23 juni 2017
Dit protocol beschrijft een op oplossings gebaseerde fabricage-strategie voor high-performance, flexibele, transparante elektroden met volledig ingebed, dik metaalnetwerk. Flexibele transparante elektroden vervaardigd door dit proces tonen onder de hoogste gerapporteerde prestaties, waaronder ultra-lage velweerstand, hoge optische transmissie, mechanische stabiliteit onder buigen, sterke substraathechting, oppervlak gladheid en milieubestabiliteit.
Het algemene doel van deze procedure is het gebruik van een op oplosmiddelen gebaseerd fabricatieproces dat lithografie, elektrische depositie en imprints transferred combineert om een hoogwaardige, flexibele, transparante geleidende film te produceren met een zelfverankerd, volledig ingebed micro-metalen net. Dit net kan helpen bij het aanpakken van cruciale uitdagingen waar toekomstige flexibele elektronische apparaten op basis van een metalen net voor staan, zoals niet-vlakke oppervlaktetopografie, een lage fabricagecapaciteit en hoge productiekosten. Ingebed metalen net biedt verschillende voordelen, zoals essentiële zelfgladheid, mechanische stabiliteit en een hoge hittebestendigheid, sterke adhesie aan het flexibele substraat en resistentie tegen vocht, zuurstof en chemicaliën.
Ons proces realiseert dit door metaaldepositie via een oplossingsgebaseerde elektrodepositie, wat eenvoudig is voor het bereiken van een hoge doorvoersnelheid, zoals bij volumeproductie en kostenefficiënte productie. Mijn groep heeft de groep van Dr. Wendy Lee geholpen bij het testen van de dimensionale stabiliteit van een fabricageproces voor metaalmazen door een metaalmazennetwerk van 400 nanometer te patroneren met ons eigen gebouwde elektronenstraal-lithographiesysteem. Mijn assistent Xiong Ze zal het patroneringsproces met elektronenstraal demonstreren.
Om te beginnen met de fabricage van de EMTE, wordt een stuk fluor-gedoteerd tinoxide (FTO) gecoat glas van drie centimeter bij drie centimeter gereinigd met vloeibaar detergent en een wattenstaafje. Spoel het glassubstraat grondig af met gedeïoniseerd water en verwijder resten detergent met een ander wattenstaafje. Sonicate het FTO-glas in isopropanol gedurende 30 seconden bij 40 kilohertz.
Droog vervolgens het schone glas met perslucht. Plaats daarna het schone, droge FTO-glas in een spin-coater en breng 100 µL positieve fotolak aan. Spin-coat het glas gedurende 60 seconden bij 4.000 RPM om een film van 1,8 µm dik te verkrijgen.
Bak het gecoate glas 50 seconden lang bij 100 °C. Bedek het gecoate glas met een masker met een rasterpatroon en stel de fotorezist bloot aan voldoende UV-licht om een stralingsfluentie van 20 mJ/cm² te bereiken. Dompel het gecoate glas vervolgens 50 seconden lang onder in de geschikte ontwikkelaar om de belichte fotorezist te verwijderen.
Spoel het monster af met gedeïoniseerd water en droog het onder een stroom perslucht. Plaats vervolgens 100 milliliter koper-elektroplateeroplossing van Acquiesce in een bekerglas van 250 milliliter. Dompel het monster onder in de plateeroplossing.
En verbind deze met de negatieve pool van een twee-elektrode elektrodepositie-apparaat. Verbind vervolgens een koperen metalen staaf met de positieve pool van het apparaat. Pas een constante stroom van 5 mA toe om een stroomdichtheid van 3 mA/cm² gedurende 15 minuten te bereiken, om zo een koperlaag van 1,5 µm dik op het monster af te zetten.
Het croqueteren is de kritische stap in de fabricage. De stroomdichtheid en de galvanisatietijd beïnvloeden de morfologie van het metaalgaas en de uiteindelijke prestaties, en moeten worden getest en geoptimaliseerd met uw eigen monsters. Spoel het gegalvaniseerde monster grondig af met gedeïoniseerd water en droog het onder een stroom perslucht.
Dompel het monster vijf minuten in aceton om de resterende fotolak op te lossen, zodat er een onbedekt metalen gaas op het FTO-glasoppervlak overblijft. Spoel en droog het monster met gedeïoniseerd water en perslucht. Plaats het monster vervolgens op de plaat van een hydraulische pers met het metalen gaas naar boven gericht.
Bedek het monster met een 100 micron dikke cyclisch olefinecopolymeerfolie met een glastransitietemperatuur van 78 °C. Verwarm de platen tot 100 °C en breng vervolgens een imprintdruk van 15 mPa aan op het monster gedurende vijf minuten. Koel de platen af tot 40 °C voordat de imprintdruk wordt opgeheven.
Druk en temperatuur zijn cruciale parameters bij de stempeloverdrachtstap. Zorg ervoor dat de afdruk en de druk uniform en hoog genoeg zijn voor een volledige overdracht. De temperatuur moet ongeveer 20 graden hoger zijn dan de glasovergangstemperatuur van het substraatmateriaal.
Pel de polymeerfilm met het ingebedde gaas voorzichtig van het FTO-glasoppervlak om de EMTE te verkrijgen. Om een submicron EMTE voor te bereiden, reinigt u een stuk FTO-glas van drie centimeter bij drie centimeter met vloeibaar detergent en gedeïoniseerd water, gevolgd door sonicatie in isopropanol. Plaats het schone, droge FTO-glas in een spin-coater en breng 100 µL 4% gewichtsprocent PMMA in anastole aan.
