Name: Een protocol voor elektrochemische Evaluaties en State of Charge Diagnose van een Symmetric Organic Redox Flow Battery (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-13T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Leer elektrochemische evaluaties en laadtoestandsdiagnostiek van een symmetrische organische redox flow-batterij met behulp van FTIR-spectroscopie. Deze methode biedt een kosteneffectieve oplossing voor veilige en betrouwbare energieopslag.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd financieel ondersteund door het Gemeenschappelijk Centrum voor Onderzoek Energy Storage (JCESR), een Energy Innovation Hub gefinancierd door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science, Basic Energy Sciences. De auteurs ook Journal of Materials Chemistry A (een Royal Society of Chemistry tijdschrift) erkennen voor oorspronkelijk publicatie van dit onderzoek ( <a href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b</a> ). PNNL is een multi-programma nationale laboratorium worden aangedreven door Battelle voor DOE onder contract DE-AC05-76RL01830.

Opmerking: Alle oplossing voorbereidingen, cyclische voltammetrie (CV) testen het, en flow cel assemblage en testen werden uitgevoerd in een met argon gevulde handschoenenkastje uitgevoerd met water en O 2 niveaus minder dan 1 ppm. 1. Elektrochemische Evaluaties van PTIO Flow Cellen <ol><li> CV Test <ol><li> Pools een glasachtige koolstof elektrode met 0,05 micrometer gamma-aluminiumoxide poeder, spoelen met gedemineraliseerd water, zet het in onder vacuüm bij kamertemperatuur gedurende de nacht, en over te dragen in een handschoenenkastje. </li><li> Ontbinden zilvernitraat (8,5 mg) met MeCN (5 ml) in het handschoenenkastje, dat wil zeggen 10 mmol Agno 3. Voeg de oplossing in de glazen buis van een zilver / zilvernitraat referentie-elektrode. </li><li> Monteer het glasachtige koolstof werkelektrode, een grafietvilt strip tegenelektrode, en het zilver / zilvernitraat referentie-elektrode op een 25 ml driehalskolf peervormige kolf. </li><li> Ontbinden PTIO (52 mg) en tetrabutylammonium hexafluorophosphate (TBAPF 6, 0,87 g) in MeCN (1,10 g), dat wil zeggen 0,1 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Voeg de oplossing aan de kolf aan de uiteinden van de drie elektroden onder te dompelen. </li><li> Sluit de elektroden aan een elektrochemische werkstation. Meet de CV curves binnen het spanningsbereik van -1.75-0.75 V bij een scansnelheid van 100 mV / s. Bepaal de theoretische celspanning van de batterij PTIO stroming door de potentiële spleet tussen de twee redoxparen. OPMERKING: Opgemerkt wordt dat de Ag / Ag + referentie-elektrode configuratie een pseudo-referentie-elektrode van aard is. Als gevolg daarvan kan redox pieken verschuiven tijdens langdurige CV metingen. Toch dergelijke verschuiving heeft normaal gesproken een nalatige invloed op de spanning kloof tussen redox-koppels, en zou geen invloed op de cel spanning. </li></ol></li><li> Flow Cell Assembly <ol><li> Snijd het grafiet vilt om een gebied van 1 x 10 cm 2 met een scheermesje. Op dezelfde manier, snijd een poreus septemberArator om een gebied van 3 x 12 cm 2. </li><li> Droog de flow accu delen (celcompartimenten, slangen, 5 ml glazen flesjes, grafiet vilt, en een poreuze separator) in een vacuümoven bij 70 ° C overnacht, verplaatsen in de handschoenenkast en afkoelen tot de omgevingstemperatuur. </li><li> Monteer de stroomcel delen in de orde van een eindplaat, een koperplaat stroomcollector een halfcel, een grafietvilt, een pakking, een poreuze separator, een grafietvilt, een halfcel, een koperplaat stroomcollector en een eindplaat. Bevestig de montage met acht draadeinden tegen de twee eindplaten met behulp van een momentsleutel vooraf vastgesteld op 125 inch pond. Sluit de elektrolytstroom leidingen naar de stroomcel. De cel samenstel is weergegeven in figuur 1. </li></ol></li><li> Demonstratie van symmetrische Elektrochemie <ol><li> Monteer de stroom cel volgens paragraaf 1.2. Ontbinden PTIO (10 mg) en TBAPF 6 (3,3 g) met MeCN (4,4 g) in de glove doos, dat wil zeggen, 5,0 mm PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Voeg 4 ml van de oplossing in elk van de twee glazen flesjes. Pomp de elektrolyten te stromen met een peristaltische pomp met een stroomsnelheid van 20 ml / min. </li><li> Sluit de positieve en negatieve stroomcollectoren van de stroomcel naar de batterij tester. Laad de stroom cel met een constante stroom dichtheid van 5 mA / cm2 totdat de spanning bereikt 1,9 V. Stop met het opladen. Pomp de elektrolyten in de glazen flesjes. </li><li> Meng een 1 mL positieve elektrolyt met een 1 mL negatieve elektrolyt in een apart flesje. Nu zijn er vier elektrolyten: het origineel, de positieve, negatieve, en de gemengde. </li><li> Meet elektronenspinresonantie (ESR) spectrum van deze vier elektrolyten. 25 <ol><li> Met buis afdichtmiddel, zegel een kleine hoeveelheid (~ 10 pi) van de positieve en negatieve in een PTFE-buis (1/16 &quot;OD en 1/32&quot; ID) aan beide uiteinden, en verzegelen in een kwarts buis ESR (4 mm diameter). </li><li> Monteer de ESR slang aan op een ESR spectrometer uitgerust met een SHQE resonator met magnetron frequentie ~ 9,85 GHz (X-band). </li><li> Verzamel de ESR spectrum voor de vier elektrolyten in paragraaf 1.3.3. </li></ol></li></ol></li><li> Flow Cell Test <ol><li> Monteer een flow cel volgende paragraaf 1.2. </li><li> Ontbinden PTIO (1,05 g) en TBAPF 6 (3,50 g) met MeCN (3,60 g) in het handschoenenkastje, dat wil zeggen, 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Voeg 4 ml van de oplossing in elk glazen flesje. Stromen de elektrolyten bij 20 ml / min. </li><li> Sluit de positieve en negatieve stroomcollectoren van de stroomcel een elektrochemische werkstation. Meet de impedantie van de doorstroomcel in het frequentiegebied van 100 kHz tot 1 Hz in de open circuit potentiaal. Bereken de oppervlakte-specifieke weerstand (ASR) door vermenigvuldiging van de ohmse weerstand (hoogfrequente impedantie) van het actieve gebied van de stroomcel. </li><li> Sluit de positieve en negatieve stroom collectoren van de stroomcel naar de batterij tester. Stel de spanning cutoffs van 0,8 en 2,2 V en de constante stroom van 20 mA cm-2 in het batterijgebruik software. Herhaaldelijk laad / ontlaad de PTIO stroom cel. </li></ol></li></ol> 2.