Name: Bereiken van matige druk in verzegelde vaartuigen met behulp van droogijs als een bron van Solid CO2 (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: Leer een kosteneffectieve methode voor reacties onder CO2-druk met droogijs in synthetische organische chemie. Dit protocol maakt CH-arylering en andere transformaties toegankelijk zonder dure apparatuur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

De auteurs willen erkennen start-up financiering uit de Universiteit van Toledo, alsmede middelen uit de American Chemical Society Herman Frasch Foundation in gedeeltelijke ondersteuning van dit werk. Mr. Thomas Kina is erkend voor zijn hulp met de ontwikkeling van een geschikt manometer voor het meten van de druk van de reactie. Meneer Steve Modar is bedankte voor nuttige discussies.

Let op: 1) de volgende protocollen geacht veilig door middel van herhaalde proeven. Echter, voorzichtigheid moet worden betracht wanneer verzegelen flesjes, gedurende de reactie, en vooral bij het openen van de reacties, flesjes als heterogeniteit in de reactie kunnen leiden tot equipment mislukking. Flesjes moeten worden geïnspecteerd voor fysieke gebreken vóór gebruik. Flesjes moeten worden geplaatst achter een soort explosie schild of kap sash onmiddellijk nadat de flesjes afdichting om te voorkomen dat de incidenten moet mislukken. 2) Hoewel er weinig kans op verstikking als gevolg van de kleine hoeveelheid CO2 gebruikt, reacties moeten set-up evenals geopend in een goed geventileerde ruimte of in een zuurkast. 3) droogijs is een cryogen en kan leiden tot ernstige weefselschade. Daarom moet er voorzichtigheid worden betracht terwijl manipuleren om te voorkomen van bevriezing, zoals beperking van direct contact of het gebruik van cryogene handschoenen. 4) Droogijs zal condenseren waterdamp, wat betekent dat voorafgaand aan het gebruik, de droogijs moet worden mechanisch geëxpandeerd om ervoor te zorgen dat de massa is van CO2 (s) alleen. Dit kan worden bereikt door simpelweg het droogijs wrijven tussen de vingers, of veiliger, wrijven tussen de vingers met een beschermende laag zoals een handschoen of een handdoek.
1. reactie in een 7,5 mL flesje (Air niet uitgesloten)
<ol><li>Een roer-bar aan een droge 7,5 mL flacon toevoegen.</li>
	<li>Palladium-acetaat (6,7 mg, 0.03 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Zilveren trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Fenyl jodide (92,3 mg, 0,45 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Toevoegen van tert-amyl amine (26,3 mg, 0,30 mmol) naar de flacon.</li>
	<li>Azijnzuur (1,0 mL) aan de flacon toevoegen. Opmerking: De verhouding van het volume van de oplossing naar ampul grootte is belangrijk, zoals de onmiddellijke sublimatie van CO2 op toevoeging van droogijs kan mechanisch verdringen oplosmiddel als teveel wordt gebruikt ten opzichte van de grootte van het reactievat.</li>
	<li>Voeg gedeïoniseerd water (21.7 μL, 12,1 mmol) aan de flacon.</li>
	<li>Droog ijs (26,3 mg, 0.60 mmol) wegen en onmiddellijk de droogijs toevoegen aan de flacon, tegelijkertijd aan ook onmiddellijk zegel de flacon met een PTFE-lined cap. Opmerking: De hele operatie moet worden uitgevoerd binnen ongeveer 5 seconden om te voorkomen dat de sublimatie en ontsnappen uit de kleine hoeveelheid CO2 toegevoegd (dit is vertraagd door de vorming van bevroren azijnzuur rond het droogijs). De hoeveelheid CO2 toegevoegd zal een geschatte waarde, en in onze handen een afwijking van een paar mg is toegestaan.</li>
