Name: Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 7 s
Description: Leer een twee-stap pyrolyse-GC-MS methode voor analyse van tatoeage-inktcomponenten en onderscheiding van originele en namaakproducten. Deze techniek analyseert vluchtige en niet-vluchtige verbindingen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door het intramurale Research project (SFP #1323-103) bij het Duitse Federaal Instituut voor risicobeoordeling (BfR).

1. tattoo inkt voorbereiding en steekproef montage
<ol><li>Gebruik een 25 mm holle glazen pyrolyse buis als een monsterhouder en kwarts wol voor de monstervoorbereiding.<ol>
<li>Grijp de pyrolyse buis met de gespecialiseerde pincet voor pyrolyse buizen (bak uit voor ontsmetting) en steek de nodige hoeveelheid kwarts wol met puntige pincet in de buis.</li>
		<li>Plaats twee stalen stokken (bak uit voor ontsmetting) aan elke kant van de pyrolyse buis en Comprimeer de wol in een dikke stopper van 1 tot 2 mm. De stop moet worden geplaatst op het onderste derde van de pyrolyse buis om voldoende verwarming te bereiken tijdens het pyrolyse proces.</li>
		<li>Ignite een gasbrander en bak de pyrolyse buis en vullen voor 2 – 3 s van elke kant om verontreinigingen te verwijderen. Opmerking: gebruik schone handschoenen en raak geen enkel item aan voordat u de pyrolyse buis en wol verwerkt. Gebruik oogbescherming en verwijder alle ontvlambare vloeistoffen en items tijdens de pyrolyse-buis bak uit. Het protocol kan hier worden tegengehouden. Bewaar de voor bereide pyrolyse buizen in een schone glazen schaal tot verder gebruik.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Schud de tatoeage inkt flessen krachtig voor 1 min met de hand om homogeniteit te garanderen. Daarnaast kunnen ze 1 minuut in een ultrasoon waterbad geplaatst worden. Sommige inkten kunnen nog steeds vertonen sedimenten pigmenten na het uitvoeren van beide stappen en kan het nodig zijn langdurige homogenisering.</li>
	<li>Verkrijg een 2 µ L microcapillair met een diameter onder de binnendiameter van de pyrolyse buis. Dompel de capillaire punt in de inkt en aspireren ongeveer 1 µ L van de inkt door het vullen van de helft van het capillair.</li>
	<li>Plaats het capillair in de pyrolyse buis en vlek de kwarts wol stopper met de inkt. Een duidelijke kleur vlek moet zichtbaar zijn zonder toevoeging van te veel inkt aan het monster.</li>
	<li>Verkrijg een stalen transportadapter voor de geautomatiseerde injectie Unit en bevestig de voor bereide pyrolyse buis met een pincet voor pyrolyse buizen.<ol>
<li>Controleer of de pyrolyse buis is perfect verticaal en valt niet af tijdens het schudden.</li>
		<li>Plaats de transportadapter in de lade op de gewenste positie. Opmerking: de inkt kan de stalen transportadapter waarop de pyrolyse buis is aangesloten, verontreinigen; Daarom moet dit grondiger reinigen achteraf.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. analyse van inkt monsters door py-GC-MS
<ol><li>Stel het GC-MS-systeem in dat is uitgerust met een thermische desorptie-eenheid (TDU) en een pyrolyzer-module bovenop het koude-injectie systeem (CIS) volgens de instructies van de fabrikant. Gebruik een inerte elektron effect (EI) ionen bron bij 70 eV en helium met een zuiverheid van 99,999% als drager gas (1 mL/min). Stel de splitsing verhouding van de CIS op 1:50.</li>
	<li>Installeer een HP-5MS kolom en een bewaker kolom voor scheiding. Stel de volgende analyse parameters in de instrumenten ' Control software: Start de oven temperatuur op 50 ° c, houd voor 2 min, en oprit bij 10 ° c/min tot 320 ° c. Houd de laatste temperatuur voor extra 5 min. Stel de transferregel temperaturen in op 320 °C.</li>
	<li>Run elk monster in een oplosmiddel vent modus zonder pyrolyse te analyseren voor semi-vluchtige verbindingen.<ol>
<li>Gebruik de oplosmiddel vent optie van de TDU/injector en oprit van de TDU temperatuur na 0,5 min vanaf 50 ° c tot 90 °C met een snelheid van 100 °C/min. Het oplosmiddel vent zal worden uitgeschakeld na 1,9 min.</li>
		<li>Verhit de temperatuur van de TDU tot 320 °C met een snelheid van 720 °C/min voor 3,5 min. De vluchtige verbindingen worden gevangen in het GOS bij-150 °C.</li>
		<li>Houd de CIS-temperatuur voor 2 min en oprit naar 320 ° c bij een 12 ° c/min tarief. Opmerking: langere tijd tussen monstervoorbereiding en-analyse leidt tot verdamping van vluchtige stoffen, aangezien de monsterhouder open is. Analyseer monsters binnen een paar uur na de voorbereiding als vluchtige verbindingen worden gericht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Een tweede run van hetzelfde monster uitvoeren waarbij de pyrolyse-eenheid wordt gebruikt om niet-vluchtige verbindingen te onderzoeken.<ol>
<li>Gebruik hetzelfde oven programma als voor de eerste desorptie run.</li>
		<li>Houd de temperatuur van de CIS-constante bij 320 °C en gebruik een split verhouding van 1:100.</li>
		<li>Helling de TDU direct van 50 °C aan 320 °C bij een 720 °C/min tarief en houd constant voor 1,6 min.</li>
		<li>Programma een pyrolyse van 6 s bij de gewenste temperatuur (hier 800 °C) in het definitieve temperatuur segment van TDU. Opmerking: Zorg ervoor dat u een voldoende hoeveelheid monster en Split ratio te gebruiken om verontreiniging van de kolom en MS. aanpassen van de split ratio's voor individuele instrumenten set-ups indien nodig.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gebruik een polystyreen standaard om de prestaties van het instrument te controleren. Voer ten minste drie polystyreen monsters voor en na elk experiment. Plaats 2 µ L van een standaard van 4 mg/mL polystyreen in dichloormethaan in de glas wol en voer een pyrolyse uit bij 500 °C voor 0,33 min.</li>