-FTIR gebaseerde SOC Bepaling <ol><li> FTIR Haalbaarheid Validation <ol><li> Bereid de volgende drie elektrolyt-oplossingen in het dashboardkastje: (a) MeCN (0,50 g); (b) TBAPF 6 (0,23 g) met MeCN (0,30 g), dat wil zeggen, 1,0 M TBAPF 6; (c) PTIO (75 mg) en TBAPF 6 (0,25 g) met MeCN (0,26 g), dat wil zeggen 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. </li><li> Meet FTIR voor de drie elektrolytoplossingen. <ol><li> Voeg een klein volume (~ 0,05 ml) van elke oplossing naar een gesloten cel met FTIR KBr ramen en een weglengte van 0,2 mm. Sluit de FTIR cel. </li><li> Zet de FTIR cel in een opslagcontainer en overbrengen uit de handschoenkast. </li><li> snel mount FTIR cel een spectrometer en verzamel de FTIR spectrum. </li></ol></li><li> Monteer een flow cel volgende paragraaf 1.2. </li><li> Ontbinden PTIO (1,05 g) en TBAPF 6 (3,50 g) met MeCN (3,60 g) in het handschoenenkastje, dat wil zeggen, 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Voeg 4 ml van de oplossing in elk glazen flesje. Stromen de elektrolyten bij 20 ml / min. </li><li> Volledig op te laden de stroom cel totdat de spanning bereikt 2.2 V. Stop met het laden en de pomp. </li><li> Meet de FTIR spectra voor zowel de positieve als negatieve elektrolyten, respectievelijk, volgens de procedure van paragraaf 2.1.2. </li><li> Bereid een reeks oplossingen PTIO (0,05-0,5 M) in 1,0 M TBAPF 6 in MeCN in de handschoenkast met de samenstellingen in Tabel 1. </li><li> Meet de FTIR spectrum voor elk van de oplossingen in Sectie 2.1.6, volgens de procedure van paragraaf 2.1.2. </li></ol></li><li> FTIR meting van SOC <ol><li> Monteer een flow cel following paragraaf 1.2. </li><li> Ontbinden PTIO (2,9 g) en TBAPF 6 (9,6 g) met MeCN (9,8 g) in het handschoenenkastje, dat wil zeggen, 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Voeg 11 mL van de oplossing in elk van de twee glazen flesjes. Stromen de elektrolyten bij 20 ml / min. </li><li> Laad de stroomcel bij een constante stroom van 10 mA / cm2 bij een stroomsnelheid van 20 ml / min. </li><li> Op de laadtijd van 0, 18, 36, 54, en 72 min, stopt de cel lading en elektrolyt flow, neem kleine porties (0,2 ml) van de elektrolyten uit anolyt en katholyt kant glazen flesjes, en dan weer de cel. </li><li> Meet de FTIR spectrum voor de bovengenoemde vijf monster porties, volgens de procedure in paragraaf 2.1.2. </li><li> Meet de ESR spectrum voor de bovengenoemde vijf monster porties, volgens de procedure in paragraaf 1.3.4. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+Energy+Storage+for+the+Grid%3A+A+Battery+of+Choices%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices.</a> Science. 334 (6058), 928-935 (2011).</li>
<li>Yang, Z. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Energy+Storage+for+Green+Grid%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Energy Storage for Green Grid.</a> Chem. Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).</li>
<li>Wang, W., Luo, Q., Li, B., Wei, X., Li, L., Yang, Z. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201200694/full">Recent Progress in Redox Flow Battery Research and Development.</a> Adv. Funct. Mater. 23 (8), 970-986 (2013).</li>
<li>Skyllas-Kazacos, M., Chakrabarti, M. H., Hajimolana, S. A., Mjalli, F. S., Saleem, M. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/158/8/R55.abstract">Progress in Flow Battery Research and Development.</a> J. Electrochem. Soc. 158 (5), 55-79 (2011).</li>
<li>Weber, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10800-011-0348-2">Redox Flow Batteries: A Review.</a> J. Appl. Electrochem. 41 (10), 1137-1164 (2011).</li>
<li>Noack, J., Roznyatovskaya, N., Herr, T., Fischer, P. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/26119683">The Chemistry of Redox-Flow Batteries.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (34), 9775-9808 (2015).</li>
<li>Soloveichik, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+Batteries%3A+Current+Status+and+Trends%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Flow Batteries: Current Status and Trends.</a> Chem. Rev. 115 (20), 11533-11558 (2015).</li>
<li>Leung, P., Li, X., de Leon, C. P., Berlouis, L., Low, C. T. J., Walsh, F. C. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/ra/c2ra21342g">Progress in Redox Flow Batteries, Remaining Challenges and Their Applications in Energy Storage.</a> RSC Adv. 2 (27), 10125-10156 (2012).</li>
<li>Gong, K., Fang, Q., Gu, S., Li, S., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/ee/c5ee02341f">Nonaqueous Redox-Flow Batteries: Organic Solvents, Supporting Electrolytes, and Redox Pairs.</a> Energy Environ. Sci. 8 (12), 3515-3530 (2015).</li>
<li>Shin, S. H., Yun, S. H., Moon, S. H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/RA/c3ra00115f">A Review of Current Developments in Non-aqueous Redox Flow Batteries: Characterization of Their Membranes for Design Perspective.</a> RSC Adv. 3 (24), 9095-9116 (2013).</li>
<li>Cappillino, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201300566/abstract">Application of Redox Non-Innocent Ligands to Non-Aqueous Flow Battery Electrolytes.</a> Adv. Energy Mater. 4 (1), 1300566(2014).</li>
<li>Suttil, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/ta/c4ta06622g">Metal Acetylacetonate Complexes for High Energy Density Non-aqueous Redox Flow Batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 3 (15), 7929-7938 (2015).</li>
<li>Brushett, F. R., Vaughey, J. T., Jansen, A. N. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201200322/abstract">An All-Organic Non-aqueous Lithium-Ion Redox Flow Battery.</a> Adv. Energy Mater. 2 (11), 1390-1396 (2012).</li>
