Fabricage en visualisatie van capillaire bruggen in spleetporiëngeometrie

Het algemene doel van deze procedure is het vormen en afbeelden van capillaire bruggen in een spleetgeometrie. Dit wordt bereikt door eerst lange, verhoogde PDMS-pilaarsubstraten te maken met behulp van standaard fotolithografische mallen. De tweede stap is het functionaliseren van de bovenkant van de pilaren om een bevochtigingscontrast tussen de bovenkant en de zijkanten te introduceren via imprint-transferlithografie en zelfgeassembleerde monolagen.

Vervolgens worden de twee pijlers tegenover elkaar geplaatst in een vier-assig micro-stage apparaat. De translationele en rotationele vrijheidsgraden stellen de onderzoeker in staat om de twee tegenover elkaar staande pijlers correct uit te lijnen en de afstand tussen de pijlers tijdens het experiment te controleren. De laatste stap is het aanbrengen van vloeistof tussen de twee verhoogde pijlers en het afbeelden van de resulterende capillaire brug met de CCD-camera.

Naarmate de hoogte van de spleetgieting is gewijzigd, wordt uiteindelijk de verandering in de morfologie van de vloeistofbrug bij een toenemende spleetgiethoogte gebruikt om aan te tonen dat de Laplace-druk van de vloeistofbrug van teken wisselt, van aantrekkend naar afstotend, naarmate de spleetgiethoogte toeneemt. Hoewel deze methode inzicht kan bieden in het begrijpen van de kenmerken van het fenomeen van gedeeltelijk gefixeerde bevochtiging, kan deze ook worden toegepast op problemen zoals flip-chipontwerp, olieherwinning in poreuze materialen en bio-geïnspireerde adhesie.

Reinig vóór aanvang van deze procedure een siliconen wafer van vier inch met piha-oplossing volgens deze methode; spin daarna SU-8 2002 op het oppervlak van het water gedurende 40 seconden bij 500 RPM. Spin vervolgens SU-8 2050 op de wafer met een twee-staps spincoatingprogramma gedurende 40 seconden bij 500 RPM, gevolgd door één minuut bij 1500 RPM. Zodra de gespincoate wafer is gedroogd, plaatst u er een transparant masker overheen, waarna u deze onder een ultraviolette lamp plaatst en 30 seconden lang blootstelt aan 200 watt.

Nadat de wafer is gedroogd op een warmteplaat van 95 °C, wordt deze geplaatst in een SU-8 ontwikkelaarsoplossing en licht geschud totdat alle niet-belichte SU-8 is verwijderd. Spoel de wafer vervolgens gedurende 30 seconden af met een stroom isopropylalcohol en droog deze met stikstof. Meng op dit punt in een bekerglas met een wegwerproerstaaf een massaverhouding van 10:1 van PDMS Sylgard 184 base en uithardingsmiddel krachtig door elkaar. Ontgas de PDMS in een vacuümkamer totdat alle bellen zijn verdwenen.

Nadat de vervaardigde SU-8 mal in een grote plastic Wang-schaal van vier inch is geplaatst, wordt het PDMS-mengsel eroverheen gegoten. Nadat de mal en het PDMS-mengsel zijn ontgast, wordt de volledige schaal gedurende ten minste twee uur in een oven bij 75 °C geplaatst. Zodra het monster is afgekoeld tot kamertemperatuur, wordt de schaal van het PDMS en het PDMS van de siliciumwafer gesneden met een recht scheermesje.

Snijd vervolgens het PDMS-gebied met de pilaren uit het bulkmateriaal en bewaar dit in een schone Petrischaal. Nadat er 20 nanometers goud direct op een schone siliciumwafer is opgedampt, wordt deze in een plasmareactor geplaatst en gereinigd met zuurstofplasma bij een druk van 300 miltour met een vermogen van 50 watts gedurende 10 minuten. Plaats de wafer na voltooiing gedurende ten minste 10 minuten in een Pyrex Petrischaal gevuld met 200 proof ethanol.

Nadat de wafer uit het schaaltje is gehaald, wordt deze gespoeld met ethanol en drooggeblazen met stikstof. Spin-coat vervolgens een eerder bereide MPTS-tolueenoplossing op de wafer bij 500 RPM gedurende 30 seconden, gevolgd door 2 750 RPM gedurende één minuut. Zodra de wafer is gespoeld en gedroogd, wordt deze in een Pyrex-petrischaal geplaatst die voldoende 16 millimolaire zoutzuuroplossing bevat om de wafer volledig onder te dompelen.

Na ten minste vijf minuten onderdompeling haalt u de wafer uit de oplossing en droogt u deze met stikstof. Plaats vervolgens de PDMS-pilaren in de plasmakamer en voer een zuurstofplasmabehandeling uit bij een druk van 300 milour en een vermogen van 50 watts gedurende 30 seconden. Nadat de PDMS-substraten uit de plasmareactor zijn verwijderd, bevestigt u de achterzijde van elk substraat aan een schoon glazen objectglas door er lichte druk op uit te oefenen.

Draai de PDMS-substraten met glasplaat om en druk de pilaren op de gefunctionaliseerde gouden MPTS-films. Nadat er een matige druk is uitgeoefend, wordt er een gewicht van ongeveer 100 gram op het glazen objectglas geplaatst om een conform contact te waarborgen. Scheid na ten minste 12 uur elk PDMS-substraat van de wafer met behulp van een scheermesje. Als het PDMS-substraat vastzit, gebruik dan een optische microscoop om te controleren of de goudfilm niet is gebarsten of dat er geen delen van de pilaren ontbreken.

