Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Deze methode met behulp van cellulose nanofiber biopolymeer covalente hydrogels om een palladium metalen aerogel composiet te bereiken kan generalizable zijn voor een breed scala van biopolymeer sjablonen en metalen. Deze samengestelde aerogel synthese methode maakt gebruik van cellulose nanovezels als een biotemplaat om controle te krijgen over zowel pallium metalen nanostructuur en macroscopische aerogel monolith vorm. De vormregeling en de mechanische integriteit van biotemplated metaal aerogels moeten toepassingen voor katalyse, energieopslag en het sensing vergemakkelijken.

Deze methode kan worden toegepast om biopolymeer koolstofmetaalsjablonen verder te ontwikkelen en om een betere controle van driedimensionale nanostructuren in composiet aerogel materialen te bereiken. Om een cellulose nanofiberoplossing voor te bereiden, meng je eerst 1,5 gram carboxymethyl cellulose nanovezels met 50 milliliter gedeïmiseerd water. Na het schudden, vortex de oplossing voor een minuut, gevolgd door een 24-uurs incubatie in een bad sonicator bij omgevingstemperatuur om volledige mengen te garanderen.

Voeg de volgende ochtend 0,959 gram EDC en 0,195 gram MES-buffer toe aan 2.833 milliliter gedeïmiseerd water. Pas vervolgens het uiteindelijke volume aan op 10 milliliter en een pH van 4,5 met een molair zoutzuur en gedeïoniseerd water. Breng vervolgens 0,25 milliliter van de nanofiberoplossing van 3%cellulose over in elk van de zes microfugebuizen en sediment de nanovezels door middel van centrifugatie.

Gebruik een pipet om het overtollige water boven de verdichte nanovezels aan tezuiden en tegelijkertijd contact met het bovenoppervlak te vermijden. Voeg een milliliter van de EDC en diamine crosslinking oplossing boven de verdichte cellulose nanovezels in elke microfuge buis. Wacht minstens 24 uur tot de crosslinking-oplossing door de gels verspreidt om de cellulosenanovezels over te steken.

Vervolgens, aspirate de crosslinking oplossing supernatant uit de microfuge buizen, en dompel de microfuge buizen in een liter gedeïmiseerd water voor ten minste 24 uur met de doppen open om overtollige crosslinking oplossing te verwijderen uit binnen de nanofiber hydrogels. De volgende dag, voeg ongeveer 0,5 milliliter van een 3%cellulose nanovezel oplossing in gedeïmiseerd water aan het monster stadium van een Fourier-transform infrarood spectrometer, en scan het percentage overdracht voor 650 tot 4, 000 wederkerige centimeters. Om de palladiumoplossing voor te bereiden, moet vortex 10 milliliter één-molaire palladiumammoniumchloride gedurende 15 seconden verdunnen voordat de oplossing wordt verdund tot één, 10, 50, 100, 500 en 1, 000 millimolarconcentraties in gedeïmiseerd water.

Voeg vervolgens een milliliter van elke verdunning toe aan de bovenkant van individuele cellulose nanovezelhydrogelmonsters en laat de palladiumoplossingen gedurende 24 uur in evenwicht komen binnen de hydrogels. De volgende dag, bereid 60 milliliter van twee-molaire natrium borohydride en pipet 10 milliliter in elk van zes 15-milliliter conische buizen in een rookkap, en breng de buizen van palladium geëquilibrated cellulose nanofiber hydrogels naar de rookkap. Het dragen van de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen, omkeren van een microcentrifuge buis en zachtjes tik op de buis om de hydrogel te verwijderen, met behulp van platte pincet om de hydrogel over te brengen in een van de buizen van natriumbohydride.

Breng na 24 uur elke verminderde hydrogel over in een tweede 24-uurs, 0,5-molaire natriumbohydridereductieoplossing voordat u de cellulose nanofiber-palladiumcomposietgels in 50 milliliter gedeïmplanteerd water in nieuwe conische buizen spoelt. Wissel het gedeïïsatiseerde water na 12 uur in en laat de gels minstens 12 uur extra spoelen. Gebruik vervolgens platte pincet om de gespoelde cellulose nanofiber-palladiumgels over te brengen naar opeenvolgende volumes van 50 milliliter van 25%50%75% en 100% ethanoloplossingen voor ten minste zes uur per oplossing.

Na de laatste oplosmiddel uitwisseling, droog de hydrogels in een superkritische droger met kooldioxide, met een vast punt van 35 graden Celsius en 1200 pond per vierkante inch. Wanneer het drogen is voltooid, laat de kamer minstens 12 uur in evenwicht komen voordat de droger wordt geopend voor verwijdering van de aerogels. Om de samengestelde aerogels te karakteriseren door elektronenmicroscopie te scannen, gebruikt u een scheermesje om elke gel in een-tot-twee millimeter dikke secties te snijden en koolstoftape te gebruiken om het dunne filmmonster op een scanning elektronenmicroscoop te bevestigen.

