Name: Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: Leer een eenvoudige methode voor de bereiding van elektroden met Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 als alternatief voor conventionele drop coating. Deze techniek biedt robuuste, hoogwaardige elektroden zonder kunstmatige nanostructurering.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij bedanken B. Konkena en W. Schuhmann voor waardevolle wetenschappelijke discussies. Financiële steun door het Fonds van de Chemische Industrie (Liebig-subsidie ​​aan U.-PA) en de Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether-subsidie ​​aan U.-PA, AP242 / 2-1).

1. Hoge temperatuursynthese van Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 OPMERKING: De hierin beschreven werkwijze voor de synthese van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt uit de literatuur aangenomen. 8 , 10 De strikte toepassing van de gerapporteerde verwarmingsrampen is van groot belang om de vorming van fase-onzuiverheden en defecten van de silica-ampul te voorkomen. <ol><li> Meng ijzer (1,66 g, 29,8 mmol), nikkel (1,75 g, 29,8 mmol) en zwavel (1,70 g, 53,1 mmol) grondig in een mortel en laat het mengsel overbrengen naar een silica-ampul (10 mm diameter). </li><li> Evacueer de ampul gedurende een nacht bij 10 -2 mbar. </li><li> Verzegel de ampul en plaats het in een buisvormige oven. </li><li> Verhoog de temperatuur van kamertemperatuur (RT) tot 700 ° C bij 5 ° C / min gevolgd door een isotermische trap gedurende 3 uur. </li><li> Verhoog de temperatuur tot 1100 ° C binnen 30 minuten en kEep het isotherm voor 10 uur. </li><li> Laat het monster langzaam afkoelen door de oven uit te schakelen. Knip de ampul om het vaste product te verzamelen. Zorg ervoor dat u de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 volledig scheidt van silicaglassfragmenten. </li></ol> 2. Fysische karakterisering <ol><li> Monteer een 10 mm x 5 mm x 3 mm stuk Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 rots op de monsterhouder en plaats in de vacuümkamer van het SEM-instrument. Neem de SEM-beelden op bij 650X en 6.500X vergroting bij 20 kV. Gelijktijdig gebruik hetzelfde monster voor EDX analyse op 4,4 kV. </li><li> Voor het verzamelen van PXRD-gegevens, maak een fijngemalen poeder van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 aan en zet het op een amorfe siliciumwafel met siliciumvet. Monteer de wafel op de monsterhouder en verzamel de gegevens in een continue scanmodus van 10-50 ° bij een scansnelheid van 0,03 ° per 5s met behulp van Cu-Kα-straling (λ = 1,5418 Å). </li&gt; <li> Voor Mössbauer analyse wordt fijngehakt poeder gebruikt en in een polyoxymethyleen (POM) beker geplaatst. Meldbauer-spectra op nul-gebied op 25 ° C opnemen met een 57 Co-stralingsbron in een Rh-matrix. </li><li> Voor DSC analyse wordt fijngehakt poeder in een geteerde α-Al2O3-smeltkroes geplaatst. Doe DSC-metingen in het bereik van RT tot 1000 ° C, waarbij de verwarmings- en koelcurve met een snelheid van 10 ° C / min wordt geregistreerd. Voer het experiment uit onder een stroom met hoge zuiverheid stikstof. </li></ol> 3. Voorbereiding van &#39;Rock&#39;-elektroden <ol><li> Soldeer een koperdraad aan een draadhaak. </li><li> Knip het Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 grootmateriaal in kleinere stukken (ca. 5 mm x 5 mm x 5 mm). </li><li> Plaats het kleine stukje Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 in de ferrule op een manier dat ca. 2 mm materiaal steekt uit de haring. </li><li> Mantel de ferrule en koperdraad met100 mm Teflon-buizen. </li><li> Zet de uiteinde van de elektrode met twee componenten epoxide lijm en droog de elektrode overnacht onder omgevingomstandigheden. </li><li> Trek de tip af tot het glanzende oppervlak (metalen afwerking) van de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 is blootgesteld. Verdere poetsmiddel met fijne zandpapier (20, 14, 3 en 1 μm grit) om een ​​glad oppervlak te verkrijgen. </li><li> Reinig het oppervlak met gedeïoniseerd water en laat het op de lucht drogen. </li></ol> 4. Bereiding van &#39;pellet&#39;-elektroden OPMERKING: Op maat gemaakte Teflon behuizingen met een messingstaaf werden gebruikt als contact voor &#39;pellet&#39;-elektroden (3 mm diameter). <ol><li> Maal 50 mg materiaal om een ​​fijn poeder van het Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 materiaal te verkrijgen. </li><li> Vul het fijnkorrelige poeder in een comprimerend gereedschap (3 mm in diameter) en druk het materiaal met een maximale gewichtskracht van 800 kg / cm 2 . </li><li> Verwijder de pelLaat van de vorm met behulp van een afstandhouder. </li><li> Breng een twee-componenten zilver-epoxide lijm aan op de koperstaaf in de holte van de Teflon behuizing. Vermijd enige vervuiling van het punt van de Teflon-behuizing. </li><li> Plaats de pellet in de Teflon behuizing. De platte kant van de pellet moet uitsteken ~ 1 