	<li>Schud de flacon verzegelde reactie gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur.</li>
	<li>Breng het reactievat op een voorverwarmd bord bij 110 ° C en roer gedurende 14 uur alvorens om te koelen.</li>
	<li>Op de koeling, open zorgvuldig het flesje om te ventileren van CO2.</li>
	<li>Verwijder alle van de vluchtige stoffen onder vacuüm. Opmerking: Deze bewerking kan worden uitgevoerd in het flesje of de oplossing kan worden overgedragen aan een grotere ronde onderkant kolf.</li>
	<li>1,2 M HCl(aq) (6 mL) toevoegen aan het reactiemengsel en open lucht schud gedurende 15 minuten.</li>
	<li>De waterige fractie overbrengen in een separatory trechter, wassen met extra 1.2 M HCl (4 mL), en extract met een mengsel van 1:1 diethylether/hexanes (3 x 8 mL). Opmerking: Deze biologische wassing overtollige fenyl jodide en andere neutrale bijproducten bevat en kan worden verwijderd.</li>
	<li>Neutraliseren en fundamentele de waterige oplossing maken door toevoeging van verzadigde NH4OH-(aq) (10 mL is een goed uitgangspunt).</li>
	<li>Pak de waterige laag met dichloormethaan (2 x 10 mL).</li>
	<li>Droog de gecombineerde organische fracties over nb2dus4, dan is het filter in een getarreerde monster ampul.</li>
	<li>Damp het oplosmiddel in vacuüm, waardoor het product (2-Methyl-4-fenyl-butanamine) als een lichtgele olie.</li>
</ol>2. reactie in een 7,5 mL flesje (purgeren voorwaarden – Air uitgesloten)
<ol><li>Een roer-bar aan een droge 7,5 mL flacon toevoegen.</li>
	<li>Palladium-acetaat (6,7 mg, 0.03 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Zilveren trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Fenyl jodide (92,3 mg, 0,45 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Toevoegen van tert-amyl amine (26,3 mg, 0,30 mmol) naar de flacon.</li>
	<li>Azijnzuur (1,0 mL) aan de flacon toevoegen. Opmerking: De verhouding van het volume van de oplossing naar ampul grootte is belangrijk, zoals de onmiddellijke sublimatie van CO2 op toevoeging van droogijs kan mechanisch verdringen oplosmiddel als teveel wordt gebruikt ten opzichte van de grootte van het reactievat.</li>
	<li>Voeg gedeïoniseerd water (21.7 μL, 12,1 mmol) aan de flacon.</li>
	<li>Tarra van de flacon op een evenwicht, toevoegen van ongeveer 98 mg van droogijs en laat de CO2 sublimeren af totdat een definitieve massa van ongeveer 26 mg is bereikt, gevolgd door onmiddellijk verzegeling van de flacon met een PTFE-lined cap. Opmerking: Indien wenselijk, deze stap kan worden uitgevoerd met een grotere massa van droogijs verder uitsluiten van lucht van de flacon. Het is opmerkelijk dat dit water kan invoeren, en dus mogelijk niet de meest effectieve strategie voor water gevoelige reacties.</li>
	<li>Schud de flacon verzegelde reactie gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur.</li>
	<li>Breng het reactievat op een voorverwarmd bord bij 110 ° C en roer gedurende 14 uur alvorens om te koelen.</li>
	<li>Op de koeling, open zorgvuldig het flesje om te ventileren van CO2.</li>
