Name: Adsorption Device basis van een Langatate kristal microbalans voor hoge temperatuur hoge druk gas adsorptie in zeoliet H-ZSM-5 (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Leer hoe je een langatate kristal microbalans gebruikt voor hoge temperatuur gasadsorptie op zeoliet H-ZSM-5. Deze methode maakt nauwkeurige metingen van adsorptie-isothermen bij extreme omstandigheden mogelijk.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek is gefinancierd door de Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) in het kader van het prioriteitsprogramma 1570: poreuze media met gedefinieerd porensysteem in de procestechnologie - modellering, toepassing, synthese, onder subsidienummers DI 696/9-1 tot -3 en SCHW 478/23-1 tot -3.

Let op: Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voor gebruik. Verscheidene van de chemicaliën die worden gebruikt bij de synthese van zeoliet H-ZSM-5 zijn acuut giftig en carcinogeen. Nanomaterialen kunnen extra risico&#39;s hebben in vergelijking met hun bulk tegenhanger. Gebruik alle passende veiligheidsmaatregelen in acht bij het uitvoeren van een nanokristal reactie inclusief het gebruik van technische controles (zuurkast, dashboardkastje) en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, volledige lengte broek, dichte schoenen). Bovendien, speciale aandacht besteden wanneer het uitvoeren van de adsorptie metingen met methanol en DME, aangezien beide zijn brandbaar en explosief gevaarlijke stoffen. 1. Synthese van zeoliet H-ZSM-5 op de LCM <ol><li> Bereiding van een zeolietsynthesemengsel Opmerking: De uiteindelijke synthese mengsel had de volgende molaire samenstelling aangepast van de la Iglesia c.s. 7:. 1 SiO 2: 50 H 2 O: 0,07 Na2O: 0,024 TPA 2 O: 0,005 Al 2 O 3. Dus de theoretische Si / Al molaire verhouding van de gesynthetiseerde zeoliet H-ZSM-5 is 100. <ol><li> Ontbinding van 0,14 g natriumhydroxide in 20,30 g gedemineraliseerd water via roeren. Als alternatief, meng 3,64 g 1 M NaOH met 16,8 g gedemineraliseerd water. </li><li> Voeg 1,16 g tetrapropylammoniumhydroxide oplossing (TPAOH), en roer de oplossing totdat duidelijk wordt weergegeven. </li><li> Voeg 5,0 g tetraethylorthosilicaat (TEOS) oplossing druppelsgewijs, en roer de oplossing totdat duidelijk wordt weergegeven. </li><li> Blijf roeren, terwijl het toevoegen van 0,09 g aluminium nonahydraat (Al (NO 3) 3 · 9 H 2 O, vast) in de oplossing. </li><li> Blijf roeren tot de vaste aluminium nonahydraat is opgelost. Merk op dat de bereide zeolietsynthesemengsel dient binnen 5 uur vanwege de veroudering. </li></ol></li><li> Synthese van zeoliet ZSM-5 op de LCM via SAC 3 </strong&gt; <ol><li> Maak de LCM voordat het zeoliet synthese <ol><li> Was de LCM grondig met de de-geïoniseerd water. </li><li> Doe de LCM in een beker met de gedeïoniseerd water, en maak het schoon in een ultrasoon bad. </li><li> Droog de LCM bij 80 ° C in een oven. </li></ol></li><li> zeoliet synthese <ol><li> Plaats voorzichtig enkele druppels van de bereide zeolietsynthesemengsel op de elektrode in het midden van de LCM zoals getoond in figuur 1 met een pipet, omdat alleen afgezet op de zeoliet goudelektrode de resonantiefrequentie verschuiving van de LCM 8 kan veroorzaken. Bovendien voorkomen dat de verspreiding het synthesemengsel op de aansluitpunten van de goudelektroden de oscillator, aangezien de zeoliet op de aansluitpunten aanzienlijk het elektrische geleidingsvermogen van de meetgevoeligheid van de LCM kan leiden en aldus. Bovendien verwijderen de zeolietkristallen op de aansluitpunten na deposition de elektroden vernietigen. </li><li> Droog de LCM de synthese mengsel bij 80 ° C gedurende 2 uur om een ​​zeer viskeuze gelachtige fase te verkrijgen op. </li><li> Voeg een kleine hoeveelheid gedeïoniseerd water (ongeveer 10 ml) in een met Teflon beklede autoclaaf (80 ml) teneinde de stoom tijdens het zeoliet synthese. </li><li> Zet de Teflon houder in de autoclaaf, waarbij de LCM horizontaal onderin de autoclaaf tijdens de synthese van zeoliet ondersteunt boven de vloeistof water. </li><li> Houd de autoclaaf in een oven bij 150 ° C gedurende 48 uur om het zeoliet van de LCM synthetiseren via de SAC methode. </li><li> Direct na de SAC, was de beklede LCM met gedeïoniseerd water en drogen bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Verwijder de organische mal in de zeolietkristallen door calcineren in een hoge-temperatuur oven onder een oxidatieve atmosfeer. Programmeer de oven als volgt: a) Verhoog de ​​temperatuur van omgevingstemperatuur tot 450 ° C met een snelheid van 3 ° C -1 min; b) Houd detemperatuur op 450 ° C gedurende 4 uur; c) Verlaag de temperatuur van 450 ° C tot kamertemperatuur met een snelheid van 3 ° C min -1. </li><li> Oplossen 26,75 g ammoniumchloride (NH4Cl, vaste stof) in 0,4 L gedeïoniseerd water. Voeg meer gedeïoniseerd water in de oplossing zodat de uiteindelijke NH4 Cl oplossing en 0,5 L dient de concentratie van 1 mol dm -3. </li><li> Zet de beklede LCM in de NH4 Cl oplossing (0,2 L) in een bekerglas en ionenuitwisseling de Na-ZSM-5 kristallen gecoat LCM bij 20 ° C gedurende 2 uur. Herhaal de ion-uitwisseling met behulp van 0.2 L verse NH4Cl oplossing voor het NH 4 -ZSM-5 kristallen te krijgen. </li><li> Het verkrijgen van de H-ZSM-5 door de uiteindelijke calcinatie met dezelfde parameters zoals vermeld in stap 1.2.2.7. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Adsorptie Metingen De-LCM gebaseerde adsorptie meetinstrument 3 Let op: In dit werk, de LCMzonder coating en degene gecoat met H-ZSM-5 (bereid in de vorige paragraaf) wordt &quot;referentie LCM&quot; en &quot;sample LCM&quot;, respectievelijk. Bovendien wordt het monster vóór LCM genoemd zeoliet deposition &quot;onbelaste monster LCM&quot;. In een eerdere publicatie in Journal of Physical Chemistry C 3, een gedetailleerde beschrijving van de LCM gebaseerde adsorptie meetapparaat te vinden. In dit werk, is de werking van de inrichting voor gas adsorptiemetingen in dit kort protocol en in de video protocol in detail. <ol><li> Voorbereiding voor adsorptie metingen <ol><li> Proeven met de effecten van temperatuur en druk op het verschil in resonantiefrequenties van de referentie- en gelost monster LCMS <ol><li> Maak de O-ring, de LCM houder en het monster kamer met aceton en perslucht. </li><li> Doe de referentie en gelost monster LCMS in een beker met gedeïoniseerd water en maak ze schoon in een ultrasound bad. </li><li> Plaats de schone referentie en gelost monster LCMS op LCM houder, die is verbonden met de oscillator via hittebestendige elektrische kabels zorgvuldig. </li><li> Pretesten de geïnstalleerde LCM met de oscillator zodat de