Een nieuwe methode voor In situ Elektromechanische Karakterisering van Nanoscale Exemplaren

Het algemene doel van deze procedure is om transmissie-elektronenmicroscopie-monsters met nanoschaal dikte te produceren voor het bestuderen van gecombineerde elektrische en mechanische belastingseffecten op materiaalmicrostructuren met verwaarloosbare temperatuurstijging. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het veld van elektrisch ondersteunde vervorming over de rol van stroomdichtheden bij het verhogen van de vormbaarheid van metalen door gebruik te maken van in-situ TEM-observatie. Het grote voordeel van deze techniek is dat de testsectie met nanoschaal dikte de warmte naar het omvangrijkere ondersteunende frame afvoert met een voldoende hoge snelheid om een significante temperatuurstijging te voorkomen.

Om de procedure te beginnen, draai een siliconenwafer van 180 micron dik met voldoende positieve fotoresist om een laag van 7,5 micron dik te vormen. Bak de wafer gedurende twee minuten op 60 graden Celsius en vervolgens gedurende 90 seconden op 115 graden Celsius. Plaats een chroming glasmasker over de gecodeerde wafer en stel de wafer bloot aan UV-licht.

Ontwikkel het patroon met de juiste fotoresistontwikkelaar. Lijm de gepatroneerde wafer met een tijdelijk hechtmiddel met een lage smelttemperatuur op een 500 micron dikke siliconenondersteunende wafer. Breng het hechtmiddel gelijkmatig aan om overmatige verhitting en etsschade aan de gepatroneerde wafer te voorkomen.

Dan etst u door de gepatroneerde wafer met diepe reactieve ionisatietsing met behulp van het Bosch-proces. Bewaak de tsingsnelheid met een profilometer. Wanneer het tsingen voltooid is, laat de getste wafer een nacht in aceton weken om de tijdelijke kleefstof en de fotoresist op te lossen.

Deponeer vervolgens twee tot drie micrometer siliciumdioxide aan beide kanten van de wafer door plasmaverbeterde chemische dampafzetting op 300 graden Celsius. Gebruik onder een optische microscoop scherpe pincetten om de siliciumframes voorzichtig los te maken van de wafer en verwijder eventuele tabs. Om te beginnen met het voorbereiden van de monsterarray, bevestigt u een stuk van vijf bij vijf centimeter 99,99% pure koperfolie op een glazen plaat met behulp van PET of polyimide tape.

Bedek beide kanten van de folie met een laag van één micron fotoresist. Bak de fotoresist gedurende twee minuten op 115 graden Celsius om een uniforme coating te vormen die het kopermonster beschermt tegen laserschade. Gebruik een laser geleid door een snel spiegelgalvanometer om een vijf bij vier array van monsters in het koperstuk te snijden.

Dompel de array kort in een oplossing van 40 tot 60 graden Celsius met 40% ferrichloride om beschadigde randen te verwijderen en de breedte van de monsters versmallen tot minder dan 20 micron. Spoel het monster af in gedeïoniseerd water. Los vervolgens de beschermende fotoresistlaag op in opeenvolgende baden van aceton, methanol en isopropanol.

Droog de monstersarrays onder een stroom stikstofgas en bewaar de arrays in een droge stikstofdesiccator. Gebruik de laser om een doos rond de monstersarray te snijden en het vrij te maken van de rest van het koperfilm. Gebruik een schaar om een enkel metalen monster uit de array te snijden.

Plaats een kleine hoeveelheid zilveren epoxy op het siliciumframe en lijn het monster zorgvuldig uit met de monsterstang die de smalle opening in het midden van het frame overspant. Zodra het monster correct is uitgelijnd, gebruikt u geleidende zilveren epoxy om zilveren draden met een diameter van 50 micron en een lengte van 30 millimeter aan elk uiteinde van het monster te bevestigen. Gebruik vervolgens opeenvolgende doorgangen van gefocuste ionisatietsing om meerdere schouders bij hoge tsingsnelheden te snijden en vervolgens het monsterstuk tot 100 nanometer bij 10 micron bij 10 micron bij veel lagere tsingsnelheden.

Meet de doorsneden met rasterelektronenmicroscopie. Verwijder vervolgens de blootgestelde zijden van het metalen monstersframe met gefocuste ionisatietsing, lasersnijden of mini-schaar om de voorbereiding van de MEMTS te voltooien. Om de microscopie-experimenten te beginnen, monteert u de MEMTS onder een optische microscoop op een enkele kanteling TEM-houder met beide gescheiden door non-geleidende pakkingen van 0,5 millimeter dik.

Gebruik zilver geleidende epoxy om de zilveren draden te verbinden met de TEM-houderpennen. Controleer of de gemeten weerstand boven de 10 megaohm ligt tussen elk uiteinde van de MEMTS en de geaarde TEM-houder. Verbind een externe DC-voeding aan de elektrische toevoeropeningen in de TEM-houder en laad de MEMTS in de TEM.

Bereid de TEM voor om beelden te verwerven tijdens de experimenten. Breng trekspanning aan in kleine stappen totdat de beweging van een of meer dislocaties wordt waargenomen. Laat het monster een minuut lang onder de spanning gelijkmaken voordat u een invoerstroomdichtheid op het monster aanbrengt.

Na elke wijziging in mechanische of elektrische belasting, gelijkmaakt u het monster een minuut lang onder de elektronenbundel en verwerft u vervolgens TEM-beelden in de schakeltoestand van het monster. Een monokristallijn kopermonster werd bereid en gekarakteriseerd met behulp van deze methode. Trekspanning werd op het monster aangebracht totdat dislocatiebewegingen aangaven dat de evenwichtstoestand na het opbreken was bereikt.

Vlak dislocaties werden gemonitord met helderveldbeelden genomen in dezelfde camera-oriëntatie als werd gebruikt om het TEM-diffractiepatroon te bekijken. Aanvullende trekspanning werd toegepast, wat resulteerde in een nieuw dislocatielompje. Dit dislocatielompje vertoonde geen significante veranderingen na het toepassen van een stroomdichtheid van 500 ampère per millimeter vierkant. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u niet alleen koper EAD-monsters kunt maken en testen, maar ook monsters van andere metalen, polymeren en keramieken.