mm. </li><li> Verwijder eventuele vervuiling op de Teflon behuizing met een papierweefsel. </li><li> Controleer het contact tussen de messingdraad en de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8- pellet met een voltmeter om de goede geleidbaarheid te waarborgen. </li><li> Na 12 uur harden van de twee componentenlijm bij 60 ° C, koud de elektrode naar omgevingstemperatuur af. </li><li> Pool de elektrode met zandpapier (20, 14, 3 en 1 μm grit) om een ​​glanzend vlak oppervlak in de Teflon-behuizing te verkrijgen. </li><li> Reinig het oppervlak met gedeïoniseerd water en laat het drogen onder omgevingsomstandigheden. </li></ol> 5. Elektrochemische testen van elektroden OPMERKING: De experimentNts werden bereikt met een standaard drie-elektrode setup met behulp van de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 elektrode als werkelektrode, Ag / AgCl (zat KCl of 3 M KCl oplossing) elektrode als referentie elektrode en Pt draad of Pt-rooster als tegenelektrode . Een gasdichte cel uitgerust met een roerbar werd gevuld met de elektrolyt bestaande uit 0,5 MH2S04 voor alle elektrochemische experimenten. De elektrolyt werd niet uitgewisseld tijdens het elektrochemische testen van een elektrode. Alle potenties worden verwezen naar E RHE (RHE = reversibele waterstofelektrode) volgens E RHE = E Ag / AgCl + X + 0,059 pH met X = 0,177 V (verzadigde KCl) of X = 0,210 V (3 M KCl), tenzij vermeld anders. <ol><li> Voorlopige stappen <ol><li> Sluit alle drie de elektroden aan met de draden van de potentiostaat. </li><li> Voeg 25 ml elektrolyt (0,5 MH 2 SO 4 ) in de elektrochemische cel en stel de elektro aanDes te zorgen dat de elektroden volledig in de oplossing worden gedompeld. Vervolgens schakel de potentiostaat in. </li><li> Zet de magnetische roering aan. </li></ol></li><li> Elektrochemische reiniging van het elektrodeoppervlak <ol><li> Voer een cyclisch voltammetrie (CV) experiment uit om snel overzicht te krijgen van de elektrochemische processen die waargenomen kunnen worden. </li><li> Stel het potentiaalbereik van 0,2 tot -0,2 V in met een scansnelheid van 100 mV / s (niet-katalytisch potentiaalgebied). Voer verder het aantal cycli in op 20. </li><li> Start het fietsproces en wacht tot de laatste cyclus is afgerond. Als tenminste de laatste 3 tot 4 cycli samenvallen, wordt de elektrochemische elektrode reiniging voltooid. In geval van divergentie, voeg meer cycli toe tot stabiele curven zijn verkregen. </li></ol></li><li> Meting van de katalytische prestatie - lineaire sweep voltammetrie <ol><li> Voordat u het experiment start, bepaal de i R compensatie waarde fOf de elektrochemische opstelling. </li><li> Selecteer het programma voor lineaire sweep voltammetrie (LSV) experimenten en stel het potentiaalbereik van 0,2 tot -0,6 V en de scansnelheid tot 5 mV / s, inclusief de i R-druppel in het experiment. Start het experiment. </li><li> Herhaal de lineaire sweep experimenten om de reproduceerbaarheid te waarborgen. In het geval van niet-reproduceerbare resultaten, start opnieuw van stap 5.2. </li></ol></li><li> Stabiliteitsmeting en kwantificering <ol><li> Voer een gecontroleerd potentiaalcoulometrie experiment (CPC) uit. </li><li> Stel de potentiaal in op -0,6 V met een experimenttijd van minstens 20 uur (72.000 s). </li><li> Verzamel gasmonsters tegelijkertijd met een gasdichte spuit uit het hoofdruimte van de verzegelde cel door middel van een septum voor elk uur gedurende minstens 4 uur van het experiment. Spuit de monsters in een GC instrument voor kwantificering en bepaal de hoeveelheid waterstof geproduceerd met behulp van een kalibratiecurve die op dit instrument is opgenomen. </li></ol></li><lI&gt; Schatting van de elektrochemische oppervlakte (ESCA) OPMERKING: Roer de elektrolytoplossing niet tijdens dit experiment. <ol><li> Bepaal de i R-compensatie om de weerstand van de oplossing te meten. </li><li> Selecteer een mogelijk bereik tussen 0,1 en 0 V in het cyclische voltammetrie-experiment en stel de scansnelheid in op 10 mV s -1 . Gebruik de drop-correctie i R. Stel het aantal cycli voor het experiment in op 5. </li><li> Herhaal stappen 5.4.1) tot 5.4.2) voor scansnelheden van 20, 30, 40, 50 en 60 mV s -1 . </li><li> Van de verkregen CV-curven kiest u de vijfde cyclus voor verdere interpretatie. </li><li> Bepaal de ladingsterkte dichtheidsverschillen (Δj = j a j c ) en plot deze waarden als een functie van de scansnelheid. De lineaire helling is gelijk aan twee keer van de dubbellaagse capaciteit C dl , die evenredig is met de elektrochemische oppervlakte (ECSA). </li></ol></li><li> ElEctrochemische impedantie spectroscopie (EIS) <ol><li> Record elektrochemische impedansspektra in het frequentiebereik van 50 kHz tot 1 Hz bij het overeenkomstige openingspotentiaal en een overpotentiaal van 0,3 V. </li><li> Plot het Nyquist-plot van de ontvangen data om de ladingoverdrachtsweerstand te bepalen. </li></ol></li></ol>