resonantiefrequenties succes kan worden gedetecteerd. </li><li> Sluit de monsterkamer en evacueren door een vacuumpomp. </li><li> Wijzig de druk in de monsterkamer via toediening zuivere N2. </li><li> Controle van de temperatuur in de monsterkamer door een temperatuurregelaar. </li><li> Meet de resonantiefrequenties van de referentie- en gelost monster LCMS in de bestudeerde temperatuur- en drukbereiken, dwz 50-150 ° C en 0-16 bar, om het effect van temperatuur en druk op het verschil in resonantiefrequentie van het kennen verwijzing en gelost monster LCM ( <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> in stap 2.2.4). De tests tonen aan dat <img alt = &quot;Vergelijking 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot; /&gt; wordt sterk beïnvloed door de temperatuur (1.200 tot 3.000 Hz bij 50-150 ° C), terwijl de gasdruk heeft geen significant effect ( verandering van <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> kleiner dan 300 Hz in het drukbereik van 0-16 bar). Gebruik de vastgestelde waarden van <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> in de Sauerbrey vergelijking in stap 2.2.4 om de geadsorbeerde hoeveelheid gassen berekenen op zeoliet. </li></ol></li><li> Activering van het monster LCM <ol><li> Maak de O-ring, de LCM houder en het monster kamer met aceton en perslucht. </li><li> Zet de verwijzing LCM in een bekerglas met gedeïoniseerd water, en maak het schoon in een ultrasoon bad. </li><li> Plaats de schone referentie LCM en monster LCM LCM de houder, die is verbonden met de oscillator via hittebestendige elektrische kabels zorgvuldig. </li><li> Voormeting de placed LCMS met de oscillator zodat de resonantiefrequenties succes kan worden gedetecteerd. </li><li> Sluit de monsterkamer en evacueren door een vacuumpomp. </li><li> Activeer het monster LCM bij hoge temperaturen (ten minste 50 ° C hoger dan de temperaturen van de adsorptiemetingen, 200 ° C in dit werk) in vacuümvoorwaarde nachts zodat alleen een verwaarloosbare gashoeveelheid wordt geadsorbeerd op de H-ZSM-5 . </li></ol></li></ol></li><li> adsorptiemetingen Let op: In dit werk wordt de adsorptie meting van CO 2 bij 50 ° C gepresenteerd aan een voorbeeld te geven. De verkregen gegevens van de meting (bijv resonantiefrequenties) en de berekende massa van geadsorbeerd CO 2 op de H-ZSM-5 zijn in tabel S1 van de Ondersteunende informatie van onze eerdere publicatie 3. <ol><li> Stel de temperatuur in de monsterkamer bij de gewenste temperatuur van de adsorpti<html> op metingen (dat wil zeggen, 50 ± 0,1 ° C) door een temperatuurregelaar, onder vacuüm, dat wil zeggen, slechts een verwaarloosbare hoeveelheid geadsorbeerd gas. </li><li> Sluit de oscillator aan het monster LCM, en meet de resonantiefrequentie door de ondersteunende software van de oscillator via de montage van de experimentele gegevens met een Butterworth-Van Dyke equivalent circuit model. </li><li> Schakel de verbinding van de oscillator met de referentie LCM, en meet de resonantiefrequentie. </li><li> Met de gemeten resonantiefrequenties van het monster en referentie LCMS onder vacuüm om de massa van H-ZSM-5 afgezet op het monster LCM (zonder geadsorbeerd gas) te bepalen volgens de sauerbrey-vergelijking 2, 8: <img alt="vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> waar<html> 413 / 54413eq4.jpg &quot;/&gt; is het verschil in massa in g, <img alt="vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> is het aantal harmonische waarop het kristal wordt aangedreven (in deze studie, <img alt="vergelijking 6" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ) <img alt="vergelijking 7" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> is het verschil resonantiefrequenties referentieas monster LCMS in Hz, <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> is het verschil tussen de resonantiefrequenties tussen de referentie- en gelost monster LCM in Hz, <img alt="vergelijking 8" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> de dichtheid van de langatate kristallen (6,13 g cm-3) 4, <img alt="vergelijking 9" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> de effectieve piëzo verstijfde afschuifmodulus van de langatate kristallen (1,9 x 10 12 g cm -1 sec -2) 4,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt; de resonantiefrequentie van de referentie-LCM, dwz de onbelaste LCM, <img alt="vergelijking 11" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> Het gebied van de LCM (1,539 cm 2) 3. Opmerking: In dit werk, de massa van H-ZSM-5 afgezet op de gouden elektrode in het midden van het LCM is 0,502 mg, die een resonante frequentie verschuiving van 14.100 Hz bij 50 ° C veroorzaakt. </li><li> Controle van de gasdruk CO 2 in de monsterkamer door doseren zuiver gas uit de gascilinder via een massastroomregelaar (voor methanol en DME uit de verdamper handmatig via een doseerklep in de kamer), of door evacuatie via een vacuümpomp . Hier, Gebruik een drukbereik van CO 2 adsorptiemetingen van 0-16 bar figuur 2. </li><li> Wacht tot evenwichtstoestanden en een stabiele temperatuur is bereikt, bijvoorbeeld de temperatuur varieert binnen 50 ± 0,1 ° C. </li><li> Connect de oscillator het monster LCM, en meet de resonantiefrequentie na blootstelling aan het gas bij een gegeven druk. </li><li> Schakel de verbinding van de oscillator met de referentie LCM, en meet de resonantiefrequentie onder dezelfde omstandigheden. </li><li> Volgens de sauerbrey-vergelijking hierboven Bereken de totale massa van H-ZSM-5 afgezet op het monster LCM en gas geadsorbeerd op de H-ZSM-5 onder deze gasdruk. Door het aftrekken van de massa van H-ZSM-5 (zonder geadsorbeerd gas) bepaald in stap 2.2.4, de massa van CO 2 geadsorbeerd op de H-ZSM-5 onder deze gasdruk wordt verkregen. </li><li> Herhaal de resonantiefrequentie metingen voor monster en referentie LCMS voor wisselende druk, zodat alle massa CO 2 geadsorbeerd op de H-ZSM-5 monster onder verschillende gasdrukken verkrijgen. </li><li> Tenslotte krijgen de gas adsorptie isotherm bij 50 ° C in het onderzochte drukbereik van 0-16 bar via berekening van de massa van geadsorbeerd CO 2op de H-ZSM-5 monster onder verschillende gasdrukken volgens stap 2.2.9. </li><li> Voor adsorptieisothermen bij andere temperaturen verandert de stabiele temperatuur met behulp van de temperatuurregelaar en herhaal de stappen 2.2.1 tot en met 2.2.11. </li><li> Monteer de adsorptieisothermen met adsorptie modellen zoals Langmuir-modellen via de kleinste kwadraten methode om de adsorptie parameters zoals adsorptie capaciteiten, adsorptie enthalpieën en adsorptie entropie te bepalen (zie vorige publicatie 3 en de Ondersteunende informatie). </li></ol></li></ol>