	<li>Verwijder alle van de vluchtige stoffen onder vacuüm. Opmerking: Deze bewerking kan worden uitgevoerd in het flesje of de oplossing kan worden overgedragen aan een grotere ronde onderkant kolf.</li>
	<li>1,2 M HCl(aq) (6 mL) toevoegen aan het reactiemengsel en open lucht schud gedurende 15 minuten.</li>
	<li>De waterige fractie overbrengen in een separatory trechter, wassen met extra 1.2 M HCl (4 mL), en extract met een mengsel van 1:1 diethylether/hexanes (3 x 8 mL). Opmerking: Deze biologische wassing overtollige fenyl jodide en andere neutrale bijproducten bevat en kan worden verwijderd.</li>
	<li>Neutraliseren en fundamentele de waterige oplossing maken door toevoeging van verzadigde NH4OH-(aq) (10 mL is een goed uitgangspunt).</li>
	<li>Pak de waterige laag met dichloormethaan (2 x 10 mL).</li>
	<li>Droog de gecombineerde organische fracties over nb2dus4, dan is het filter in een getarreerde monster ampul.</li>
	<li>Damp het oplosmiddel in vacuüm, waardoor het product (2-Methyl-4-fenyl-butanamine) als een lichtgele olie.</li>
</ol>3. reactie in een 40 mL flesje (Air niet uitgesloten)
<ol><li>Een roer-bar aan een droge 40 mL flacon toevoegen.</li>
	<li>Palladium-acetaat (33.5 mg, 0,15 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Zilveren trifluoroacetate (499.5 mg, 2,25 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Fenyl jodide (461.5 mg, 2,25 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Tert-amyl amine (131,5 mg, 1,5 mmol) aan de flacon toevoegen.</li>
	<li>Azijnzuur (5,0 mL) aan de flacon toevoegen. Opmerking: De verhouding van het volume van de oplossing naar ampul grootte is belangrijk, zoals de onmiddellijke sublimatie van CO2 op toevoeging van droogijs kan mechanisch verdringen oplosmiddel als teveel wordt gebruikt ten opzichte van de grootte van het reactievat.</li>
	<li>Voeg gedeïoniseerd water (108.5 μL, 6.02 mmol) aan de flacon.</li>
	<li>Droog ijs (131,5 mg, 3.0 mmol) wegen en onmiddellijk de droogijs toevoegen aan de flacon, waarbij om meteen ook de flacon met een PTFE-lined cap. Opmerking: De hele operatie moet worden uitgevoerd binnen ongeveer 5 seconden om te voorkomen dat de sublimatie en ontsnappen uit de kleine hoeveelheid CO2 toegevoegd (dit is vertraagd door de vorming van bevroren azijnzuur rond het droogijs). De hoeveelheid CO2 toegevoegd zal een geschatte waarde, en in onze handen een afwijking van een paar mg is toegestaan.</li>
	<li>Schud de flacon verzegelde reactie gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur.</li>
	<li>Breng het reactievat op een voorverwarmd bord bij 110 ° C en roer gedurende 14 uur alvorens om te koelen.</li>
	<li>Op de koeling, open zorgvuldig het flesje om te ventileren van CO2.</li>
	<li>Verwijder alle van de vluchtige stoffen onder vacuüm. Opmerking: Deze bewerking kan worden uitgevoerd in het flesje of de oplossing kan worden overgedragen aan een grotere ronde onderkant kolf.</li>
	<li>1,2 M HCl(aq) (30 mL) toevoegen aan het reactiemengsel en open lucht schud gedurende 15 minuten.</li>
	<li>De waterige fractie overbrengen in een separatory trechter, wassen met extra 1.2 M HCl (20 mL), en extract met een mengsel van 1:1 diethylether/hexanes (3 x 8 mL). Opmerking: Deze biologische wassing overtollige fenyl jodide en andere neutrale bijproducten bevat en kan worden verwijderd.</li>
	<li>Neutraliseren en fundamentele de waterige oplossing maken door toevoeging van verzadigde NH4OH-(aq) (10 mL is een goed uitgangspunt).</li>
