Name: Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Leer een snelle synthesemethode voor Au-, Pd- en Pt-aerogelen via directe reductie van waterige oplossingen. Deze techniek biedt voordelen voor katalyse en sensortechnologie door hoge oppervlaktes.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs zijn Stephen Steiner bij Aerogel Technologies voor zijn inspiratie en technische inzichten, en Dr. Deryn Chu in het leger onderzoek laboratorium-Sensors and Electron Devices directoraat, Dr. Christopher Haines bij de bewapening Research, dankbaar Ontwikkeling en Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC en Dr. Stephen Bartolucci op de US Army Benet laboratoria voor hun hulp. Dit werk werd gesteund door een subsidie van de faculteit onderzoek Ontwikkelingsfonds van de United States Military Academy, West Point.

Let op: Raadpleeg alle relevante gegevens omtrent de veiligheid (SDS) vóór gebruik. Met passende veiligheidspraktijken bij het uitvoeren van chemische reacties, neemt u het gebruik van een zuurkast en persoonlijke beschermingsmiddelen. Snelle waterstof gas evolutie kan leiden tot hoge druk in reactie buizen waardoor caps om te duiken en oplossingen te spuiten uit. Zorgen dat de reactie tube caps als omschreven in het protocol openblijven.
1. metalen Gel voorbereiding
<ol><li>
Bereiding van de oplossingen van het metaal-ion.
	<ol>
<li>Bereiden van 2 mL van 0,1 M-oplossingen van de volgende zouten: HAuCl4•3H,2O en Na2PdCl4 in gedeïoniseerd water. Bereiden van 2 mL 0,1 M K2PtCl6 in een 1:1 (v/v) water en ethanol oplosmiddel. Krachtig schudden en vortex oplossingen om te helpen bij de ontbinding van de zouten.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van reducerende agent oplossingen.
	<ol>
<li>Bereiden van 10 mL 0,1 M-oplossingen voor de volgende reductiemiddelen: dimethylamine boraan (DMAB) en NaBH4 (natriumboorhydride).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van Au gels.
	<ol>
<li>Pipetteer 0,5 mL 0,1 M HAuCl4•3H2O oplossing in een buis microcentrifuge van 1,7 mL respectievelijk 2,0 ml bedraagt. Krachtig Pipetteer 0,5 mL van DMAB in de microcentrifuge-buis met de gouden oplossing om een snelle mix van zout en reducerende agent oplossingen. Zodra de oplossingen worden vermengd, plaats de microcentrifuge buis verticaal in een rek van de buis met de dop van de tube openen. Opmerking: Als het GLB buis blijft gesloten, waterstof gas evolutie zal leiden tot de druk binnen te forceren van het GLB naar pop open en potentieel spray het mengsel van de vermindering.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van Pd gels.
	<ol>
<li>Pipetteer 0,5 mL 0,1 M Na2PdCl4 oplossing in een buis microcentrifuge van 1,7 mL respectievelijk 2,0 ml bedraagt. Pipetteer krachtig 0,5 mL van NaBH4 in de microcentrifuge buis met palladium oplossing. Plaats de microcentrifuge buis verticaal in een rack van de buis met het GLB buis open.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van Pt gels.
	<ol>
<li>Pipetteer 0,5 mL 0,1 M K2PtCl6 oplossing in een buis microcentrifuge van 1,7 mL respectievelijk 2,0 ml bedraagt. Krachtig Pipetteer in de buis met microcentrifuge met platinum oplossing 0,5 mL van DMAB. Plaats de microcentrifuge buis verticaal in een rack van de buis met het GLB buis open.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Inversie van de buis.
	<ol>
<li>Op ongeveer 5 min, cap de microcentrifuge buizen en voorzichtig 3 - 5 keer omkeren om te helpen bij de samenvoeging van metaaldeeltjes geen deel uitmaakt van de metalen gel. Zorgen ervoor dat de buis caps onmiddellijk zijn afgetopte na omkeren van buizen en vervangen buizen in een rack te handhaven van de verticale richting van de buis.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evenwichtsinstelling.<ol>
<li>Terwijl Au, Pd, Pt en gels in eerste instantie binnen minuten vormen, laat u de ontluikende gels in reductiemiddel oplossing voor 3-6 h toe voor volledige reductie van metaalionen en oppervlakte vrije energie minimalisering optreden. Opmerking: Metalen gels bezetten een kleiner volume dan de aanvankelijke omvang van gemengde metalen ion en reducerende agent oplossing. Een extra volume aan het lichte deels krimpende is kan worden waargenomen tijdens de equilibratietijd, en meer uitgesproken voor gouden gels en geloofde te wijten aan Ostwald rijping van25.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel spoelen.<ol>
<li>Voor Au, Pd, Pt en gels na de periode van evenwichtsinstelling, verwijderen van overtollige reductiemiddel oplossing, maar laten genoeg volume oplossing zodat de metalen gel onder het zeeoppervlak blijft. Zorg ervoor dat de oplossing meniscus niet in contact met de metalen gel komt. Opmerking: Hoewel het metaal gels zijn stabiel genoeg om te wisselen tussen oplossingen met een spatel, capillaire krachten moeten contact opnemen met de meniscus oplossing zal vervormen en comprimeren van de gels die resulteert in een toename van de dichtheid van de definitieve aerogel. Dit vereist dat sommige reductiemiddel oplossing in de buis met de gel blijft wanneer overbrengen naar gede¨ uoniseerd water ondergedompeld.</li>