<ol><li>Tsionsky, V., Gileadi, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+the+Quartz+Crystal+Microbalance+for+the+Study+of+Adsorption+from+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Use of the Quartz Crystal Microbalance for the Study of Adsorption from the Gas Phase.</a> Langmuir. 10, 2830-2835 (1994).</li>
<li>Venkatasubramanian, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Adsorption+Characteristics+of+Metal-Organic+Frameworks+via+Quartz+Crystal+Microbalance+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Gas Adsorption Characteristics of Metal-Organic Frameworks via Quartz Crystal Microbalance Techniques.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15313-15321 (2012).</li>
<li>Ding, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+High-Temperature+and+High-Pressure+Gas+Adsorption+in+Zeolite+H-ZSM-5+via+Langatate+Crystal+Microbalance%3A+CO2%2C+H2O%2C+Methanol+and+Dimethyl+Ether%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Investigation of High-Temperature and High-Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5 via Langatate Crystal Microbalance: CO2, H2O, Methanol and Dimethyl Ether.</a> J. Phys. Chem. C. 119, 23478-23485 (2015).</li>
<li>Davulis, P. M., Pereira da Cunha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Temperature+Langatate+Elastic+Constants+and+Experimental+Validation+up+to+900+%C2%B0C%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans+Ultrason+Ferroelectr+Freq+Control%22%5BJournal%5D)">High-Temperature Langatate Elastic Constants and Experimental Validation up to 900 °C.</a> IEEE Trans Ultrason Ferroelectr Freq Control. 57, 59-65 (2010).</li>
<li>Ding, W., Li, H., Pfeifer, P., Dittmeyer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallite-Pore+Network+Model+of+Transport+and+Reaction+of+Multicomponent+Gas+Mixtures+in+Polycrystalline+Microporous+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Crystallite-Pore Network Model of Transport and Reaction of Multicomponent Gas Mixtures in Polycrystalline Microporous Media.</a> Chem. Eng. J. 254, 545-558 (2014).</li>
<li>Ding, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simulation+of+One-Stage+Dimethyl+Ether+Synthesis+over+Core%2FShell+Catalyst+in+Tube+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Ing+Tech%22%5BJournal%5D)">Simulation of One-Stage Dimethyl Ether Synthesis over Core/Shell Catalyst in Tube Reactor.</a> Chem Ing Tech. 87, 702-712 (2015).</li>
<li>de la Iglesia, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Pt%2FZSM-5+Films+on+Stainless+Steel+Microreactors%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Preparation of Pt/ZSM-5 Films on Stainless Steel Microreactors.</a> Catal. Today. 125, 2-10 (2007).</li>
<li>Sauerbrey, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Verwendung+von+Schwingquartzen+zur+W%C3%A4gung+d%C3%BCnner+Schichten+und+zur+Mikrow%C3%A4gung%5BTitle%5D)+AND+%22Zeitschrift+f%C3%BCr+Physik%22%5BJournal%5D)">Verwendung von Schwingquartzen zur Wägung dünner Schichten und zur Mikrowägung.</a> Zeitschrift für Physik. 155, 206-222 (1959).</li>
<li>Wirawan, S. K., Creaser, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CO2+Adsorption+on+Silicalite-1+and+Cation+Exchanged+ZSM-5+Zeolites+Using+a+Step+Change+Response+Method%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">CO2 Adsorption on Silicalite-1 and Cation Exchanged ZSM-5 Zeolites Using a Step Change Response Method.</a> Microporous Mesoporous Mater. 91, 196-205 (2006).</li>
<li>Choudhary, V. R., Mayadevi, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Methane%2C+Ethane%2C+Ethylene%2C+and+Carbon+Dioxide+on+High+Silica+Pentasil+Zeolites+and+Zeolite-like+Materials+Using+Gas+Chromatography+Pulse+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Sep.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Methane, Ethane, Ethylene, and Carbon Dioxide on High Silica Pentasil Zeolites and Zeolite-like Materials Using Gas Chromatography Pulse Technique.</a> Sep. Sci. Technol. 28, 2197-2209 (1993).</li>
<li>Choudhary, V. R., Mayadevi, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Methane%2C+Ethane%2C+Ethylene%2C+and+Carbon+Dioxide+on+Silicalite-I%5BTitle%5D)+AND+%22Zeolites%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Methane, Ethane, Ethylene, and Carbon Dioxide on Silicalite-I.</a> Zeolites. 17, 501-507 (1996).</li>
<li>Zhu, W. D., Hrabanek, P., Gora, L., Kapteijn, F., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Role+of+Adsorption+in+the+Permeation+of+CH4+and+CO2+through+a+Silicalite-1+Membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Role of Adsorption in the Permeation of CH4 and CO2 through a Silicalite-1 Membrane.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 45, 767-776 (2006).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

