Name: Voorbereiding van nanodeeltjes voor ToF-SIMS- en XPS-analyse (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 24 s
Description: Leer verschillende methoden om nanodeeltjes voor te bereiden voor oppervlakteanalyse, waaronder druppelgieten, spin coating en cryofixatie. Deze technieken helpen onderzoekers betrouwbare karakterisering van nanodeeltjes te verkrijgen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit project heeft financiering ontvangen van het Horizon 2020-programma van de Europese Unie (H2020) onder subsidieovereenkomst nr. 720952 (ACEnano). De auteurs willen Sigrid Benemann bedanken voor SEM-metingen, Markus Schneider voor ToF-SIMS-metingen en PCA en Philipp Reichardt voor hulp bij het filmen.

LET OP: De toxicologische eigenschappen van nanodeeltjes worden nog onderzocht; vanwege hun grootte kunnen ze unieke gevaren opleveren voor zowel mensen als in het milieu, zelfs als ze bestaan uit intrinsiek ongevaarlijke materialen. Voordat er met nanodeeltjes wordt gewerkt, moet een goede risicobeoordeling worden uitgevoerd en moeten passende technische controles, laboratoriumprocedures en PBM's (persoonlijke beschermingsmiddelen) worden ingevoerd, afhankelijk van het gevarenniveau van de te bestuderen materialen29,30,31,32.
1. Bereiding van Si wafers
LET OP: Deze stappen zijn nodig om ongewenste (organische) vervuiling te verwijderen en de bevochtigbaarheid van het oppervlak te vergroten. Alle gebruikte oplosmiddelen moeten ten minste ACS-kwaliteit zijn. Een standaard ultrasoonapparaatbad (35 kH en 120 Watt) is geschikt.
<ol><li>Natte chemische reiniging van Si wafers<ol>
<li>Doe de Si wafer in een bekerglas met isopropanol en ultrasoon gedurende 5 min.</li>
		<li>Breng de Si-wafer over in een bekerglas met een alkaliglasreinigingsoplossing en ultrasoon gedurende 10 minuten.</li>
		<li>Doe de wafel in een bekerglas met ultrapuur water. Ververs het water 10 keer door het water uit te gieten en het bekerglas bij te vullen; de Si-wafers blijven aan de onderkant zitten door het capillaire effect.</li>
		<li>Droog de wafer met schoon N2-gas . OPMERKING: Drogen met N2 voorkomt de vorming van "koffieringen" en andere artefacten door het drogen van water.</li>
		<li>Doe de wafer in een tweede beker met isopropanol en ultrasoon gedurende 10 minuten.</li>
		<li>Droog de wafer met schoon N2-gas .</li>
		<li>Doe de wafer in een bekerglas met ethanol en ultrasoonapparaat gedurende 10 minuten.</li>
		<li>Droog de wafer met schoon N2-gas . Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Plasma- of UV/ozonreiniging van siliciumwafers<ol>
<li>Breng de Si-wafer in het plasma of de UV/ozonreiniger en schakel deze gedurende 30 minuten in. OPMERKING: Wafers moeten onmiddellijk voor gebruik plasma- of UV/ozon-gereinigd worden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Nanodeeltjesafzetting door suspensie
OPMERKING: De meest voorkomende blootstellingsroute voor nanodeeltjes is door inademing. Werken met suspensies kan blootstellingsrisico's minimaliseren.
<ol><li>Bereiding van nanodeeltjessuspensie uit poeder OPMERKING: Alle hier beschreven hoeveelheden zijn voorbeelden. De methode moet worden geoptimaliseerd voor de specifieke nanodeeltjes die in elk geval worden gebruikt.<ol>
<li>Weeg nauwkeurig 15 mg nanodeeltjespoeder (± 10%) in een buis van 10 ml.</li>
		<li>Weeg nauwkeurig ongeveer 8 ml ultrapuur water af.</li>
		<li>Sluit de buis, verpak in een centrifugebuis van 50 ml met keukenpapier en plaats deze gedurende 15 minuten bij 3.000 tpm in de vortexer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Drop-casting van elektrisch geleidende nanodeeltjes uit waterige suspensie<ol>
<li>Plaats de wafer gedurende 30 minuten in de UV/ozonreiniger.</li>
		<li>Plaats de wafer in de ene helft van de waferhouder en plaats een druppel nanodeeltjessuspensie van 3 μL in het midden van de ring.</li>
		<li>Monteer een Viton O-ring met een diameter van 6,07 mm op de wafer rond de druppel. Zorg ervoor dat de ring de druppel niet raakt.</li>
		<li>Plaats de wafer gedurende 15 minuten in een vacuümsiccator onder een vacuüm van 4 mbar om de wafer te drogen.</li>
		<li>Verwijder de wafer uit de exsiccator en onderzoek met behulp van lichtmicroscopie en XPS of de deeltjeslaag homogeen en gesloten is. Herhaal stap 2.2.1 en 2.2.2 totdat uit de analyse een gesloten en homogene laag blijkt. Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spin-coating van elektrisch niet-geleidende nanodeeltjes uit waterige suspensie<ol>
<li>Plaats de wafer gedurende 30 minuten in de UV/ozonreiniger. OPMERKING: Door spin-coating suspensies van verschillende concentraties met behulp van hetzelfde protocol, kunnen verschillende niveaus van oppervlaktebedekking worden bereikt.</li>
		<li>Programmeer de spin-coater. Een geschikt voorbeeldprogramma is: stap 1: 500 rpm/s ramp tot 1.000 rpm (5 s); stap 2: 1.000 rpm/s ramp tot 2.000 rpm (3 min); stap 3: vertraging bij 2.000 rpm/s tot 0 rpm.</li>