<ol><li>May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+direct+solar-to-hydrogen+conversion+by+in+situ+interface+transformation+of+a+tandem+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure.</a> Nat Comm. 6, 8286(2015).</li>
<li>Sheng, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+hydrogen+oxidation+and+evolution+activity+on+platinum+at+different+pH+with+measured+hydrogen+binding+energy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy.</a> Nat Comm. 6, 5848(2015).</li>
<li>Li, X., Hao, X., Abudula, A., Guan, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ta/c6ta02334g">Nanostructured catalysts for electrochemical water splitting: Current state and prospects.</a> J. Mater. Chem. A. 4 (31), 11973-12000 (2016).</li>
<li>Merki, D., Hu, X. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c1ee01970h">Recent developments of molybdenum and tungsten sulfides as hydrogen evolution catalysts.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 3878(2011).</li>
<li>Kibsgaard, J., Chen, Z., Reinecke, B. N., Jaramillo, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+the+surface+structure+of+MoS2+to+preferentially+expose+active+edge+sites+for+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Engineering the surface structure of MoS2 to preferentially expose active edge sites for electrocatalysis.</a> Nat Mater. 11 (11), 963-969 (2012).</li>
<li>Kong, D., Cha, J. J., Wang, H., Lee, H. R., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/ee/c3ee42413h">First-row transition metal dichalcogenide catalysts for hydrogen evolution reaction.</a> Energy Environ. Sci. 6 (12), 3553(2013).</li>
<li>Voiry, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nmat/journal/v12/n9/full/nmat3700.html">Enhanced catalytic activity in strained chemically exfoliated WS(2) nanosheets for hydrogen evolution.</a> Nat Mater. 12 (9), 850-855 (2013).</li>
<li>Konkena, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pentlandite+rocks+as+sustainable+and+stable+efficient+electrocatalysts+for+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Pentlandite rocks as sustainable and stable efficient electrocatalysts for hydrogen generation.</a> Nat Comm. 7, 12269(2016).</li>
<li>Jeon, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simple+Chemical+Solution+Deposition+of+Co%E2%82%83O%E2%82%84+Thin+Film+Electrocatalyst+for+Oxygen+Evolution+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Simple Chemical Solution Deposition of Co₃O₄ Thin Film Electrocatalyst for Oxygen Evolution Reaction.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 7 (44), 24550-24555 (2015).</li>
<li>Xia, F., Pring, A., Brugger, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0892687511004274">Understanding the mechanism and kinetics of pentlandite oxidation in extractive pyrometallurgy of nickel.</a> Mine Eng. 27-28, 11-19 (2012).</li>
<li>Drebushchak, V. A., Kravchenko, T. A., Pavlyuchenko, V. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898005405">Synthesis of pure pentlandite in bulk.</a> J Crystal Growth. 193 (4), 728-731 (1998).</li>
<li>Knop, O., Huang, C. -H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022459676900128">Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, Mössbauer, and magnetic studies of pentlandite and the π phases π(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd).</a> J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).</li>
<li>Kullerud, G. <a target="_blank" href="http://canmin.geoscienceworld.org/content/7/3/353">Thermal stability of pentlandite.</a> The Canadian Mineralogist. 7 (3), 353-366 (1963).</li>
<li>Siracusano, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360319911014595">An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis.</a> Int J Hydrogen Energy. 37 (2), 1939-1946 (2012).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De synthese van Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 werd uitgevoerd in een vacuüm afgesloten ampule om oxidatie van het materiaal tijdens synthese te voorkomen. Tijdens de synthese is temperatuurregeling de sleutel om een ​​zuiver product te verkrijgen. De eerste, zeer langzame verwarmingsstap voorkomt hierdoor de oververhitting van het zwavel, waardoor de ampul kan worden gescheurd door een hoge zwaveldruk. Nog belangrijker is het voorkomen van fase-onzuiverheden zoals monosulfide vaste oplossingen (mss)...