In dit werk, is de succesvolle synthese van het zeoliet H-ZSM-5 kristallen op de gouden elektrode in het midden van het LCM sensor door SAC aangetoond, dat wil zeggen, wordt de zeoliet zijn geladen op de LCM sensor zonder over de aansluitpunten van de goudelektroden de oscillator. Zo kan de zeoliet samen oscilleren de LCM sensor, terwijl de sensor LCM houdt zijn goede elektrogeleidbaarheid en meetgevoeligheid. Vergeleken met de conventionele QCM inrichtingen die onder 80 ° C worden beperkt, wordt het LCM inrichting die in dit werk met succes toegepast voor de adsorptie metingen bij temperaturen tot 150 ° C, bijvoorbeeld bij of dichtbij de temperatuur van reacties in de industrie. Echter de onderhavige LCM inrichting beperkt dan 200 ° C. Bij temperaturen boven 200 ° C, kan de meetonzekerheid de massa van de geadsorbeerde gas overschrijdt, aangezien de toenemende temperatuur boven 150 ° C, de massa van de adsorbed gas heeft een aanzienlijke daling, terwijl de meetonzekerheid aanzienlijk verhoogt als gevolg van de dalende temperatuur controle precisie. Dus in toekomstige experimenten, een nieuwe methode te ontwikkelen om meer zeoliet op LCM, waarin meer gas veroorzaakt adsorberen deponeren, en bovendien compenseert de invloed van de temperatuur en druk <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . Dit kan helpen om het toepassingsgebied van het LCM apparaat uit te breiden tot hogere temperaturen. Tijdens het experiment, de kritische stappen in het zeoliet synthese stappen 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 en 1.2.2.7, terwijl die in de adsorptie- metingen Stappen 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 0,5 en 2.2.6. In stap 1.2.2.1, vermijden dat teveel van het synthesemengsel op de LCM, hetgeen verspreid over de aansluitpunten van de goudelektroden. In stap 1.2.2.4 zorgvuldig zet de Teflon houder met LCM in de autoclaaf zodat de LCM is horizontal en niet raakt vloeibaar water op de bodem. In Steps 1.2.2.5 en 1.2.2.7, geen gebruik maken van een hogere temperatuur in het zeoliet synthese en het branden, omdat onze eerdere experimenten tonen aan dat het leidt tot afbraak van het LCM. In de adsorptiemetingen de positie van het LCM sensoren heeft een significant effect op de verbinding van de LCM sensoren om de oscillator en derhalve de kwaliteit van de resonantiefrequentie signalen. Daarom speciale aandacht besteden aan Steps 2.1.1.3 en 2.1.1.4, waarin de LCM worden geladen op de houder en gepretest. LCMS moet in de positie die zij verband houden met de oscillator via de aansluitpunten van de elektroden (in figuur 1). Dit is verplicht om een ​​hoge kwaliteit resonantiefrequentie signalen waardoor een hoge meetnauwkeurigheid te verkrijgen. Bovendien, in stap 2.2.1 en 2.2.6, garanderen dat constante temperatuur wordt bereikt voordat de metingen, aangezien dit verhoogt ook de meting accuracy. Bovendien, in stap 2.2.5, voer het gas langzaam om een ​​kleine verandering van de temperatuur binnen hebben. Dit helpt de temperatuur weer stabiel na korte tijd. Aangezien de SAC synthesewerkwijze van zeoliet H-ZSM-5 op de LCM sensor kan gemakkelijk worden uitgebreid tot andere zeolieten, wordt de LCM gebaseerde adsorptie meetapparaat verwachting gebruikt voor hen. Bovendien, vanwege de hoge nauwkeurigheid en lage kosten, dit apparaat wordt verwacht toepasbaar op elk materiaal, dat kan worden aangebracht op de LCM, om de adsorptie-eigenschappen onderzocht bij hoge temperaturen worden.

