16 april 2017
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een optische luminescentie lijn bij 612 nm, waarvan de activering efficiëntie sterk af met de temperatuur. Indien een monster bekleed met een dunne film van dit materiaal micro-afgebeeld, kan de 612 nm luminescentie reactie intensiteit worden omgezet in een rechtstreekse kaart monster oppervlaktetemperatuur.
Het algemene doel van deze microscopietechniek is om zelfontbranding in micro-elektronische apparaten die werken bij lage basistemperaturen te meten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen op het gebied van engineering van supergeleidende stroombanden op hoge temperatuur, zoals hoe quenchprocessen nucleëren en zich verspreiden. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het een directe meting van de monstersoppervlaktetemperatuur geeft met een ruimtelijke resolutie van ongeveer één micron.
Yang Hao, een afgestudeerde student in de ANL Superconductivity and Magnetism groep, zal de procedure demonstreren. Om deze procedure te beginnen, maak stroom- en spanningsverbindingen naar de apparaten op het monster ter voorbereiding op het bekleden met dunne film, omdat deze stappen verontreiniging kunnen introduceren die vóór het bekleden moet worden verwijderd. Reinig het monster in 100% aceton in een ultrasoon bad gedurende 15 seconden.
Laat het monster niet drogen, maar reinig het in 100% isopropylalcohol in een ultrasoon bad gedurende vijf seconden. Blaas vervolgens het monster droog met een stikstofpistool. Indien mogelijk, verwijder eventuele resterende organische residuen van het monstersoppervlak met behulp van zuurstofplasma-ashing gedurende 60 seconden.
Vervolgens laat u een sublimatiebron in aceton weken om eventuele gesmolten residuen van europium TFC te verwijderen, aangezien deze de eigenschappen van de nieuwe film nadelig zullen beïnvloeden. Spoel hierna de boot in isopropylalcohol en laat deze volledig drogen voordat u europium TFC-poeder toevoegt. Nadat het europium TFC-poeder uit de opslag is verwijderd, maal het grondig met behulp van een agate vijzel en stamper om eventuele zichtbare klonten te verwijderen.
Installeer vervolgens de monstersteun en de sublimatiebron in een vacuümcoatingsysteem zodanig dat het monster zich ongeveer 100 millimeter direct boven de bronboot bevindt. Verbind de verwarmingsdraden van de bronboot met hun bijbehorende vacuümdoorvoeren. Vul de bronboot ongeveer tweederde vol met 0,2 gram gemalen europium TFC-poeder.
Monteer het monster ondersteboven, direct boven de bronboot, bij voorkeur met behulp van plakdots. Om de blootstelling van het monstersoppervlak en het europium TFC-poeder aan de atmosfeer te minimaliseren, begint u zo snel mogelijk met de evacuatie van de depositiekamer met behulp van een roterende pomp. Pomp nu de depositiekamer naar drie keer tien tot de min vijf millibar of minder, met behulp van een turbomoleculaire pomp.
Programmeer vervolgens de kristaldiktemonitor om te lezen voor een filmdichtheid van 1,50 gram per centimeter kubiek. Breng 0,5 watt vermogen aan op de verwarmingsdraden van de bronboot om de bron voorzichtig op te warmen totdat de europium TFC begint te sublimeren. Pas het vermogen van de verwarming aan om een depositiesnelheid van zes tot zeven nanometer per minuut te handhaven.
Na 200 nanometer filmdeposition, zet u de stroom naar de bron uit. Zodra de depositiesnelheid die door de diktemonitor wordt aangegeven nul bereikt, laat u de kamer met droog stikstofgas ontluchten. Nadat het monster uit de kamer is verwijderd, beschermt u het onmiddellijk tegen licht en waterdamp door het op te slaan in een lichtdichte container in een vacuümexsiccator.