		<li>Langzaam Pipetteer gedeïoniseerd water tot de bovenkant van de reactie microcentrifuge buizen. De buis van de microcentrifuge in een 50 mL conische buis vol met gedeïoniseerd water dompelen en laat de gel te glijden uit de microcentrifuge buis.</li>
		<li>Laat de gel in de gedeïoniseerd water gedurende 24 uur en vervang het water om 12 h. Doen niet zodat een vloeibare meniscus te komen in contact met de gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. de elektrochemische oppervlakte (ECSA) karakterisatie van natte metalen Gels
Opmerking: Elektrochemische karakterisering wordt uitgevoerd op natte metalen gels vóór het uitvoeren van bevriezing drogen. De resulterende ECSA is dan een schatting van het oppervlak van de definitieve aerogel structuur. Stikstof adsorptie metingen worden gebruikt om te schatten van de oppervlakte van de gedroogde aerogels.
<ol><li>
Oplosmiddel uitwisseling.<ol>
<li>Verwijder zo veel van de gedeïoniseerd water van de Au, Pd, Pt spoel oplossingen mogelijk en zorgen dat de vloeibare meniscus niet in contact met de gel komt.</li>
		<li>Voeg 50 mL, 0,5 M KCl aan de conische buisjes om te wisselen van het gedeïoniseerd water met ondersteuning van de elektrolyt in de poriën van de gel. Laat de gels in KCl oplossing gedurende 24 uur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Werkende elektrode voorbereiding.
	<ol>
<li>Jas een 1 mm platina-draad-elektrode met nietreactief lak met een fijne borstel of andere toepassingsinstrument verlaten van een lengte van 4-5 mm van het uiteinde van de draad blootgesteld.</li>
		<li>Laat 20 minuten voor de lak drogen.</li>
		<li>Toepassen van ten minste twee jassen van lak.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
3-elektrode cel set-up.
	<ol>
<li>Gebruik van een 3-elektrode cel set-up met een Ag/AgCl (3 M verzadigd) referentie-elektrode, een 0,5 mm diameter Pt draad assistent/teller elektrode en de lak gecoate werken elektrode.</li>
		<li>Een conische buis van kunststof 50 mL in tweeën gesneden en gebruiken als een elektrochemische flacon.</li>
		<li>Neem contact op met de gel met de werken-elektrode met een van twee methoden: 1) impaled gel, of 2) contact modus.<ol>
<li>
Elektrode - impaled gel werkt.<ol>
<li>Met de gel op de onderkant van de gemodificeerde 50 mL conische buis, moet u de lak beklede elektrode zachtjes invoegen in de gel. Opmerking: De impaled gel-methode bewijst effectiever met Au gels, overwegende dat Pd en Pt gels fractuur vaker op de elektrode inbrengen.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Werkende elektrode - Neem contact op met de modus.<ol>
<li>Plaats de lak gecoate werken elektrode in de conische buis langs de binnenzijde en rusten van de metalen gel op de bovenkant van de blootgestelde Pt draad van de werken-elektrode.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektrochemische impedantie spectroscopie (EIS).<ol>
<li>Potentiostatic die eis scant met frequenties tussen 100 MHz en 1 mHz met behulp van een 10 mV amplitude sinusgolf uitvoeren In het geval van huidige overstorten, galvanostatic EIS met de dezelfde frequentiebereik en een 100 – 200 mA amplitude sinusgolf te gebruiken.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bepaling van elektrochemische oppervlakte (ECSA) van gegevens EIS.<ol>
<li>Voor Z ", het imaginaire deel van impedantie, bij de laagste EIS frequentie f van 1 mHz, en verdelen door de massa van het monster, m, de volgende vergelijking gebruiken om te bepalen van specifieke capaciteit, Csp: C SP = 1 / (2πfZ "m) (1) Opmerking: gezien het feit dat de ECSA wordt vastgesteld van een natte gel voorafgaand vriesdrogen in stap 3 hieronder, bepalen de massa door de veronderstelling dat alle van de metalen ionen in oplossing worden verlaagd om te vormen van de gel. Op basis van deze veronderstelling, werkelijke opbrengst van minder dan 100% zal leiden tot onderschatting van Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cyclische voltammetrie (CV).<ol>
<li>Het gebruik van scan tarieven van 100, 75 50, 25, 10, 5 en 1 mV/s voor CV metingen. Spanning bereik van -0,2 tot 0,2 V (VS. Ag/AgCl) gebruiken voor Au gels en selecteer 0.1 tot 0.4 V voor Pd en Pt gels om te voorkomen dat waterstof adsorptie en desorptie en oxidation-reduction van de metalen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bepaling van elektrochemische oppervlakte (ECSA) uit CV gegevens.<ol>
<li>Gebruik de langzaamste CV scan rate van 1 mV/s, en berekenen van specifieke capaciteit met de vergelijking: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Opmerking: Hier i en v zijn de huidige en potentieel in de CV-scan (A en V), scanfrequentie is μ (V/s), massa van de gel is m (g) en ΔV is het potentiële venster van kwijting (VS. Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel voorbereiding en karakterisering.
<ol><li>Verwijderen van het spoelwater gedeïoniseerd water voor Au, Pd, Pt en gels in stap 1.8 en ervoor te zorgen dat het water meniscus niet in contact met de metalen gels komt.</li>
	<li>De gels plaatst in een vriezer-80 ° C voor niet minder dan 30 min. overdracht het bevroren metaal gels voor een wasdroger met een instelpunt druk van 4 bevriezing Pa of lager.</li>
</ol>