Adsorptie-eigenschappen te beïnvloeden sterk de prestaties van katalytische materialen, kan dus een precieze kennis van deze eigenschappen te helpen bij de karakterisering, ontwerp en de optimalisatie van dergelijke materialen. Echter, zijn de adsorptie-eigenschappen doorgaans beoordeeld vanuit eendelige adsorptiemetingen vaak bij kamertemperatuur of zelfs bij vloeibare stikstof, en dus een uitbreiding praktijk kan leiden tot een ernstige afwijking van de daadwerkelijke gedrag. In situ adsorptiemetingen op katalytische materialen , vooral bij hoge temperatuur en hoge druk omstandigheden, nog steeds een grote uitdaging. Een adsorptie meetinrichting basis van een kwartskristal microbalans (QCM) is voordelig via gecommercialiseerd volumetrische en gravimetrische methoden zodanig dat het zeer nauwkeurig voor massa sorptie toepassingen bevredigend stabiel in een gecontroleerde omgeving, en goedkopere 1-2. however, is de gebruikelijke QCM analyse beperkt tot temperaturen onder 80 ° C 1-2. Om deze beperking te overwinnen, ontwikkelden we een adsorptiemeting inrichting op basis van een hoge-temperatuur-hoge frequentie oscillerende microbalans (langatate kristal microbalans, LCM) 3, waarin de adsorptiemetingen in principe temperaturen tot 200-300 ° kan realiseren C, vanwege de afwezigheid van kristallijne fase-overgangen tot het smeltpunt (1470 ° C) 4. LCM gebruikt in dit werk een AT-cut (dwz, de plaat van het kristal microbalans bevat de x-as van het kristal en een hoek van 35 ° 15 &#39;van de z-as) en een resonantiefrequentie van 5 MHz. Dit apparaat werd op de adsorptiemetingen CO2, H2O, methanol en dimethylether (DME), elk in gasvormige toestand, op zeoliet H-ZSM-5 in het temperatuurgebied van 50-150 ° C en drukbereik van 0-18 bar 3, gericht op de validatieen van simulatiemodellen voor de optimalisatie van bifunctionele kern-schil katalysatoren voor eenstaps bereiding van DME uit het synthesegas 5-6. Hoe kan ik dit apparaat voor gas adsorptie metingen werken wordt gepresenteerd in de sectie protocol. Vóór de adsorptiemetingen, zeoliet H-ZSM-5 kristallieten (0,502 mg) werden gesynthetiseerd op de gouden elektrode in het midden van de LCM de stoom ondersteunde kristallisatie (SAC) Werkwijze volgens de la Iglesia et al. 7, in zodanig dat de zeolietkristallieten blijven aan de oscillerende microbalans. Zoals getoond in figuur 1, heeft de LCM waarvoor ook de adsorptie meetinrichting goudelektroden aan beide zijden, die helpen om de LCM sluiten op een oscillator gepolijst. Aangezien de zeolietkristallen op de aansluitpunten van de goudelektroden de oscillator leidt tot een aanzienlijke elektrische geleidingsvermogen (zoals in figuur 1) en aldus demeetgevoeligheid van de LCM werd het zeoliet H-ZSM-5 kristallen afgezet op de LCM via de SAC methode die niet deze aansluitpunten 3. De details van de synthese van zeoliet H-ZSM-5 op LCM kort samengevat in het volgende protocol sectie en in beeld protocol in detail.

<table><tbody><tr><td>tetraethyl orthosilicate (TEOS), andere naam: tetraethoxysilaan</td><td>Alfa Aesar</td><td>A14965</td><td>zuiverheid > 98%, acuut toxisch, ontvlambaar en explosief</td></tr><tr><td>aluminiumnitraat nonahydraat: Al(NO3)3&#8226;9H2O</td><td>Chempur</td><td>000176</td><td>zuiverheid > 98,5%</td></tr><tr><td>tetrapropylammoniumhydroxide: (TPAOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>254533</td><td>1&nbsp;mol&nbsp;dm-3 waterige oplossing, corrosief voor de huid</td></tr><tr><td>natriumhydroxide: NaOH</td><td>Merck</td><td>106498</td><td>zuiverheid > 99%, corrosief voor de huid</td></tr><tr><td>Ammoniumchloride: NH4Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td><td>zuiverheid > 99,8%, schadelijk</td></tr><tr><td>Kooldioxide (CO2)</td><td>Air Liquide</td><td>---</td><td>zuiverheid > 99,7%</td></tr><tr><td>hoogdruk roestvrijstalen kamer</td><td>B&uuml;chi AG, Uster, Zwitserland</td><td>Midiclave</td><td>Volume = 300 ml, tot 200&nbsp;bar, 300&nbsp;&deg;C</td></tr><tr><td>langatate kristal microbalance sensoren</td><td>C3 Prozess- and Analysentechnik GmbH, München, Duitsland</td><td>---</td><td>Diameter: 14 mm, resonante frequentie: 5&nbsp;MHz</td></tr><tr><td>hoogfrequent oscillerende microbalance</td><td>Gamry Instruments, Warminster, VS</td><td>eQCM 10M</td><td>Frequentiebereik: 1 MHz - 10 MHz (15 MHz), resolutie: 20 mHz</td></tr></tbody></table>

adsorption device basis van een langatate kristal microbalans voor hoge temperatuur hoge druk gas adsorptie in zeoliet h-zsm-5

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We presenteren een hoge temperatuur en hoge druk gas adsorptiemeting inrichting op basis van een hoogfrequente oscillerende microbalans (5 MHz langatate kristal microbalans, LCM) en het gebruik ervan voor gas adsorptiemetingen in zeoliet H-ZSM-5. Vóór de adsorptiemetingen werden zeoliet H-ZSM-5 kristallen bereid op de gouden elektrode in het midden van de LCM, zonder voor aansluitpunten van de goudelektroden de oscillator, door de stoom ondersteunde kristallisatie (SAC) methode, zodat de zeolietkristallen terwijl goede elektrische geleiding van de LCM tijdens de adsorptiemetingen blijven aan de oscillerende microbalans. Vergeleken met een conventionele kwartskristal microbalans (QCM) die beperkt is tot temperaturen onder 80 ° C, de LCM kan realiseren de adsorptiemetingen in principe bij temperaturen van wel 200-300 ° C (dat wil zeggen bij of dichtbij de reactietemperatuur van de beoogde toepassing van de one-stageDME synthese uit het synthesegas), als gevolg van de afwezigheid van kristallijne fase-overgangen tot het smeltpunt (1470 ° C). Het systeem werd op de adsorptie van CO2, H2O onderzoeken, methanol en dimethylether (DME), elk in de gasfase, op zeoliet H-ZSM-5 in de temperatuur- en drukbereik van 50-150 ° C en 0-18 bar, resp. De resultaten toonden aan dat de adsorptie-isothermen van deze gassen in H-ZSM-5 kan ook worden aangebracht door Langmuir-type adsorptie-isothermen. Bovendien is het bepaald adsorptie parameters, dat wil zeggen, adsorptie capaciteiten, adsorptie enthalpieën en adsorptie entropie, vergelijken goed op literatuurgegevens. In dit werk worden de resultaten voor CO 2 als voorbeeld.