<li>Wei, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radical+Compatibility+with+Nonaqueous+Electrolytes+and+Its+Impact+on+an+All-Organic+Redox+Flow+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Radical Compatibility with Nonaqueous Electrolytes and Its Impact on an All-Organic Redox Flow Battery.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (30), 8684-8687 (2015).</li>
<li>Nagarjuna, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact+of+Redox-Active+Polymer+Molecular+Weight+on+the+Electrochemical+Properties+and+Transport+Across+Porous+Separators+in+Nonaqueous+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Impact of Redox-Active Polymer Molecular Weight on the Electrochemical Properties and Transport Across Porous Separators in Nonaqueous Solvents.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (46), 16309-16316 (2014).</li>
<li>Wei, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((TEMPO-Based+Catholyte+for+High-Energy+Density+Nonaqueous+Redox+Flow+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">TEMPO-Based Catholyte for High-Energy Density Nonaqueous Redox Flow Batteries.</a> Adv. Mater. 26 (45), 7649-7653 (2014).</li>
<li>Wei, X., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201400678/abstract">Towards High-Performance Nonaqueous Redox Flow Electrolyte Via Ionic Modification of Active Species.</a> Adv. Energy Mater. 5 (1), 1400678(2015).</li>
<li>Fan, F. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysulfide+Flow+Batteries+Enabled+by+Percolating+Nanoscale+Conductor+Networks%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Polysulfide Flow Batteries Enabled by Percolating Nanoscale Conductor Networks.</a> Nano Lett. 14 (4), 2210-2218 (2014).</li>
<li>Pan, H., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201500113/abstract">On the Way Toward Understanding Solution Chemistry of Lithium Polysulfides for High Energy Li-S Redox Flow Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 5 (16), 1500113(2015).</li>
<li>Escalante-Garcia, I. L., Wainright, J. S., Thompson, L. T., Savinell, R. F. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/3/A363.abstract">Performance of a Non-Aqueous Vanadium Acetylacetonate Prototype Redox Flow Battery: Examination of Separators and Capacity Decay.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (3), 363-372 (2015).</li>
<li>Wei, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531201083X">Microporous Separators for Fe/V Redox Flow Batteries.</a> J. Power Sources. 218, 39-45 (2012).</li>
<li>Skyllas-Kazacos, M., Kazacos, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775311013176">State of Charge Monitoring Methods for Vanadium Redox Flow Battery Control.</a> J. Power Sources. 196 (20), 8822-8827 (2011).</li>
<li>Brooker, R. P., Bell, C. J., Bonville, L. J., Kunz, H. R., Fenton, J. M. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/4/A608.full">Determining Vanadium Concentrations Using the UV-Vis Response Method.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (4), 608-613 (2015).</li>
<li>Petchsingh, C., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/1/A5068.abstract">Spectroscopic Measurement of State of Charge in Vanadium Flow Batteries with an Analytical Model of VIV-VV Absorbance.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (1), 5068-5083 (2016).</li>
<li>Duan, W., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">A Symmetric Organic-Based Nonaqueous Redox Flow Battery and Its State of Charge Diagnostics by FTIR.</a> J. Mater. Chem. A. 4 (15), 5448-5456 (2016).</li>
<li>Potash, R. A., McKone, J. R., Conte, S., Abruña, H. D. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/3/A338.full">On the Benefits of a Symmetric Redox Flow Battery.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 338-344 (2016).</li>
<li>Kim, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775315003171">A Tetradentate Ni(II) Complex Cation as a Single Redox Couple for Non-aqueous Flow Batteries.</a> J. Power Sources. 283, 300-304 (2015).</li>
<li>Shinkle, A. A., Sleightholme, A. E. S., Griffith, L. D., Thompson, L. T., Monroe, C. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775311000620">Degradation Mechanisms in The Non-aqueous Vanadium Acetylacetonate Redox Flow Battery.</a> J. Power Sources. 206, 490-496 (2012).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://esl.ecsdl.org/content/14/12/A171.abstract">Electrochemical Properties of an All-Organic Redox Flow Battery Using 2,2,6,6-Tetramethyl-1-Piperidinyloxy and N-Methylphthalimide.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (12), 171-173 (2011).</li>
<li>Schaltin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+an+All-Copper+Redox+Flow+Battery+Based+on+a+Copper-Containing+Ionic+Liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Towards an All-Copper Redox Flow Battery Based on a Copper-Containing Ionic Liquid.</a> Chem. Commun. 52, 414-417 (2016).</li>
<li>SDBS. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://sdbs.db.go.jp">http://sdbs.db.go.jp</a> (2016).</li>
<li>Luo, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capacity+Decay+and+Remediation+of+Nafion-based+All-Vanadium+Redox+Flow+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Capacity Decay and Remediation of Nafion-based All-Vanadium Redox Flow Batteries.</a> ChemSusChem. 6 (2), 268-274 (2013).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Zoals eerder aangetoond, 25 FTIR kan niet-invasieve detectie van de SOC van de batterij stroom PTIO. Als diagnostisch middel, FTIR bijzonder gunstig vanwege de goede bereikbaarheid, snelle respons, lage kosten, weinig plaats nodig, eenheid voor online bijmenging geen detector verzadiging, en het vermogen om structurele informatie correleren met moleculaire evolutie tijdens stroming batterijbedrijf onderzoeken. Figuur 3e toont een voorgestelde stroom batterij-apparaat te integrere...