	<li>Controleer of de Peak Area ratio van het polystyreen monomeer en het dimeer is tussen 3 en 4 en de staart van de dimeer is minder dan 2 in de resulterende chromatogram (ook wel een pyrogram). Bewaar historische gegevens van polystyreen parameters en Kalibreer de pyrolyse temperatuur als de piek ratio buiten bereik is. Nota: de waarden voor polystyreen monomeer en dimeer verhouding evenals het staart moeten uit historische waarden van goed werkende systemen worden genomen.</li>
</ol>3. benaderingen van gegevensevaluatie
Opmerking: de evaluatie van de gegevens moet worden aangepast, afhankelijk van de individuele analytische vragen, bijvoorbeeld de zoektocht naar vluchtige stoffen, niet-vluchtige verbindingen, gevaarlijke splijten producten van azo pigmenten, of iets dergelijks.
<ol><li>Gegevensevaluatie voor vluchtige stoffen
	<ol>
<li>Voor data-evaluatie van vluchtige verbindingen, start de GC-MS Analysis/MS bibliotheek zoeken software (Zie tabel van materialen) en open de chromatogram van de desorptie run.</li>
		<li>Selecteer commerciële bibliotheken door te klikken op spectrum en Selecteer bibliotheek. Laad de bibliotheek van belang.</li>
		<li>Selecteer integratie parameters en voer een bibliotheek zoeken door te klikken op spectrum en bibliotheek Zoek rapport. Opmerking: Wees extra voorzichtig om bibliotheek spectra van vermeende geïdentificeerde verbindingen te vergelijken met de spectra verkregen in de analyse van de inkt. Soms goede wedstrijden kunnen worden bereikt, ondanks de aanwezigheid van extra moleculaire massa pieken in de onbekende spectra. Voor eenduidige identificatie moeten analytische standaarden worden geanalyseerd met de parameters set-up en instrument om de retentietijden en Spectra te verifiëren.</li>
	</ol></li>
	<li>Snelle screening voor niet-vluchtige verbindingen Opmerking: identificatie van niet-vluchtige stoffen van pyrolyse is gebaseerd op de aanwezigheid van meerdere specifieke ontledingsproducten van de oudersamenstelling binnen dezelfde pyrogram. Aangezien pyrograms kan bevatten tot enkele honderden verbindingen, handmatige evaluatie is nauwelijks haalbaar. Begin met een snelle data-evaluatie aanpak met behulp van de gemiddelde massaspectra (AMS). Dit is nuttig voor de identificatie van de meest voorkomende pigment of polymeer in het monster. Deze aanpak is alleen geschikt voor snelle screening op inkt aangifte fraude en voor het hebben van een startpunt voorhand matige pyrogram evaluatie.<ol>
<li>Voor de evaluatie van pyrolyse-gegevens markeert u de gehele chromatogram in de GC-MS evaluatiesoftware (Zie de materiaallijst) met de rechter muisknop ingedrukt om een AMS te verkrijgen.</li>
		<li>Maak een bibliotheek van verkregen spectra van bekende referentiestoffen van alle verbindingen van belang, bijvoorbeeld pigmenten en polymeren, door te klikken op spectrum en bewerken bibliotheek (Klik op nieuwe bibliotheek maken als er geen aanwezig is).</li>
		<li>Selecteer add new entry en vul alle informatie van belang. Opmerking: Selecteer de AMS spectra van normen of inkten, en klik op spectrum en NIST zoeken als doorsturen naar een andere software die in staat MS Library zoekopdrachten is gewenst.</li>
		<li>Genereer een AMS van de onderzochte inkt pyrogram en gebruik de bibliotheek zoekopdracht voor de vergelijking met de zelfgemaakte AMS Library15. Uit te sluiten massa's uit kolom bloeden of andere kolom geluiden. Opmerking: de hoogste match in de bibliotheek zoeklijst zal waarschijnlijk de meest voorkomende pigment of polymeer in de inkten. Om dit te verifiëren, vergelijk de enkelvoudige ontledingsproducten van de stof die in de pyrolyse van de standaardstof in de pyrogram van de geanalyseerde inkt wordt gezien (zie punt 3,4 en aanvullende tabel 1).</li>
	</ol></li>
	<li>Identificatie van niet-vluchtige verbindingen met gespecialiseerde pyrogram-evaluatiesoftware
	<ol>
<li>Converteer de pyrograms van belang naar de benodigde indeling zoals vermeld in de software-instructies. Integreer de pyrogram zodanig dat er maximaal 200 verbindingen worden aangetroffen. Anders, data-evaluatietijd in de pyrogram evaluatiesoftware aanzienlijk toeneemt.</li>
		<li>Bouw een map op uw computer met alle pyrogram inzendingen die moeten dienen als een bibliotheek, bijvoorbeeld, pigment pyrogram bibliotheek voor pigment identificatie of pyrograms van een originele inkt te vergelijken met vermeende namaakproducten.</li>
		<li>Laad de onbekende pyrogram in het tabblad bibliotheek zoeken door te klikken op Bladeren.</li>
		<li>Laad de bibliotheek map en selecteer alleen MS matching en RT matching in de Zoekopties, aangezien de totale overvloed zal variëren in vergelijking met pyrogram van de referentie pigmenten.</li>
		<li>Klik op Geavanceerd in de zoekopties. Selecteer de parameter "gebruik alleen pieken met bepaalde MS Spectra" en gebruik een fit drempel van 850 in de pyrogram evaluatiesoftware.</li>
		<li>Klik op toevoegen om gespecificeerde MS spectra (3 – 5 MS spectra van de meest voorkomende pieken) op te slaan van elke pyrogram van referentie pigmenten of polymeren uit de bibliotheek in de geavanceerde zoekopties (cf. aanvullende tabel 1). Op deze manier alleen pigment gerelateerde pieken worden vergeleken, zelfs in een multi-component inkt met anderszins storende hoog-overvloedige pieken.</li>
		<li>Druk op OK om terug te keren naar het hoofdvenster.</li>
		<li>Klik op zoeken om de vergelijking te starten.</li>
		<li>Indien nodig, ga naar chromatogram match tab, selecteer een verbinding, en klik op verzenden naar NIST om de spectra naar de MS Library software te sturen en de verbinding te identificeren. Opmerking: Klik op verzenden naar MS-opties om de spectra op te nemen in de geavanceerde Zoekopties (cf. stap 3.3.6).</li>
	</ol></li>
	<li>Handmatige Stofidentificatie Opmerking: als er geen gespecialiseerde pyrogram evaluatiesoftware beschikbaar is, gebruik dan de gegevensevaluatie door standaard MS Library zoekprogramma en commerciële bibliotheek samen met gerapporteerde fragmenten (aanvullende tabel 1) en onze pyrolyse bibliotheek15. De handmatige vergelijking van pyrogram verbindingen met bekende ontledingsproducten wordt ook uitgevoerd om de klappen te verifiëren die in am worden gegeven.<ol>