		<li>Plaats de wafer in de spin-coater en schakel het vacuüm in voor bevestiging.</li>
		<li>Deponeer 80 μL van de suspensie op de wafer en start het programma.</li>
		<li>Verwijder de wafer uit de spin-coater.</li>
		<li>Bewaar het monster in een nieuwe, schone wafertray. Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
		<li>Analyseer het monster met SEM om de gapless dekking van het substraat te bevestigen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Nanodeeltjesafzetting van poeder
<ol><li>Nanodeeltjesafzetting op dubbelzijdige tapes ("stick and go")<ol>
<li>Bevestig de dubbelzijdige lijm op de monsterhouder en verwijder de voering.</li>
		<li>Neem een spatelpunt van het nanodeeltjespoeder en doop deze op de lijm.</li>
		<li>Verdeel het monster over de lijm en druk met de spatel in de kleefstof, totdat zoveel mogelijk van het poeder is gehecht.</li>
		<li>Controleer of het poeder op de kraan is bevestigd door de monsterhouder om te keren en erop te tikken en door er een stroom gas (bijvoorbeeld stikstof) overheen te blazen. Het protocol kan hier worden gepauzeerd. OPMERKING: Als alternatief kan een kleine hoeveelheid poeder op een gereinigd oppervlak (Alu-folie of glasplaat) worden geplaatst en van bovenaf worden geperst met de kleefstof en dubbelzijdige monsterhouder.</li>
		<li>Plaats een spatelpunt van het poeder op het gereinigde oppervlak. Druk de monsterhouder met de lijm van bovenaf op het poeder.</li>
		<li>Controleer of het poeder op de kraan is bevestigd door de monsterhouder om te keren en erop te tikken en door er een stroom gas (bijvoorbeeld stikstof) overheen te blazen. Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bereiding van geperste poederkorrels
	<ol>
<li>Reinig alle delen van de pelletmatrijs grondig en zorg ervoor dat u het gepolijste oppervlak niet bekrast.</li>
		<li>Keer de pelletmatrijs om en rust op een kleine afstandhouder.</li>
		<li>Plaats de zuiger en een roestvrijstalen pellet, met gepolijste kant naar boven, en trek de zuiger door totdat er voldoende ruimte is om te vullen met het poedervormige monster.</li>
		<li>Vul de matrijs met een kleine hoeveelheid monster (1 grote spatelpunt) en plaats vervolgens de tweede roestvrijstalen pellet met de gepolijste kant naar het monster gericht.</li>
		<li>Plaats de basis op het lichaam en keer voorzichtig om. Als een vacuüm gewenst en beschikbaar is, bevestigt u de vacuümpomp aan de basis van de pelletmatrijs.</li>
		<li>Plaats de matrijs in een pers en zorg ervoor dat deze gecentreerd is.</li>
		<li>Breng een lichte belasting (2 kN) aan gedurende ongeveer 20 s en laat los.</li>
		<li>Breng gedurende 2 minuten een zwaardere belasting (6 kN) aan en laat los.</li>
		<li>Nadat de belasting is losgelaten, laat u de vacuümpomp los. OPMERKING: Vanwege de verschillende materiaaleigenschappen van verschillende nanodeeltjes, kan het voordelig zijn om een reeks pellets met verschillende belastingen en laadtijden te bereiden om de optimale pelletpersomstandigheden te bepalen.</li>
		<li>Keer de matrijs om, plaats de afzuigring op zijn plaats en plaats een lichte belasting (tot 1 kN) tussen de zuiger en de afzuigring.</li>
		<li>Verwijder de matrijsdelen uit de pers en haal de monsterkorrel voorzichtig met een pincet.</li>
		<li>Monteer het monster voorzichtig op een gereinigde Si-wafer met dubbelzijdige lijm. Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Cryofixatie van nanodeeltjessuspensies
<ol><li>Vul de hoofdkamer van het snelvriesapparaat met vloeibare stikstof.</li>
	<li>Vul de afgekoelde snelvrieskamer met het cryogeen (propaan).</li>
	<li>Laat het snelvriesapparaat afkoelen tot de bedrijfstemperatuur. OPMERKING: Het snelvriesapparaat heeft enige tijd nodig om de bedrijfstemperatuur te bereiken voorafgaand aan de monstervoorbereiding, daarom is een redelijke termijn (een paar uur) vereist voor het cryofixeren van de monsters.</li>
	<li>Giet 10-20 μL NP-suspensie op een gereinigde Si-wafer met een pipet.</li>
	<li>Houd de Si-wafer vast met een bevestigingspincet en plaats deze in het plunge freeze-apparaat.</li>
	<li>Verplaats het bevestigingspincet naar de duikpositie.</li>
	<li>Druk op de knop om het monster in het cryogene te laten vallen.</li>
	<li>Wacht enkele seconden totdat het monster volledig bevroren is.</li>
	<li>Breng de ingevroren monsters zo snel mogelijk over in een gekoelde omgeving.</li>
	<li>Plaats het gecryopzette monster (Si-wafer) in de monsterhouder en breng het over in het instrument. OPMERKING: Voor transport wordt droogijs aanbevolen en is kortdurende monsteropslag mogelijk. De monsters kunnen in bevroren toestand worden gemeten met een gekoeld instrument of met conventionele ToF-SIMS-instellingen na stabilisatie door het monster te vriesdrogen.</li>
</ol>