Redox flow batterijen op te slaan energie in vloeibare elektrolyten die zijn opgenomen in de externe reservoirs en worden gepompt om de interne elektroden elektrochemische reacties te voltooien. De opgeslagen energie en kracht kan dus worden ontkoppeld leidt tot uitstekende design flexibiliteit, schaalbaarheid en modulariteit. Deze voordelen maken stroom accu&#39;s zeer geschikt voor stationaire opslag van energie toepassingen voor de integratie van schone nog intermitterende hernieuwbare energiebronnen, het verhogen van net gebruik van activa en de efficiëntie, en verbetering van de energie veerkracht en veiligheid. 1, 2, 3 Traditionele waterige stroom batterijen lijdt aan beperkte energiedichtheid, vooral door de smalle spanningsvenster water elektrolyse te vermijden. 4, 5, 6, 7, 8 Daarentegen vereist de niet-aquelende elektrolyten gebaseerd stroom batterijen worden op grote schaal voortgezet, omdat de kans op het bereiken van hoge cel spanning en hoge energiedichtheid. 9, 10 In deze inspanningen is een verscheidenheid van stroming batterijsystemen onderzocht, waaronder metaal-coördinatiecomplexen, 11, 12 volledig organische, 13, 14 redox-actieve polymeren, 15 en lithium hybride troomsystemen. 16, 17, 18, 19 Echter, het potentieel van niet-waterige stroom accu is nog niet volledig aangetoond dat als gevolg van de grote technische knelpunt van de beperkte demonstratie onder stroom batterij-relevante voorwaarden. Dit knelpunt is nauw verbonden met een aantal krachtige beperkende factoren. Eerste,de kleine oplosbaarheid van de meeste elektroactieve materialen leidt tot levering lage energiedichtheid van niet-waterige stroom cellen. Ten tweede wordt de snelheid mogelijkheid van niet-waterige stroom batterijen grotendeels beperkt door de hoge viscositeit elektrolyt en weerstand bij relevante concentraties redox. De derde factor is het gebrek aan hoogwaardige membranen. Nafion en keramische membranen vertonen lage ionische geleidbaarheid met niet-waterige elektrolyten. Poreuze scheiders hebben aangetoond fatsoenlijk flow cel prestaties, maar lijden onder een aanzienlijke zelfontlading wegens de relatief grote poriën. 14, 20 Typisch gemengde reactant elektrolyten die zowel anolyt en katholyt redox materialen (1: 1 verhouding) worden gebruikt om redox materialen crossover, die echter offert de effectieve redox concentraties, kenmerkend met de helft verminderen. 14, 21 overwinnen van de bovengenoemde bottleneck zijn verbeteringen nodig materIALS ontdekking, batterij chemie ontwerp, en de stroom cel architectuur om de batterij-relevante fietsen te bereiken. Batterijstatus controle is essentieel belang voor een betrouwbare bedrijfsvoering. Off-normale omstandigheden waaronder overbelasting, gasontwikkeling en materiële afbraak kan schade veroorzaken aan de prestaties van de batterij en zelfs uitval van de accu. Vooral voor grootschalige stroom accu&#39;s waarbij grote hoeveelheden van de batterij materialen, kunnen deze factoren ernstige veiligheidsproblemen en investeringen veroorzaken. Laadtoestand (SOC) het beschrijven van de diepte van de lading of lozing van stroom accu&#39;s is een van de belangrijkste batterijstatus parameters. Tijdige SOC controle kunnen potentiële risico&#39;s op te sporen voordat ze bedreigend niveaus te bereiken. Dit lijkt echter gebied worden reeds tijdens geadresseerde, met name in niet-waterige stroom batterijen. Spectrophotoscopic methoden zoals ultraviolet-zichtbare (UV-vis) spectroscopie en elektrolyt geleidbaarheidsmetingen zijn geëvalueerd in een waterige stroom batte<html> ry voor SOC bepalen. 22, 23, 24 We hebben onlangs een nieuw symmetrische niet-waterige stroom batterij ontwerp gebaseerd op een nieuwe ambipolaire redoxmateriaal, 2-fenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). 25 Deze stroom batterij houdt de belofte aan de bovengenoemde uitdagingen van de niet-waterige stroom accu&#39;s aan te pakken. Eerst PTIO een hoge oplosbaarheid (2,6 M) in de batterij oplosmiddel acetonitril (MeCN), die belooft een hoge energiedichtheid mogelijk. Anderzijds PTIO vertoont twee reversibele redoxparen die matig worden gescheiden en kan dus een symmetrische batterijchemie vormen zelf. We hebben ook aangetoond dat een onderscheiden PTIO piek in de FTIR spectra kunnen worden gecorreleerd met de concentratie van ongereageerde PTIO in de stroomcel, die leidt tot de bepaling van de SOC spectroscopische, cross-gevalideerd door ESR resultaten.lass = &quot;xref&quot;&gt; 26 Hier presenteren we een protocol om de procedures voor elektrochemische evaluaties en FTIR-gebaseerde SOC diagnose van de PTIO symmetrische stroom batterij werken. Deze werkzaamheden zullen meer inzichten leiden bij het handhaven van de veiligheid en betrouwbaarheid tijdens langdurige flow accu zijn, met name in realistische raster toepassingen.