<ol><li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li>
<li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm9007365">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.200600079">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li>
<li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406007221">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li>
<li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li>
<li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/is/content/articlelanding/2005/cp/b411377b">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854512002305">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).</li>
<li>Wen, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+Growth+of+Palladium+Aerogels+with+High-Performance+toward+Bioelectrocatalytic+Oxidation+of+Glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose.</a> Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).</li>
<li>Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/1521-4095%28200109%2913:18%3C1389::AID-ADMA1389%3E3.0.CO;2-F/abstract">Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template.</a> Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie.+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309306001852">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li>
<li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp800923h">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li>
<li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixing+Does+the+Magic%3A+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li>
<li>Kistler, S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/127741a0">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li>
<li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200902994/pdf">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/journal-of-materials-research/article/direct-solutionbased-reduction-synthesis-of-au-pd-and-pt-aerogels/F91C878FD9BDC2523DA004ED342FBB39">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).</li>
<li>Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385(1901).</li>
<li>Wang, S., Tseng, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-008-9482-0">Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction.</a> Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).</li>
<li>Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nature Methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2015.87.issue-9-10/pac-2014-1117/pac-2014-1117.xml?format=INT&intcmp=trendmd">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01145a126">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01269a023">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+E%22%5BJournal%5D)">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cp/b001708f">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp011941g">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li>
<li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337317311815">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li>
<li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201703609/full">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De edele metaal aerogel synthese methode hier resultaten gepresenteerd in de snelle vorming van poreus, hoge oppervlakte monolieten die vergelijkbaar met langzamere synthese technieken zijn. De 1:1 (v/v) metaalion oplossing voor de verhouding van reductiemiddel oplossing is kritisch bij het vergemakkelijken van het voorgestelde gel vorming model. De snelle waterstof gas evolutie als een bijproduct van de elektrochemische vermindering van metaalionen fungeert als een secundaire reductiemiddel en vergemakkelijkt de compact...