De opslag van fluctuerende hernieuwbare energiebronnen zoals zonne- en windenergie is van groot sociaal belang door de geleidelijke vervagen van fossiele brandstoffen en de daaropvolgende behoefte aan alternatieve energiebronnen. In dit opzicht is waterstof een veelbelovende duurzame kandidaat voor een moleculaire energieopslagoplossing door een schoon verbrandingsproces. 1 Bovendien kan waterstof als brandstof of als uitgangsmateriaal gebruikt worden voor complexere brandstoffen, bijv. Methanol. De voorkeursweg voor een eenvoudige synthese van waterstof met koolstofneutrale hulpbronnen is de elektrochemische reductie van water met behulp van duurzame energieën. Momenteel is bekend dat platina en zijn legeringen de meest effectieve elektrokatalysatoren zijn voor de waterstofontwikkelingsreactie (HER) die een lage overpotentiaal, een snelle reactiesnelheid en werking bij hoge stroomdichtheden vertoont. 2 Door zijn hoge prijs en lage natuurlijke overvloed, alTernatieve niet-edele metalen katalysatoren zijn vereist. Onder de grote hoeveelheid alternatieve niet-waardevolle overgangsmetaalkatalysatoren zijn 3 bijzonder overgangsmetaaldikalcogeniden (MX2; M = Metaal; X = S, Se) aangetoond dat ze hoge HER-activiteit bezitten. 4 , 5 , 6 , 7 In dit opzicht presenteerden we onlangs Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 als een zeer duurzame en actieve &#39;rock&#39; HER elektrokatalysator. Dit natuurlijk overvloedige materiaal is stabiel onder zure omstandigheden en toont een hoge intrinsieke geleidbaarheid met een goed gedefinieerd katalytisch actief oppervlak. 8 Terwijl talrijke materialen met hoge HER-activiteiten zijn gemeld, wordt de elektrodebereiding vaak gepaard met veelvoudige problemen, bijv. Reproduceerbaarheid en bevredigende stabiliteit (&gt; 24 uur). AdditionallY, aangezien de intrinsieke geleidbaarheid van katalysatoren in overgangsmetaal in bulk gewoonlijk hoog is, vereist elektrodebereiding nano-gestructureerde katalysatoren om een ​​efficiënte elektronenoverdracht mogelijk te maken. Deze katalysatoren worden dan omgezet in een katalysator inkt die bindmiddelen bevat zoals Nafion en de katalysator. Daarna wordt de inkt op een inert elektrode oppervlak ( bv glasachtige koolstof) gedroogd. Aangezien het redelijk stabiel is bij lage stroomdichtheden, wordt een verhoogde contactweerstand en middelmatige hechting van de katalysator op de elektrodeondersteuning doorgaans waargenomen bij hoge stroomdichtheden. Daarom is de behoefte aan meer voldoende bereidingsmethoden en elektrode materialen duidelijk. Dit protocol bevat een nieuwe voorbereidingsprocedure voor zeer duurzame en kostenefficiënte elektroden met behulp van bulkmaterialen. De voorwaarde voor een dergelijke elektrode is een lage intrinsieke materiaalweerstand. Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 fulVoldoet aan dit criterium en kan verkregen worden via de elementen via een eenvoudige hoge temperatuursynthese in verzegelde siliciumdioxide ampullen. Het verkregen materiaal wordt gekenmerkt met betrekking tot zijn structuur, morfologie en samenstelling door middel van poeder Xray diffractometrie (PXRD), differentiële scanning calorimetrie (DSC), scan elektronenmicroscopie (SEM) en energie dispersieve Xray spectroscopie (EDX). Het gesynthetiseerde materiaal wordt verwerkt om twee soorten bulkelektroden te verkrijgen, namelijk &#39;rock&#39; en &#39;pellet&#39;-elektroden. De prestaties van beide elektrodentypes worden vervolgens onderzocht met behulp van standaard elektrochemische tests en H2-kwantificering uitgevoerd via gaschromatografie (GC). Een vergelijking van de prestaties van beide typen elektroden in vergelijking met vaak gebruikte drop-coating experimenten wordt gepresenteerd.