Figuur 1 toont de foto, lichtmicroscopie en scanning electron microscopie (SEM) beelden van de gecoate en ongecoate LCM sensor (links), en hun röntgendiffractie (XRD) patronen (rechts). Beide, licht en scanning elektronenmicroscopie (figuur 1b en c) de aansluitpunten van de goudelektroden de oscillator minder bedekt met zeolietkristallen dan het middengebied van het LCM. De meeste van de zeolietkristallen bovenop de LCM-sensor worden geïsoleerd en vertonen karakteristieke afgeronde morfologie boot, met de (010) -vlak hoofdzaak naar boven. Naast enkele kristallen bovendien aantonen typische vergroeiing gedrag ( &quot;samengebrachte kristallen&quot;). Bovendien heeft het geladen H-ZSM-5 (Si / Al molverhouding van 100 volgens de samenstelling van het synthesemengsel) op langatate kristal onderzocht door XRD en golflengte-dispersieve röntgen (WDX) spectroscopie 3. In figuur 2, CO 2 adsorptie-isothermen voor de H-ZSM-5 zeoliet verkregen met de LCM inrichting in het temperatuurgebied van 50-150 ° C en drukbereik van 0-16 bar, en de pasvorm van de single-site Langmuir isotherm model om de experimentele gegevens, is aangetoond dat een representatief voorbeeld te geven. Zoals getoond in figuur 2, zijn de bepaalde adsorptieisothermen CO 2 voorzien van een enkele site Langmuir isotherm vormt. Figuur 3 toont het schema van ln (K i) vs. 1000 / T CO 2 zoals afgeleid van het adsorptie isothermen, dwz de temperatuurafhankelijkheid van de adsorptie constanten bepaald uit de passing van de adsorptie-isothermen. De adsorptie enthalpie en entropie van CO 2 werden bepaald door het aanbrengen van de van&#39;t Hoff vergelijking (zie de Ondersteunende informatie van de vorige publicatie3). De resultaten van de modelfitting blijkt dat de adsorptiecapaciteit, adsorptie- enthalpie en entropie adsorptie van CO2 in H-ZSM-5 zijn 4,0 ± 0,2 mmol g-1, 15,3 ± 0,5 kJ mol-1 en 56,3 ± 1,5 J mol -1 K -1, 3 resp. De hoge kwaliteit van de fit van de single-site Langmuir isotherm en de van&#39;t Hoff vergelijking zoals getoond in figuren 2 en 3 ondersteunt de veronderstelling van een constante adsorptiecapaciteit (dwz verzadiging lading) en enthalpie (dwz adsorptiewarmte) aan ten minste geldig zijn voor het bereik van de omstandigheden. Bovendien is de adsorptie parameters van CO 2 wordt bepaald door de LCM-gebaseerde adsorptie meetapparaat in dit werk te vergelijken en om waarden in de literatuur 12/09, dat wil zeggen, de adsorptiecapaciteit, adsorptie enthalpie en adsorptie entropie reported voor CO 2 in MFI-type zeolieten variëren in de range van 2,1-3,8 mmol g-1, 19-28,7 kJ mol -1, en ​​43,7-82,7 J mol -1 K -1, respectievelijk in het temperatuurbereik van 30 -200 ° C en een druk gebied van 0-5 bar. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> Figuur 1. Coated langatate kristal microbalans sensor (links). (A) Foto van de beklede en onbeklede sensor (rechts), (b) lichtmicroscopie en (c) rasterelektronenmicroscoop beelden. De röntgenstraal diffractiepatronen zonder deklaag LCM sensor (rechts). Dit cijfer is gewijzigd ten opzichte van een eerdere publicatie 3. Overgenomen met toestemming van de American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere ver te bekijken</a>ding van dit cijfer. <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> Figuur 2. Adsorptie-isothermen voor CO 2 in H-ZSM-5 bij 50 ( <img alt="vergelijking 12" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="vergelijking 13" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="vergelijking 14" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ) En 150 ° C ( <img alt="vergelijking 15" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). De symbolen geven de experimentele data, de foutbalken geven de meetonzekerheid van de resonantiefrequenties veroorzaakt door bijvoorbeeld de temperatuur instabiliteit, en berekend volgens de sauerbrey-vergelijking zoals beschreven in stap 2.2.4, en de lijnen stellen de pasvorm van de single-site Langmuir isotherm model om de experimentele data. Dit cijfer has is gewijzigd ten opzichte van een eerdere publicatie 3. Overgenomen met toestemming van de American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="figuur 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> Figuur 3. ln (K i) vs. 1000 / T om adsorptie enthalpie en entropie te bepalen voor CO 2. Dit cijfer is gewijzigd ten opzichte van een eerdere publicatie 3. Overgenomen met toestemming van de American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

Een protocol voor gasadsorptiemetingen bij hoge temperatuur en hoge druk op zeoliet H-ZSM-5 met behulp van een adsorptiemeetapparaat gebaseerd op een langatate kristallen microbalans wordt gepresenteerd. Voorafgaand aan de adsorptiemetingen wordt de synthese van zeoliet H-ZSM-5 op de langatate kristallen microbalans sensor gedemonstreerd door middel van de stoom-geassisteerde kristallisatie (SAC) methode.