De auteurs hebben geen tegenstrijdige belangen om bekend te maken.

Er zijn een aantal methoden gepresenteerd voor de voorbereiding van nanodeeltjes voor oppervlakteanalyse met XPS en ToF-SIMS. We hebben de voor- en nadelen van deze methoden, evenals mogelijke bronnen van fouten en geschiktheid voor verschillende materialen, samengevat in tabel 2. Zoals blijkt uit de representatieve resultaten, kan de bereiding van nanodeeltjes het succes van de resulterende oppervlakteanalyse sterk beïnvloeden. Bovendien zijn niet alle methoden geschikt voor alle deeltjestypen vanwege factoren zoals signaalinterferentie met het substraat of montagematerialen, oplaadeffecten in niet-geleidende dikke films, toestand van de nanodeeltjes als poeder of suspensie, mogelijke schade aan gevoelige buitenlagen, vernietiging van biologische structuren en informatie over aggregatie en interfaces, of kwetsbaarheid van gevoelige ultrahoogvacuüminstrumenten voor vrije nanodeeltjes.
Omdat XPS- en ToF-SIMS-metingen gemiddeld over een gebied gaan in plaats van afzonderlijke deeltjes te meten, is het alleen mogelijk om reproduceerbare resultaten te verkrijgen van homogene lagen; aggregatie of agglomeratie van de deeltjes op het substraat moet daarom worden vermeden. Bovendien veroorzaken te dikke lagen niet-geleidende materialen laadeffecten tijdens de analyse, wat kan leiden tot ongewenste artefacten in de spectra, vooral gedeeltelijke lading die niet kan worden gecompenseerd met een overstromingskanon. Aan de andere kant vertonen onvolledige films sterke signalen van het substraat of bevestigingsmaterialen (bijvoorbeeld lijmen), die gevoelige pieken van het deeltjesoppervlak kunnen verstoren. De ideale dikte van de film is materiaalafhankelijk en moet experimenteel worden bepaald door analyse van films van verschillende diktes. In het bijzonder moeten monsters die zijn bereid met behulp van spincoating worden geanalyseerd met SEM om de volledigheid van de coating te garanderen.
Werken met NP-suspensies brengt minder blootstellingsrisico's en veiligheidseisen met zich mee in vergelijking met het werken met NP-poeders. Drop-casting is een relatief eenvoudige methode met lage apparatuurvereisten en is met name geschikt voor geleidende nanodeeltjes in suspensie waar filmdikte geen probleem is. Hoewel de monsters gemakkelijk kunnen worden gedroogd onder atmosferische omstandigheden, dient de vacuümsiccator om de droogtijd voor de druppels te verkorten en de wafers te beschermen tegen verontreiniging. De Viton-ring wordt gebruikt om de verdampingspatronen van de druppel te wijzigen en daardoor de vorming van koffieringen te minimaliseren. Verdampingspatronen kunnen ook worden beïnvloed door de hydrofiiliteit van het substraat te variëren met behulp van reinigingsprotocollen of door het aanbrengen van alternatieve coatings51,52, door verdamping in oplosmiddelatmosferen53 of zelfs door het substraat te verwarmen54. Spin-coating wordt aanbevolen voor suspensies van niet-geleidende nanodeeltjes in suspensie omdat het in staat is om een homogene deeltjeslaag te genereren die dun genoeg is om oplaadeffecten te voorkomen, maar nog steeds dik genoeg om te voorkomen dat het Si-substraat bijdraagt aan de XPS- en ToF-SIMS-spectra. Voor elk afzonderlijk NP-systeem en elke concentratie moeten zowel de centrifuge- als de spincoatingparameters worden geoptimaliseerd, maar kunnen dan zeer betrouwbaar worden gereproduceerd, zelfs op verschillende instrumenten. Omdat de spin-coated druppel zich altijd in het midden van de wafer bevindt, is de rotatieradius irrelevant en kan de eenheid "omwentelingen per minuut" (rpm) worden gebruikt. De schorsing kan ook na het starten van het programma op de wafer worden gedeponeerd; dit zou echter verschillende spin-coatingparameters en een grotere hoeveelheid suspensie vereisen om een dikkere coating te verkrijgen.
Vanwege hun extreem kleine formaat kunnen nanodeeltjes loskomen van het substraat en vrij bewegen in de ultrahoge vacuümkamer wanneer ze worden beïnvloed door een ionen- of röntgenstraal. Dit is met name een probleem voor monsters bereid met poeder. In sommige gevallen kunnen de nanodeeltjes doordringen in de gevoelige componenten van het instrument die duur en tijdrovend onderhoud vereisen. Door de toegepaste acceleratiespanning is het gevaar van beschadiging van gevoelige onderdelen bij ToF-SIMS groter dan bij XPS. Poedervormige monsters, met name die bereid met behulp van de "stick and go" -methode, moeten zorgvuldig worden gecontroleerd om ervoor te zorgen dat de poeders veilig genoeg worden bevestigd, vooral voor ToF-SIMS-analyse. Dit kan bijvoorbeeld worden bevestigd door het monster ondersteboven te houden en er een gasstroom (bijvoorbeeld N2) overheen te blazen. Voorafgaand aan de analyse kunnen de monsters ook 's nachts in de luchtsluis of een andere initiële monsterinvoerkamer van het instrument worden achtergelaten, waar een stabiel vacuüm kan aangeven dat er geen losse deeltjes uit het monster komen. Nanodeeltjes bereid als pellets kunnen echter zelfs worden gesputterd (bij lage versnellingsspanningen) zonder het instrument te beschadigen; deze methode kan verontreinigingen, met name koolwaterstoffen, die uit de pers worden geïntroduceerd, elimineren en kan ook bulkanalyse van de deeltjes mogelijk maken.
Bereiding van NP-poeders in de monsterhouderstomp maakt het mogelijk monsters te bereiden met een gedefinieerde geometrie en een macroscopisch vlak oppervlak. Kritieke punten zijn de reinheid van het gereedschap voor het persen van het monster en het gebruik van een lage druk om veranderingen in het oppervlak van de nanodeeltjes als gevolg van deze procedure te voorkomen. Het heeft de nadelen van het nodig hebben van een relatief grote hoeveelheid materiaal en potentiële problemen met materiaalverlies in hoogvacuüminstrumenten. We raden deze methode niet aan voor ToF-SIMS-analyse, omdat de deeltjes op geen enkele manier worden samengeperst of beveiligd.
Met betrekking tot het NP-materiaal is de eerste overweging voor monstervoorbereiding het elimineren of minimaliseren van interferentie tussen NP's en substraten van vergelijkbaar materiaal; Si-wafers zijn bijvoorbeeld een ongeschikt substraat voor analyse van SiO2 NP's met XPS en ToF-SIMS, zelfs met voldoende monsterdekking. Metallische of anorganische nanodeeltjes kunnen gemakkelijk worden geanalyseerd als poeder op een kleefstof (ervan uitgaande dat ze geen organische lagen of coatings bevatten) vanwege het gebrek aan signaalinterferentie tussen de nanodeeltjes en de dubbelzijdige kleefstof, een bereidingsmethode die ongeschikt zou zijn voor polymere NP's. Metalen nanodeeltjes hebben meer flexibiliteit in termen van mogelijke filmdikte die wordt gebruikt vanwege de afwezigheid van oplaadeffecten, en kan met relatief weinig apparatuur worden gedropt; ze bevatten echter waarschijnlijk grote hoeveelheden onzuiverheden en stabilisatoren uit hun synthese, die zorgvuldig moeten worden verwijderd zonder de deeltjes te beschadigen. Polymere nanodeeltjes kunnen gemakkelijker worden beschadigd door het persen van matrijzen, maar kunnen ook gemakkelijker bij elkaar blijven in de pellet, afhankelijk van de gebruikte druk. Pellets of zachte organische coatings op het NP-oppervlak kunnen ook schadegevoelig zijn. Directe afzetting uit de oplossing heeft het potentieel om gevoelige coatings te beschadigen, hetzij door de suspensie of het droogproces, maar is voordelig voor het analyseren van NP's die al in suspensie aanwezig zijn. Cryofixatie is een geschikte methode voor de analyse van chemische structuren, oppervlakken of interfaces in suspensie die zouden worden beschadigd of vernietigd door verschillende andere monstervoorbereidingstechnieken, maar vereist een gespecialiseerde cryo-uitrusting voor zowel XPS als ToF-SIMS46'47.
Hoewel dit artikel verschillende voorbeeldige methoden beschrijft die kunnen worden gebruikt voor monstervoorbereiding, moet de methode in elk geval worden geoptimaliseerd en gevalideerd met behulp van alternatieve analysemethoden. Onlangs is een gedetailleerd overzicht van de invloed van verschillende factoren gepubliceerd22. Naast de ontwikkeling en validatie van geschikte bereidingsmethoden is ook de documentatie van deze stappen van het grootste belang40. Deze publicatie presenteert enkele eenvoudig te hanteren methoden en is een gids om nieuwe methoden aan te passen of te ontwikkelen volgens de vereisten van de specifieke taak.