<table><tbody><tr><td>Ijzer, poeder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>12310-500G-R</td><td></td></tr><tr><td>Nikkel, poeder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>203904-25G</td><td>H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352</td></tr><tr><td>Zwavel, poeder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>13803-1KG-R</td><td>H: 315</td></tr><tr><td>Zilver Epoxy Lijm EC 151 L</td><td>Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td><td>161010-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Tweedelig Epoxy Lijm Uhu Plus Endfest</td><td>Uhu, http://www.uhu.com</td><td>-</td><td>&nbsp;H: 315-319-317-411; &nbsp;P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313</td></tr><tr><td>Zwavelzuur >95%</td><td>VWR, https://ru.vwr.com</td><td>231-639-5</td><td>H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45</td></tr><tr><td>PTFE Buis</td><td>-</td><td>-</td><td>Bereid 8 cm lange stukken</td></tr><tr><td>Ijzeren Hulzen</td><td>-</td><td>-</td><td>Aansluiten op de koperen draad</td></tr><tr><td>Koperen draad</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Polijstfolie 3&micro;m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0232-8</td><td>Polijst met een kleine hoeveelheid water</td></tr><tr><td>Polijstfolie 1&micro;m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0266-6</td><td>Polijst met een kleine hoeveelheid water</td></tr><tr><td>Schuurschuim 20 &micro;m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Schuurschuim 14 &micro;m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Dremel Model 225</td><td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td><td>2615022565</td><td>Gebruik slijpwiel voor snijden&nbsp;</td></tr><tr><td>Handgemaakte Pelletpers</td><td>Handgemaakt</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Ruwplaat</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>GAMRY Referentie 600</td><td>GAMRY Instruments, https://www.gamry.com</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Gero Oven 30-3.000 &deg;C</td><td>http://www.carbolite-gero.de</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Kwartsglas ampul</td><td>Handgemaakt</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Vacuumpomp</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Hydraulische pers</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Het pentlandiet met rotsmaterialen met de samenstelling Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 werd gesynthetiseerd door middel van hoge temperatuursynthese uit de elementen. De structuur en samenstelling van het materiaal werd gekenmerkt door middel van poederröntgendiffractie (PXRD), Mössbauer-spectroscopie (MB), aftastelektronmicroscopie (SEM), Differentiële Scanning Calorimetrie (DSC) en Energiedispersieve Röntgenspectroscopie (EDX). Twee bereidingsmethoden van pentlandiet-bulkelektroden worden gepresenteerd. In de eerste aanpak wordt een stuk kunststof pentlandiet-rots rechtstreeks via een draaddraad gecontacteerd. De tweede aanpak maakt gebruik van pentlandietpellets, geperst van fijngewerkt poeder, dat in een Teflon behuizing wordt geïmmobiliseerd. Beide elektroden, terwijl ze bereid worden door een additiefvrije methode, onthullen hoge duurzaamheid tijdens elektrokatalytische omzettingen in vergelijking met gewone druppelbekledingswerkwijzen. Wij tonen hierbij de opvallende prestaties van dergelijke elektroden om de hyd te bereikenRogen evolution reaction (HER) en presenteren een gestandaardiseerde methode om de elektrocatalytische prestaties te evalueren door middel van elektrochemische en gaschromatografische methoden. Voorts rapporteren we stabiliteitstesten via potentiostatische methoden bij een overpotentiaal van 0,6 V om de materiaalbeperkingen van de elektroden tijdens elektrolyse onder industriële relevante omstandigheden te onderzoeken.

