Name: Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Leer de synthese van koolstofnanovellen bij kamertemperatuur via zelfassemblage van amfifiele hexaynen en UV-geïnduceerde carbonisatie. Deze methode biedt een energiezuinig alternatief voor hoge-temperatuurprocessen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Financiering van de European Research Council (ERC Grant 239831) en een Humboldt Fellowship (BS) wordt met dank erkend.

De auteurs hebben niets te onthullen.

De gewenste hexayne amfifiel (3) is rechtlijnig bereid door sequentiële bromering 52,53 en Pd-gekatalyseerde verlenging van het alkyn 30,31 segment, gevolgd door een laatste ontschermingsreactie van de tritylphenyl ester (2) (figuur 1a) 29. De succesvolle synthese wordt bevestigd door de 13 C NMR-spectrum (figuur 1b) en de UV-Vis-absorptiespectrum (figuur 1c) 31,54. Dit toont de gemakkelijke aard waardoor hogere oli...

Tweedimensionale koolstofnanostructuren trekken veel aandacht vanwege de gerapporteerde uitstekende elektrische, thermische en mechanische eigenschappen 1-5. Deze materialen zouden moeten de technische vooruitgang op het gebied van polymeersamenstellingen 6, energiereservoirs 7 en moleculaire elektronica 8-10 bevorderen. Ondanks intensief onderzoek inspanningen in de afgelopen jaren echter, de toegang tot grotere hoeveelheden welbepaalde koolstof nanomaterialen is nog steeds beperkt, waardoor hun grootschalige implementatie in technologische toepassingen 11,12 belemmert. Carbon nanomaterialen zijn bereikbaar door een top-down of bottom-up aanpak. Typische benaderingen zoals afschilfering technieken 13 of hoogenergetische processen op oppervlakken 14-16 bieden de mogelijkheid om materialen met een hoge mate van structurele perfectie en zeer goede prestatie te verkrijgen. De isolatie en zuivering van ee producten blijft een uitdaging, en de grootschalige productie van gedefinieerde nanostructuur materialen is moeilijk 12. Anderzijds kunnen bottom-up benaderingen worden gebruikt die afhankelijk van het gebruik van moleculaire precursoren, hun opstelling in gedefinieerde structuren, en een daaropvolgende carbonisatie dat de koolstofnanostructuren 17-23 oplevert. In dit geval, de voorlopers zelf zijn complexer en hun bereiding vereist vaak meerdere synthesestappen. Deze benaderingen kunnen een hoge mate van controle over de chemische en fysische eigenschappen van de resulterende materialen bieden en kunnen een directe toegang tot speciaal materiaal leveren. Echter de omzetting van de voorlopers tot koolstof nanomaterialen typisch uitgevoerd bij temperaturen boven 800 ° C, wat leidt tot een verlies van de ingebedde chemische functionalisering 24-27. De hierboven genoemde beperkingen zijn in onze groep aangepakt door het gebruik van zeer reactieve oligoynes dat can worden omgezet in koolstofvezels nanomaterialen bij kamertemperatuur 28,29. Vooral amfifielen die een hydrofiele kopgroep en een hexayne segment toegankelijk via een opeenvolging van bromering en palladium gemedieerde Negishi kruis-koppelingsreacties 30,31. De omzetting van deze precursor moleculen in de beoogde structuur optreedt bij of beneden kamertemperatuur bij bestraling met UV-licht. De hoge reactiviteit van de oligoyne amfifielen maakt het gebruik van zachte templates, zoals de lucht-water grensvlak of vloeistof-vloeistof interface mogelijk. In eerdere onderzoeken, hebben we met succes bereid blaasjes uit oplossingen van hexayne glycoside amfifielen 28. Verknoping van deze vesicles werd onder milde omstandigheden bereikt door UV bestraling van de monsters. Bovendien hebben we onlangs bereid zelf-geassembleerde monolagen van hexaynes met een methylgroep carboxylaat kopgroep en een hydrofobe alkyl staart in de lucht-water-interface in een Langmuir trog. De dichtbevolkte Packed moleculaire voorlopers werden daarna rechtlijnig omgezet in zelfdragend carbon nanosheets bij kamertemperatuur door UV-bestraling. In verwante benaderingen gedefinieerde moleculaire precursoren zijn onlangs gebruikt voor de bereiding van tweedimensionaal uitgebreide nanosheets de lucht-water grensvlak 32-38. Het doel van dit werk is om een ​​beknopt, praktisch overzicht van de totale synthese en fabricage stappen die het mogelijk maken voor de bereiding van koolstof nanosheets van hexayne amfifielen geven. De focus ligt op de experimentele aanpak en voorbereidende vragen.