Laad de stomp op de microscoop en gebruik een initiële versnellingsspanning van 15 kilovolt en een bundelstroom van 2,7 tot 5,4 picoamps om het monster in beeld te brengen. Om de aerogels te analyseren door röntgendoxifractometrie, plaatst u de cellulose nanofiber-palladium aerogel in een monsterhouder en lijnt u de bovenkant van de aerogel uit met de bovenkant van de houder. Voer vervolgens röntgendiffractiescans uit voor diffractiehoeken twee theta van vijf tot 90 graden bij 45 kilovolt en 40 milliampère met koperen K-alpha-straling, een stapgrootte van twee theta van 0130 graden en 20 seconden per stap.

Voor thermische gravimetrische analyse, plaats een aerogel monster in het instrument smeltkroes, en voer de analyse door stromend stikstofgas op 60 milliliter per minuut met verwarming op 10 graden per minuut van de omgevingstemperatuur tot 700 graden Celsius. Voor stikstofgas adsorptie-desorptie ontgassen de monsters gedurende 24 uur bij kamertemperatuur voordat stikstof bij min 196 graden Celsius wordt gebruikt als testgas met evenwichtstijden voor adsorptie en desorptie van respectievelijk 60 en 120 seconden. Voor elektrochemische karakterisering, dompel de aerogelmonsters in 0,5-molar zwavelzuur elektrolyt gedurende 24 uur voordat u een lakgecoate draad met een punt van een millimeter blootgesteld in contact met het bovenste oppervlak van de aerogel aan de onderkant van de elektrochemische flacon.

Gebruik vervolgens een drie-elektrode cel met een zilver / zilverchloride 0,5-millimeter diameter platina draad hulpteller elektrode en een lak-gecoate 0,5-millimeter diameter platina werkende elektrode om elektrochemische impedantie spec uit te voeren de 10-millihertz met een 10-millivolt sinusgolf en cyclische voltammetrie met een spanningsbereik van min 0,2 tot 1,2 volt met scansnelheden van 10, 25. 50, en 75 millivolt per seconde. Fourier-transform infrarood spectroscopie kan worden uitgevoerd zoals aangetoond om cellulose nanofiber hydrogel crosslinking te bevestigen. Hier worden covalent met elkaar verbonden cellulose nanovezelhydrogels voor en na evenwicht over een reeks palladiumammoniumchloride- of natriumpalladiumchlorideconcentraties weergegeven.

Hier worden voor en na superkritische aerogelcomposietdrogen gereduceerde cellulose nanofiber-palladiumgels getoond. In het algemeen, de aerogels aanwezig onderling verbonden fibrillaire ligamenten met een toenemende nanodeeltjes grootte, correleren met een toename van palladium oplossing concentratie door het scannen van elektronenmicroscopie. Röntgen diffractometriespectra voor palladium en palladiumhydride wordt ingewikkelder met toenemende palladiumsyntheseconcentratie totdat de spectra niet meer te onderscheiden is bij 1.000 millimolar, correleren met de toename van nanodeeltjesdiameters waargenomen door elektronenmicroscopie te scannen.

Thermogravimetrische spectra analyse onthult een toenemend metaalgehalte in de cellulose nanofiber-palladium composiet aerogels als de synthese palladium oplossing concentratie toeneemt. De fysisorption gegevens toont een Type IV adsorptie-desorptie isotherm, wat wijst op een mesoporeuze en macroporeuze structuur, en Barrett-Joyner-Halenda porie grootte analyse geeft een afnemende frequentie van mesopores als de aerogel palladium inhoud toeneemt. Elektrochemische impedantie spectroscopie spectra illustreren de lage lading overdracht weerstand en dubbele laag capaciteit voor de cellulose nanofiber-palladium composiet aerogel.

Verder, cyclische voltmetrie scans geven waterstof adsorptie en desorptie bij potentialen minder dan nul volt, evenals karakteristieke oxidatie en reductie pieken voor palladium groter dan 0,5 volt. Vergeet niet om de gels te spoelen met incrementele concentraties water en ethanol als de osmotische zwelling van grote concentratieverschillen kan scheuren de hydrogel. Het opnemen van andere materialen zoals grafeen en koolstofnanobuisjes voor composietbiotemplates kan een grotere mechanische duurzaamheid en geleidbaarheid van de aerogels bereiken.

Het gebruik van cellulose nanofiber covalente hydrogels om poreuze metalen composiet aerogels te bereiken biedt een syntheseroute voor andere edele en overgangsmetaalmaterialen in verschillende vormfactoren. Hoge concentraties waterige natriumboohydride resulteert in de productie van brandbaar waterstofgas. Het is belangrijk om de monsters elektrochemisch te verminderen in een goed geventileerde ruimte, weg van open vuur.