De succesvolle synthese van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 die de Pentlandietstructuur bezit, wordt bevestigd door poederröntgendiffractie-experimenten door de vooraanstaande (111), (311), (222), (331) en (511) reflecties aanwezig ( Figuur 1a ). Een goede temperatuurregeling tijdens de reactie is echter de sleutel om fasezuivere materialen te verkrijgen. In het bijzonder zijn monosulfide vaste oplossingen (mss), een gemeenschappelijke onz...

Een eenvoudige voorbereidingsmethode van elektroden met behulp van het bulkmateriaal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt gepresenteerd. Deze methode verschaft een alternatieve techniek voor conventionele elektrodefabrikatie en beschrijft de vereisten voor onconventionele elektrodematerialen, waaronder een eenvoudige elektrocatalytische testmethode.

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Het algemene doel van deze procedure is het demonstreren van een eenvoudige en ongecompliceerde preparatie in een elektrochemische testmethode voor elektroden, gebaseerd op een geleidende vaste-stofkatalysator als alternatief voor de conventionele drop-coating preparatie voor de waterstofevolutiereactie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van de preparatie van elektrodematerialen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het een eenvoudige route biedt naar zeer robuuste, hoogpresterende elektroden zonder dat er kunstmatige nanostructurering nodig is.We kregen voor het eerst het idee voor deze methode toen we bipedalite synthetiseerden, waarbij we problemen ondervonden met de stabiliteit en reproduceerbaarheid bij het bereiden van elektroden met conventionele drop-coatingmethoden. Een visuele demonstratie van deze techniek is cruciaal, aangezien de procesparameters de prestaties en stabiliteit van de katalysator en elektrode sterk kunnen beïnvloeden. Deze procedure zal worden gedemonstreerd door Mathias Smialkowski, een student uit ons laboratorium.Om deze procedure te starten, mengt u ijzer, nikkel en zwavel grondig met een vijzel en stamper. Breng het mengsel over naar een silica-ampul met een diameter van 10 millimeter. Vacumeer de ampul vervolgens gedurende de nacht bij 10⁻² mbar.Plaats de ampoule na het verzegelen in een buisoven. Verhoog de temperatuur van de oven van kamertemperatuur naar 700 degree celsius met een snelheid van vijf degree celsius per minuut, gevolgd door een isotherme stap van drie uur. Verhoog vervolgens de temperatuur van de oven binnen 30 minuten naar 1, 100 degree celsius, gevolgd door een isotherme stap van 10 uur.Koel het monster vervolgens langzaam af tot kamertemperatuur door de oven uit te schakelen. Breek de ampoule na het uitnemen uit de oven om het vaste product op te vangen. Maal het pentlandiet-bulk materiaal om een fijn poeder te verkrijgen.Breng ongeveer 50 milligram van het poeder over naar een persgereedschap met een diameter van drie millimeter en pers het materiaal samen met de maximale gewichtskracht. Verwijder vervolgens de pellet uit de mal met behulp van een afstandhouder. Breng daarna een tweecomponenten zilver-epoxylijm aan op de messing staaf, in de holte van een Teflon behuizing.Plaats de pellet in de Teflon-behuizing, zodat de platte zijde van de pellet ongeveer één millimeter uitsteekt. Verwijder eventuele resten op de Teflon-behuizing met een papieren tissue. Verifieer vervolgens met de voltmeter het contact tussen het messingdraad en de pentlandietpellet om een goede geleidbaarheid te garanderen.Na 12 uur uitharden van de tweecomponentenlijm bij 60 °C, laat u de elektrode afkoelen tot kamertemperatuur. Polijst de afgekoelde elektrode met een serie fijnkorrelig schuurpapier om een glanzend, vlak oppervlak binnen de Teflon-behuizing te verkrijgen. Reinig vervolgens het oppervlak met gedeïoniseerd water en laat het drogen onder omgevingscondities.Verbind alle drie de elektroden met de draden van een potentiostaat. Voeg vervolgens 25 milliliters elektrolyt toe aan de elektrochemische cel en pas de elektroden aan om ervoor te zorgen dat ze volledig in de oplossing zijn ondergedompeld. Spoel de oplossing daarna gedurende 30 minuten met Argon.Schakel na het spoelen de potentiostaat en het magnetisch roeren in. Voer een cyclische voltammetrie-experiment uit door eerst het potentiaalbereik in te stellen van 0,2 tot min 0,2 volt, de scansnelheid op 100 millivolt per seconde en het aantal cycli op 20. Start vervolgens het cyclische proces