14 september 2018
We aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop gebruiken om te definiëren van één cijfer nanometer patronen in twee veel gebruikte elektronenbundel weerstaat: poly-(methylmethacrylaat) en waterstof-silsesquioxane. Weerstaan patronen kunnen worden gerepliceerd in doel materialen keuze met één cijfer nanometer trouw met liftoff, plasma etsen, en infiltratie door organometallics weerstaan.
Dit protocol biedt richtlijnen voor het definiëren van patronen met single-digit nanometer resolutie in twee gemeenschappelijke elektronenbundel weerstaan met behulp van een scanning transmissie elektronenmicroscoop of STEM als de blootstelling instrument. Het gebruik van een aberratie-gecorrigeerde STEM in dit protocol maakt routinematige patronen van lithografische functies met enkele nanometerresolutie mogelijk. Hoewel zeer gespecialiseerde en dure gereedschappen, deze instrumenten zijn soms beschikbaar voor gebruik zonder kosten.
De technieken die in dit protocol worden beschreven, kunnen worden gebruikt om nanoschaalpatroon over te brengen naar een verscheidenheid aan materialen. Maak het dus mogelijk om nieuwe apparaten met een nanometerresolutie met één cijfer aan te leggen. Demonstreren zal Na Li, een student werkzaam bij het Center for Functional Nanomaterials.
Om te beginnen plaats twee stroken van dubbelzijdige koolstoftape ongeveer op gelijke afstand van het centrum van de siliciumhouder en gescheiden iets minder dan de diameter van de TEM-chip. Spoel de strips af met isopropylalcohol om hun kleefkracht te verminderen en voorkom dat de delicate TEM-chip tijdens het verwijderen uit de siliciumhouder wordt gebroken. Monteer de TEM-chip op de siliciumhouder om ervoor te zorgen dat deze slechts aan twee tegenovergestelde randen aan de carbon tapestrips wordt bevestigd.
Om te draaien jas van de HSQ weerstaan, monteer de silicium houder op de spinner chuck en lijn het midden van het TEM venster ongeveer met het midden van de spinner rotor. Bedek met een pipet het hele TEM-venster met één druppel HSQ. Afhankelijk van de gebruikte weerstand volgen de spin coating en bakparameters in het tekstprotocol.
Verwijder na spincoating de TEM-chip voorzichtig uit de siliciumhouder. Inspecteer de weerstand uniformiteit over het TEM-venster met behulp van een optische microscoop. Als de film homogeen is in het centrale gebied van het membraan, zoals hier getoond, ga dan naar de volgende stap.
Herhaal anders het resist coatingproces op een nieuw TEM-venster. Monteer de resist gecoate TEM-chip op de STEM-monsterhouder. Zorg ervoor dat de weerstand vacuüm interface geconfronteerd met de inkomende straal.
Aangezien de bundel optimaal is gericht op de bovenkant van het monster. Zorg er ook voor dat de zijkanten van het TEM-venster ongeveer zijn uitgelijnd met de X- en Y-as van het STEM-fase. Dit vergemakkelijkt het navigeren naar het TEM-venster.
Laad nu de TEM-chip in de microscoop en pomp 's nachts om verontreinigingen in de monsterkamer te verminderen. De volgende dag verplaatst u de fasecoördinaten zodanig dat de straal meer dan 100 micron van het midden van het TEM-venster verwijderd is om onbedoelde blootstelling te voorkomen. Stel de stamsondestraalstroom in op 34 picoamps en de bundelenergie op 200 kilo elektronenvolt.
In deze microscoop is een emissiestroom van vijf microamps gelijk aan een sondestraalstroom van 34 picoamps. Stel in de beeldvorming van de diffractiemodus de vergroting in op 30.000 keer, waarbij de straal onscherp is. Dat maakt het gemakkelijker om een rand van het TEM-venster te vinden.
