Microhoneycomb monolieten bereid door de unidirectionele vriesdrogen van Cellulose Nanofiber gebaseerd Sols: methode en uitbreidingen

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen over het bereiken van functionele MHM-materialen voor toepassingen zoals filtratie, katalysatorondersteuning, flow-type batterijen, sensoren en bio-scaffolds. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het gebruikmaakt van de structuurrichtende functie van cellulosenanovezels en constitutionele controle van de beoogde MHM's kan realiseren. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen over het bereiken van functionele MHM-materialen voor toepassingen zoals filtratie, katalysatorondersteuning, flow-type batterijen, sensoren en bio-scaffolds.

Het demonstreren van de procedure met mijzelf en Cong Wang, een afgestudeerde student van ons laboratorium. Om te beginnen met het bereiden van het tempo-gemedieerde geoxideerde cellulosenanovezelsol, combineer eerst 66,7 gram gebleekt softwood kraftpulp met 700 microliter gedeïoniseerd water. Roer het mengsel 20 minuten bij 300 rpm mechanisch.

Voeg in de loop van een minuut langzaam toe aan de roerende kraftpulpsuspensie 20 milliliter van een 7,5 gram per liter waterige tempo-oplossing en 75 gram per liter waterige natriumbromidoplossing. Begin de pH van het mengsel continu te controleren met een pH-meter. Pas de pH van het mengsel aan tot ongeveer 10,5 met een drie molaire natriumhydroxide-oplossing.

Pipetteer vervolgens gedurende enkele minuten langzaam in de suspensie 63,8 gram waterige natriumhypochlorietoplossing met 6 tot 14% actief chloor. Zodra de toevoeging voltooid is, blijf de pH aanpassen naar 10,5 wanneer deze daalt tot ongeveer 10. Noteer hoe lang het duurt voordat de pH daalt van 10,5 naar 10 om te bepalen hoe vaak het mengsel tijdens de reactie moet worden gecontroleerd.

Laat de tempo-gemedieerde oxidatie normaal verlopen gedurende ongeveer 2,5 uur vanaf het begin van de toevoeging van natriumhypochloriet. Filtreer daarna het reactiemengsel door een filter. En verzamel de geoxideerde cellulosenanovezel.

Roer vervolgens de geoxideerde cellulosevezels in 1,2 liter gedeïoniseerd water. Spoel de vezels op deze manier drie keer. Droog een klein deel van de gewassen vezelpasta een nacht in een oven bij 60 graden Celsius om het vaste stofgehalte van de pasta te bepalen.

Bereken de hoeveelheid water die nodig is om een 1% gewichtssol van de pasta te maken. Breng vervolgens de gewassen vezelpasta over naar een laboratoriumkwaliteitsblender. Voeg een geschikte hoeveelheid DI-water toe om de concentratie van het mengsel aan te passen tot 2% gewicht.

Meng de pasta krachtig om de geoxideerde cellulosevezels in nanovezels te desintegreren. Begin met mengen op laag vermogen voordat je de pasta krachtig op hoog vermogen mengt. Voeg een vijfde van het benodigde volume gedeïoniseerd water toe aan de pasta en meng grondig.

Herhaal dit proces nog vier keer om de 1% gewichtstempo-gemedieerde geoxideerde cellulosenanovezelsol te verkrijgen. Bewaar de sol bij vier graden Celsius. We horen dat de extractie constant is van de resulterende TOCN-sol.

Als het heet genoeg is, kan het MHM waarschijnlijk worden verkregen door het nieuw toegevoegde proces. Normaal gesproken moet de viscositeit groter zijn dan 20.000 millipascal seconde. Voordat u het tempo-gemedieerde geoxideerde cellulosenanovezeloppervlakte geoxideerde koolstofvezel gemengde sol bereidt, reflux 1,7 gram 300 mesh koolstofvezel in 150 milliliter geconcentreerd salpeterzuur om de oppervlakte geoxideerde koolstofvezels te verkrijgen.

Plaats vervolgens in een glasbuisje van 20 milliliter 0,1 gram van de bereide oppervlakte geoxideerde koolstofvezels en 10 gram van de 1% gewichtstempo-gemedieerde geoxideerde cellulosenanovezelsol. Schud het mengsel handmatig totdat de oppervlakte geoxideerde koolstofvezels gelijkmatig over het sol zijn verdeeld. Soniceer het mengsel gedurende vijf minuten om een gelijkmatig verspreid TOCN SOCF gemengde sol te verkrijgen.

Bewaar de sol bij vier graden Celsius. Om een microhoneycomb monoliet te bereiden, vul de onderste vijf centimeter van de 13 bij 150 millimeter of een soortgelijke polypropyleenbuis met glaskralen als vulmateriaal. Laad langzaam minstens 2,7 milliliter van de gekozen sol in de buis, waarbij ervoor wordt gezorgd dat het solniveau ongeveer 22 millimeter of meer boven de glaskralen ligt.

Vermijd onnodig te storen om de vorming van luchtbellen in de buis te minimaliseren. Gebruik een smal puntige pipette om voorzichtig eventuele luchtbellen die tijdens het laadproces zijn geïntroduceerd uit het sol te verwijderen. Bewaar de sol-monster een nacht bij vier graden Celsius.

Verbind vervolgens de monstersbuis met een dompelinstrument voor een unidirectioneel bevriezen. Plaats een Dewar met vloeibaar stikstof onder de buis. Bevries de sol met een opkomsnelheid van 50 centimeter per uur voor de TOCN-sol of 20 centimeter per uur voor de gemengde solen.

Houd de sol bevroren zodra het unidirectioneel bevriezen voltooid is. We gebruiken onze koeltijd om de bevroren TOCN-sol zijhaak constant te koelen om te voorkomen dat deze slaapt, wat zal leiden tot de verslechtering van de micromorfologie van de resulterende monoliet. Gebruik een zaag om de polypropyleenbuis open te snijden.

Kraak de bevroren sol in verschillende stukken met behulp van een pincet. Lyofiliseer de bevroren solstukken bij min tien graden Celsius, min vijf graden Celsius en nul graden Celsius gedurende één dag sequentieel om de microhoneycomb monoliet te verkrijgen. Unidirectioneel bevriezen van 1% gewichts-TOCN sol bij 50 centimeter per uur zonder glaskralen resulteerde in een geleidelijke verandering in oriëntatie en kanaalgrootte langs de bevriesrichting.

De microhoneycomb-morfologie werd longitudinaal door de gehele monoliet behouden. De onderste centimeter van de monoliet was georiënteerd naar het centrum van de bulk. Een goed uitgelijnde honingraatmorfologie werd verkregen op twee centimeter van de bodem.

De grootte van het microhoneycombkanaal nam toe van 10 micrometer tussen de tweede