<li>Voor data-evaluatie voor niet-vluchtige verbindingen, start de GC-MS analyse/MS Library zoeken software en open de chromatogram van de pyrolyse run.</li>
		<li>Selecteer commerciële en (self-made) pyrolyse bibliotheken (bijv. onze meegeleverde pyrolyse bibliotheek15) door te klikken op spectrum en Selecteer bibliotheek. Laad alle bibliotheken van belang.</li>
		<li>Integreer de pyrogram in de GC-MS evaluatiesoftware en beschouw alle pieken met een oppervlakte ≥ 0,2% van de totale oppervlakte (kan worden aangepast op een manier die een beheersbaar bedrag van de pieken zal worden geïntegreerd).</li>
		<li>Start de bibliotheek zoeken door te klikken op spectrum en bibliotheek Zoek rapport.</li>
		<li>Alle bibliotheek overeenkomsten handmatig vergelijken met specifieke producten voor pigment-en polymeer ontleding in aanvullende tabel 1 of fragmenten die zijn vermeld in de literatuur16,17,18, 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26. voor pigmenten zijn 2 tot 3 ontledingsproducten nodig om het gebruikte pigment eenduidig te identificeren. Opmerking: alle spectrale wedstrijden met overeenkomstige bibliotheken moeten zorgvuldig worden geëvalueerd. Extra pieken hoger dan de massa piek vaak rekening voor soortgelijke structuren met extra side groepen. Indien mogelijk moeten referentiestoffen worden geanalyseerd om de individuele retentietijd in de analytische opstelling te verkrijgen.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Dirks, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDirks%2C+M+%22Tattooed+skin+and+health.+Vol.+48.+Current+Problems+in+Dermatology%22">Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology</a>. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).</li>
<li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li>
<li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li>
<li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Dermatology%22%5BJournal%5D)">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li>
<li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+mass+spectrometry+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+and+Applied+Pyrolysis%22%5BJournal%5D)">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+%2F+pigments%2C+preservatives%2C+aromatic+amines%2C+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Health%2C+Kanton+Basel-Stadt.+Swiss+National+Investigation+Campaign%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li>
<li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mičetić, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Atomic+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li>
<li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395(2017).</li>
<li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Investigative+Dermatology%22%5BJournal%5D)">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li>
<li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li>
<li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li>
<li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF%2C+AAS+and+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Biological+Trace+Element+Research%22%5BJournal%5D)">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li>
<li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li>
<li>Yang, S. -H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data+from%3A+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products%5BTitle%5D)+AND+%22Dryad+Digital+Repository%22%5BJournal%5D)">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis%E2%80%94gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis—gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li>
<li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Py-GC%2FMS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments%3A+characterization+and+identification+in+paint+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li>
<li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li>
<li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+of+additives+in+poly%28vinylacetate%29+artist%27s+paints+using+PY-GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li>
<li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%3A+application+to+modern+art+and+conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li>
<li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li>
<li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li>
<li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Studies+in+Conservation%22%5BJournal%5D)">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li>
<li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+artists%27+crylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Polymer+Analysis+and+Characterization%22%5BJournal%5D)">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li>
<li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo Júnior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography%2FMass+Spectrometry%3A+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Letters%22%5BJournal%5D)">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li>
<li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+PMU+%28permanent+make-up%29+%2F+Organic+pigments%2C+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22State+Laboratory+of+the+Canton+Basel+City%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Py-GC-MS is een nuttige screeningmethode voor een breed scala van stoffen in tatoeage inkten die ook kunnen worden gebruikt voor de analyse van andere producten. In vergelijking met andere methoden kan py-GC-MS met slechts minimale monstervoorbereiding worden uitgevoerd. GC-MS apparaten kunnen worden gevonden in de meeste analytische laboratoria in vergelijking met meer gespecialiseerde methoden zoals MALDI-ToF-MS en EDX.
De data-evaluatie van pyrograms kan uitdagend zijn, omdat de lijst van m...

