS zodat de neutronenbundel verplaatst evenwijdig aan de hartlijn vorticiteit afschuiving 13-16 inschakelen. Metingen in de 1-2 vlak van doorstroming zijn van cruciaal belang voor het verkrijgen van een kwantitatief begrip voor de afschuifviscositeit omdat ze Elucidat de oriëntatie van de structuur ten opzichte van de stroomrichting 15, 17, 18. Dit is belangrijk voor materialen zoals polymeren, zelf-geassembleerde oppervlakteactieve stoffen, colloïden en andere complexe fluïda. Bovendien is het mogelijk om de microstructuur van de materialen als functie van de positie over het gat in de gradiëntrichting van schuifkracht onderzoeken. Met de toevoeging van ruimtelijke resolutie, de werkwijze een middel voor het bestuderen materialen microstructurele veranderingen vertonen langs de helling richting afschuiving. Een voorbeeld waarbij het onderzoeken veranderingen in microstructuur en samenstelling langs de gradiënt stromingsrichting is shear-banding. Shear banding is een verschijnsel veroorzaakt door een koppeling tussen de microstructuur en stroomrichting die resulteert in een inhomogeen stromingsveld 13. In dit artikel beschrijven we de aard, de assemblage en de stroom-SANS meettechniek stand de NIST Center for Ne uitgevoerdUtron Onderzoek (NCNR) bij het Nationale Instituut voor Standaarden en Technologie (NIST) in Gaithersburg. Dit monster omgeving is het resultaat van een samenwerking tussen de Universiteit van Delaware, NIST en het Institut Laue-Langevin (ILL), en is met succes op zowel IBL en NIST geïmplementeerd. Voor de toepassing van dit artikel, waar de SANS specifieke delen van het protocol betreft, wordt de techniek beschreven als bij NIST geïmplementeerd. Echter, het wijzigen van dergelijke instrumenten specifieke details moeten simpel zijn en de algehele techniek kan worden toegepast op elke SANS instrument voor een constante stroom (paragraaf 5.1). Daarnaast kunnen instrumenten die zijn uitgerust met op tijd opgelost SANS mogelijkheden ook oscillerende shear flow SANS experimenten (paragraaf 5.2) uit te voeren. Technische tekeningen van de shear cell componenten worden geleverd als figuren 12-23.

<table><tbody><tr><td>Deuteriumwater (99,9%)</td><td>Cambridge Isotopes</td><td>7789-20-0</td><td>83,3 wt % in formulering D2O</td></tr><tr><td>CTAB- Cetyltrimethylammoniumbromide&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>57-09-0</td><td>16,7 wt % in formulering CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td></tr><tr><td>1/16 in Allen sleutel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>3/16 in Allen sleutel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>3/8 in Open eind sleutel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tape</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Draadsnoer</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spuiten (2)</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

meten materiaal microstructuur onder flow met behulp van 1-2 plane flow-lage hoek neutronenverstrooiing

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Een nieuwe kleine hoek neutron scattering (SANS) sample-omgeving geoptimaliseerd voor het bestuderen van de microstructuur van complexe vloeistoffen onder eenvoudige afschuifstroming wordt gepresenteerd. De SANS shear cel bestaat uit een concentrische cilinder Couette geometrie die verzegeld en roteert om een ​​horizontale as, zodat de vorticiteit richting van het stromingsveld is uitgelijnd met de neutronenbundel waarmee verstrooiing van het 1-2 vlak van afschuiving (snelheidsafhankelijke snelheidsgradiënt , respectievelijk). Deze aanpak is een vooruitgang over vorige shear celmonster omgevingen er een sterke koppeling tussen de bulk-reologie en microstructuur in de 1-2 vlak van afschuiving. Flow-instabiliteiten, zoals afschuiving banding kan worden bestudeerd door ruimtelijk opgeloste metingen. Dit wordt bereikt in deze steekproef milieu door het gebruik van een smalle opening voor de neutronenbundel en scannen langs de snelheidsgradiënt richting. Tijdopgeloste experimenten, zoals stroom start-ups en grote amplitude oscillerende zear stroming zijn ook mogelijk door synchronisatie van de shear beweging en tijdopgeloste detectie van verstrooide neutronen. Representatieve resultaten volgens de hieronder beschreven methoden tonen de bruikbare aard ruimtelijke resolutie voor het meten van de microstructuur van een wormachtige micel oplossing shear banding, een verschijnsel dat alleen kan worden onderzocht door het oplossen van de structuur langs de snelheidsgradiënt richting vertoont. Tenslotte potentiële verbeteringen in het huidige ontwerp worden besproken samen met suggesties aanvullende experimenten motivatie voor toekomstige experimenten op een groot aantal complexe fluïda in verschillende shear bewegingen.

Representatieve resultaten van een succesvolle doorstroming SANS experiment zijn weergegeven in de figuren 9, 10 en 11. Deze voorbeelden zijn afkomstig onderzoek gedaan op een wormachtige micel oplossing (WLM) (tabel 1) waarvan bekend afschuiving strepen vertonen onder bepaalde omstandigheden van afschuiving. Een volledige bespreking van de wetenschappelijke bevindingen kan worden gevonden in de referenties 15-17. Figuur 10 geeft ...

Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.

Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Het algemene doel van deze procedure is het gebruik van kleinhoek-neutronenverstrooiing (SANS) met een shear-cel monsteromgeving om de microstructuur van complexe vloeistoffen in het snelheidsgradiëntvlak van afschuiving te bestuderen. Dit wordt bereikt door eerst een goed afgesloten shear-cel monsteromgeving te assembleren. De tweede stap is het bevestigen van de shear-cel aan de montagebeugel van de cel, die zich op het rode bord in de monsteromgevingsfase van de neutronenbundellijn bevindt.Vervolgens wordt het monster zorgvuldig in de shear-cel geladen om te voorkomen dat er luchtbellen in het experimentele volume terechtkomen. De laatste stap is het uitvoeren van het experiment, eerst door de afschuifsnelheid waarmee het monster wordt geschuifd te definiëren met behulp van motorbedieningssoftware, en ten tweede door de gewenste sands-experimenten in te stellen volgens de gestandaardiseerde sands-procedures. Uiteindelijk wordt de monsteromgeving van de sands shear-cel gebruikt om de spatiotemporele microstructuur van een schuivend complex fluïdum te meten.In dit voorbeeld onderzoeken we de microstructuur van een surfactantoplossing met shear banding-stroominstabiliteiten in de r

measuring-material-microstructure-under-flow-using-1-2-plane-flow

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Er is vooruitgang geboekt bij het gebruik van spin-echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) als neutronenverstrooiingstechniek om de lengteschalen in onregelmatige monsters te onderzoeken. Kristallieten van [6,6]-fenyl-C61-boterzuurmethylester zijn onderzocht met behulp van de SERGIS-techniek en de resultaten bevestigd door optische en atoomkrachtmicroscopie.

Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering gebruiken om organische zonnecelmaterialen te onderzoeken

Verzadigbare en omgekeerde verzadigingsverstrooiing werden ontdekt in geïsoleerde plasmonische deeltjes en toegepast als een nieuwe niet-blekende contrastmethode in superresolutiemicroscopie. Hier worden de experimentele procedures voor het detecteren en extraheren van niet-lineaire verstrooiing in detail uitgelegd, evenals hoe de resolutie kan worden verbeterd met behulp van verzadigd excimitatiemicroscopie.

Meting van Verstrooiing lineariteiten van een Single Plasmonische Nanodeeltje

Een methode voor de functionele bewerking van koolstofnanobuisjes met structureel aanpasbare polymere inkapselinglagen en structurele karakterisering met behulp van kleinhoekige neutronenscattering wordt gepresenteerd.

Functionalisering van Enkelwandige koolstof nanobuisjes met Thermo-omkeerbare Block copolymeren en karakterisering door Small-angle Neutron Scattering

Hier presenteren we een protocol om zachte materie en biofysische systemen te onderzoeken over een brede mesoscopische lengte-schaal, van nm tot µm, dat het gebruik van de KWS-2 SANS diffractometer bij hoge intensiteiten en een instelbare resolutie omvat.

Het bestuderen van Soft-materie en Biological Systems over een breed Lengte-schaal van Nanometer en Micrometer Maten bij de Small-angle neutronendifractometer KWS-2

Een protocol voor het direct meten van de deeltjesgrootteverdeling in geconcentreerde oplossingen met dynamische lichtverstrooiing microscopie wordt gepresenteerd.

Meting van de deeltjesgrootteverdeling in Troebele Solutions van Dynamic Light Scattering Microscopy

Hier presenteren we een procedure voor de meting van gelijktijdige impedantie reologie en neutronenverstrooiing van zacht materiaal materialen onder schuifkracht.

Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids

Dit protocol laat zien hoe een model met een lage resolutie ab initio en structurele details van een wasmiddel-ontbindend membraan eiwit in small-angle neutron scattering met contrast-matching van het detergent oplossing te verkrijgen.

Contrast-Matching wasmiddel in Small-Angle Neutron Scattering experimenten voor membraan eiwit structurele analyse en modellering van de Ab Initio

Het huidige protocol beschrijft methoden voor het onderzoeken van de structuur en dynamiek van twee modeleiwitten die een belangrijke rol spelen in de menselijke gezondheid. De techniek combineert bench-top biofysische karakterisering met neutronenspinechospectroscopie om toegang te krijgen tot de dynamiek op tijd- en lengteschalen die relevant zijn voor eiwitinterdomeinbewegingen.

Studie van eiwitdynamica via neutronenspinechospectroscopie

We bieden een algemeen overzicht van kwantitatieve microanalysemethoden voor het schatten van de locatiebezetting van onzuiverheden en hun chemische toestanden door gebruik te maken van elektronengeangaliseerde verschijnselen onder incidentele elektronenstraal-schommelomstandigheden, die betrouwbaar informatie extraheren uit minderheidssoorten, lichtelementen, zuurstofvacatures en andere punt/lijn/planaire defecten.

Kwantitatieve atomaire-site analyse van functionele dopants/puntdefecten in kristallijne materialen door elektronengeankan-verbeterde microanalyse

Dit protocol presenteert het gebruik van een gestopte stroommonsteromgeving om snel meerdere vloeibare oplossingen in situ te mengen tijdens een neutronenverstrooiingsmeting met een kleine hoek en om kinetische processen te bestuderen op nanometerlengteschalen en tweede tijdschalen.

Het meten van de tijdsevolutie van materialen op nanoschaal met stop-flow en small-angle neutronenverstrooiing

Neutronenbackscattering spectroscopie biedt een niet-destructieve en labelvrije toegang tot de ps-ns dynamiek van eiwitten en hun hydratatiewater. De workflow wordt gepresenteerd met twee studies over amyloïde eiwitten: over de tijd-opgeloste dynamiek van lysozym tijdens aggregatie en over de hydratatiewaterdynamiek van tau op vezelvorming.

Neutronenspectroscopie met hoge resolutie om picoseconde-nanosecondedynamiek van eiwitten en hydratatiewater te bestuderen

Leer de microstructuur van complexe vloeistoffen onder stroming meten met small-angle neutronenverstrooiing en een schuifcel. Deze methode maakt ruimtelijk opgeloste metingen mogelijk voor het bestuderen van shear-banding materialen.

Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Meer video's verkennen