Nanomaterialen worden gedefinieerd als materialen met een externe dimensie tussen 1 nm en 100 nm of met een interne of oppervlaktestructuur op deze schaal1. Vanwege de unieke eigenschappen die voortvloeien uit hun kleine schaal en dienovereenkomstig grote oppervlakte (naast andere factoren), vinden ze steeds meer gebruik in een breed scala van gebieden, waaronder landbouw, chemie, autobouw, cosmetica, milieu, geneeskunde, drukwerk, energie en textiel. Dit toegenomen gebruik betekent dat zowel mens als milieu op tot nu toe onbekende schaal zullen worden blootgesteld aan deze materialen waarvan de toxicologische eigenschappen nog niet volledig bekend zijn en waarvan de omvang hun gemakkelijke integratie in biologische of milieusystemen mogelijk maakt2.
Na de fundamentele eigenschappen van oppervlakte en deeltjesgrootte/grootteverdeling werden oppervlaktechemie en coatings geïdentificeerd als de meest cruciale eigenschap van nanomaterialen3; kleinere deeltjes hebben een hoger oppervlak per massa-eenheid, en dus een hogere verhouding van oppervlakte- tot bulkatomen. Inderdaad, voor nanodeeltjes van 1 nm grootte is meer dan 70% van de atomen te vinden op hoeken of randen; dit heeft een sterke invloed op oppervlakte-eigenschappen zoals chemisorptie die sterk afhankelijk is van de morfologie van het oppervlak op atomaire schaal4. Regelgeving met betrekking tot nanomaterialen vereist nauwkeurige gegevens over fysisch-chemische eigenschappen en betrouwbare schattingen van de toxicologische eigenschappen van deze materialen. Om toxicologische eigenschappen van fysische en chemische eigenschappen van nanomaterialen efficiënt te schatten, heeft de nanomaterialengemeenschap betrouwbare, gestandaardiseerde en geverifieerde analyseprocedures nodig. Projecten zoals ACEnano5 zijn gericht op het verzamelen en correleren van nauwkeurige en verifieerbare fysieke gegevens van nanodeeltjes in een kader dat betere regulering en karakterisering van nanomaterialen mogelijk maakt. Dit streven naar gestandaardiseerde analyseprocedures werd ook ondersteund door de redactie van ACS Nano, die "methoden voor karakterisering en minimumniveaus van analyse van materialen wilde consolideren en overeenkomen6". Bovendien bieden XPS en ToF-SIMS nieuwe mogelijkheden voor het ophelderen van de deeltjesarchitectuur van nanodeeltjes in de kernschaal7,8.
Röntgenfoto-elektronspectroscopie (XPS) en Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (ToF-SIMS), vergeleken in tabel 1, zijn gevestigde methoden voor onderzoek van oppervlakteatomen. In XPS wordt het monster bestraald met röntgenstralen met een energie tussen 1 en 2 keV, waardoor elektronen worden uitgezonden als gevolg van het foto-elektrische effect. Deze uitgezonden elektronen, met een kinetische energie in hetzelfde bereik, correleren met de bindingsenergie van de elektronen in de vaste stof; het verschijnen van foto-elektronen bij deze gedefinieerde bindingsenergieën en meetbare intensiteiten maakt daarom kwantitatieve analyse van de samenstelling mogelijk. Aangezien de gemiddelde vrije route van deze foto-elektronen lager is dan 10 nm, is XPS een zeer oppervlaktegevoelige techniek voor kwantitatieve analyse. Bovendien maakt een gedetailleerde analyse van de bindingsenergieën in sterk opgeloste spectra de kwantitatieve bepaling van de valentietoestanden van deze elektronen mogelijk.
In ToF-SIMS wordt het oppervlak gesputterd met een gerichte ionenbundel (primaire ionen), waarbij de ionen uit het materiaal worden uitgestoten (secundaire ionen) verzameld en geanalyseerd in een time-of-flight massaspectrometer. Het verkregen massa/ladingspatroon maakt het mogelijk om de elementaire, isotopische of moleculaire samenstelling te bepalen. Door de gemiddelde vrije route van de secundaire ionen is deze techniek ook zeer oppervlaktegevoelig en heeft een informatiediepte van 1-2 nm maar is op zijn best semi-kwantitatief, vanwege het matrixeffect waarbij de ionisatiekans (en dus opbrengst) van secundaire ionen sterk wordt beïnvloed door hun omringende matrix. ToF-SIMS kan zowel in statische als dynamische modus worden bediend; het verschil tussen de twee is de primaire ionenflux die het oppervlak beïnvloedt. Statische SIMS houdt de primaire ionenflux op een niveau dat (d.w.z. fragmenten) maximaal 1% -10% van het oppervlak beïnvloedt; het oppervlak blijft relatief ongestoord, waardoor analyse van de bovenste atomaire lagen materiaal mogelijk is. Omdat zelfs statische SIMS enige vernietiging aan de oppervlakte veroorzaken, wordt het beschouwd als minder "niet-destructief" van de twee methoden.
Deze oppervlaktegevoelige technieken maken analyse van de eerste paar nanometers van het materiaal mogelijk, inclusief opzettelijke of onbedoelde coatings, die voor nanomaterialen de materiaaleigenschappen aanzienlijk kunnen beïnvloeden. Voorbeelden van opzettelijke coatings zijn het afdekken van lagen op quantum dots om de kwantumopbrengsten van fotoluminescentie te verbeteren en omgevingsreactiviteit te verminderen9, aluminiumoxide- of silicacoatings voor de preventie van fotokatalytische activiteit van titania-nanodeeltjes in zonneblokkers10, oppervlaktefunctionalisatie om bioconjugatie en daaropvolgende biologische activiteit mogelijk te maken11, coatings voor diagnostische en medicijnafgiftetoepassingen12 en fluorkoolstofcoatings op magnetische deeltjes voor ferrofluïden en kern-omhulselmetaalsystemen om de eigenschappen van de katalysator te verbeteren13. Onbedoelde coatings, zoals oxidatie, oppervlakteverontreiniging of eiwitcoronas in biologische systemen hebben een even sterke invloed op de eigenschappen van nanodeeltjes en het is van cruciaal belang dat experimentele bereidingsprocedures ervoor zorgen dat de coating en meer in het algemeen de oppervlaktechemie van het nanomateriaal niet wordt vernietigd of getransformeerd. Het is ook cruciaal om de eigenschappen van de nanodeeltjes te evalueren omdat ze in-situ zijn, omdat hun eigenschappen drastisch kunnen worden veranderd door de verandering2,14,15. Bovendien kan de concentratie van stabilisatoren in de nanodeeltjessuspensie de analyse en structurele integriteit van de nanodeeltjes dramatisch beïnvloeden; de aanwezigheid van een stabilisator kan resulteren in grote ongewenste signalen (bijvoorbeeld C, H, O en Na) in de analyse, terwijl de verwijdering ervan kan leiden tot schade of agglomeratie van de nanodeeltjes.