<table><tbody><tr><td>PTIO</td><td>TCI America</td><td>A5440</td><td>>98,0%</td></tr><tr><td>Tetrabutylammonium hexafluorophosphate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879</td><td>elektrochemische kwaliteit, &ge;99,0%</td></tr><tr><td>MeCN</td><td>BASF</td><td>50325685</td><td>Batterijkwaliteit</td></tr><tr><td>Zilvernitraat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td>99,9999% op basis van sporenmetalen</td></tr><tr><td>Gamma alumina poeder</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Grafietvilt</td><td>SGL</td><td>GFD3</td><td>Vacuum-drogen bij 70 &deg;C gedurende 24 uur</td></tr><tr><td>Poreuze scheider</td><td>Daramic</td><td>AA800</td><td>Vacuum-drogen bij 70 &deg;C gedurende 24 uur</td></tr><tr><td>Batterijtester</td><td>Wuhan LAND electronics Co., Ltd.</td><td>Lanhe</td><td>1 A stroombereik</td></tr><tr><td>Elektrochemische werkplaats</td><td>Solartron Analytical</td><td>ModuLab</td><td></td></tr><tr><td>handschoenenkast</td><td>MBRAUN</td><td>Labmaster SP</td><td>zuurstof- en waterniveaus &lt;1 ppm</td></tr><tr><td>ESR-spectrometer</td><td>Bruker&nbsp;</td><td>Elexsys 580&nbsp;</td><td>Uitgerust met een SHQE-resonator met microgolffrequentie ~9,85 GHz (X-band) bij 2 mW vermogen, met 100 kHz veldmodulatie</td></tr></tbody></table>