Plaats op dit punt een klontje vacuümvet op het centrale cryostaten monstersteun, ongeveer één tot twee millimeter in diameter. Als het monstersubstraat elektrisch geleidend is, isoleer het dan van de steun door een 10-micron laag mylar bovenop het vet te plaatsen en een tweede, even grote klont vet bovenop de mylar-laag. Druk het monster met behulp van een pincet op het vet neer en oefen kracht uit op twee diagonaal tegenover elkaar liggende hoeken tegelijkertijd.
Klem vervolgens het monster op twee hoeken vast met behulp van messing schroeven en berylliumkoperen klemmen. Maak eventuele noodzakelijke elektrische verbindingen van het monster naar de cryostaatbedrading, en zorg ervoor dat verontreiniging niet op het europium TFC-film terechtkomt. Installeer de warmteschild en het optische venster van de microscoop.
Bedek het optische venster van de cryostat met een stuk aluminiumfolie om verbleking van het europium TFC door omgevingslicht in de kamer te voorkomen. Koel vervolgens de cryostat af tot de temperatuur van het bad die van belang is en evacueer de monstersruimte met een turbomoleculaire pomp. Installeer een short-pass filter met een 500 nanometer doorsnijden golflengte in de verlichtingsoptiek om de thermische beeldgegevens te verzamelen.
Installeer vervolgens een bandpass filter met een 610 nanometer pass band centrumgolflengte en een 10 nanometer volle breedte bij halve maximum in de verzameloptiek. Nadat u de lichtbron heeft laten opwarmen en de camera heeft laten afkoelen, verlicht u het monster en lijnt u de microscoop uit naar het gebied van belang. Verzamel vervolgens een referentiebeeld met nul stroom aangebracht op het monster.
Breng elektrische bias aan op het monster en verzamel een beeld onder dezelfde blootstellingsomstandigheden als de referentie. Bereken vervolgens de intensiteitsverhouding van de monsters- en referentiebeelden. Herhaal de vorige stap voor alle interessante biascondities terwijl u de badtemperatuur constant houdt.
Herhaal vervolgens het hele proces voor alle interessante badtemperaturen. Verzamel tenslotte referentiebeelden met nul aangewende stroom die voldoende zijn om het gehele temperatuurbereik van belang te dekken. Typische thermische beelden van zelfontbranding in abisco 2212 terahertz bron onthullen een gelokaliseerde hotspot waar lokale zelfontbranding aanleiding geeft tot een zelfstandige stroomdraad die door het apparaat in de c-asrichting stroomt.
De stroomspanningskarakteristiek voor de mesa bij een badtemperatuur van 25 kelvin wordt hier weergegeven. Deze bevat hysteretische sprongen geassocieerd met de nucleatie van de hotspot bij ongeveer 11 milliamps en met het springen van de hotspot van het elektrodeneinde van de mesa naar het tegenovergestelde uiteinde, tussen 40 en 60 milliamps. De longitudinale dwarsdoorsneden van de mesa oppervlaktetemperatuur onder verschillende biascondities worden hier getoond.
De
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel presenteert een microscopietechniek die Europium thenoyltrifluoracetonaat (EuTFC) gebruikt om zelfopwarming in micro-elektronische componenten bij cryogene temperaturen te meten. De methode biedt een directe meting van de oppervlaktetemperatuur van het monster met een ruimtelijke resolutie van ongeveer één micron.
Thermische micro-imaging met hoge resolutie met behulp van luminescente europiumchelaat-coatings maakt directe, kwantitatieve mapping van zelfopwarming in micro-elektronische componenten mogelijk met een resolutie op micronschaal. Deze mogelijkheid is cruciaal voor het verminderen van risico's bij componentarchitecturen en het begrijpen van thermische faalmechanismen in geavanceerde materialen en supergeleidende systemen. De methode ondersteunt voorspellende betrouwbaarheid van componenten en informeert ontwerpbeslissingen in een vroeg stadium binnen R&D-portfolio's.
Deze thermische micro-imagingtechniek is geïntegreerd in het continuüm van ontdekking tot preklinische fase voor de ontwikkeling van micro-elektronische en supergeleidende apparaten.