Vanwege hun grootte en oppervlakte hebben de opslagomstandigheden van nanodeeltjes ook invloed op hun gedrag, zowel als opgeslagen poeders / suspensies als als bereide monsters. Het effect van suboptimale opslagomstandigheden, met name opslag op kamertemperatuur en blootstelling aan licht, is in verschillende studies aangetoond dat het degradatie van de nanodeeltjes veroorzaakt, waarvan is aangetoond dat het de fysische, chemische en / of toxicologische eigenschappen van de deeltjes verandert14,15,16,17,18 . Van kleinere nanodeeltjes is aangetoond dat ze sneller oxideren dan grotere met oxidatie- / degradatiesnelheden afhankelijk van de opslagomstandigheden15 en de oppervlaktechemie14. Het is aangetoond dat de effecten van de afbraak van nanodeeltjes tijdens opslag de fysisch-chemische eigenschappen, waaronder toxiciteit14, aanzienlijk beïnvloeden, terwijl de oxidatieve groei naar binnen kan gaan ten koste van de kern15.
De zorgvuldige opslag en voorbereiding van nanomaterialen is daarom essentieel voor een nauwkeurige oppervlakteanalyse en alle factoren die van invloed kunnen zijn op het monsteroppervlak en/of de kwaliteit van de metingen moeten zorgvuldig worden overwogen. Opgemerkt moet worden dat vanwege de relatief lage ruimtelijke resolutie van XPS (in het μm-bereik) en ToF-SIMS (een paar honderd nm), slechts een kleine subset van de nanodeeltjes kan worden onderzocht; deze methoden zijn gemiddeld over een gebied en hebben niet de mogelijkheid om afzonderlijke deeltjes in beeld te brengen zoals mogelijk is met technieken zoals elektronenmicroscopie. Om deze reden vereist elke analyse afzetting van de nanodeeltjes in een continue laag om ervoor te zorgen dat er geen interferentie van het substraat is. Elektronenmicroscopie en XPS/ToF-SIMS worden daarom vaak samen gebruikt als complementaire methoden voor nanomateriaalanalyse.
Afgezien van veranderingen in de oppervlaktechemie, zijn de belangrijkste uitdagingen voor de bereiding van nanodeeltjesmonsters voor XPS- en ToF-SIMS-analyse het voorbereiden van een laag die: homogeen is, om de reproduceerbaarheid te vergroten; gapless, om de bijdrage van het substraat aan de spectra te minimaliseren; dun genoeg om oplaadeffecten te voorkomen (voor niet-geleidende monsters); en stevig bevestigd aan het substraat, om te voorkomen dat vrije nanodeeltjes binnendringen en ultrahoge vacuüminstrumenten beschadigen
Nanodeeltjes kunnen vanuit suspensie of als poeder op het substraat worden afgezet. Ten eerste zullen we de verschillende methoden bespreken voor het deponeren van nanodeeltjes uit suspensie. Siliciumwafers zijn een veelgebruikt substraat voor suspensieafzetting, omdat ze relatief goedkoop zijn, gemakkelijk verkrijgbaar als een zeer zuiver product bestaande uit zuiver of gedopeerd silicium (doping vermijdt oplaadeffecten), en voor de meeste nanodeeltjes overlappen de spectrale pieken niet met pieken die typisch zijn voor nanodeeltjes. Dit laatste punt is belangrijk; vóór de analyse moet ervoor worden gezorgd dat de substraatpieken goed gescheiden zijn van de verwachte pieken van de nanodeeltjes, anders is de interpretatie van de spectra gecompliceerd of onmogelijk en kan de continue dekking van het substraat door de nanodeeltjes niet worden geverifieerd. Voor het gebruik van siliciumwafers is een uitgebreide reinigingsprocedure (beschreven in deze publicatie) noodzakelijk om (organische) verontreinigingen te verwijderen en de bevochtigbaarheid van het oppervlak te vergroten. Andere geschikte substraten zoals goudfilms, zeer geordende pyrolytisch grafiet (HOPG) of indiumfolies zijn met succes gebruikt, maar een discussie over hun bereiding valt buiten het bestek van dit werk19,20,21,22.
Ten tweede presenteren we methoden voor het deponeren van nanodeeltjespoeders op een substraat voor XPS- en ToF-SIMS-analyse en presenteren we de voor- en nadelen van elke methode, waardoor onderzoekers die nieuw zijn in de technieken de optimale bereidingsmethode voor hun doeleinden kunnen vinden. Ten derde bespreken we cryofixatie, wat een geschikte bereidingsmethode is om kenmerken te behouden zoals het agglomeratiegedrag, organische corona, vaste / waterige interface23,24 of distributie in biologische media25 van NP's. Cryofixatie, meestal snel bevriezen van materiaal in een vloeibaar stikstofgekoeld cryogeen en analyse in de bevroren gehydrateerde toestand, maakt de analyse en visualisatie van nanodeeltjes direct in complexe matrices mogelijk. Deze procedure veroorzaakt geen ijskristalvorming, maar vormt amorf ijs dat membranen en cellulaire en weefselstructuren in hun oorspronkelijke biologische toestand houdt, schade veroorzaakt door waterkristallisatieprocessen vermijdt en de exacte chemische verdeling van alle celmetabolieten en celmembraanverbindingen kan worden gehandhaafd26,27,28 . Deze bereidingsmethode kan van bijzonder belang zijn voor het presenteren van een exacte chemische kaart van het werkelijke NP-agglomeraat of heteroagglomeraat, het visualiseren van de exacte chemische ruimte in de nabijheid van het nanodeeltje direct in suspensie, of het correleren van celweefselspecifieke kenmerken of intracellulaire compartimenten binnen NP-agglomeraten of heteroagglomeraten.
Zoals blijkt uit de resultaten die in dit werk worden gepresenteerd, is de meest geschikte procedure in een bepaald geval afhankelijk van een verscheidenheid aan parameters, zoals de hydrofilie, stabiliteit, geleidbaarheid, toestand (bijv. Poeder of suspensie) van de nanodeeltjes en de analytische vraag die voorhanden is (bijv. Grootte, bulkeigenschappen of oppervlaktecoatings). Hier worden verschillende methoden gepresenteerd die kunnen worden gebruikt voor de voorbereiding van NP's voor oppervlakteanalyse, evenals een vergelijking van hun voor- en nadelen.

