Toepassing van spanning in dynamic light scattering particle size analysis

Ons protocol onderzoekt veranderingen in stimuli-responsieve polymeren die worden gebruikt in elektrochemische sensoren onder een toegepaste spanning in oplossing en maakt het mogelijk invloeden in stimuli-responsieve polymeren te observeren. De voordelen van deze technologie zijn dat het eenvoudig is en kan worden gebruikt om de dynamiek van poly-NIPAM met toegepaste spanning waar te nemen. De analyse van polymeren en deeltjes onder een toegepaste spanning heeft toepassingen in sensoren, zachte robotica en energieopslag.

Nieuwe stagiairs moeten ervoor zorgen dat het monster zorgvuldig wordt voorbereid en dat luchtbellen met cuvette worden vermeden voor een optimale gegevensverwerving. Het is gemakkelijk om onzorgvuldig te zijn met eenvoudige analytische technieken, dus wees voorzichtig als kleine veranderingen in het protocol kan leiden tot variabele gegevens. Om monsters voor DLS-analyse voor te bereiden, los u 10 milligram polymeerpoeder op in 10 milliliter gefilterd gedeïoniseerd water en bewaar het mengsel 's nachts op vier graden Celsius.

Om de DLS cuvette voor te bereiden, snijdt u twee stukken van 6,3 bij 7 centimeter uit eenzijdige kopertape en gebruikt u een pincet om elk stuk tape aan tegenovergestelde zijden van de binnenkant van een DLS-monster cuvette loodrecht op het lichtpad te plakken met de onderkant van de tape in de buurt van de onderkant van de cuvette. Vouw de randen van de koperen tape over de bovenkant van de cuvette om ervoor te zorgen dat de koperen tape zich in de buurt van de bovenkant van de cuvette bevindt om goed elektrisch contact te garanderen. Dan was de cuvette drie keer met gedeïsized water deppen van het overtollige water af met een lab doekje na de laatste wasbeurt.

Om de DLS-instrumentbesturing in te stellen, voegt u de volgende ochtend 1,5 milliliter gedeïmiseerd water toe aan de bereide cuvette en voegt u twee druppels van een standaardoplossing toe aan de cuvette. Plaats de cuvette aan de cuvettehouder en zorg ervoor dat de kleine pijl bovenop de cuvette is uitgelijnd met de cuvettehouder en sluit het deksel. Selecteer meten in de instrumentsoftware en stel de temperatuur in op het experimentele startpunt.

Na de meting spoel de cuvette af en filter de voorbereide polymeertestoplossing in de cuvette. Dan laden en meten van de cuvette zoals net aangetoond. Een duidelijke meting van de initiële testoplossing moet in acht worden genomen.

Als u het DLS-meetprotocol wilt instellen, selecteert u in de instrumentsoftware bestand en nieuw om een nieuwe standaardwerkprocedure in te stellen en klikt u op meettype om de trend, temperatuur en grootte te selecteren. Selecteer onder materiaal het juiste materiaal en de brekingsindex. Selecteer onder dispersant het juiste oplosmiddel.

Stel onder volgorde de starttemperatuur en de eindtemperatuur in voor zowel de verwarmings- als koelexperimenten. Schakel vervolgens het vak van de terugkeer naar de starttemperatuur uit. Selecteer een interval voor elke temperatuurstapswijziging en stel onder maatmeting de evenwichtstijd in.

Selecteer drie metingen in automatische voor de meetduur. Sla vervolgens het protocol op en sluit het bestand. Als de toegepaste spanning moet worden gebruikt, selecteert u twee draden die dun genoeg zijn om door de kleine spleet aan de rechterbovenrand van het DLS cuvettehoudergebied te passen.

Strip de isolatie van het ene uiteinde van een draad om een verbinding met de potentiostat te vergemakkelijken. Aan de andere kant van dezelfde draad, soldeer een korte aligator klem aan de draad en bevestig de klem aan de cuvette. Klem de witte referentie potentiostat lood en de rode counter-potentiostat leiden tot een van de voorbereide draden en klem de groene werkende potentiostat lood en de blauwe werkende zin potentiostat leiden tot de andere voorbereide draad.

Laat de oranje tegenzin en zwarte grond potentiostat leidt zweven zonder het aanraken van andere apparatuur of materialen. Klik binnen de werkbalk van gamry-software op experiment en E fysieke elektrochemie en selecteer chronoamperometrie. Stel pre-stap, stap een en stap twee spanning versus verwijzing naar de toegepaste spanning over het hele veld van de cuvette.

Stel de spanning in op één volt ten opzichte van de referentie voor alle drie de stappen. Stel zowel de stap één keer als stap twee keer in om te bepalen hoe lang de spanning wordt toegepast en stel de monsterperiode in om te selecteren hoe vaak de grafiek de huidige en spanningswaarden leest en registreert. Klik op OK. Er wordt een actief teken weergegeven dat aangeeft dat er spanning wordt toegepast.

Klik in de Malvern DLS-software op meten en klik op start van SOP. Wanneer de tekst onder aan het standaardwerkprotocolvenster de cel invoegt en op start drukt wanneer deze gereed is, klikt u op de startknop om het experiment te starten. Elke real-time bestandsuitvoer van elke run in de temperatuurhelling kan onafhankelijk worden geselecteerd om de volumegrootte en de correlatiecoëfficiënt weer te geven.

Correlatiegrafieken met een over het algemeen vloeiende curve worden beschouwd als goede kwaliteit, terwijl niet-vloeiende grafieken of gegevens van lage kwaliteit moeten worden beschouwd als uitsluiting van de analyse. Zoals waargenomen, poly-NIPAM vertoont een LCST op 30 graden Celsius, een temperatuur dicht bij de literatuur beschreven waarden. Zonder spanning is poly-NIPAM in staat om binnen het geteste temperatuurbereik te aggregaat en te desplitereren en te degraderen en de verwachte omkeerbaarheid aan te tonen.

Met spanning verandert poly-NIPAM van oplosbaar naar aggregeren tot een grootte van 2.000 nanometer en vermindert het vervolgens tot een grootte van ongeveer 1.000 nanometer tijdens het koelen, zonder terug te keren naar de oorspronkelijke oplosbare toestand. Hier worden de huidige gegevens van poly-NIPAM met de toegepaste spannings- en verwarmings- en koelingsexperimenten weergegeven die overeenkomen met eerdere gegevens. Voor dit experiment was 26 graden Celsius een belangrijk overgangspunt van poly-NIPAM waarbij een faseverandering werd waargenomen met DLS.

Bij 40 graden Celsius werd de maximale temperatuur in de meting bereikt vóór de koelcyclus. Als de stroom niet zorgvuldig wordt gecontroleerd, kunnen de gegevens verkeerd worden geïnterpreteerd en mogelijk verkeerd begrepen. Bijvoorbeeld, in deze analyse, de spanning werd alleen willekeurig toegepast en sporadisch wat resulteert in een trend meer vergelijkbaar met de geen spanning voorwaarde.

De standaard is een nuttige indicator van de setup en kwaliteit van de gegevens. Schone standaardresultaten laten zien dat het experiment kan worden voltooid met een hogere kans op succes. Onderzoekers kunnen deze procedure gebruiken om aggregatiegedrag van polymeren of andere elektrochemisch responsieve polymeren met toegepaste spanning te testen.

We onderzoeken momenteel waarom de LCST-verschuiving en waarom het onomkeerbare aggregatiegedrag optreedt. We verwachten dat deze wetenschappelijke vraag meer inzicht geeft in het gedrag van LCST.