Een breed scala van energieopslag en conversie, katalyse en sensor toepassingen profiteren van driedimensionale metallic nanostructuren waarmee controle over chemische reactiviteit en massatransport eigenschappen1,2, 3,4,5. Deze 3-dimensionale metalen nanostructuren verder verbeteren geleidbaarheid, vervormbaarheid en buigbaarheid sterkte8,9. Integratie in apparaten vereist dat materialen worden vrijstaand of gecombineerd met ondersteunend materiaal. Opneming van nanomaterialen op ondersteunende structuren biedt de mogelijkheid tot het minimaliseren van actieve materiaal in dezelfde, maar kan lijden aan zwakke adsorptie en uiteindelijke agglomeratie tijdens apparaat bewerking10,11.
Hoewel er een verscheidenheid van synthesemethoden om te controleren van individuele nanoparticle grootte en vorm, inschakelen verschillende manieren controle over aaneengesloten 3-dimensionale nanomaterialen12,13,14. Edele metaal 3-dimensionale nanostructuren zijn gevormd door dithiol koppeling van monodispers nanodeeltjes, sol-gel vorming nanoparticle samenvoeging, composietmaterialen, nanosphere kettingen en biotemplating15,16 , 17 , 18. veel van deze benaderingen vereisen synthese keer over de volgorde van dagen tot weken opleveren van de gewenste materialen. Edele metaal nanofoams gesynthetiseerd uit de directe vermindering van voorloper zoutoplossingen zijn opgesteld, met een snellere synthese tijdschaal en korte afstand volgorde van honderden van micrometers in lengte, maar vereisen mechanische aangedrongen op integratie van het apparaat 19 , 20.
Eerst gemeld door Kistler, verzorgt aerogels een standaardroute die synthese te bereiken van poreuze structuren met hoge specifieke oppervlaktes die ordes van grootte minder dicht dan hun bulk materiële tegenhangers21,22,23 . Uitbreiding van de 3-dimensionale structuren aan de lengte van de macroscopische schaal van stortgoederen biedt een voordeel ten opzichte van nanoparticle aggregaten of nanofoams waarvoor ondersteunend materiaal of machinale verwerking. Terwijl aerogels verzorgt een standaardroute die synthese om porositeit en functie deeltjesgrootte, echter te controleren uitgebreid synthese tijden, en in sommige gevallen het gebruik van de aftopping van agenten of linker moleculen, verhogingen algemene verwerking stappen en tijd.
Hier is een methode voor het synthetiseren van goud, palladium en platinum aerogels via een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering24gepresenteerd. Het combineren van verschillende voorloper edele metaal ionen met reductoren in een 1:1 (v/v) verhouding resulteert in de vorming van metalen gels binnen enkele seconden tot minuten ten opzichte van veel langer synthese tijden voor andere technieken zoals sol-gel. Het gebruik van een microcentrifuge buis of klein volume conische buis maakt gebruik van de krachtige waterstof gas evolutie als een bijproduct van de vermindering van de stap vergemakkelijken van een voorgestelde nucleatie, groei, verdichting, fusion, evenwichtsinstelling model voor de vorming van de gel. Een nauwe correlatie in aerogel nanostructuur functie maten wordt bepaald met scanning elektronen microscopie beeldanalyse, X-ray diffractometry stikstof gas adsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Het oplosmiddel toegankelijk specifieke oppervlakte wordt bepaald met zowel elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Deze synthese methode voor edele metaal aerogels toont aan dat hoge specifieke oppervlakte monolieten kunnen worden bereikt met een vermindering van de snelle en directe aanpak.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml;&bull;3H2O&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml;&bull;H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml;&bull;H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Conical Centrifuge Tubes 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Reference Electrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt wire electrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Elektrochemische analyse-EIS, CV</td></tr><tr><td>Freeze Dryer</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>Aerogel vriesdrogen</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Röntgendiffractie</td></tr><tr><td>Surface and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Stikstofgasadsorptie</td></tr><tr><td>ImageJ, Image analysis software</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM beeldanalyse</td></tr></tbody></table>

een snelle synthese methode voor au, pd en pt aerogels via directe vermindering van de oplossingsgerichte