Adsorption Device basis van een Langatate kristal microbalans voor hoge temperatuur hoge druk gas adsorptie in zeoliet H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Het algemene doel van dit experiment is het verkrijgen van absorptie-isothermen bij hoge temperaturen van gassen op Zeoliet H-ZSM-5, of andere microporeuze materialen, met behulp van een absorptiemetingsapparaat gebaseerd op een langatate-kristalmicrobalans. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van hogetemperatuur-gasabsorptiemetingen van microporeuze materialen, zoals de wijze waarop microporeuze materialen op onze hoogfrequente oscillerende microbalans gesynthetiseerd kunnen worden. Het belangrijkste voordeel van een methode gebaseerd op een hoogfrequente oscillerende microbalans is dat deze betaalbaarder is dan commerciële volumetrische en gravimetrische methoden.Het belangrijkste voordeel van een langatate kristalkwartsmicrobalans ten opzichte van een quads kristalkwartsmicrobalans is dat deze niet beperkt is tot temperaturen onder 80 °C. Het beoogde bereik is hier 200 tot 300 °C. Was ter start van de procedure twee LCM's grondig met gedeïoniseerd water.Reinig vervolgens de LCM's in een ultrasoonbad met gedeïoniseerd water en droog ze enkele minuten in een oven bij 80 °C. Reinig ondertussen de LCM-houder, de O-ringen en de monsterkamer met aceton en perslucht. Plaats beide schone, droge LCM's op de schone, droge LCM-houder en wijs één LCM aan als referentie en één als monsterpositie.Verbind vervolgens de LCM-houder met de oscillator met behulp van hittebestendige elektrische kabels. Besteed speciale aandacht aan de posities van de LCM's op de houder, aangezien alleen de juiste posities waarborgen dat resonantiefrequenties gedetecteerd kunnen worden. Zet tot slot de oscillator aan.Controleer met de oscillator-software op de aanwezigheid van resonantiefrequenties voor beide LCM's. Sluit de monsterkamer, isoleer deze en trek deze vacuüm. Vacuümeer en spoel de kamer meerdere keren met stikstofgas en stel vervolgens de kamerdruk in op de laagste druk die getest zal worden.Zodra de druk is gestabiliseerd, stelt u de temperatuur van de kamer in op de laagste te testen temperatuur. Wanneer de temperatuur is gestabiliseerd, meet u de resonantiefrequenties van beide LCM's met behulp van een Butterworth Van Dyke equivalent schakelmodel dat door de oscillat 소프트ware is gefit. Bepaal en noteer de F-0 waarde.Voeg vervolgens langzaam stikstofgas toe om de monsterkamer onder druk te zetten tot de volgende te testen druk. Wacht tot de druk is gestabiliseerd voordat de delta F-0 waarde wordt bepaald. Herhaal dit proces voor elke druk die getest moet worden.Bepaal de delta F-0 waarden voor elke temperatuur waarvoor op deze manier een isotherme curve zal worden bepaald. Bereid een Zeoliet H-ZSM-5 synthesismengsel voor zoals beschreven in het tekstprotocol. Eenmaal bereid, moet het mengsel binnen vijf uur worden gebruikt.Breng met een pipet voorzichtig enkele druppels van het Zeolietmengsel aan op de centrale gouden elektrode van de LCM-sample. Zorg ervoor dat het mengsel de aansluitpunten van de oscillator op de buitenste gouden elektroden niet raakt. Droog de geladen LCM in een oven bij 80 °C gedurende twee uur om een viskeuze gel op de elektrode te verkrijgen.Plaats 10 milliliters gedeïoniseerd water in een autoclave reactor met PTFE-voering. Plaats vervolgens een PTFE-houder in de reactor. Plaats de geladen LCM op de houder, waarbij u erop let dat de LCM het vloeibare water niet raakt, en sluit de autoclave reactor.Breng de autoclaafreactor voorzichtig over naar een oven. Verwarm de reactor 48 uur lang op 150 graden Celsius om de stoomondersteunde kristallisatie uit te voeren. Zodra de kristallisatie is voltooid, wordt het beladen LCM gewassen met gedeïoniseerd water en in een oven gedroogd.Laat vervolgens de LCM afkoelen tot kamertemperatuur. Plaats de geladen LCM in een oven en verhit de resonator met een snelheid van drie Kelvin per minuut tot 450 graden Celsius voor calcinatie. Programmeer een vasthoudtijd van vier uur bij 450 graden Celsius, gevolgd door een afkoelsnelheid van eveneens drie Kelvin per minuut tot kamertemperatuur.Week vervolgens het beladen LCM in één millimolair ammoniumchloride om ionenuitwisseling uit te voeren. Herhaal dit proces één keer om de ionenuitwisseling te voltooien. Calcineer het beladen LCM nogmaals via dezelfde methode om het LCM te verkrijgen dat is beladen met H-ZSM-5-kristallen.Plaats eerst zowel de referentie- als de monster-LCM's in de houder en zorg ervoor dat de resonantiefrequenties kunnen worden gedetecteerd. Sluit vervolgens de monsterkamer en vacumeer deze. Verwarm de LCM's een nacht onder vacuüm om de Zeoliet te activeren.Stel de temperatuur in de monsterkamer in op 50 °C voor de absorptiemetingen en wacht tot de temperatuur is gestabiliseerd. Sluit de monster-LCM aan op de oscillator en meet de resonantiefrequentie om de waarde van de resonantiefrequentie van de beladen monster-LCM te bepalen. Sluit vervolgens de oscillator aan op de referentie-LCM en meet de resonantiefrequentie om de waarde van de resonantiefrequentie van de referentie-LCM te bepalen.Bepaal met behulp van de Sauerbrey-vergelijking en de gemeten verschillen in resonantiefrequenties de massa van de H-ZSM-5 die op de monster-LCM is gedeponeerd. Vul voor het begin van de adsorptiemetingen de monsterkamer langzaam met het geselecteerde gas tot de eerste gewenste druk. Zodra de temperatuur is gestabiliseerd, meet en noteer u de resonantiefrequenties van de referentie- en monster-LCM's.Herhaal deze metingen bij verschillende drukken. Bereken voor elke meting de gecombineerde massa van H-ZSM-5 en het geabsorbeerde gas met behulp van de Sauerbrey-vergelijking en trek vervolgens de gedeponeerde massa van H-ZSM-5 hiervan af. Het verschil is de massa van het geabsorbeerde gas.Gebruik de berekende massa's van het geabsorbeerde gas bij elke druk om de gasabsorptie-isotherm bij die temperatuur te bepalen. De koolstofdioxide-absorptie-isothermen die met deze procedure zijn bepaald, worden via een kleinste-kwadratenmethode gefit aan een Langmuir-isothermmodel met één actieve plaats, waaruit de absorptie-evenwichtsconstanten voor elke temperatuur kunnen worden berekend. Deze evenwichtsconstanten worden gebruikt in een Van't Hoff-plot, die de absorptie-enthalpie en absorptie-entropie voor koolstofdioxide in H-ZSM-5 verschaft.De absorptieparameters van koolstofdioxide in H-ZSM-5 met gebruik van deze op LCM gebaseerde techniek liggen dicht bij de in de literatuur gerapporteerde waarden voor koolstofdioxideabsorptie in andere zeolieten van het MFI-type. Eenmaal beheerst, kan deze techniek in 30 minuten voor één meting worden uitgevoerd, mits deze correct wordt uitgevoerd. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat een goede temperatuurbeheersing van het monster door middel van goede isolatie van de monsterkamer en zorgvuldig voorverwarmen van het draaggas essentieel is voor een hoge meetkwaliteit.Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe u Zeolietkristallen synthetiseert op het gewenste oppervlak van de LCM en hoe u het LCM-apparaat gebruikt voor gasabsorptiemetingen bij hoge temperaturen. Vergeet niet dat het werken met toxische, brandbare of explosieve materialen extreem gevaarlijk kan zijn en dat er altijd voorzorgsmaatregelen moeten worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure, zoals het gebruik van een zuurkast of een glovebox. Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in het veld van katalyse of microporiële vaste stoffen om multicomponentgasabsorptie te onderzoeken, met name onder omstandigheden van hoge temperatuur en druk.