Diffractiemodus wordt gekenmerkt door een stationaire straal, z-contrastmodus en middelhoekige directe velddetector. We gebruiken diffractiemodus omdat deze sneller is. Aangezien de straal niet hoeft te worden gescand om een afbeelding te vormen.
Navigeer naar het TEM-venster totdat een rand van het venster wordt waargenomen op de diffractieafbeelding. Navigeer vervolgens langs de vensterranden en neem de X- en Y-coördinaten van de vier hoeken van het TEM-venster op. In deze oefening worden de opgenomen coördinaten van elk venster weergegeven in deze dia.
Bij de laatste vensterhoek verhoog de vergroting tot 50.000 keer en voer ruw scherpstellen op het venstermembraan uit door de fase z coördinaat te verplaatsen totdat de oversteek van de diffractiepatroonoriëntatie wordt waargenomen. Voer vervolgens fijne scherpstelling uit door de objectieve lensstroom aan te passen. Verhoog de vergroting tot 180.000 keer.
Pas de instellingen voor scherpstelling, stigmatisering en aberratiecorrectie aan om een aberratiegecorrigeerd diffractiebeeld van het venstermembraan te verkrijgen. Deze scherpstelmethode staat bekend als de Ronchigram-methode. Sluit de slagbalkklep om onbedoelde blootstelling van de weerstand bij het verplaatsen van het podium te voorkomen.
Controleer of de straalstroom 34 picoamps is en de vergroting 180.000 keer. Gebruik de vooraf opgenomen raamhoekcoördinaten om het werkgebied te verplaatsen, zodat het gezichtsveld 5 micron verwijderd is van het midden van het venster. In deze oefening wordt deze positie weergegeven door punt A in de dia.
Open de balkpoortklep en focus op dit punt met behulp van de Ronchigram-methode. Sluit vervolgens de balkpoortklep. Verplaats het werkgebied om het gezichtsveld in het midden van het TEM-venster te plaatsen.
Verander de vergroting in 18.000 keer. Nu, breng de bundel controle naar patroon generator systeem door te klikken op de NPGS commando van het patroon generator gebruikersinterface en de positie van de bundel overal uit de buurt van het patroon gebied. Hier wordt de rechterbovenhoek gebruikt, wat wordt bereikt met de DAC plus 10 plus 10 commando.
Als u op de opdracht Procesbeheert klikt, wordt het systeem gereed voor belichting die plaatsvindt wanneer de spatiebalk van de patroongeneratorcomputer wordt ingedrukt, maar druk het nog niet op. Het is van cruciaal belang om de volgende acties snel achter elkaar uit te voeren om te voorkomen dat de weerstand bij de initiële en laatste bundelposities wordt overbelicht. Open de poortklep en controleer vervolgens door het beeld van het straaldiffractiepatroon te observeren.
Of de straal scherp is op de initiële straalpositie. Stel het patroon bloot. Wanneer de blootstelling is voltooid.
Controleer of het beeld van het diffractiepatroon scherp blijft op de uiteindelijke straalpositie. Sluit ten slotte de poortklep en verwijder de TEM-chip uit de STEM. Om de HSQ te ontwikkelen, roert u de TEM-chip in een zoute gedeïioneerde wateroplossing met natriumhydroxide van 1% en natriumchloride van 4% gedurende vier minuten bij 24 graden Celsius.
Roer vervolgens de chip in puur gedeïsteerd water gedurende twee minuten af te spoelen van de zoute ontwikkelaar. Dompel de TEM-chip in ACS-reagenskwaliteit IPA en roer deze gedurende 30 seconden zachtjes door. Plaats de TEM-chip snel op een speciale siliconenwafer van twee inch.
Zorg ervoor dat de TEM-chip tijdens de overdracht altijd nat is met IPA. Sluit na ongeveer twee tot drie minuten de vergadering van de kritieke puntdroog- of CPD-waferhouder zoals in het tekstprotocol is weergegeven. Laat het hele apparaat weken in ACS reagens kwaliteit IPA voor een extra 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA.