<table><tbody><tr><td>Methyllithium lithium bromide complex (2.2&nbsp;M oplossing in di-ethylether)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>luchtgevoelig, ontvlambaar</td></tr><tr><td>Zinkchloride (0.7&nbsp;M oplossing in THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>luchtgevoelig, ontvlambaar</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(difenylfosfino)ferroceen] dichloorpalladiu(II), DCM-additum&nbsp;</td><td>Boron Molecular</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimide</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>lichtgevoelig</td></tr><tr><td>Zilverfluoride</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>lichtgevoelig</td></tr><tr><td>n-Butyllithium (2.5&nbsp;M oplossing in hexaan)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>luchtgevoelig, ontvlambaar</td></tr><tr><td>Natriummethanolaat</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuraan (ongestabiliseerd, voor HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Dit oplosmiddel werd gedroogd en ontgast met behulp van een oplosmiddelzuiveringssysteem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Tolueen (voor HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/2306/17</td><td>Dit oplosmiddel werd gedroogd en ontgast met behulp van een oplosmiddelzuiveringssysteem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Acetonitril (voor HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Dit oplosmiddel werd gedroogd en ontgast met behulp van een oplosmiddelzuiveringssysteem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Dichloormethaan (Extra Dry over Molecular Sieve)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Chloroforme (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentaan</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Gekocht als reagenskwaliteit en eenmaal gedistilleerd voor gebruik</td></tr><tr><td>Heptaan</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Gekocht als reagenskwaliteit en eenmaal gedistilleerd voor gebruik</td></tr><tr><td>Dichloormethaan</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Gekocht als reagenskwaliteit en eenmaal gedistilleerd voor gebruik</td></tr><tr><td>Di-ethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Gekocht als reagenskwaliteit en eenmaal gedistilleerd voor gebruik</td></tr><tr><td>Geduran silicagel (Si 60, 40-60&nbsp;&micro;m)</td><td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir-trog</td><td>R&amp;K, Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thermostaat&nbsp;</td><td>E1 Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton-spuit&nbsp;</td><td>Model 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR spectrometer&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Externe lucht/waterreflectie-eenheid (XA-511)&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV-lamp (250 W, Ga-gedoteerde metaalhalogenidelamp)</td><td>UV-Light Technology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Brewsterhoekmicroscoop (BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml;ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Saffiersubstraten</td><td>Stecher Ceramics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil holey koolstof TEM-roosters</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kernspinresonantiespectrometer (Bruker Avance III 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 UV/Vis-spectrometer</td><td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope (Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

voorbereiding van de carbon nanosheets bij kamertemperatuur

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amfifiele moleculen uitgerust met een reactieve, koolstofrijke "oligoyne" segment bestaande uit geconjugeerde koolstof-koolstof drievoudige bindingen zelfassembleren zich tot gedefinieerde aggregaten in waterige media en aan het lucht-water grensvlak. In de geaggregeerde toestand kunnen de oligoynen vervolgens worden gecarboniseerd onder milde omstandigheden terwijl de morfologie en de ingebedde chemische functionele groepen behouden blijven. Deze nieuwe aanpak biedt directe toegang tot gefunctionaliseerde koolstofnanomaterialen. In dit artikel presenteren we een synthetische aanpak die ons in staat stelt om hexayncarboxylaat amfifielen te bereiden als koolstofrijke neven van typische vetzuuresters door middel van een reeks herhaalde brominering en Negishi-type cross-koppelingsreacties. De verkregen verbindingen zijn ontworpen om zich zelf te assembleren in monolagen aan het lucht-water grensvlak, en we tonen hoe dit kan worden bereikt in een Langmuir-trog. Zo triggert de compressie van de moleculen aan het lucht-water grensvlak de filmvorming en leidt tot een dicht verpakte laag van de moleculen. De volledige carbonisatie van de films aan het lucht-water grensvlak wordt vervolgens voltooid door cross-linking van de hexayn laag bij kamertemperatuur, met behulp van UV-bestraling als een milde externe stimulus. De veranderingen in de laag tijdens dit proces kunnen worden gemonitord met behulp van infrarood reflectie-absorptiespectroscopie en Brewster-hoek microscopie. Bovendien heeft een overdracht van de gecarboniseerde films op vaste substraten door de Langmuir-Blodgett techniek ons in staat gesteld om te bewijzen dat het koolstofnanosheets waren met laterale afmetingen in de orde van centimeters.

De 13C kernmagnetische resonantie (NMR) spectrum van het bereide precursor molecule 3 toont de 12 sp-gehybridiseerde koolstofatomen van de hexayne segment met overeenkomstige chemische verschuivingen van δ = 82-60 ppm (Figuur 1b). Bovendien, de signalen bij δ = 173 ppm en bij δ = 52 ppm toegekend aan de carbonyl- en methylkoolstof van de ester resp. De signalen tussen δ = 33-14 ppm worden toegeschreven aan de alifatische koolstoffen v...

We presenteren de synthese van een amfifiele hexayn en het gebruik ervan bij de bereiding van koolstofnanosheets op het lucht-water grensvlak vanuit een zelf-geassembleerde monolaag van deze reactieve, koolstofrijke moleculaire voorlopers.

Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

De gepresenteerde procedure maakt de natchemische bereiding van koolstofnanovellen bij lage temperatuur mogelijk via de zelfassemblage van nieuwe amfifiele moleculen als reactieve precursoren en hun daaropvolgende carbonisatie bij kamertemperatuur. Normaal gesproken vereist de bereiding van koolstofnanostructuren hoge temperaturen of drukken, en het is onder dergelijke omstandigheden moeilijk om controle te krijgen over de morfologie en chemische functionalisering van de bereide koolstoffen. De ontwikkelde benadering vereist uitsluitend UV-bestraling bij kamertemperatuur om koolstofnanovellen te verkrijgen met moleculair gedefinieerde dimensies onder de twee nanometer en laterale dimensies in de orde van centimeters.Om dit te bereiken, hebben we moleculen geprepareerd die reactieve, koolstofrijke varianten zijn van typische vetzuur-amfifielen en ontworpen zijn om zich bij de lucht-waterinterface zelf te assembleren tot monolagen. De monolaag kenmerkt zich door een dichtgepakte reeks hexayne-eenheden, en de carbonisatie van de films levert een materiaal op dat anders alleen bij temperaturen boven de 800 °C kan worden verkregen. Begin met het oplossen van 208 mg van het beschermde he

preparation-of-carbon-nanosheets-at-room-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Anodische boogontlading is een van de meest praktische en efficiënte methoden om diverse koolstofnanostructuren synthetiseren. Ter verhoging van de boog beheersbaarheid en flexibiliteit, was een niet-uniform magnetisch veld kennis met de een-staps synthese van grootschalige grafeen vlokken en hoogzuivere single-walled carbon nanotubes proces.

Gelijktijdig Synthese van enkelwandige koolstof nanobuisjes en grafeen in een magnetisch-enhanced Arc Plasma

We presenteren methoden voor de productie van een patroon microstructuren van verticaal uitgelijnde koolstof nanobuisjes (CNTs), en hun gebruik als master mallen voor de productie van polymeer microstructuren met georganiseerde nanoschaal oppervlaktestructuur. De CNT bossen verdicht door condensatie van oplosmiddel op het substraat, die aanzienlijk verhoogt de pakkingsdichtheid en maakt zelfsturend vorming van 3D-vormen.

Fabrication, verdichting, en Replica Molding van 3D Carbon Nanotube Microstructuren

Dit artikel beschrijft een eenvoudige methode om verticaal uitgelijnd koolstof nanobuis-arrays fabriceren door CVD en om vervolgens hun bevochtiging eigenschappen af ​​te stemmen door ze bloot te om te uitgloeien of droge oxidatie de behandeling stofzuigen.

Droge Oxidatie-en Vacuüm Gloeien Behandelingen voor Stemmen van het Bevochtiging Eigenschappen van Carbon Nanotube Arrays

We bespraken de synthese van individuele grafitische nanocups behulp van een reeks van technieken, waaronder chemische damp depositie, zuur oxidatie en probe-tip ultrasoonapparaat. Door citraat vermindering van...

Synthese en functionalisering van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis Kopjes met Gold Nanodeeltjes als Cork Stoppers

Deze videomethode beschrijft de synthese van 3D monolithische grafietmaterialen met een hoog oppervlak, afgeleid van polymeervoorlopers, evenals enkellaags grafietoxide.

Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

Een methode voor de groei van laagtemperatuur verticaal uitgelijnde koolstofnanobuizen, en de daaropvolgende fabricage van verticale interconnect elektrische teststructuren met behulp van halfgeleiderfabricage wordt gepresenteerd.

Fabricage van Low Temperature koolstof nanobuis Verticale Verbindingen Compatibel met halfgeleidertechnologie

Een protocol voor het vloeibare afschilfering van gelaagde materialen nanosheets, wordt hun grootte selectie en maat opmeten door microscopische en spectroscopische technieken gepresenteerd.

Voorbereiding van de Liquid-geëxpandeerd Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: A State of the Art Protocol

Hier wordt een nieuwe methode voor de functionalisatie en stabiele dispersie van koolstofnanomaterialen in waterige omgevingen beschreven. Ozon wordt direct ingespoten in een waterige dispersie van koolstof nanomateriaal, dat continu door een ultrasone cel met hoog vermogen wordt gerecirculeerd.

Functionalisatie en Dispersie van Koolstof Nanomaterialen Met behulp van een milieuvriendelijk Ultrasonicated Ozonolysis Proces

Hier presenteren we een protocol voor de fabrikatie van C60/graphene hybride nanostructuren door fysieke thermische verdamping. In het bijzonder de juiste manipulatie van afzetting en onthardende voorwaarden toestaan dat de controle over de oprichting van 1D en quasi 1 d C60 structuren op golfde grafeen.

Bereiding en karakterisatie van C60/Graphene hybride nanostructuren

Een protocol voor de synthese van HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 Solid acid nano Sheet gemodificeerde PT/CNTS wordt gepresenteerd.

Tuning van de zuurgraad van PT/CNTs katalysatoren voor Hydrodeoxygenatie van difenyl ether

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Leer de synthese van koolstofnanovellen bij kamertemperatuur via zelfassemblage van amfifiele hexaynen en UV-geïnduceerde carbonisatie. Deze methode biedt een energiezuinig alternatief voor hoge-temperatuurprocessen.

Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur

Meer video's verkennen