Tattoo inkten zijn complexe mengsels bestaande uit pigmenten, oplosmiddelen, bindmiddelen, oppervlakteactieve stoffen, verdikkingsmiddelen, en, soms, conserveermiddelen1. De toegenomen populariteit van het tatoeëren in de laatste decennia heeft geleid tot de oprichting van wetgeving aanpakken tattoo inkt veiligheid in heel Europa. In de meeste gevallen, kleur-geven pigmenten en hun onzuiverheden zijn beperkt en moet daarom worden gecontroleerd door de staat laboratorium markt enquêtes om hun naleving van de wet te controleren.
Met behulp van de aanpak van online pyrolyse-Gas Chromatografie massaspectrometrie (py-GC-MS) hier beschreven, kunnen meerdere ingrediënten gelijktijdig worden geïdentificeerd. Sinds vluchtige, semi-vluchtige en niet-vluchtige verbindingen kunnen worden gescheiden en geanalyseerd binnen hetzelfde proces, de verscheidenheid van doel verbindingen is hoog in vergelijking met andere methoden die worden gebruikt voor tatoeage inkt analyse. Vloeibare chromatografie methoden worden meestal uitgevoerd met pigmenten solubilized in organische oplosmiddelen2. Raman spectroscopie evenals Fourier-transformatie infrarood (FT-IR) spectroscopie zijn beschreven als geschikte instrumenten voor de identificatie van pigmenten en polymeren, maar zijn beperkt met multi-ingrediënt mengsels omdat er geen scheiding techniek wordt gebruikt in standaard Laboratorium toepassingen3,4. Laser desorptie/ionisatie de tijd-van-vlucht massaspectrometrie (LDI-ToF-Mej.) is ook gebruikt voor pigment en polymeer identificatie5,6. In totaal ontbreken de meeste methoden de analyse van vluchtige verbindingen. Het gebrek aan geschikte commerciële spectrale bibliotheken is een gemeenschappelijk nadeel van elk van deze methodes. De identificatie van anorganische pigmenten is vaak uitgevoerd met ofwel inductief gekoppelde plasma massaspectrometrie (ICP-MS)7,8 of energie Dispersive X-Ray spectroscopie (EDX)4,9. Ook, FT-IR en Raman spectroscopie zijn gebruikt voor de analyse van anorganische pigmenten, zoals titaandioxide of ijzeroxiden in andere onderzoek velden10,11,12,13.
Het doel van deze studie was om een methode vast te stellen die toepasbaar is in standaard analytische laboratoria met matige financiële kosten om bestaande en gemeenschappelijke apparaten te upgraden. Py-GC-MS, zoals hier beschreven, is een niet-kwantitatieve benadering voor de identificatie van biologische ingrediënten uit mengsels. Bij de identificatie van verdachte stoffen in een py-GC-MS screening kunnen doel stoffen worden gekwantificeerd met meer gespecialiseerde benaderingen. Het is vooral interessant voor de analyse van niet-vluchtige en niet-oplosbare stoffen zoals pigmenten en polymeren.
De beschreven methode kan worden aangepast voor inkten en vernissen in andere toepassingsgebieden. De beschreven methoden voor de evaluatie van gegevens zijn van toepassing op alle pyrolyse-onderzoeken. Ook vervalste producten, voornamelijk uit Aziatische markten, tonen een potentiële bron van risico voor de consument en een financiële last voor de fabrikanten (persoonlijke communicatie op de 3RD ECTP in Regensburg, duitsland, 2017). De hier beschreven methode kan worden gebruikt om de kenmerken van vermeende vervalste inkten te vergelijken met een originele fles, vergelijkbaar met gepubliceerde forensische benaderingen voor auto vernis identificatie14.