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Hier wordt een methode voor het synthetiseren van goud, palladium en platinum aerogels via een snelle, directe oplossing gebaseerde verlaging gepresenteerd. De combinatie van verschillende voorloper edele metaal ionen met reductoren in een verhouding 1:1 (v/v), resulteert in de vorming van metalen gels binnen enkele seconden tot minuten ten opzichte van veel langer synthese tijden voor andere technieken zoals sol-gel. Uitvoeren van de vermindering van de stap in een microcentrifuge vergemakkelijkt buis of klein volume conische buis een voorgestelde nucleatie, groei, verdichting, fusion, evenwichtsinstelling model voor gel vorming, met definitieve gel geometrie kleiner is dan het volume van de eerste reactie. Deze methode maakt gebruik van de krachtige waterstof gas evolutie als een bijproduct van de vermindering van de stap, en als gevolg van reagens concentraties. Het oplosmiddel toegankelijk specifieke oppervlakte wordt bepaald met zowel elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Na het spoelen en drogen bevriezen, wordt de resulterende aerogel structuur met scanning elektronen microscopie, diffractometry van de X-ray en stikstof gas adsorptie onderzocht. De synthese methode en karakterisering technieken leiden tot een nauwe correspondentie van aerogel ligament maten. Deze synthese methode voor edele metaal aerogels toont aan dat hoge specifieke oppervlakte monolieten kunnen worden bereikt met een vermindering van de snelle en directe aanpak.

De toevoeging van metaal ion en reducerende agent oplossingen samen resulteert in oplossingen onmiddellijk draaien een donkere zwarte kleur met krachtige gas evolutie. Observatie van de vooruitgang van de reactie suggereert het voorgestelde gel vorming mechanisme afgebeeld in Figuur 1. Gel vorming gaat door vijf stappen van 1) nanoparticle nucleatie, 2) groei, 3) verdichting, 4) fusie en 5) evenwichtsinstelling. De eerste vier stappen worden waargenomen tijde...