Dompel vervolgens het PDMS-substraat gedurende ten minste 24 uur onder in een vooraf bereide 1 mM MHA-dimethylsulfoxide-oplossing. Na het spoelen met gedeïoniseerd water en het drogen wordt het PDMS-substraat, met behulp van twee pilaarsubstraten, gedurende ten minste 12 uur in een vacuümkamer geplaatst bij een druk van minder dan 100 mTorr en een temperatuur van 25 °C.

Plaats er één in de bovenste en één in de onderste houders van de micro-stage-assemblage met vier assen. Bevestig de substraten met de zijdelingse spanschroeven. Assembleer op dit punt het apparaat door de bovenste substraatstage aan het breadboard te bevestigen, zodanig dat het bovenste substraat zich ongeveer boven het onderste substraat bevindt.

Verklein de afstand tussen de twee tegenover elkaar staande pilaren tot ongeveer één millimeter met behulp van de x-, y- en rotatieknoppen. Richt de goudstrips voor de twee substraten op het onderste substraatpodium zo uit dat ze parallel lopen.

Positioneer vervolgens de camera zo dat deze in de lengte over de PDMS-pilaar kijkt met behulp van de live camerabeelden op het computerscherm; pas daarna de positie van het onderste substraat aan zodat de pilaren parallel lopen. Verplaats vervolgens de camera naar de tegenovergestelde zijde van het apparaat en herhaal de voorgaande twee stappen. Verklein met behulp van de live camerabeelden de afstand tussen de twee pilaren totdat de bovenste pilaar contact maakt met de onderste pilaar.

Nul vervolgens het digitale micro-podium en verhoog de poriehoogte tot ongeveer 200 micrometers. Monteer een spuit met een 80% glycerol-wateroplossing aan de XY, Z-translatiepodia van de spuit met behulp van de mechanische klem. Stel daarna de micrometers op het positioneringspodium van de spuit zo in dat de naald van gauge 30 in de sleupporie past.

Verlaag de hoogte van de sleufgieting zodat de boven- en onderoppervlakken de naald zachtjes raken nadat de vloeistof langzaam vanuit de spuit in de sleufgieting is gedoseerd. Gebruik de micrometers op de positioneringstabel van de spuit om de naald uit de sleufporie te verwijderen. Het experimentele apparaat kan worden onderverdeeld in vier hoofdonderdelen.

De bovenste substraatplaat, de onderste substraatplaat, de spuit-XY- en Z-translatietrappen, en de camera-optiek en camerahouder. Zie het tekstprotocol voor details over het experimentele apparaat. Bij de overdracht van het goud naar het PDMS-substraat is het belangrijk om het PDMS-apparaat van de siliciumwafer te scheiden. Rustig en voorzichtig getoond. Hier is een microscoopafbeelding van een PDMS-pilaar met goud na een succesvolle overdracht afgebeeld.

Hier is een afbeelding waarop overtollig goudfolie van de wafer te zien is dat naar de pilaar is overgedragen als gevolg van een gebrekkige overdracht. Om de overdracht van de goudfilm te vergemakkelijken, kan een scherp veiligheidsscheermes worden gebruikt om voorzichtig één rand van de PDMS-pilaar los te wrikken van de siliciumwafer. Daarnaast moet het PDMS-substraat in een richting loodrecht op het oppervlak van de wafers worden getrokken om te voorkomen dat er extra goudfolie aan de rand van het substraat blijft kleven. Getoond.

Hier is een afbeelding die laat zien hoe er scheuren in de gouden laag kunnen ontstaan na overdracht als het PDMS-substraat aanzienlijke afschuiving of buiging ondergaat. Zodra het fabricageproces is voltooid, is het belangrijk om de kwaliteit van de MHA-monolaag te verifiëren door de contacthoek van water te testen. Hier is een waterdruppel afgebeeld op een gouden PDMS-substraat nadat dit is gefunctionaliseerd met MHA.

De lage contacthoek op het PDMS geeft aan dat het proces succesvol was. De inzet toont een druppel vloeibaar water die na de voltooide procedure op een van de verhoogde pilaren is geplaatst. De contacthoek van 140 graden demonstreert dat de combinatie van fysische en chemische heterogeniteiten ervoor zorgt dat de druppel aan de zijkanten van de pilaren wordt vastgepind.

Zodra de substraten zijn gefabriceerd en in de houders van de micro-stage zijn geplaatst, kunnen de kanalen worden gevuld met behulp van de spuit XY, Z vertaalstage; hier is een gevulde spleetporie te zien vanuit een perspectief dat loodrecht staat op de breedte van de afgebeelde pilaar. Hier is een perspectief orthogonaal aan de eerste afbeelding, dat loodrecht staat op de lengte van de spleetporie. Het proces van het vullen van het kanaal vanuit hetzelfde perspectief als de tweede afbeelding wordt hier getoond; het is cruciaal om tijdens de vulfase de vloeistof uit de spuit te dispenseren.

Langzaam kan de kracht van plotselinge hoge stroomsnelheden de vloeistof van de bovenkant van de pilaar drukken, waardoor deze zich verspreidt over de hydrofobe PDMS-gebieden. Als dit gebeurt, moeten de substraten worden gereinigd en gedroogd en moet het vulproces worden herhaald. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe PDMS-pilaren worden gevormd.

Functionaliseer deze met zelf-assemblerende monolagen en lijn ze uit om capillaire bruggen te vormen. Vergeet niet dat werken met piranha-oplossing extreem gevaarlijk kan zijn en voorzorgsmaatregelen vereist, zoals het werken in een zuurkast. Veiligheidsbrillen of een gelaatsscherm zijn noodzakelijk.

Een laboratoriumjas en volledige neopreen handschoenen moeten worden gedragen bij het uitvoeren van deze procedure.