<table><tbody><tr><td>99.999% Helium carrier gas</td><td>Air Liquide, D&uuml;sseldorf, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>7890A gas chromatograph</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>AMDIS software (Version 2.7)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>-</td><td>kan worden gebruikt voor GC/MS piek integratie, b.v. voor overdracht naar pyrogram evaluatie software</td></tr><tr><td>Cold Injection System (CIS)</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>electron impact (EI) source</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>-</td><td>wordt gebruikt om Average Mass Spektra (AMS) te genereren, kan worden gebruikt voor piek integratie en standaard GC/MS bibliotheek zoekopdracht</td></tr><tr><td>J&amp;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &micro;m, 5975T Column Toroid Assembly</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>29091S-433LTM</td><td></td></tr><tr><td>MassHunter Software</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>-</td><td>geen versie gespecificeerd, kan worden gebruikt voor GC/MS piek integratie en standaard GC/MS bibliotheek zoekopdracht</td></tr><tr><td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &micro;L</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>P1549-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td><td>Axel Semrau GmbH &amp; Co. KG, Sprockh&ouml;vel, Germany</td><td>-</td><td>gespecialiseerde pyrogram evaluatie software</td></tr><tr><td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>-</td><td>wordt gebruikt voor MS en AMS bibliotheek generatie en bijbehorende stof zoekopdracht met zelfgemaakte en commerciële bibliotheken</td></tr><tr><td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &amp; replib (Data version: NIST v11)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>-</td><td>wordt gebruikte commerciële mass spectrale bibliotheek</td></tr><tr><td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>430102-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>018131-100-00</td><td></td></tr><tr><td>Pyrolyzer Module for TDU</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Quartz wool</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>009970-076-00</td><td></td></tr><tr><td>Steel sticks</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Transport adapter</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>018276-010-00</td><td></td></tr><tr><td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td><td>Gerstel, M&uuml;hlheim, Germany</td><td>009970-074-00</td><td></td></tr><tr><td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td><td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td><td>7CG-G000-00-GH0</td><td></td></tr></tbody></table>