<table><tbody><tr><td>4-figure Laboratory balance</td><td>Kern &amp; Sohn GmbH</td><td>ADB200-4A</td><td></td></tr><tr><td>5 mm Pellet die</td><td>Specac</td><td>GS03060</td><td></td></tr><tr><td>Alkali glass cleaning solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Hellmanex&trade; III Z805939</td><td>Speciale reinigingsoplossing voor cuvetten</td></tr><tr><td>Carbon adhesive tabs</td><td>Plano</td><td>"Leit-Tabs" G3347</td><td></td></tr><tr><td>Clean laboratory beakers</td><td>any</td><td></td><td>bijv. 300 mL</td></tr><tr><td>Cryo-freezer</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>EMS-002 Cryo Workstation</td><td></td></tr><tr><td>Dialysis tube with fasteners</td><td>Medicell Membranees Ltd</td><td>DTV12000.06.30</td><td>Molecuulgewichtsdoorlaatbaarheid (MWCO) 12-14 kDa</td></tr><tr><td>Die press</td><td>any</td><td></td><td>In staat om een kracht van 2 kN uit te oefenen</td></tr><tr><td>Disposable syringe, 1 mL, Luer-slip</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7657545</td><td>Elk geschikt volume kan worden gebruikt</td></tr><tr><td>Double-sided adhesive</td><td>3M</td><td>Removable Repositionable Tape 665</td><td></td></tr><tr><td>Dry ice</td><td>Linde AG</td><td>ICEBITZZZ&reg;</td><td>Voor korte termijn opslag/koeling</td></tr><tr><td>Eppendorf transfer pipette and tips</td><td>Eppendorf</td><td>various</td><td>Controleer de juiste maat voor het geplande pipetteringsvolume</td></tr><tr><td>Ethanol, ACS grade</td><td>Merck KGaA</td><td>1009832500</td><td></td></tr><tr><td>FFP2 or FFP3 mask</td><td>various</td><td></td><td>Voor het werken met nanodeeltjes van niet-gevaarlijke materialen, wanneer niet in een afzuigpunt of handschoenenkast</td></tr><tr><td>Isopropanol, ACS grade</td><td>Merck KGaA</td><td>1096342500</td><td></td></tr><tr><td>Lab coat, gloves and goggles</td><td>any</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratory centrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>Centrifuge 5430</td><td></td></tr><tr><td>Laboratory fume hood</td><td>any</td><td></td><td>Noodzakelijk voor het werken met nanodeeltjes</td></tr><tr><td>Laboratory stirrer &amp; stirrer bar</td><td>NeoLab</td><td>D-6010</td><td></td></tr><tr><td>Lint-free wipes</td><td>Kimberley Clark Professional</td><td>Kimtech Science Precision wipes</td><td>Aanbevolen voor het werken met Si-wafers</td></tr><tr><td>Liquid Nitrogen</td><td>Linde AG</td><td>Stickstoff flüssig 5.0</td><td>Alleen voor het koelen van de cryogene.</td></tr><tr><td>Microtube/centrifuge tube 1,5 mL</td><td>T.H. Geyer GmbH &amp; Co. KG</td><td>Labsolute 7696751</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen 5.0</td><td>any</td><td></td><td>99,999% zuiverheid</td></tr><tr><td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Powder sample holder</td><td>BAM workshop</td><td></td><td>"Zelfgemaakte" monsterhouder</td></tr><tr><td>Propane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>769037</td><td>De cryogene moet van de hoogst mogelijke zuiverheid zijn.</td></tr><tr><td>Sample vial or centrifuge tube 1 mL</td><td>Greiner Bio-One GmbH</td><td>Cellstar 188 261</td><td>Moet in staat zijn om in de Vortexer te worden gefixeerd</td></tr><tr><td>Silicon wafers</td><td>any</td><td></td><td>Ideaal 1cm2 voorgesneden</td></tr><tr><td>Spin-coater</td><td>SPS Europe</td><td>SPIN150i-NPP</td><td></td></tr><tr><td>Syringe filter 0,45 &micro;m</td><td>Th Geyer</td><td>Labsolute 7699803</td><td>Voor kleinere monsters; er bestaan grotere versies voor grotere monstersvolumes</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH</td><td>ToF-SIMS IV of V, uitgerust met Bi LMIG en flood gun</td><td></td></tr><tr><td>Tweezers for handling Si wafers</td><td>any</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ultrapure water</td><td>TKA</td><td>MicroPure 08.1202</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Bandelin</td><td>Sonorex Super</td><td></td></tr><tr><td>UV/Ozone cleaner</td><td>NanoBioAnalytics</td><td>UVC-1014</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum dessicator</td><td>any</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vacuum pump (membrane/diaphragm)</td><td>Vacuubrand GmbH</td><td>Type MD-4T</td><td></td></tr><tr><td>Viton O-ring 6.07 x 1.78 mm</td><td>Betech GmbH</td><td>2-010, FKM 80</td><td></td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Heathrow Scientific</td><td>Vortexer HS120212</td><td></td></tr><tr><td>Wafer Holder 25mm coin style</td><td>Semiconductor Production Systems Europe</td><td>eWB0091-ASSY-1</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos</td><td>Kratos Axis Ultra DLD</td><td></td></tr></tbody></table>