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen op het gebied van aerogels over de mogelijkheid om metaal-aerogels rechtstreeks te synthetiseren uit waterige oplossingen in plaats van uit vooraf gevormde nanodeeltjes. Andere methoden, zoals sol-gels, vereisen veel langere tijden voor het samensmelten van nanodeeltjes. De implicaties van deze techniek strekken zich uit naar katalyse en sensortoepassingen vanwege de hoge oppervlakte van de edelmetaal-aerogels en het ontbreken van ondersteunende materialen.Hoewel deze methode inzicht kan bieden in directe aerogelsynthese, kan deze ook worden toegepast op andere synthesetechnieken, zoals biotemplating, om betere vormcontrole over aerogelmonolithen te bereiken. Om de procedure te starten, bereid twee milliliters van 0,1 molaire oplossingen van goud(III)chloride trihydraat en natriumtetrachloorpalladiet in gedeïoniseerd water. Schud en vortex de oplossingen krachtig om de zouten op te lossen.Laat de palladiumoplossing een paar uur staan om volledige oplossing te garanderen. Bereid twee milliliters van 0,1 molaire kaliumhexachloroplatinaat in een een-op-een volumemengsel van gedeïoniseerd water en ethanol. Schud en vortex het mengsel krachtig totdat de zouten zijn opgelost.Bereid 10 milliliters van 0,1 molaire oplossingen van dimethylamineboraan en natriumborohydride in gedeïoniseerd water. Vortex de oplossingen een tot twee minuten om volledige oplossing te garanderen. Breng vervolgens 0,5 milliliter van de goudoplossing over in een 1,7-milliliter of twee-milliliter microcentrifugebuis.Pipet 0,5 milliliter DMAB krachtig in de buis om het zout en het reducerende middel snel te mengen. Plaats de microcentrifugebuis in een rek, laat de dop open om waterstofgas te laten ontsnappen. Combineer op dezelfde manier 0,5 milliliter van de platino-oplossing met 0,5 milliliter DMAB en 0,5 milliliter van de palladiumoplossing met 0,5 milliliter natriumborohydride.Ongeveer vijf minuten na het starten van de reactie, sluit de microcentrifugebuizen af en draai ze voorzichtig drie tot vijf keer om te helpen bij het samensmelten van metaaldeeltjes die geen deel uitmaken van het metaalgel. Ontdoe onmiddellijk de buizen van hun deksel en plaats ze na het draaien terug in het rek. Laat de beginnende metaalgellen in de reducerende middeloplossingen drie tot zes uur staan om volledige reductie van metaalionen en minimalisatie van oppervlakte-energie mogelijk te maken.Verwijder vervolgens voorzichtig overtollig reducerend middel uit elke buis, zorg ervoor dat er voldoende oplossing overblijft zodat het meniscus het gel niet raakt. Pipet langzaam gedeïoniseerd water in de microcentrifugebuizen totdat ze volledig gevuld zijn. Vul vervolgens drie 50-milliliter kegelbuizen met gedeïoniseerd water.Dompel elke microcentrifugebuis onder in een buis met gedeïoniseerd water en laat elk gel vanuit zijn microcentrifugebuis in de grotere buis glijden. Beweeg het gel indien nodig voorzichtig met een spatel. Sluit de buizen af en laat de gellen 24 uur in gedeïoniseerd water staan.Vervang het water na 12 uur door oplosmiddeluitwisseling. Zorg ervoor dat het meniscus de gellen niet raakt tijdens het vervangen van het water. Om de EIS-procedure voor natte metaalgellen te starten, verwijder zoveel mogelijk water zonder dat het meniscus de gespoelde gellen raakt.Voeg 50 milliliter 0,5 molaire kaliumchloride toe aan elke buis en laat de gellen 24 uur weken. Gebruik vervolgens een fijne borstel om een 1-millimeter kaliumdraadelektrode te coaten met niet-reactieve lak, waarbij vier tot vijf millimeter aan het uiteinde wordt blootgelaten. Laat de lak 20 minuten drogen.Breng op dezelfde manier nog minstens een laag aan. Snijd vervolgens een 50-milliliter kegelbuis doormidden om als elektrochemische schaal te dienen. Plaats een verzadigde zilver-zilverchloride referentie-elektrode en een 0,5-millimeter kaliumdraad tegenelektrode door een geperforeerd deksel of pakking voor de gemodificeerde buis.Verbind de drie elektroden met een potentiostaat. Breng een van de gellen en zijn elektrolyt over in de gemodificeerde buis door voorzichtig het elektrolyt en het geëquilibreerde gel in de buis te gieten zonder dat het gel het vloeistof-luchtoppervlak raakt. Zorg ervoor dat het gel zich op de bodem van de buis heeft gesetteld en voeg eventueel elektrolyt toe.Plaats vervolgens het deksel op de buis en pas de referentie- en tegenelektroden indien nodig aan. Voor de goudgel, steek voorzichtig de kale punt van de met lak bedekte werkelektrode in het gel. Voor de palladium- en platinagellen, plaats de met lak bedekte werkelektrode in de kegelbuis langs de binnenoppervlakte en laat het metalen gel op de kale platinadraadpunt rusten.Voer potentiostatische EIS-scans uit met frequenties tussen 100 megahertz en één millihertz met behulp van een sinusgolf met een amplitude van 10 millivolt. Gebruik in geval van stroomoverloop een galvanostatische EIS met hetzelfde frequentiebereik en een sinusgolfamplitude van 100 tot 200 milliamp. Na elektrochemische karakterisering, spoel de gellen gedurende 24 uur met gedeïoniseerd water zoals beschreven aan het einde van de gelsynthese.Verwijder vervolgens zoveel mogelijk van het spoelwater zonder het meniscus de gellen te laten raken. Vries de gellen gedurende 30 minuten in bij min 80 graden Celsius. Vries droog ten slotte de gellen in een vriesdroger met een druksetpoint van vier pascal of lager om de metaal-aerogels te verkrijgen.De goud-, palladium- en platina-aerogels vertoonden allemaal karakteristieke hydrofobiciteit en hadden eigenschappen die vergelijkbaar waren met gellen die door langzamere synthesetechnieken werden gevormd. Scanning electron microscopy toonde aan dat goud-aerogels grote nanoporiën en gladde ligamenten hadden. Palladium- en platina-aerogels hadden een kralen-op-een-snaar structuur met gefuseerde nanodeeltjes en smallere ligamenten.De platina-aerogel had een groter bereik van macropoortstructuurdiameters dan de palladium-aerogel, wat werd toegeschreven aan de stabiliteit van plat

a-rapid-synthesis-method-for-au-pd-pt-aerogels-via-direct-solution

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit artikel beschrijft een snelle superkritische extractie werkwijze voor het vervaardigen van silica aerogel. Door gebruik een afgesloten matrijs en hydraulische hete pers, monolithische aerogel kan worden in acht uur of minder.