een twee-stap pyrolyse-gas chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inkten zijn complexe mengsels van ingrediënten. Elk van hen beschikt over verschillende chemische eigenschappen die moeten worden aangepakt op chemische analyse. In deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie massaspectrometrie (py-GC-MS) vluchtige stoffen worden geanalyseerd tijdens een eerste desorptie run. In het tweede punt wordt dezelfde gedroogde steekproef pyrolyzed voor de analyse van niet-vluchtige verbindingen zoals pigmenten en polymeren. Deze kunnen worden geïdentificeerd door hun specifieke ontledings patronen. Bovendien kan deze methode worden gebruikt om origineel te onderscheiden van namaak inkten. Eenvoudige screeningmethoden voor de evaluatie van gegevens met behulp van de gemiddelde massaspectra en self-made pyrolyse-bibliotheken worden toegepast om de identificatie van stoffen te versnellen. Met behulp van gespecialiseerde evaluatiesoftware voor pyrolyse GS-MS Data, een snelle en betrouwbare vergelijking van de volledige chromatogram kan worden bereikt. Aangezien GC-MS als scheidingstechniek wordt gebruikt, is de methode beperkt tot vluchtige stoffen bij desorptie en na pyrolyse van het monster. De methode kan worden toegepast voor een snelle stof screening in de marktcontrole enquêtes, omdat het vereist geen monster voorbereidingsstappen.