een protocol voor elektrochemische evaluaties en state of charge diagnose van een symmetric organic redox flow battery

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batterijen zijn beschouwd als een van de meest veelbelovende stationaire opslag van energie-oplossingen voor het verbeteren van de betrouwbaarheid van het elektriciteitsnet en de inzet van hernieuwbare energietechnologieën. Onder de vele stroom batterijsystemen, niet-waterige stroom batterijen hebben het potentieel om hoge energiedichtheid te bereiken vanwege de brede ramen spanning van niet-waterige elektrolyten. Echter, belangrijke technische hindernissen bestaan momenteel het beperken van niet-waterige stroom accu&#39;s om hun volledige potentieel, zoals een lage redox concentraties, lage operationele stromen, onder-verkend batterijstatus monitoring, enz. In een poging om deze beperkingen aan te pakken aan te tonen, hebben we onlangs melding gemaakt van een niet-waterige stroom batterij op basis van een sterk oplosbare, redox-actieve organische nitronyl nitroxideradicaal verbinding, 2-fenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). Deze redox materiaal vertoont een ambipolaire elektrochemische eigendom, en kan daarom als zowel anolyt te dienene en katholyt redox materialen om een ​​symmetrische stroming batterijchemie vormen. Bovendien hebben we aangetoond dat Fourier transform infrarood (FTIR) spectroscopie kon de PTIO concentraties te meten tijdens de PTIO stroom batterij fietsen en bieden een redelijk nauwkeurige detectie van de batterij laadtoestand (SOC), cross-gevalideerd door electron spin resonantie (ESR) metingen . Hierin presenteren we een video-protocol voor de elektrochemische evaluatie en SOC diagnose van de PTIO symmetrische stroom batterij. Een gedetailleerde beschrijving, proefondervindelijk aangetoond dat de route voor deze doeleinden te bereiken. Dit protocol is bedoeld om meer belangen en inzichten over de veiligheid en betrouwbaarheid op het gebied van niet-waterige redox flow batterijen vonk.

De unieke voordelen van de symmetrische stroming PTIO batterijsysteem zijn zeer toegeschreven aan de elektrochemische eigenschappen van PTIO, een organische radicaal nitroxide verbinding. PTIO kunnen elektrochemische disproportioneringsreacties ondergaan onder vorming PTIO + en PTIO - (Figuur 2a). Deze twee redoxparen zijn matig gescheiden door een spleet spanning van -1,7 V (figuur 2b) en kan gebruikt worden als anolyt en katholyt ...

We presenteren de protocollen voor elektrochemisch evalueren van een symmetrische niet-waterige organische redox flow accu en voor het diagnosticeren van de toestand van de lading met behulp van FTIR.