	<li>Pak de waterige laag met dichloormethaan (2 x 20 mL).</li>
	<li>Droog de gecombineerde organische fracties over nb2dus4, dan is het filter in een getarreerde monster ampul.</li>
	<li>Damp het oplosmiddel in vacuüm, waardoor het product (2-Methyl-4-fenyl-butanamine) als een lichtgele olie.</li>
</ol>4. de reactie in een 35 mL druk buis (Air niet uitgesloten)
<ol><li>Voeg een roer-bar tot een droge 35 mL druk koker.</li>
	<li>Palladium-acetaat (6,7 mg, 0.03 mmol) toevoegen aan de druk buis.</li>
	<li>Zilveren trifluoroacetate (132.5 mg, 0,6 mmol) toevoegen aan de druk buis.</li>
	<li>Fenyl jodide (183.6 mg, 0.9 mmol) toevoegen aan de druk buis.</li>
	<li>Voeg 2-methyl -N-(3-methylbenzyl) butan-2-amine (57,4 mg, 0.3 mmol) aan de druk buis.</li>
	<li>Azijnzuur (1,0 mL) toevoegen aan de flacon, gevolgd door 1,1,1,3,3,3,-hexafluoroisopropanol (1,0 mL). Opmerking: De verhouding van het volume van de oplossing naar ampul grootte is belangrijk, zoals de onmiddellijke sublimatie van CO2 op toevoeging van droogijs kan mechanisch verdringen oplosmiddel als teveel wordt gebruikt ten opzichte van de grootte van het reactievat.</li>
	<li>Voeg gedeïoniseerd water (21.7 μL, 1.2 mmol) aan de druk buis.</li>
	<li>Droog ijs (1,32 g, 30 mmol) wegen, en onmiddellijk de droogijs toevoegen aan de druk buis, waarbij naar ook onmiddellijk zegel de druk buis met de juiste Teflon schroefdop. Opmerking: De hele operatie moet worden uitgevoerd binnen ongeveer 5 seconden om te voorkomen dat de sublimatie en ontsnappen uit de kleine hoeveelheid CO2 toegevoegd (dit is vertraagd door de vorming van bevroren azijnzuur rond het droogijs). De hoeveelheid CO2 toegevoegd zal een geschatte waarde, en in onze handen een afwijking van een paar mg is toegestaan.</li>
	<li>Schud de gesloten reactievat gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur.</li>
	<li>Breng het reactievat op een voorverwarmd bord bij 90 ° C en roer gedurende 24 uur alvorens om te koelen.</li>
	<li>Bij afkoeling, zet een handdoek of gevoerde handschoen over het GLB en zorgvuldig open de buis van de druk om te ventileren van CO2.</li>
	<li>Verwijder alle van de vluchtige stoffen onder vacuüm. Opmerking: Deze bewerking kan worden uitgevoerd in de druk-buis met een passende adapter, of de oplossing kan worden overgedragen aan een grotere ronde onderkant kolf.</li>
	<li>1,2 M HCl(aq) (12 mL) toevoegen aan het reactiemengsel en open lucht schud gedurende 15 minuten.</li>
	<li>De waterige fractie overbrengen in een separatory trechter, wassen met extra 1.2 M HCl (8 mL), en extract met een mengsel van 1:1 diethylether/hexanes (3 x 8 mL). Opmerking: Deze biologische wassing overtollige fenyl jodide en andere neutrale bijproducten bevat en kan worden verwijderd.</li>
	<li>Neutraliseren en fundamentele de waterige oplossing maken door toevoeging van verzadigde NH4OH-(aq) (10 mL is een goed uitgangspunt).</li>
	<li>Pak de waterige laag met dichloormethaan (2 x 10 mL).</li>
	<li>Droog de gecombineerde organische fracties over nb2dus4, dan is het filter in een getarreerde monster ampul.</li>
	<li>Verdampen de oplosmiddelen onder vacuüm, waardoor het product (2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine) als een lichtgele olie.</li>
</ol>

