Dispersie van nanomaterialen in waterige Media: op weg naar protocolverbetering

Het algemene doel van deze procedure is om real-time karakterisering te gebruiken om de optimale sonicatiecondities, intensiteit en duur te identificeren voor het verkrijgen van stabiele en uniforme nanomateriaaldispersies in aqueuze media. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in de nanowetenschap, met name op het gebied van nanotoxicologie, over hoe nanodeeltjedispersie te optimaliseren zonder de integriteit van het monster te beïnvloeden. Het belangrijkste voordeel van deze optimalisatiestrategie is dat het de controle over de uiteindelijke dispersiekwaliteit verbetert, wat essentieel is voor het garanderen van herhaalbaarheid.

Om de procedure te beginnen, kalibreer de probe-sonicator uitgerust met een vial-block sonitrobe. Gebruik vervolgens een schone metalen spatel om twee milligram van het gekozen nanopoeder in elk van de drie schone glazen buisjes van 10 of 20 milliliter te meten, genummerd van één tot drie. Pipetteer één milliliter gedeïoniseerd water langs de binnenwanden van elk buisje.

Voor hydrofobe monsters, gebruik in plaats daarvan één milliliter 0,5 procent per volume ethanol in gedeïoniseerd water. Meng elk monster tot een dikke pasta. Voeg vervolgens voldoende gedeïoniseerd water toe aan de pasta om een ​​uiteindelijke monstersconcentratie van 0,2 milligram per milliliter te bereiken.

Slinger de buisjes horizontaal om eventueel nanopoeder dat aan de binnenwanden kleeft los te maken. Breng 1,5 milliliter van elke nanopoederdispersie over naar schone microcentrifugebuisjes gelabeld met de overeenkomstige nummers. Sluit de buisjes stevig en slinger ze om nanopoeder van de binnenwanden los te maken.

Plaats vervolgens de monsters in de sonitrobe. Soniceer de monsters gedurende twee minuten bij 1,1 watt, pulseer gedurende één seconde aan en één seconde uit. Verwijder vervolgens monster één uit de blok.

Breng een milliliter van de bovenkant van de dispersie over naar een andere schone microcentrifugebuis. Voeg gedeïoniseerd water toe aan de buis om een ​​monsterconcentratie van 0,02 milligram per milliliter te bereiken. Begin onmiddellijk met monsterskarakterisering.

10 minuten na het einde van de eerste sonicatiebehandeling, soniceer de resterende monsters gedurende vier minuten, met dezelfde amplitude- en pulsinstellingen. Verdun monster twee tot 0,02 milligram per milliliter met gedeïoniseerd water en begin met karakterisering. 10 minuten na het einde van de tweede sonicatiebehandeling, soniceer monster drie nog eens vier minuten bij dezelfde instellingen.

Verdun monster drie tot 0,02 milligram per milliliter en begin met karakterisering. Kalibreer eerst een ultrasoon bad ten opzichte van de badsensor. Gebruik vervolgens een schone spatel om twee milligram van het gekozen nanopoeder in elk van de vier schone glazen buisjes te plaatsen, genummerd vier tot zeven.

Pipetteer één milliliter gedeïoniseerd water langs de wanden van elk buisje en meng de poeders tot dikke pasta's. Voeg gedeïoniseerd water toe om een ​​monsterconcentratie van 0,2 milligram per milliliter in elk buisje te bereiken. Sluit de buisjes af en slinger ze om eventueel nanopoeder dat aan de binnenoppervlakken kleeft los te maken.

Plaats de buisjes in het midden van het gekalibreerde ultrasone bad. Zorg ervoor dat het waterniveau halverwege de buisjes staat. Soniceer het monster gedurende 15 minuten bij 80 watt op kamertemperatuur.

Breng vervolgens een aliquot van monster vier over naar een schone buis. Verdun het aliquot met gedeïoniseerd water tot 0,02 milligram per milliliter en begin met karakterisering. Vervang het ultrasone badwater door vers water op kamertemperatuur om hitteophoping te voorkomen die de dispersies zou kunnen beïnvloeden.

Om deeltjesgrootte te beginnen met dynamisch lichtverstrooiing, opent u de instrumentsoftware en maakt u een bestand voor groottemeting. Vul de evenwichtstijd, temperatuur, cuvettype en experimentmodus in. Sla het bestand voor groottemeting op.

Voer vervolgens een DLS-verificatiemeting uit op een monster van standaard latexkralen met een nominale grootte van 100 nanometer. Bevestig dat de instrumentprestaties aan de juiste normen voldoen. Pipetteer vervolgens langzaam één milliliter van een verdunde nanopoederdispersie in een schone, laagvolume wegwerpcuvet, zorgvuldig om luchtbellen te voorkomen.

Plaats de cuvet in het instrument en start de gegevensverzameling. Neem minimaal vijf metingen per monster. Selecteer vervolgens alle metingen en bereken het gemiddelde voor elk monster.

Exporteer de meetgegevens naar een spreadsheetprogramma voor verdere analyse. Om te beginnen met monsterskarakterisering met UV vis-spectroscopie, opent u de instrumentsoftware en bereidt u een nieuwe huid voor. Pipetteer twee tot drie milliliter van een verdunde nanopoederdispersie in een schone standaard kwartscuvet.

Stel vervolgens het instrumentgolflengtebereik in op 700 nanometer tot 200 nanometer. Verkrijg een oplosmiddel blanco voor achtergrondsubtractie. Verkrijg ten minste drie spectra per monster en exporteer de gegevens voor verdere analyse.

Om te beginnen met monsterskarakterisering met transmissie-elektronenmicroscopie, plaats een druppel van een verdunde nanopoederdispersie op een schone koolstoffilm met gaatjes van 300 mazen. Laat het monster drogen onder omgevingsomstandigheden terwijl het beschermd is tegen luchtverontreiniging. Was vervolgens de raster met ultrazuiver water om effecten van ongelijkmatig drogen te verwijderen.

Verkrijg TEM-beelden en exporteer ze voor verdere analyse. Voorafgaand aan dispersie, vertoonden zinkoxide-nanomaterialen met hydrofiele of hydrofobe oppervlakteprofielen grote gemiddelde deeltjesgroottes en hoge polydispersiteit. De deeltjesgrootte en polydispersiteit van de hydrofiele zinkoxide namen af na 15 minuten sonicatie in een ultrasoon bad, maar namen toe naarmate de sonicatie voortduurde.

TEM-beelden bevestigen dat de deeltjes reaggregeerden met voortgezette sonicatie. Behandeling van de hydrofobe zinkoxidedeeltjes in een ultrasoon bad resulteerde in een afname van de deeltjesgrootte en polydispersiteit, die na 30 minuten plateaude. Droogeffecten werden waargenomen in TEM-beelden van de hydrofobe zinkoxiden, wat aangeeft dat voorbevochtiging met ethanol leidde tot problemen bij het immobiliseren van het poeder op de koolstofraster.

Ultrasoon sondebehandeling van het