Een protocol voor elektrochemische Evaluaties en State of Charge Diagnose van een Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Het algemene doel van dit videoprotocol is om experimenteel de elektrochemische prestaties en de op Fourier-transform-infraroodspectroscopie gebaseerde diagnose van de laadtoestand van een symmetrische, niet-waterige, op PTIO gebaseerde redox-flowbatterij aan te tonen. Deze methode kan hiermee cruciale vragen in het veld van energieopslag voor het elektriciteitsnet beantwoorden, zoals hoe men kan waarborgen dat flowbatterijen veilig en betrouwbaar functioneren, met name bij langdurige operaties. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de laadtoestand van de batterij kan worden bepaald via eenvoudige, kosteneffectieve Fourier-transform-infraroodspectroscopie, die bovendien integreerbaar is voor real-time monitoring.Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze techniek Schwierigkeiten ervaren, omdat het oplosmiddel en de ondersteunende elektrolyten in flowbatterijen zeer sterke interferenties vertonen tijdens de kwantificering van het elektroactieve materiaal. We kregen dit idee toen we ontdekten dat PTIO een absorptiepiek heeft die te onderscheiden is van het oplosmiddel en het zout, en van de andere oxidatietoestanden. Alle elektrochemische tests, inclusief cyclische voltammetrie in flowcellen, worden uitgevoerd in een met argon gevulde glovebox met water- en zuurstofgehaltes van minder dan 1 ppm.Stel de opstelling voor cyclische voltammetrie samen in een peer-vormige driehalskolf van 25 milliliter, met een gepolijste werkelektrode van glasachtig koolstof, een tegenelektrode van een strook grafietvilt en een zilver/zilvernitraat-referentieelektrode van 10 millimolar. Los vervolgens 52 milligram PTIO en 0,87 gram tetrabutylammoniumhexafluorfosfaat op in 1,1 gram acetonitril. Voeg drie milliliter van deze oplossing toe aan de kolf om de uiteinden van de drie elektroden onder te dompelen.Sluit de elektroden aan op een elektrochemisch werkstation. Meet de cyclische voltammetrie-curves in het spanningsbereik van minus 1,75 tot 0,75 volt bij een scansnelheid van 100 millivolt per seconde. Het potentiaalverschil tussen de twee redoxparen is de theoretische celspanning van de PTIO-flowbatterij.Om de flowcel te assembleren, snijdt u eerst het grafietvilt met een scheermesje op een oppervlakte van 1 bij 10 vierkante centimeter. Snijd op dezelfde manier een poreuze separator op een oppervlakte van 3 bij 12 vierkante centimeter en twee pakkingen, elk met een opening van 1 bij 10 vierkante centimeter om de grafietvilten te accommoderen. Droog de onderdelen van de flowbatterij overnacht in een vacuümoven bij 70 °C.Verplaats de onderdelen de volgende dag naar de glovebox en laat ze afkoelen tot de omgevingstemperatuur. Assembleer de flowcel met een momentsleutel, vooraf ingesteld op 125 inch pounds. Sluit vervolgens de leidingen voor de elektrolytstroom aan op de flowcel.Om de flowceltest uit te voeren, lost u 1,05 gram PTIO en 3,60 gram TBAPF6 op in 3,60 gram acetonitril in de glovebox. Voeg vervolgens vier milliliter van de oplossing toe aan elk glazen vial. Laat de elektrolyten stromen met een debiet van 20 milliliter per minuut.Sluit de positieve en negatieve stroomcollectoren van de flowcel aan op een elektrochemisch werkstation. Meet de elektrochemische impedantiespectroscopie van de flowcel in het frequentiebereik van 100 kiloHertz tot 1 Hertz bij het open-circuit potentiaal. De spanningslimieten van deze flowcellen zijn relatief gevoelig voor de variatie in impedantie per cel en moeten bij de allereerste cyclus van elke cel worden aangepast om overladen te voorkomen.Verbind de positieve en negatieve stroomcollectoren van de flowcel met de batterijtester. Stel in de batterijbedieningssoftware spanningslimieten in van 0,8 en 2,2 volt bij een constante stroom van 20 milliamps per vierkante centimeter. Laad de PTIO-flowcel herhaaldelijk op en ontlaad deze.Bereid in de glove box een monster van acetonitril-oplosmiddel, een 1,0 molair TBAPF6-elektrolytoplossing en een 0,5 molair PTIO, 1,0 molair TBAPF6-elektrolytoplossing voor. Omdat de lading van PTIO-soorten luchtgevoelig is, moeten afsluitbare FTIR-cellen worden gebruikt om contact met lucht te voorkomen. Een luchtdichte container wordt aanbevolen bij het transporteren van de FTIR-cel vanuit de glove box naar de FTIR-spectrometer.Voeg een klein volume van elke oplossing toe aan een afsluitbare FTIR-cel met kaliumbromidevensters en een weglengte van 0,2 millimeter. Sluit de FTIR-cel af, plaats deze in een bewaarbevat en haal deze uit de glovebox. Monteer de FTIR-cel op een spectrometer en ga over tot het verzamelen van het FTIR-spectrum.Vergelijk vervolgens de verkregen FTIR-spectra van acetonitril, 1,0 molair TBAPF6 en de 0,5 molair PTIO, 1,0 molair TBAPF6-elektrolyt. Voeg daarna 4,0 milliliters van de 0,5 molair PTIO, 1,0 molair TBAPF6-oplossing toe aan elk glazen vial. Laat de elektrolyten stromen met een snelheid van 20 milliliters per minuut.Laad de flowcel volledig op totdat de spanning 2,2 volt bereikt. Stop vervolgens het opladen in de pomp en verzamel de positieve en negatieve elektrolyten. Meet de FTIR-spectra voor zowel de positieve als de negatieve elektrolyten zoals voorheen.Vergelijk hun FTIR-spectra met die van de oorspronkelijke PTIO-oplossing. Bereid in een glovebox een reeks PTIO-oplossingen voor in 1,0 molair TBAPF6 in acetonitril. Meet en vergelijk de FTIR-spectra van elk van de oplossingen om de kalibratiecurve te verkrijgen.Om de laadtoestand te meten, wordt eerst een andere flowcel geassembleerd. Voeg 11 milliliters van de 0,5 molar PTIO, 1,0 molar TBAPF6-oplossing toe aan elk glazen vial. Laat de elektrolyten stromen met een debiet van 20 milliliters per minuut.Laad de flowcel bij een constante stroomsterkte van 10 milliamps per vierkante centimeter. Stop bij verschillende laadtijden het laden van de cel en de stroom van het elektrolyt, en neem kleine aliquots van de elektrolyten uit de glazen vials aan de anolyten- en catholytenzijde voordat de cel weer wordt opgestart. Meet tenslotte de FTIR-spectra van de vijf monsteraliquots en vergelijk deze.De elektrochemische prestaties van de PTIO-doorstroomcel worden hier weergegeven. De PTIO-cel vertoont een theoretische celspanning van 1,73 volt op basis van cyclische voltammetrie. Cyclen bij 20 milliamps per vierkante centimeter voor de 0,5 molar cel leidde tot een gemiddelde coulombische efficiëntie van 90%, een voltaïsche efficiëntie van 67% en een energie-efficiëntie van 60%. De doorstroomcel vertoonde echter een afname in capaciteit.De haalbaarheid van het gebruik van FTIR om de SOC te bepalen wordt gevalideerd door de FTIR-piek bij 1218 inverse centimeters. Hierbij vertonen de oplosmiddelen en het zout minimale interferentie met PTIO. De drie oxidatietoestanden van PTIO kunnen van elkaar worden onderscheiden.Het logaritme van de piekintensiteit vertoont een lineaire afhankelijkheid van de PTIO-concentratie en kan worden gebruikt als kalibratiecurve. De PTIO-concentratie en de laadtoestand van een PTIO-flowcel op verschillende tijdsintervallen tijdens het opladen werden bepaald met FTIR-metingen. De nauwkeurigheid van de op FTIR gebaseerde SOC-bepaling is kruisgevalideerd met elektronenspinresonantiemetingen.Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze in acht uur worden voltooid mits correct worden uitgevoerd. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat blootstelling van de monsters aan zuurstof of vocht moet worden vermeden. Na deze procedure kunnen andere methoden, zoals het meten van FTIR als functie van het aantal cycli, worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals de gezondheidstoestand en de degradatie van het materiaal.Na het bekijken van de video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe de elektrochemische prestaties van een gegeven redox-flowbatterijchemie kunnen worden geëvalueerd en hoe de SOC van redox-flowbatterijen kan worden gemeten die gebruikmaken van FTIR-gevoelige redoxmaterialen.

a-protocol-for-electrochemical-evaluations-state-charge-diagnostics

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een protocol voor de elektrochemische testen van een aprotische Li-O2 batterij met de voorbereiding van elektroden en elektrolyten en een inleiding tot de vaak gebruikte methoden voor karakterisering wordt hier gepresenteerd.