Het gebruik van CO2 als een leiding groep voor C-H activering van Lewis fundamentele substraten is momenteel de focus van de United States voorlopige Patent #62/608, 074.

Met behulp van het van der Waals vergelijking van State, kunnen de geschatte druk van deze systemen berekende45
EQ. 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Onder de voorwaarden in Protocol 1, kunnen we aannemen 26,3 mg CO2 geeft n = 5.98 x 10-4 mol
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
Als een ...

Meestal vereist het gebruik van gasvormige verbindingen in chemische reacties gespecialiseerde apparatuur en procedures1,2. Bank duurzaame, kunnen sommige gassen rechtstreeks vanuit een tank met een hoge druk regelaar3worden toegevoegd. Een alternatieve methode is om het gas onder Cryogene omstandigheden4,5te condenseren. Hoewel handig, vereist deze strategieën het gebruik van gespecialiseerde druk reactoren met kleppen, die kosten onbetaalbaar worden kunnen voor vele reacties parallel lopen. Dit kan het tarief op welke reactie screening kunt doorgaan met installeren dus sterk vertragen. Dientengevolge, hebben chemici gevonden het wenselijk om deze verbindingen met alternatieve methodes. Ammoniak kan worden toegevoegd aan reacties met behulp van verschillende carboxylaat ammoniumzouten, profiteren van de zwakke evenwicht tussen deze zouten en vrije ammoniak6. Overdracht hydrogenering is een belangrijke strategie voor de vermindering van de reacties van olefinen, carbonyl en nitro groepen die het gebruik van licht ontvlambaar waterstofgas met verbindingen zoals ammonium formate of hydrazine als dragers van H27 omzeilt. Een ander gas van belang op dit gebied is koolmonoxide8 -CO kan worden gegenereerd in situ door bevrijding van metalen carbonyl complexen9,10, of als alternatief kan het worden gegenereerd door decarbonylatie van bronnen, zoals formates en formamides11,12,13 of chloroform14,15.
Een gas dat belangrijke ontwikkeling in dit verband niet heeft genoten is kooldioxide-16. Een reden hiervoor is dat vele transformaties waarbij CO2 ook hoge temperaturen en druk vereisen, en dus automatisch naar gespecialiseerde reactoren17,18 degraderen. Recente inspanningen voor het ontwikkelen van meer reactieve katalysatoren, echter, hebben vergemakkelijkt lopen veel van deze reacties onder atmosferische druk van CO219,20,21,22. Wij ontdekten onlangs een reactie waarin kooldioxide kan worden gebruikt om het bemiddelen van de γ-C (sp3) – H arylation van alifatische amines23. Deze strategie werd verwacht te combineren de voordelen van een statische leiding groep aanpak, met inbegrip van amide24,25,26,27,28, sulfonamide 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonylhalogeniden33,34of hydrazon35-gebaseerde groepen (chemische robusticity), met het gemak van een voorbijgaande leiding groep (verminderde stap economie)36, leiden 3938, 37,.
Hoewel de reactie kan plaatsvinden onder atmosferische druk van CO2, wordt de behoefte aan een Schlenk set-up scherm reacties bleek onbetaalbaar vertragen. Bovendien verhogen de druk lichtjes geleid tot reactie opbrengsten verbeterd, maar niet gemakkelijk kan worden via een Schlenk-lijn. Daarom proberen we een alternatieve strategie, en nadien heeft vastgesteld dat Droogijs kan gemakkelijk worden gebruikt als een vaste bron van CO2 , dat kan worden toegevoegd aan een verscheidenheid van reactie schepen om de benodigde hoeveelheid kooldioxide tot matig Druk (Figuur 1). Hoewel onderbenut in synthese, is een soortgelijke strategie vrij algemeen als een methode voor het genereren van vloeibare CO2 voor chromatografie en extractie toepassingen40,41,42,43, 44. Met behulp van deze strategie mogen dat onze fractie snel scherm groot aantal reacties in parallel, terwijl de mogelijkheid om toegang gematigde CO2 druk van tussen 2-20 atmosferen waren kritisch aan de verbetering van de opbrengsten van de reacties. Onder deze omstandigheden kunnen zowel primaire (1°) en secundaire (2°) aminen arylated met elektron-rijk en elektron arme aryl-halogeniden.

<table><tbody><tr><td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>Pressure Tube, #15 Thread, 7" Long, 25.4 mm O.D.</td><td>Ace Glass</td><td>8648-06</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>Kan hergebruikt worden.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>Analytical Weighing Balance</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>Bump Trap 14/20 Joint</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>tert-Amyl amine</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Bereid uit reductieve aminering van tert-amyl amine en 3-tolualdehyde in aanwezigheid van natriumborohydride in methanol.</td></tr><tr><td>Palladium Acetate</td><td>Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Silver Trifluoroacetate</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>007271</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Phenyl Iodide</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003461</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Acetic Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A38</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003409</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Deionized Water</td><td></td><td></td><td>Verkregen van in-house gedeïoniseerd water systeem.</td></tr><tr><td>Dry Ice</td><td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td><td></td><td>Non-food grade dry ice.</td></tr><tr><td>Concentrated Hydrochloric Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td><td>Verdund tot een 1.2 M oplossing voor gebruik.</td></tr><tr><td>Diethyl Ether, Certified</td><td>Fisher Chemical</td><td>E138</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Hexanes, Certified ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>H292</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Saturated Ammonium Hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>A669</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Fisher Chemical</td><td>D37</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>044702</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr><tr><td>250 mL Separatory Funnel</td><td></td><td></td><td>Bereid in-house door staff glassblower.</td></tr><tr><td>100 mL Round Bottom Flask</td><td></td><td></td><td>Bereid in-house door staff glassblower.</td></tr><tr><td>Scientific Disposable Funnel</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-d</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>Gebruikt zoals ontvangen.</td></tr></tbody></table>

bereiken van matige druk in verzegelde vaartuigen met behulp van droogijs als een bron van solid co2