en wacht tot de laatste cyclus is voltooid.Als de laatste drie tot vier verkregen cycli samenvallen, is de reiniging van de elektrochemische elektrode voltooid. In geval van divergentie worden er meer cycli toegevoegd totdat stabiele curven zijn verkregen. Bepaal vóór het starten van het lineaire sweep voltammetrie-experiment de waarde voor de interne weerstandscompensatie voor de elektrochemische opstelling.Select vervolgens het programma voor lineaire sweep-voltammetrie-experimenten en stel het potentiaalbereik in van 0,2 tot min 0,6 volt, en de scansnelheid op vijf millivolt per seconde, inclusief de interne weerstandsval in het experiment. Start daarna het experiment. Herhaal de lineaire sweep-experimenten om de reproduceerbaarheid te waarborgen.Voer nu een experiment uit met gecontroleerde potentiaalcoulometrie, door de potentiaal eerst in te stellen op minus 6,6 volt met een experimentduur van ten minste 20 uur. Neem gelijktijdig elk uur gedurende ten minste vier uur van het experiment gasmonsters af uit de headspace van de afgesloten cel met een gastight spuit en breng deze over naar receptum. Injecteer de monsters in een JC-instrument voor kwantificering en bepaal de hoeveelheid geproduceerde waterstof met behulp van een op het instrument geregistreerde ijklijn.Selecteer een potentiaalbereik tussen 0,1 en nul volt in het cyclische voltammetrie-experiment en stel de scansnelheid in op 10 millivolt per seconde. Gebruik de correctie voor de interne weerstandsval zoals gedemonstreerd, en stel het aantal cycli voor het experiment in op vijf. Herhaal de voorgaande stappen voor scansnelheden van 20, 30, 40, 50 en 60 millivolt per seconde.Select uit de verkregen cyclische voltammetriecurves de vijfde cyclus voor verdere interpretatie. Bepaal de verschillen in ladingsstroomdichtheid en zet deze waarden uit als functie van de scansnelheid. De synthese van pentlandiet met een pentlandietstructuur werd bevestigd door poeder-XRD.Onzuiverheden in de monosulfiet-vaste oplossing zijn waargenomen bij snellere verhitting; bij een lagere verhittingsnelheid van vijf degree celsius per minuut kunnen deze onzuiverheden worden verminderd of geëlimineerd. Mössbauer-spectroscopie bevestigde tevens de pentlandietstructuur en onthulde twee ijzersites. DSC toonde twee fasetransities aan, wat de afwezigheid van ongewenste fasen bevestigt.SEM-afbeeldingen van gepolijste pentlandiet-gesteente- en pellet-elektroden zijn hier afgebeeld. Uit EDX-analyse blijkt dat de verhouding tussen ijzer, nikkel en zwavel consistent is met de waarneming van een zuivere pentlandietfase in de XRD. De lineaire sweep-voltammogrammen van beide elektroden worden hier getoond.Een elektrode gecoat met een geëxfolieerde druppel vertoonde geen verbeterde elektrokatalytische prestaties. De hoeveelheid geproduceerde waterstof in afhankelijkheid van de electrolysetijd bij gebruik van een rotselektrode is vergelijkbaar met die van een pelletelektrode. De ladingsstroomdichtheid als functie van de scansnelheid vertoont marginale verschillen in het elektrochemisch oppervlak en het aantal actieve centra, wat bevestigt dat de elektroden vergelijkbare prestaties hebben.Een Nyquist-diagram van een gesteente-elektrode onthult een lage ladingsoverdrachtsweerstand, wat overeenkomt met de hoge intrinsieke geleidbaarheid van het materiaal; pellet-elektroden vertonen een soortgelijk gedrag. Eenmaal onder de knie, kan deze techniek in een zeer kort tijdsbestek voor meerdere materialen worden ingezet, mits correct uitgevoerd. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat het betreffende materiaal geleidend moet zijn.Het volgen van deze procedure biedt u een standaardprotocol waarmee u elektrokatalytische materialen kunt evalueren en uw resultaten correct kunt vergelijken. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe u stabiele elektroden bereidt uit bulkcatalysatoren zonder het gebruik van binders en hoe u deze correct test met betrekking tot de elektrokatalytische prestaties.

simple-methods-for-preparation-non-noble-metal-bulk-electrodes-for

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Niet-waterige elektrodebewerking is essentieel voor de constructie van muntbatterijen en de evaluatie van nieuwe elektrodechemieën voor lithium-ionbatterijen. Er wordt een stapsgewijze handleiding gegeven voor de basispraktijken die nodig zijn als elektrochemisch ingenieur die in een academische experimentele omgeving met batterijen werkt.