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterij

Elektrochemische impedantie spectroscopie (EIS) van soorten die ondergaan omkeerbare oxidatie of reductie in oplossing werd gebruikt voor de bepaling van de snelheidsconstanten oxidatie of reductie.

Elektrochemische impedantie spectroscopie als een instrument voor elektrochemische Rate Constant schatting

In dit artikel beschrijven we elektrochemische, elektron paramagnetisch resonantie en ultraviolet-zichtbare en nabij-infrarood spectroelectrochemical methoden voor het analyseren van organische verbindingen voor toepassing in organische elektronica.

Met behulp van cyclische voltammetrie, UV-Vis-NIR en EPR Spectroelectrochemistry voor het analyseren van organische verbindingen

De integratie van de referentie-elektroden in een Li-ion-accu biedt waardevolle informatie om te verhelderen degradatie op hoge spanningen. In dit artikel presenteren we een cel ontwerp dat geschikt is voor meerdere referentie-elektroden, samen met de stappen van de vergadering om ervoor te zorgen maximale nauwkeurigheid van de gegevens die zijn verkregen in elektrochemische metingen.

In Situ Lithiated referentie-elektrode: Vier elektrode Design voor In-operando impedantie spectroscopie

Dit artikel beschrijft het effect van ongelijke laden/ontladen temperaturen op de afbraak van lithium ijzer fosfaat-graphite zakje cellen, die gericht zijn op het simuleren dicht bij echte ziektegeval scenario. In totaal worden 10 temperatuur combinaties onderzocht in het bereik van -20 tot 30 ° C om te analyseren het effect van temperatuur op degradatie.

Het Effect van laden en ontladen van Lithium ijzer fosfaat-graphite cellen bij verschillende temperaturen op degradatie

Drie-elektrode cellen zijn handig bij het bestuderen van de elektrochemie van lithium-ion batterijen. Dergelijke een elektrochemische opstelling kan de verschijnselen die is gekoppeld aan de kathode en anode worden losgekoppeld en onafhankelijk worden onderzocht. Hier presenteren we een gids voor de bouw en het gebruik van een drie-elektrode knoopcelbatterij met nadruk op lithium plating analytics.

Drie-elektrode Coin Cell voorbereiding en Electrodeposition Analytics voor Lithium-ion batterijen

Een protocol voor de bouw van een oplosbaar lood flow batterij met een langere levensduur, in welke natrium acetaat wordt geleverd in de elektrolyt methanesulfonic als additief, wordt gepresenteerd.

Verlenging van de levensduur van oplosbaar lood Flow batterijen met een natrium acetaat additief

Dit werk is gericht op het bepalen van de reactiekinetiek van Li-ion batterij kathode en anode materialen die thermische runaway (TR) ondergaan. Simultane thermische analyse (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/GasChromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) werden gebruikt om thermische gebeurtenissen te onthullen en geëvolueerde gassen te detecteren.

Identificatie en kwantificering van ontledingsmechanismen in lithium-ionbatterijen; Input to Heat Flow Simulation voor het modelleren van thermal runaway

Ex situ magnetische onderzoeken kunnen direct bulk- en lokale informatie over een magnetische elektrode leveren om het ladingsopslagmechanisme stap voor stap te onthullen. Hierin worden elektronenspinresonantie (ESR) en magnetische gevoeligheid aangetoond om de evaluatie van paramagnetische soorten en hun concentratie in een redox-actief metaal-organisch raamwerk (MOF) te volgen.

Magnetometrische karakterisering van tussenproducten in de solid-state elektrochemie van redox-actieve metaal-organische raamwerken

Tijd cursussen voor de glycosylase activiteit van 8-oxoguanine DNA glycosylase zijn bifasisch vertonen een uitbarsting van de productie, en een lineaire steady-state fase. Met behulp quench-waardeberekening, de burst en steady-state prijs kan worden gemeten, die overeenkomen met excisie van 8-oxoguanine en afgifte van de glycosylase uit het product DNA, respectievelijk.

Steady-state, Pre-steady-state, en Single-omzet Kinetic Meting voor DNA Glycosylase Activiteit

Leer elektrochemische evaluaties en laadtoestandsdiagnostiek van een symmetrische organische redox flow-batterij met behulp van FTIR-spectroscopie. Deze methode biedt een kosteneffectieve oplossing voor veilige en betrouwbare energieopslag.

Een protocol voor elektrochemische Evaluaties en State of Charge Diagnose van een Symmetric Organic Redox Flow Battery

Meer video's verkennen