adsorption-device-based-on-langatate-crystal-microbalance-for-high

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Een protocol voor de bereiding van nieuwe zeolieten door de ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) syntheseroute wordt gepresenteerd.

Synthese van zeolieten met behulp van de ADOR (Assembly-Demontage-Organisatie-Montage) Route

In dit rapport wordt een protocol beschreven voor de synthese van vochtgevoelige luminescene Ag-zeolietcomposieten.

Nanogestructureerde Ag-zeoliet Composites als luminescentie-gebaseerde Vochtsensoren

Een protocol voor de parallelle productie van geprecipiteerd calciumcarbonaat en zeolitisch materiaal uit hoogovenslakken via respectievelijk minerale carboratie en alkalische hydrothermische conversie wordt gepresenteerd. De prestaties van het zeolitische materiaal ten aanzien van nikkeladsorptie worden getest.

Twee-weg Valorisatie van hoogovenslakken: Synthese van neergeslagen calciumcarbonaat en Zeolitische Heavy Metal Adsorbent

Een protocol voor het vervaardigen van poreuze, nanogestructureerde met yttriumoxide gestabiliseerd zirkoniumoxide (YSZ) scaffolds bij temperaturen tussen 1000 ° C en 1400 ° C is weergegeven.

High Temperature Fabricage van nanostructuur yttriumoxide-gestabiliseerde Zirconia (YSZ) Steigers door<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogels

Met zonne-energie als de drijvende kracht, heeft een nieuwe adsorptie koelsysteem ontwikkeld en experimenteel onderzocht. Waterdamp en zeoliet vormde het paar werken van de adsorptie-systeem. Dit manuscript beschrijft de installatie van het experimentele tuig, de operatie-procedure en de belangrijke resultaten.

Experimenteel systeem van zonne-adsorptie koeling met geconcentreerde Collector

We gebruiken een isothermische adsorptie-apparaat, de gravimetrische sorptie analyzer, voor het testen van de capaciteit van de adsorptie van verschillende deeltjesgrootte van leisteen, om te achterhalen van de relatie tussen deeltjesgrootte en de capaciteit van de adsorptie van leisteen.

Experimentele studie van de relatie tussen deeltjesgrootte en methaan Sorption capaciteit in leisteen

Een eenvoudige, reproduceerbare en veelzijdige aanpak voor de synthese van intergrown, polykristallijne metaal-organische kader membranen op een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt wordt gepresenteerd.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

Het gebruik van FTIR spectroscopie voor onderzoek naar de oppervlakte-eigenschappen van polykristallijne vaste stoffen wordt beschreven. De voorbereiding van monsterpellets, activeringsprocedures, karakterisering met sondemoleculen en modelstudies van CO 2-adsorptie worden besproken.

In situ FTIR Spectroscopie als hulpmiddel voor onderzoek naar gas/vaste interactie: waterversterkte CO2 Adsorptie in UiO-66 Metaal-Organisch Framework

Een *BEA zaadkristal werd geladen op een poreuze α-Al2O3-ondersteuning door de dipcoatingmethode en hydrothermisch geteeld zonder gebruik te maken van een organisch structuurgeleidingsmiddel. Een *BEA-type zeolietmembraan met zeer weinig defecten werd met succes voorbereid door de secundaire groeimethode.

Organische structuur-sturende agentvrije synthese voor *BEA-type Zeoliet Membraan

Dit artikel presenteert een nieuwe en handige route om Fe2O3/ faujasite (FAU) -type zeolietcomposietmateriaal uit rode grond te synthetiseren. De gedetailleerde syntheseparameters zijn nauwkeurig afgesteld. Het verkregen composietmateriaal kan worden gebruikt voor efficiënte met zware metalen verontreinigde watersanering, wat wijst op de mogelijke toepassingen ervan in de milieutechniek.

Resource Recycling van rode grond om Fe2O3 / FAU-type zeolietcomposietmateriaal te synthetiseren voor verwijdering van zware metalen

Leer hoe je een langatate kristal microbalans gebruikt voor hoge temperatuur gasadsorptie op zeoliet H-ZSM-5. Deze methode maakt nauwkeurige metingen van adsorptie-isothermen bij extreme omstandigheden mogelijk.

Adsorption Device basis van een Langatate kristal microbalans voor hoge temperatuur hoge druk gas adsorptie in zeoliet H-ZSM-5

Meer video's verkennen