De methode omvat een twee-stap chromatografie benadering voor elk monster (Figuur 1). In de eerste run, is het monster gedroogd in de injector systeem op 90 °C voordat vluchtige verbindingen worden overgedragen op de kolom. Aangezien het droogproces in de meeste gevallen onvolledig is, worden overblijvende oplosmiddelen en vluchtige verbindingen overgebracht en geanalyseerd. In het tweede punt wordt de eerder gedroogde steekproef vervolgens pyrolyzed om de an...

Deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie met massa spectrometrische detectie en data evaluatieprotocol kan worden gebruikt voor multi-component analyse van tatoeage inkten en discriminatie van namaakproducten.

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tattoo inkten en andere inkten zijn complexe mengsels van ingrediënten. Onze methode biedt een snelle en eenvoudige manier om meerdere componenten tegelijkertijd te analyseren. Pyrolyse en vervolgens gekoppeld aan gaschromatografie met massaspectrometrische detectie maakt de analyse van niet-vluchtige en vluchtige verbindingen in twee opeenvolgende runs mogelijk.Naast een zuivere analyse van inktingrediënten, kan deze methode ook worden gebruikt om originele en nagemaakte producten te onderscheiden. In het algemeen kan deze methode worden gebruikt voor allerlei vloeibare monsters. De benadering van gegevensevaluatie kan ook worden gebruikt voor elke andere vorm van pyrolysegegevens.Zoals met de meeste analytische technieken, is de gegevensinterpretatie van pyrogrammen de achilleshiel van deze methode. Daarom bieden we bibliotheken van pyrogrammen en enkelgeanalyseerde spectra om de interpretatie van de gegevens te vergemakkelijken. Houd eerst een 25-millimeter holle glazen pyrolyse buis met gespecialiseerde pincet en steek de nodige hoeveelheid kwartswol in de buis met puntige pincet.Steek twee stalen stokken aan elke kant van de pyrolyse buis en comprimeren de wol in een een-tot-twee-millimeter dikke stop. De stop moet op het onderste derde deel van de pyrolysebuis worden geplaatst om voldoende verwarming te bereiken tijdens het pyrolyseproces. Ontsteek een gasbrander en bak de pyrolysebuis en vul twee tot drie seconden van elke kant om verontreinigingen te verwijderen.Schud vervolgens handmatig de tatoeage inkt flessen krachtig voor een minuut om homogeniteit te garanderen. Dompel een twee-microliter microcapillaire tip in de inkt en aanzuigen ongeveer een microliter inkt door het vullen van de helft van de capillaire. Steek de capillaire in de pyrolysebuis en bevlek de kwartswolstop met de inkt.Een duidelijke kleurvlekken moeten zichtbaar zijn zonder al te veel inkt aan het monster toe te voegen. Bevestig met behulp van de gespecialiseerde pincet de geprepareerde pyrolysebuis aan een stalen transportadapter voor de geautomatiseerde injectie-eenheid en controleer of de pyrolysebuis perfect verticaal is en niet afvalt tijdens het schudden. Plaats de transportadapter in de lade van de geautomatiseerde injectie-eenheid op de gewenste positie voor pyrolyse GCMS-analyse.Voor gegevensevaluatie van vluchtige verbindingen start u de MS-bibliotheekzoeksoftware voor de GCMS-analyse en opent u het chromatogram van de desorptierun. Selecteer commerciële bibliotheken door op Spectrum te klikken en selecteer Bibliotheek. Laad dan de bibliotheek van belang.Selecteer Integratieparameters en voer een bibliotheekzoekopdracht uit door te klikken op Spectrum en bibliotheekzoekrapport. Open voor pyrolysegegevensevaluatie het chromatogram van de pyrolyserun. Markeer het hele chromatogram in de GCMS-evaluatiesoftware.Druk met de rechtermuisknop naar beneden om een gemiddelde massaspectra of AMS te verkrijgen. Om een zelfgemaakte bibliotheek op te zetten, klikt u op Spectrum en Bewerk u de bibliotheek. Selecteer de interessebibliotheek, gevolgd door Nieuw item toevoegen, en vul alle informatie in die van belang zijn.Genereer een AMS van het onderzochte inktpyrogram en gebruik de bibliotheek zoeken naar vergelijking met de self-made AMS bibliotheek. Massa's uitsluiten van kolombloeding of andere kolomgeluiden. Om niet-vluchtige verbindingen te identificeren met gespecialiseerde pyrogram evaluatiesoftware, bouwt u een map met alle pyrogram-vermeldingen die als bibliotheek moeten dienen, zoals een pigment pyrogrambibliotheek voor pigmentidentificatie, of pyrogrammen van een originele inkt, om deze te vergelijken met vermeende nagemaakte producten.Laad het onbekende pyrogram in de zoekfunctie in de tabbibliotheek door op Bladeren te klikken. Laad vervolgens de bibliotheekmap en selecteer alleen MS matching"en RT matching" in de zoekopties, omdat de totale overvloed zal variëren in vergelijking met pyrogram referentiepigmenten. Klik op Geavanceerd in de zoekopties.Selecteer een RT-vensterbreedte van belang, een gebiedsdrempel van 0,1% en sta meerdere matchings toe. Selecteer in de opties massaspects alleen pieken met opgegeven MS-spectra en gebruik een pasvormdrempel van 850. Laad het bestand pigment_search_spectra.spf, of klik op Toevoegen"om gespecificeerde MS spectra van elk pyrogram van referentiepigmenten of polymeren uit de bibliotheek in de geavanceerde zoekopties op te slaan. Druk op OK om terug te keren naar het hoofdvenster. Klik vervolgens op Zoeken om de vergelijking te starten.Ga indien nodig naar het tabblad chromatogrammatch en selecteer een verbinding onder het tabblad chromatogrammatch. Klik met de rechtermuisknop en selecteer Zoekspectrum in NIST om de spectra door te sturen naar de MS-bibliotheeksoftware en de verbinding te identificeren. Start de GCMS-analyse MS-bibliotheekzoeksoftware voor handmatige gegevensevaluatie voor niet-vluchtige verbindingen en open het chromatogram van de pyrolyserun.Selecteer commerciële en pyrolysebibliotheken door op Spectrum te klikken en Bibliotheek selecteren. Laad alle bibliotheken van belang. Integreer het pyrogram in de GCMS-evaluatiesoftware en overweeg alle pieken met een oppervlakte van niet minder dan 0,2% van het totale gebied.Start vervolgens de bibliotheekzoekopdracht door te klikken op Spectrum en Bibliotheekzoekrapport. Vergelijk alle bibliotheekovereenkomsten handmatig met specifieke pigment- en polymeerafledingsproducten in het tekstprotocol, of fragmenten die in de literatuur worden vermeld. Goed geproduceerde inkten met zeer zuivere ingrediënten en een beperkt aantal componenten resulteerden in chromatogrammen die gemakkelijk te interpreteren zijn met standaardbibliotheken, omdat de meeste pieken kunnen worden geïdentificeerd.Maar zelfs in de hoogwaardige inkten worden niet-gedeclareerde ingrediënten zoals propyleenglycol vaak gevonden naast de aangegeven glycerol. Inkten met meerdere ingrediënten en onzuiverheden zal resulteren in een pyrogram dat moeilijk te interpreteren is. De meeste pieken die zich in de tweede run voordoen, zijn mogelijk niet van elkaar gescheiden, waardoor identificatie moeilijk is.Sommige stoffen kunnen ook leiden tot pieken onder de drempel die tijdens de gegevensevaluatie is vastgesteld. Een oplossing voor het interpreteren van complexe gegevens kan een stapsgewijze benadering zijn met 400, 600 en 800 graden Celsius in opeenvolgende pyrolysestappen voor hetzelfde monster. Sommige pigmentafledingsproducten kunnen uit meerdere pigmenten afstammen.Een positief resultaat voor de identificatie van nagemaakte producten wordt aangetoond voor drie citroeninkten die bij verschillende leveranciers zijn gekocht. Met behulp van een voorwaartse match factor boven 0,9, het chromatogram van de eerste desorptie run en het pyrogram uit de tweede run van de oorspronkelijke inkt werden vergeleken met drie onafhankelijke acquisities van de oorspronkelijke inkt, en de twee nagemaakte producten met behulp van pyrogram evaluatie software. Pyrolyse is nuttig om meerdere verbindingen te identificeren met slechts één analysemethode.Kwalificatie van specifieke verbindingen kan achteraf worden uitgevoerd met meer gespecialiseerde methoden.

a-two-step-pyrolysis-gas-chromatography-method-with-mass

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Trace explosieve dampen van TNT en RDX verzameld op-Sorbens gevulde thermische desorptie buizen werden geanalyseerd met behulp van een geprogrammeerde temperatuur desorptie systeem gekoppeld aan GC van een electron capture detector. De instrumentele analyse wordt gecombineerd met directe depositie methode vloeistof monster variabiliteit en rekening voor instrumentatie drift en verliezen te beperken.