Breng de volledige CPD waferhouderassemblage snel over naar een tweede container met verse ACS reagenskwaliteit IPA en laat deze gedurende nog eens 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA. Breng nu de CPD wafer houder assemblage over naar de CPD instrument proceskamer. Te allen tijde moet de TEM-chip volledig worden ondergedompeld in IPA.
Voer het CPD-proces uit volgens de gebruiksaanwijzing van het instrument. Na blootstelling en HSQ weerstaan ontwikkeling, drie tot vier nanometer van de ultra-dunne silicium laag in de onbelichte laag van het venster werden verwijderd door inductieve gekoppelde plasma etsen. Het observeren van de details van de centrale regio van de HSQ weerstaan.
Onthult de vier lijnen hebben een gemiddelde gemeten breedte van zeven nanometer. Het scannen van elektromicroscopie beelden van de kleinste patroongaten en positieve toon PMMA worden hier getoond. De gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 2,5 plus of min 0,7 nanometer.
Terwijl het kleinste toonhoogtepatroon 17,5 nanometer is. De gele schaal balk is veertig nanometer. Resultaten voor negatieve toon PMMA worden hier weergegeven.
De gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 1,7 plus of min 0,5 nanometer. Terwijl het kleinste toonhoogtepatroon 10,7 nanometer is. Nogmaals, de gele schaal bar is veertig nanometer.
Dit protocol beschrijft een proces voor het patroon van afwijkende structuren met single-digit nanometer resolutie in de conventionele elektronenbundel weerstaan PMMA en HSQ. Het is van cruciaal belang om de elektronenbundel voor en na de blootstelling te richten om de hoogste resolutiepatronen te bereiken en om te bepalen of er een ontscherping heeft plaatsgevonden tijdens het ontstaan van patronen. Het gebruik van kritisch punt drogen na de ontwikkeling is ook van cruciaal belang om te voorkomen dat patroon instorten als gevolg van de hoogste variatie van het patroon structuren.
De resultaten voor positieve en negatieve toon PMMA zijn de kleinste kenmerken in de literatuur. De resultaten voor HSQ zijn niet de kleinste, maar dit protocol maakt het verkrijgen van reproduceerbare sub 10 nanometer functies in HSQ en toont single-digit patronen van silicium structuren. Bovendien in overeenstemming met eerder gepubliceerde studies tonen deze resultaten aan dat dergelijke patronen met hoge trouw kunnen worden overgedragen aan een doelmateriaal naar keuze.
Dit protocol beschrijft het gebruik van een aberratie-gecorrigeerde scanning transmissie-elektronenmicroscoop (STEM) om een resolutie van enkele nanometers te bereiken in elektronenstraalresists. De beschreven technieken maken de overdracht van nanoschaalpatronen naar diverse materialen mogelijk, wat de fabricage van geavanceerde componenten faciliteert.
Dit protocol maakt patroonvorming op single-digit nanometerschaal mogelijk met behulp van aberratiegecorrigeerde STEM, wat vroege targetvalidatie en mechanische risicoreductie bij de ontdekking van nanotechnologische apparaten ondersteunt. De methode biedt voorspellend vertrouwen in het materiaalgedrag op schalen onder de 10 nm, wat go/no-go-beslissingen voor risicovolle investeringen in nanotechnologie onderbouwt. Het positioneert aberratiegecorrigeerde STEM als een herbruikbare capaciteit voor assay-ontwikkeling en het prototypen van preklinische modellen in biofarma R&D-pipelines.
De methode is geïntegreerd in het ontdekkingscontinuüm, van Early Discovery via Lead Identification tot preklinische validatie, ter ondersteuning van hypothesetoetsing en het verduidelijken van signaalpaden met resolutie op nanoschaal.