Spin-coat het glas bij 2500 RPM gedurende 60 seconden om een film met een dikte van 150 nanometer te verkrijgen. Bak de film bij 170 °C gedurende 30 minuten, start vervolgens het elektronenstraallithografiesysteem en bereid een mesh-patroon voor met een patroongenerator. Plaats het monster in het elektronenstraallithografiesysteem en voer het patroonproces uit.
Ontwikkel het PMMA door onderdompeling in een mengsel van methyl-isopropyl-keton en isopropanol in een verhouding van één op drie gedurende 60 seconden. Spoel het gestructureerde monster af met gedeïoniseerd water en droog het onder een stroom perslucht. Plaats het gestructureerde monster vervolgens in een koper-elektroplaatoplossing en verbind het monster met de negatieve pool van een elektrodepositie-apparaat met twee elektroden.
Verbind de positieve terminal met een koperen metalen staaf. Breng een constante stroom toe om een stroomdichtheid van 3 mA/cm² gedurende twee minuten te bereiken om 200 nm koper op het monster aan te brengen. Spoel het monster af met gedeïoniseerd water en dompel het monster vijf minuten onder in aceton om de PMMA op te lossen.
Plaats vervolgens het monster op de platen van een hydraulische pers. Bedek het monster met een 100 micron dikke cyclische olefine-copolymeerfilm met een glastransitietemperatuur van 78 °C. Verhit de platen tot 100 °C en breng gedurende vijf minuten een printdruk van 15 millipascals aan.
Koel de platen af tot 40 °C voordat de druk wordt opgeheven. Pel de folie voorzichtig van het FTO-glas om de submicron EMTE te verkrijgen. Om te beginnen met de metingen van de plaatweerstand, brengt u eerst zilverpasta aan op tegenovergestelde randen van de EMTE en laat u de pasta drogen.
Plaats de vier probes van het apparaat voor het meten van de veldweerstand op de lijnen van zilverpasta volgens de instructies van de fabrikant. Meet en noteer de veldweerstand. Om optische transmissiemetingen uit te voeren, plaatst u eerst de EMTE op de monsterhouder van een gekalibreerde UV-vis spektrofotometer die is ingesteld op 100% transmissie.
Lijn het monster loodrecht op de bundel uit. Neem een transmissiespectrum van de EMTE op om de elektro-transparantie te beoordelen. Koperen EMTE's werden vervaardigd met verschillende rasterpatronen om het effect van de rastergeometrie op de elektrode-eigenschappen te evalueren.
De verhouding tussen de elektrische geleidbaarheid en de optische geleidbaarheid voor koperen EMTE's bij 550 nanometer was groter dan 1,5 × 10⁴. Dikkere mazen correspondeerden met een lagere optische transmissie en een lagere veldweerstand. Grotere rastermaten correspondeerden met een hogere veldweerstand en transmissie.
EMTE's werden gefabriceerd met verschillende metalen met behulp van een gaas met een pitch van 50 micron, waarbij ze alle platte, kenmerkloze transmissiespectra vertoonden. Gegeven dezelfde relatie tussen gaasdikte en transmissie, kunnen de transmissie en de veldweerstand eerst worden afgestemd door de geometrie en samenstelling van het gaas aan te passen. De veldweerstand van koperen EMTE's werd geëvalueerd met betrekking tot compressie- en trekbuigproeven.
Er werd geen significante verandering waargenomen bij compressiebuigproeven van vier millimeter en vijf millimeter. De plaatweerstand nam geleidelijk toe bij trekbuigproeven. Er werd geen degradatie of verandering in de plaatweerstand waargenomen gedurende 24 uur blootstelling aan water, isopropanol of een warme en vochtige atmosfeer.
Nieuwe studenten kunnen deze techniek binnen enkele dagen leren. Zodra deze beheerst is, kan het volledige fabricageproces in twee tot drie uur worden voltooid en is de apparatuur gereed. Deze techniek baant de weg voor het gebruik van schaalbare fabricagemethoden via oplossingsprocessen om innovatieve micro- en nanogestructureerde apparaten te ontwikkelen, zoals ons zelfverankerde micro-metalen raster met een hoge aspectratio, ingebed in een flexibel substraat.
Veel toepassingen, zoals touchpanels, verplaatsingssensoren en zonnecellen, kunnen profiteren van onze hoogwaardige, geïntegreerde metalen mesh transparante elektroden. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u dit op oplossingen gebaseerde fabricageproces kunt gebruiken om transparante metalen mesh-elektroden te produceren. Bedankt voor het kijken, wij staan open voor samenwerkingen.
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit protocol beschrijft een op een oplossing gebaseerde fabricagestrategie voor hoogwaardige, flexibele, transparante elektroden met een volledig ingebed, dik metalen gaas. Het proces pakt uitdagingen in flexibele elektronische apparaten aan door mechanische stabiliteit en omgevingsbestendigheid te bieden.
Transparante geleidende elektroden zijn cruciale componenten voor biosensoren, draagbare diagnostiek en lab-on-a-chip-platforms die optische helderheid en mechanische flexibiliteit vereisen. De ingebedde metaalnet-transparante elektrode (EMTE) pakt belangrijke beperkingen in flexibele bio-elektronica aan door een glad oppervlak te bieden voor een uniforme biomoleculaire coating, omgevingsstabiliteit tijdens blootstelling aan reagentia en een sterke hechting aan polymere substraten. Dit ondersteunt een betrouwbare signaaloverdracht in point-of-care- en continue bewakingsapparaten waar mechanische vervorming en chemische belasting gebruikelijk zijn.
Het EMTE-fabricatieproces past binnen het ontdekkingscontinuüm, van vroege targetvalidatie via assay-optimalisatie tot preklinisch prototypen, in het bijzonder voor flexibele en draagbare biosensing-toepassingen.