Niet-waterige elektrode Verwerking en constructie van Lithium-ion Coin Cells

Voorbereiden en testen van de Pt/C brandstofcel katalysatoren is onderworpen aan voortdurende discussie in de wetenschappelijke gemeenschap met betrekking tot de reproduceerbaarheid en beste praktijken. Wij willen met het gepresenteerde werk, presenteren een stapsgewijze zelfstudie voor het maken en testen van de Pt/C katalysatoren, die als benchmark voor nieuwe katalysator systemen dienen kunnen.

Op de voorbereiding en het testen van de brandstofcel katalysatoren met behulp van de methode roterende schijf elektrode van dunne Film

Hier presenteren we een protocol voor de synthese en elektrochemische testen van overgangsmetalen enkele atomen gecoördineerd grafeen vacatures als actieve centra voor selectieve kooldioxide te beperken tot controle van de koolmonoxide in waterige oplossingen.

Synthese and Characterizations van de prestaties van overgangsmetalen enkel atoom katalysator voor elektrochemische CO2 reductie

On-site microbiële verrijking of in situ -teelttechnieken kunnen het vergemakkelijken van het isolement van de microbiële taxa moeilijk-aan-cultuur, vooral uit laag-biomassa of geochemically extreme omgevingen. Hier beschrijven we een elektrochemische opstelling zonder gebruik te maken van een externe krachtbron te verrijken van microbiële stammen die kunnen extracellulaire elektronentransport (EET).

Zichzelf staande elektrochemische Set-up te verrijken Anode-respiring bacteriën ter plaatse

Drie-elektrode cellen zijn handig bij het bestuderen van de elektrochemie van lithium-ion batterijen. Dergelijke een elektrochemische opstelling kan de verschijnselen die is gekoppeld aan de kathode en anode worden losgekoppeld en onafhankelijk worden onderzocht. Hier presenteren we een gids voor de bouw en het gebruik van een drie-elektrode knoopcelbatterij met nadruk op lithium plating analytics.

Drie-elektrode Coin Cell voorbereiding en Electrodeposition Analytics voor Lithium-ion batterijen

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Dit protocol toont een methode voor elektrochemische ruwen van dunne-film platina elektroden zonder preferentiële ontbinding bij graan grenzen. De elektrochemische technieken van cyclische voltammetry en impedantie spectroscopie worden aangetoond om deze elektrode oppervlakten te kenmerken.

Elektrochemische ruwen van dun-film platina macro en micro-elektroden

We beschrijven waterige en organische oplosmiddelsystemen voor de elektropolymerisatie van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) om dunne lagen op het oppervlak van gouden micro-elektroden te creëren, die worden gebruikt voor het detecteren van analyten met een laag molecuulgewicht.

Elektrochemische bereiding van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) lagen op goud micro-elektroden voor urinezuur-sensing toepassingen

Nanoporeus goud met een hiërarchische en bimodale poriegrootteverdeling kan worden geproduceerd door elektrochemische en chemische transacties te combineren. De samenstelling van de legering kan worden gecontroleerd via EDS-SEM-onderzoek naarmate het dealloyingproces vordert. Het laadvermogen van het materiaal kan worden bepaald door eiwitadsorptie op het materiaal te bestuderen.

Veelzijdige techniek om een hiërarchisch ontwerp in nanoporeus goud te produceren

Als analytische techniek lijdt nanoimpact-elektrochemie, een steeds belangrijkere benadering van het tellen en karakteriseren van elektro-inactieve deeltjes op nanometerschaal, aan slechte precisie als gevolg van de heterogene stroomverdelingen die voortvloeien uit het gebruik van ultramicro-elektroden. Hier wordt een algemene benadering beschreven, genaamd "elektrokatalytische onderbreking", die de precisie bij dergelijke metingen verbetert.

Nauwkeurige elektrochemische dimensionering van individuele elektro-inactieve deeltjes

Leer een eenvoudige methode voor de bereiding van elektroden met Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 als alternatief voor conventionele drop coating. Deze techniek biedt robuuste, hoogwaardige elektroden zonder kunstmatige nanostructurering.

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

Meer video's verkennen