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Hierin wordt voorgesteld een algemene strategie voor het uitvoeren van de reacties onder milde tot matige CO2 druk met droogijs. Deze techniek ondervangt de behoefte aan gespecialiseerde apparatuur om bescheiden druk, en kan zelfs gebruikt worden om hogere druk in de meer gespecialiseerde apparatuur en steviger reactie vaartuigen. Aan het einde van de reactie, kunnen de flesjes gemakkelijk worden depressurized door opening bij kamertemperatuur. In het huidige voorbeeld fungeert CO2 als zowel een vermeende leiding groep als een manier om passivate amine substraten, waardoor het voorkomen van oxidatie tijdens de organometaal reactie. Naast gemakkelijk worden toegevoegd, de leiding groep ook verwijderd onder vacuüm, het wegnemen van de noodzaak voor uitgebreide zuivering de leiding groep te verwijderen. Deze strategie maakt de facile γ-C(sp3)-H arylation van alifatische amines en heeft het potentieel om te worden toegepast op een verscheidenheid van andere amine gebaseerde reacties.

Naar aanleiding van deze protocollen is het mogelijk te laden een reactie flesje met een passend bedrag van kooldioxide tot chemische reacties die CO vereisen2 atmosferen. De druk bereikt in stap 1 wordt berekend te zijn ongeveer 3 atmosferen (zie bespreking voor bepaling van deze waarde), hoewel als gevolg van de gedeeltelijke was, de waargenomen druk in de nabijheid van 2 sferen bij kamertemperatuur is, en moet ongeveer 2.6 atmosferen onder de voorwaarden van de reactie. Daar...

Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van reacties in eenvoudige reactie vaartuigen onder lage tot matige druk van CO2. De reacties kunnen worden uitgevoerd in een verscheidenheid van vaartuigen gewoon door het toedienen van de kooldioxide in de vorm van droogijs, zonder de noodzaak voor dure of ingewikkelde apparatuur of set-ups.

Bereiken van matige druk in verzegelde vaartuigen met behulp van droogijs als een bron van Solid CO2

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Deze methode kan helpen bij het aanpakken van een belangrijke uitdaging op het gebied van synthetische organische chemie, namelijk hoe reacties snel en eenvoudig onder een kooldioxide-atmosfeer kunnen worden uitgevoerd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het mogelijk maakt om reacties uit te voeren onder kooldioxide-atmosferen boven omgevingsdruk zonder de noodzaak van dure, gespecialiseerde apparatuur. Hoewel deze methode nuttig kan zijn voor directe CH-arylering, kan het ook worden toegepast op andere reacties zoals CH-overgave, of het omzetten van car-epoxiden in syntha-carbonaten.Over het algemeen zullen individuen die nieuw zijn in deze materie worstelen omdat ze er niet in zullen slagen om het droogijs goed te exfolieren voordat het wordt toegevoegd of omdat ze te lang zullen doen over het afsluiten van de fles. Om te beginnen, voeg een roerstaaf toe aan een droge 7,5 milliliter fles en voeg 6,7 milligram palladiumacetaat toe aan de fles. Voeg vervolgens 99,9 milligram zilvertrifluoracetaat, 92,3 milligram fenyljodide en 26,3 milligram tert-amylamine toe aan de fles.Voeg vervolgens 1 milliliter azijnzuur en 21,7 microliter gedeïoniseerd water toe aan de fles.

achieving-moderate-pressures-sealed-vessels-using-dry-ice-as-solid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

We presenteren een procedure om de metaal-silicaatverdeling van siderofiele elementen te bepalen, met nadruk op technieken die de vorming van metaalinclusies onderdrukken in experimenten voor de edelmetalen. De resultaten van deze experimenten worden gebruikt om het effect van kernvorming op de zeer siderofiele elementsamenstelling van de mantel te demonstreren.

Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen

We presenteren een protocol voor het meten van de thermische eigenschappen van synthetische, hydraathoudende sedimentmonsters bestaande uit zand, water, methaan en methaanhydraat.

Protocol voor het meten van de thermische eigenschappen van een onderkoelde synthetische zand-water-gas-methaanhydraat Sample

Hier presenteren we een protocol voor het genereren van ijs gehaald wanneer water wordt ingebracht in een koud bad pekel, als secundair koelmiddel, bij een bereik van temperaturen onder het vriespunt van water. Het kan worden gebruikt als een alternatieve methode voor de productie ijs industrie.

Ice Generation en de warmte- en massatransport Fenomenen van de invoering van water tot een koud bad van Pekel

We illustreren verscheidene methoden te produceren superhydrophobic metalen oppervlakken en te verkennen hun duurzaamheid en anti-slagroom eigenschappen.

Fabricage van Superhydrophobic metalen oppervlakken voor anti-slagroom toepassingen

Een protocol voor de ruimte payload ontwerp, de ruimte experiment op thermocapillary convectie, en analyses van experimentele gegevens en beelden worden gepresenteerd in dit papier.

Thermocapillary Convectie Ruimte Experiment op de SJ-10 Herstelbare Satelliet

We presenteren een protocol om de vorming van hydraten te bestuderen in aanwezigheid van niet-ionische oppervlakteactieve stoffen op de interface van een waterdruppel ondergedompeld in cyclopentane. Het protocol bestaat uit het bouwen van een goedkope, programmeerbare, temperatuurregulator. Het temperatuurcontrolesysteem wordt gecombineerd met visualisatietechnieken en interne drukmetingen.

Het bestuderen van oppervlakteactieve effecten op hydraatkristallisatie bij olie-water interfaces met behulp van een low-cost geïntegreerde modulaire Peltier Device

Dit protocol presenteert de werking en principes van cilindrische en planaire cryogene vloeistofstralen op micronschaal. Tot nu toe werd dit systeem gebruikt als een doelwit met een hoge herhalingsfrequentie in laser-plasma-experimenten. Verwachte multidisciplinaire toepassingen variëren van laboratoriumastrofysica tot materiaalkunde en uiteindelijk deeltjesversnellers van de volgende generatie.

Cryogene vloeistofstralen voor ontdekkingswetenschap met hoge herhalingssnelheid

Dit document beschrijft een protocol samen met een vergelijkende studie van twee microfluïde fabricagetechnieken, namelijk fotolithografie/wet-etching/thermisch-bonding en Selective Laser-induced Etching (SLE), die geschikt zijn voor hogedrukomstandigheden. Deze technieken vormen het mogelijk maken van platforms voor directe observatie van de vloeistofstroom in surrogaatdoorlatende media en gebroken systemen onder reservoiromstandigheden.

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO 2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO 2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs Microflu

Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.

Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur

We beschrijven een methode om gashydraat te vormen op sessiesle waterdruppels om de effecten van verschillende remmers, promotors en substraten op de morfologie van het hydraatkristal te bestuderen.

Methaanhydraatkristallisatie op Sessile Waterdruppels

Het huidige protocol beschrijft de kristallisatie van microscopische ijskristallen en clathraathydraten in microfluïdische apparaten, waardoor vloeistofuitwisseling rond de gevormde kristallen mogelijk wordt. Dit biedt ongeëvenaarde mogelijkheden om het kristallisatieproces en de bindingsmechanismen van de remmers te onderzoeken.

Een microfluïdische benadering voor de studie van ijs- en clathraathydraatkristallisatie

Leer een kosteneffectieve methode voor reacties onder CO2-druk met droogijs in synthetische organische chemie. Dit protocol maakt CH-arylering en andere transformaties toegankelijk zonder dure apparatuur.

Bereiken van matige druk in verzegelde vaartuigen met behulp van droogijs als een bron van Solid CO₂

Meer video's verkennen