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

De formulering van stabiele, functionele inkten is cruciaal voor het uitbreiden van de toepassingen van additieve fabricage. Op zijn beurt is kennis van de mechanismen van dispersiemiddel/deeltjesbinding vereist voor een effectieve inkformulering. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) wordt gepresenteerd als een eenvoudige, goedkope manier om inzicht te krijgen in deze mechanismen.

Diffuse reflectie infrarood spectroscopische Identificatie van Dispergeermiddel / Particle Bonding Mechanismen in Functional Inks

Een methode voor het soort identificatie van botanische materiaal door directe analyse in real time-hoge resolutie massaspectrometrie en multivariate statistische analyse wordt gepresenteerd.

Rapid High-throughput Species Identificatie van Botanical Material gebruik van Direct Analysis in Real Time met hoge resolutie massaspectrometrie

Hier presenteren we een eenvoudige, goedkope en selectieve chemische spot test-protocol voor de detectie van synthetische cathinones, een klasse van nieuwe psychoactieve stoffen. Het protocol is geschikt voor gebruik in verschillende gebieden van de rechtshandhaving die optreden van illegaal materiaal.

Color Spot Test als een vermoedelijke instrument voor de snelle detectie van synthetische Cathinones

Hier presenteren we een protocol voor de sequentiële gerichte kwantificering en niet-gerichte analyse van gefluoreerde verbindingen in water door de Spectrometrie van de massa. Deze methode biedt kwantitatieve niveaus van bekende fluorochemical verbindingen en identificeert onbekende chemicaliën in verwante monsters met semi-kwantitatieve ramingen van hun overvloed.

Identificeren van- en Polyfluorinated chemische soorten met een gecombineerde gerichte en niet-gerichte-Screening hoge-resolutie massa spectrometrie Workflow

Dit protocol presenteert een benadering van vingerafdruk en verkent multidimensionale gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie gekoppeld aan massaspectrometrie. Speciale algoritmen voor patroonherkenning (template matching) worden toegepast om de chemische informatie te verkennen die is gecodeerd in de extra vierge olijfolie vluchtige fractie (d.w.z. volatilome).

Chromatografische vingerafdrukken op sjabloonmatching voor gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) verdampt een vloeibaar monster volledig terwijl analyten worden geabsorbeerd op een SPME-vezel. Dit maakt het mogelijk om de analyt te verdelen tussen alleen de oplosmiddeldamp en de SPME-vezelcoating.

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Hier wordt een headspace gaschromatografie-tandem quadrupool massaspectrometrie (HS-GC-MS/MS) methode beschreven die geschikt is voor de bepaling van trimethylamine (TMA) in diergeneesmiddelen. Het protocol omvat monstervoorbehandeling, headspace-behandeling, analyseomstandigheden, methodologische validatie en de bepaling van TMA in geneesmiddelen van dierlijke oorsprong.

Een verbeterde techniek voor trimethylaminedetectie in diergeneesmiddelen door Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Een methode voor het screenen van fentanyl-analogen op basis van hun retentietijd, mobiliteit en fragmentatiepatroon van massaspectrometrie.

Fentanyl analoge screening met behulp van LC-TIMS-TOF MS/MS

Ongerichte metabolomics biedt een hypothese genererende momentopname van een metabool profiel. Dit protocol zal de extractie en analyse van metabolieten uit cellen, serum of weefsel tonen. Een reeks van metabolieten worden onderzocht met behulp van vloeistof-vloeistof fase-extractie, microflow UltraPerformance vloeistofchromatografie / hoge-resolutie massaspectrometrie (UPLC-HRMS) gekoppeld aan differentiële analyse software.

Ongerichte Metabolomics uit biologische grondstoffen gebruiken UltraPerformance Liquid Chromatography-hoge resolutie massaspectrometrie (UPLC-HRMS)

Leer een twee-stap pyrolyse-GC-MS methode voor analyse van tatoeage-inktcomponenten en onderscheiding van originele en namaakproducten. Deze techniek analyseert vluchtige en niet-vluchtige verbindingen.

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten (Video) | JoVE Journal

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Meer video's verkennen