voorbereiding van nanodeeltjes voor tof-sims- en xps-analyse

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanodeeltjes hebben de afgelopen jaren steeds meer aandacht gekregen vanwege hun potentieel en toepassing op verschillende gebieden, waaronder geneeskunde, cosmetica, chemie en hun potentieel om geavanceerde materialen mogelijk te maken. Om de fysisch-chemische eigenschappen en mogelijke nadelige effecten van nanodeeltjes effectief te begrijpen en te reguleren, moeten gevalideerde meetprocedures voor de verschillende eigenschappen van nanodeeltjes worden ontwikkeld. Hoewel de procedures voor het meten van de grootte en grootteverdeling van nanodeeltjes al zijn vastgesteld, zijn gestandaardiseerde methoden voor analyse van hun oppervlaktechemie nog niet aanwezig, hoewel de invloed van de oppervlaktechemie op de eigenschappen van nanodeeltjes onbetwist is. Met name de opslag en voorbereiding van nanodeeltjes voor oppervlakteanalyse heeft een sterke invloed op de analyseresultaten van verschillende methoden, en om consistente resultaten te verkrijgen, moet de monstervoorbereiding zowel geoptimaliseerd als gestandaardiseerd zijn. In deze bijdrage presenteren we in detail enkele standaardprocedures voor het voorbereiden van nanodeeltjes voor oppervlakteanalyse. In principe kunnen nanodeeltjes uit suspensie of als poeder op een geschikt substraat worden afgezet. Silicium (Si) wafers worden vaak gebruikt als substraat, maar hun reiniging is van cruciaal belang voor het proces. Voor monstervoorbereiding uit suspensie zullen we drop-casting en spin-coating bespreken, waarbij niet alleen de reinheid van het substraat en de zuiverheid van de suspensie, maar ook de concentratie ervan een belangrijke rol spelen voor het succes van de bereidingsmethodologie. Voor nanodeeltjes met gevoelige ligandschillen of coatings is depositie als poeders meer geschikt, hoewel deze methode bijzondere zorg vereist bij het fixeren van het monster.

Een aantal verschillende procedures voor het voorbereiden van nanodeeltjes voor oppervlakteanalyse worden gepresenteerd (druppelgieten, spincoating, afzetting van poeders en cryofixatie). We bespreken de uitdagingen, kansen en mogelijke toepassingen van elke methode, met name met betrekking tot de veranderingen in de oppervlakte-eigenschappen veroorzaakt door de verschillende bereidingsmethoden.

Voorbereiding van nanodeeltjes voor ToF-SIMS- en XPS-analyse

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Vanwege de unieke eigenschappen van de nanodeeltjes heeft de eenvoudige voorbereiding een aanzienlijke invloed op de oppervlakteanalysemetingen. Deze methoden bieden verschillende opties voor monstervoorbereiding, afhankelijk van de analytische vraag en de vorm waarin de nanodeeltjes beschikbaar zijn. De belangrijkste punten zijn veiligheid en verontreinigingen.Aangezien deze methoden kunnen en moeten worden aangepast aan het experiment, is het belangrijk om elke stap te verifiëren met andere analytische technieken. Voor de bereiding van nanodeeltjes uit een suspensie, weegt u 15 milligram nanodeeltjespoeder in een 10 milliliter buis, gevolgd door de toevoeging van acht milliliter ultra zuiver water. Na het sluiten, plaatst u de buis in een vortexer op 3000 omwentelingen gedurende 15 minuten.Om de druppeldroogmethode uit te voeren, brengt u eerst een voorbereide siliciumwafer over naar de UV ozon-reiniger gedurende 30 minuten voordat u de wafer in één helft van de waferhouder plaatst. Plaatst u een drie microliter druppel nanodeeltjessuspensie in het midden van de ring en monteert u een O-ring met een diameter van 6,07 millimeter op de wafer rond de druppel, waarbij u ervoor zorgt dat de ring de druppel niet raakt. Plaats de wafer in een vacuüm desecrator bij een vacuümdruk van vier millibar gedurende 15 minuten om de wafer te drogen.En bekijk de wafer onder lichtmicroscopie om de deeltjesverdeling over het oppervlak van de wafer te beoordelen. Herhaal vervolgens het druppeldrogen totdat een homogene laag deeltjes wordt waargenomen. Om nanodeeltjessuspensies door spincoating te bereiden, plaatst u een voorbereide wafer in de UV ozon-reiniger gedurende 30 minuten en programmeert u de spin coder zoals aangegeven.Aan het einde van de behandeling, plaatst u de wafer in de spin coder en schakelt u de vacuüm in voor fixatie. Deponeert u 80 microliter van de suspensie op de wafer en start u het programma. Aan het einde van de deponering, brengt u het monster over naar een schone waferbak en analyseert u het monster met rasterelektronenmicroscopie om een dekking zonder gaten van het substraat te bevestigen.Voor de deponering van de nanodeeltjes uit een poeder, bevestigt u een stuk dubbelzijdig plakband op de monsterhouder en verwijdert u de liner. Verzamel vervolgens een lepelpunt nanodeeltjespoeder en plaatst u het monster op het plakband. Gebruik de lepel om het monster over het plakband te verspreiden voordat u het monster stevig op het plakband drukt totdat zoveel mogelijk van het monster is gehecht.Keer en klop de monsterhouder om en blaas een stroom gas over het monster om te bevestigen dat het poeder op het plakband is bevestigd. Plaats alternatief een lepelpunt poeder op een schone oppervlakte en druk de houder met het plakband van bovenaf op het poeder. Controleer vervolgens of het poeder op het plakband is bevestigd zoals zojuist is aangetoond.Voor cryofixatie van de gedeponeerde nanodeeltjessuspensie, bouwt u de hoofdkamer van een snelvriesapparaat met vloeibare stikstof en vult u een gekoelde snelvrieskamer met de cryogeen. Op het snelvriesapparaat dat is afgekoeld tot zijn werktemperatuur, gebruikt u een pipette om 10 tot 20 microliter nanodeeltjessuspensie te druppelen op een schone siliciumwafer. Houdt u de wafer vast met fixatietangen, plaatst u de wafer in het stortvriesapparaat en beweegt u de tangen naar de stortpositie.Druk op de knop om het monster in de cryogeen te laten vallen en wacht u enkele seconden tot het monster volledig is bevroren. Zodra het monster is bevroren, brengt u de wafer over in een gekoelde omgeving en plaatst u de siliciumwafer monster in de monsterhouder. Het verbeteren van de oppervlaktewetting via UV- of ozonbehandeling vermijdt het koffieringe-effect, wat resulteert in een meer homogene verdeling van de nanodeeltjes.Rasterelektronenmicroscopie-beeldvorming toont significante deformatie van de 60 nanometer goud-zilver nanodeeltjes na dialyse, terwijl gecentrifugeerde en opnieuw verdeelde deeltjes intact bleven. Nanodeeltje druppelcast vereist meestal herhaalde toepassingen om een laag met volledige dekking te verkrijgen. Deze representatieve film uit een suspensie van 90 milligram per milliliter toont een dikke en dekking zonder gaten multi-laag dekking, evenals een opmerkelijke afwezigheid van siliciumpieken in de XPS-spectra, waardoor het een ideaal monster is voor oppervlakteanalyse.Deze monstercast uit een suspensie van negen milligram per milliliter toont deeltjes en een kleine enkele laag van glomerate die het oppervlak niet volledig bedekken, waardoor het ongeschikt is voor oppervlakteanalyse van de nanodeeltjes, maar ideaal voor het analyseren van bijvoorbeeld deeltjesgrootteverdeling. Het monster gegoten uit een concentratie van 0,9 milligram per milliliter biedt noch continue dekking noch voldoende deeltjesdichtheid om het geschikt te maken voor zowel oppervlaktechemie als deeltjesgrootteverdelingsanalyse. Naast het behoud van grotere structuren binnen de suspensie, vermijdt cryofixatie koffieringe-effecten, wat resulteert in een vermindering van de signalen, die kunnen worden toegeschreven aan zouten of andere verontreinigingen die worden waargenomen met andere monstervoorbereidingsmethoden.Bij het uitvoeren van oppervlakteanalyse van de nanomaterialen, vergeet niet om de methode te kruisvalideren met behulp van een analytische techniek om de methode consequent voor te bereiden en de resultaten zorgvuldig te documenteren. Deze voorbereidingsmethoden zijn een belangrijk onderdeel van een betrouwbare oppervlaktekarakterisering van nanodeeltjes en zijn noodzakelijk voor een gedetailleerd begrip van hoe nanodeeltjes interageren met hun omgeving.