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Een nieuwe manier voor de productie van biopolymeer-gebaseerde aerogels door middel van kooldioxide (CO2) geïnduceerde gelering wordt getoond. De techniek maakt gebruik van geperst kooldioxide (5 MPa) voor de productie van biopolymeer hydrogels en superkritisch CO2 (12 MPa) om gels om te zetten in aerogels. De enige oplosmiddelen die naast CO2 nodig zijn, zijn water en ethanol.

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Een ultrafijne aluminiumhydroxide nanodeeltjesuspensie werd bereid via de gecontroleerde titratie van [Al (H20)] 3+ met L-arginine tot pH 4,6 met en zonder kooi-effectbevestiging binnen mesoporeuze kanalen van MCM-41.

Facile Voorbereiding van Ultrafine Aluminium Hydroxide Partikels Met Of Zonder Mesoporeuze MCM-41 In Omgevingen Omgevingen

Hier presenteren we protocollen voor het voorbereiden en testen van katalytische aerogels door het opnemen van metaal soorten in silica en aluminiumoxide aerogel platformen. Methoden voor het voorbereiden van materialen met behulp van zouten koper en koper-bevattende nanodeeltjes worden gekenmerkt. Katalytische testprotocollen tonen de effectiviteit van deze aerogels voor drieweg katalyse toepassingen.

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Een protocol voor anisotrope foto afzetting van PD op Aqua-Suspended au nano via gelokaliseerde oppervlak Plasmon excitatie wordt gepresenteerd.

Photoafzetting van PD op colloïdaal au nanodeeltjes door oppervlakte Plasmon excitatie

Een synthesemethode om poreuze op platina gebaseerde macrobuizen en macrobalken met een vierkante doorsnede te verkrijgen door chemische reductie van onoplosbare zoutnaaldensjablonen wordt gepresenteerd.

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

Dit protocol beschrijft een methode voor het etsen van tekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van silica aerogel monolieten in inheemse en geverfde vorm en het assembleren van de aerogels in mozaïekontwerpen.

Esthetisch verbeterde silica-aerogel door integratie van laseretsen en kleurstoffen

Dit protocol toont een handige methode voor het vergelijken van de katalytische eigenschappen van ondersteunde platinakatalysatoren, gesynthetiseerd door afzetting van nanosized colloïden of door impregnatie. De hydrogenering van cyclohexeen dient als een modelreactie om de katalytische activiteit van de katalysatoren te bepalen.

Katalytische reacties bij amine-gestabiliseerde en ligandvrije platina nanodeeltjes ondersteund op Titania tijdens hydrogenering van alkenen en aldehyden

De gerichte synthese van nieuwe metaal-organische raamwerken (MOF's) is moeilijk en hun ontdekking hangt af van de kennis en creativiteit van de chemicus. Met methoden met hoge doorvoer kunnen complexe synthetische parametervelden snel en efficiënt worden verkend, waardoor het proces van het vinden van kristallijne verbindingen en het identificeren van synthetische en structurele trends wordt versneld.

Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

Dit protocol beschrijft de synthese, hemoglobine-inkapseling en oppervlakte-PEGylatie van hiërarchisch poreuze UiO-66-nanodeeltjes die ontworpen zijn voor zuurstofafgifte. De procedure combineert defectengineering met rekbevorderde biorthogonale conjugatie om zeer doorlatende en fysiologisch stabiele dragers te genereren die geschikt zijn voor biomedische toepassingen.

Synthese, hemoglobine-inkapseling en biorthogonale PEGylatie in hiërarchisch poreuze uiO-66-nanodeeltjes voor zuurstofafgiftetoepassingen

Leer een snelle synthesemethode voor Au-, Pd- en Pt-aerogelen via directe reductie van waterige oplossingen. Deze techniek biedt voordelen voor katalyse en sensortechnologie door hoge oppervlaktes.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Meer video's verkennen