preparation-of-nanoparticles-for-tof-sims-and-xps-analysis

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Zachte landing van in massa geselecteerde ionen op oppervlakken is een krachtige aanpak voor de zeer gecontroleerde bereiding van nieuwe materialen. In combinatie met de analyse door in situ secundaire ionen massaspectrometrie (SIMS) en infrarood reflectie absorptie spectroscopie (IRRAS), zachte landing biedt ongekende inzichten in de interacties van welbepaalde soorten met oppervlakken.

In Situ SIMS en IR spectroscopie van Well-gedefinieerde oppervlakken die zachte landing van Mass-geselecteerde Ionen

Het gebruik van energiedispersieve röntgentomografie in de scanning transmissie elektronenmicroscoop om elementaire verdelingen binnen enkele nanodeeltjes in drie dimensies te karakteriseren wordt beschreven.

Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

We rapporteren een protocol voor het combineren van de atomaire metrologie van de Scanning Tunneling Microscope voor oppervlaktemodellering met selectieve Atomic Layer Deposition en Reactieve Ionen Etching. Met behulp van een robuust proces dat talrijke atmosferische blootstellingen en transport omvat, worden 3D nanostructuren met atomaire metrologie vervaardigd.

Atomair traceerbaar Nanostructuur Fabrication

We rapporteren protocollen voor het “polymeriseren” van verschillende soorten polymeer-ingekapselde metaal-nanodeeltjes tot lange ketens van “homo-“ en “co-polymeren”.

Met behulp van polystyreen<em&gt; Block</em&gt; Poly (acrylzuur) -gecoate Metal Nanodeeltjes als monomeren voor hun homo- en co-polymerisatie

Een nieuwe methode voor de synthese van metaalkern nanodeeltjes met behulp van een waterbestendige silanol wordt beschreven.

Generatie nulwaardige metalen kern Nanodeeltjes gebruikmaking van N- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

We beschrijven de synthese en eigenschappen van multifunctionele Fe2O3-Au nanodeeltjes geproduceerd door een natte chemische benadering en onderzoeken hun fotothermische eigenschappen door middel van laserbestraling. De samengestelde Fe2O3-Au nanodeeltjes behouden de eigenschappen van beide materialen, waardoor een multifunctionele structuur met uitstekende magnetische en plasmonische eigenschappen ontstaat.

Multifunctionele Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; Gewerkt -de Au nanopartikels voor Efficient Plasmonische Verwarming

Dit werk geeft een protocol voor vloeistofverwerking en monsterintroductiemethode een microkanaal in situ time-of-flight secundaire ionen massaspectrometrie analyse van biomoleculen eiwit in een waterige oplossing.

In Situ karakterisering van gehydrateerde Eiwitten in Water door SALVI en ToF-SIMS

Beschrijven we een procedure voor de opsporing van chemische elementen aanwezig in situ in menselijke cellen, alsmede hun kwantificering in vitro . De methode is geschikt voor elk celtype en is vooral nuttig voor de kwantitatieve chemische analyses in afzonderlijke cellen na in vitro metaaloxide nanodeeltjes blootstelling.

In Situ Detectie en eencellige kwantificering van metaaloxide nanodeeltjes met behulp van nucleaire Microprobe analyse

Voor een continue en schaalbare synthese van edel metaal-gebaseerde nanocomposieten, een nieuwe fotokatalytische reactoren is ontwikkeld en haar structuur, werking beginselen en product kwaliteit optimalisatie strategieën worden beschreven.

Een continue-stroom fotokatalytische Reactor voor de juist gecontroleerde afzetting van metalen nanodeeltjes

Time-of-Flight secundaire ionenmassa spectrometrie wordt toegepast om de chemische mapping en corrosie morfologie aan te tonen op de metaal-verf-interface van een aluminium legering na blootstelling aan een zoutoplossing in vergelijking met een specimen blootgesteld aan lucht.

Imaging corrosie bij de metaal verf-interface met behulp van tijd-of-Flight secundaire Ionenmassa spectrometrie

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

Leer verschillende methoden om nanodeeltjes voor te bereiden voor oppervlakteanalyse, waaronder druppelgieten, spin coating en cryofixatie. Deze technieken helpen onderzoekers betrouwbare karakterisering van nanodeeltjes te verkrijgen.

Voorbereiding van nanodeeltjes voor ToF-SIMS- en XPS-analyse

Meer video's verkennen