Name: In situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 21 s
Description: Leer in situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop voor real-time observatie van structurele veranderingen in materialen bij hoge temperaturen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek werd voornamelijk gesponsord door het Laboratory Directed Research and Development Program van Oak Ridge National Laboratory (ORNL), beheerd door UT-Battelle LLC, voor het Amerikaanse Ministerie van Energie (DOE). Een deel van de ontwikkeling om waterdamp in de in situ gascel te introduceren werd gesponsord door de U.S. DOE, Office of Energy Efficiency and Renewable Energy, Bio-Energy Technologies Office, onder contract DE-AC05-00OR22725 (ORNL) met UT-Battle, LLC, en in samenwerking met het Chemical Catalysis for Bioenergy (ChemCatBio) Consortium, een lid van het Energy Materials Network (EMN). Dit werk is gedeeltelijk geschreven door het National Renewable Energy Laboratory, beheerd door Alliance for Sustainable Energy, LLC, voor de U.S. DOE onder Contractnr. DE-AC36-08GO28308. Een deel van de microscopie werd uitgevoerd in het Center for Nanophase Materials Sciences (CNMS), een DOE Office of Science User Facility. Vroege ontwikkeling van in situ STEM-capaciteiten werd gesponsord door het Propulsion Materials Program, Vehicle Technologies Office, U.S. DOE.  We danken Dr. John Damiano, Protochips Inc., voor nuttige technische discussies. De auteurs bedanken Rosemary Walker en Kase Clapp, ORNL productieteam, voor hun steun bij de filmproductie. De standpunten in dit artikel vertegenwoordigen niet noodzakelijkerwijs de standpunten van de DOE of de Amerikaanse regering. De Amerikaanse overheid behoudt en de uitgever erkent, door het artikel te accepteren voor publicatie, dat de Amerikaanse overheid een niet-exclusieve, betaalde, onherroepelijke, wereldwijde licentie behoudt om de gepubliceerde vorm van dit werk te publiceren of te reproduceren, of anderen toe te staan dit te doen, voor doeleinden van de Amerikaanse overheid.

1. E-chip voorbereiding
<ol><li>Directe poederafzetting door drop-casting uit een colloïdale oplossing (figuur 2A).<ol>
<li>Plet het poeder als de poederdeeltjesaggregaten te groot zijn. Doe dit met een kleine mortel en stamper (gemalen aggregaten moeten <5 μm groot zijn). Meng een kleine hoeveelheid (bijv. ~0,005 mg, hoeveelheid bepaald door ervaring) poeder in 2 ml van het oplosmiddel (bijv. isopropanol of ethanol).</li>
		<li>Soniceer het mengsel ongeveer 5 minuten om een colloïdale suspensie te creëren.</li>
		<li>Plaats de E-chip op de E-chip bevestigingsarmatuur. Giet ongeveer 1 μL van de suspensie met behulp van een 0,5-2,5 μL micropipet direct op de E-chip.</li>
		<li>Reinig de Au-contacten om de ophanging te verwijderen met een absorberend papierpunt terwijl u door een stereomicroscoop kijkt.</li>
	</ol></li>
	<li>Directe poederafzetting door een masker (figuur 2B).<ol>
<li>Plet het poeder (bijv. Pt/TiO2)droog als de poederdeeltjes te groot zijn (zoals in 1.1.1).</li>
		<li>Plaats een nieuwe schone E-chip op de E-chip bevestigingsarmatuur (Figuur 3D). Gebruik een masker, een andere E-chip waarbij het SixNy membraan wordt verwijderd (door het te breken met een pincet of gecomprimeerd gas) en plaats het direct op de E-chip in het armatuur.</li>
		<li>Gebruik de bovenplaat om een nieuwe schone E-chip en een masker in elkaar te klemmen in het armatuur.</li>
		<li>Deponeer een kleine hoeveelheid van het poeder met behulp van een spatel direct op het siliciumnitrilmembraan in het masker.</li>
		<li>Tril het armatuur voorzichtig om de deeltjes naar de E-chip te schudden. Dit kan worden gedaan met behulp van een vacuüm pincet eenheid door het vast te houden aan de bovenkant van het apparaat terwijl het draait of met behulp van een sonicatie-eenheid en het plaatsen van het armatuur in een droog bekerglas.</li>
		<li>Schud het overtollige poeder af, demonteer het systeem en inspecteer de plaatsing van droog poeder op de E-chip met behulp van een stereomicroscoop.</li>
	</ol></li>
	<li>Depositiemethode door verdamping van elektronenstralen, ionen of magnetronsputteren. OPMERKING: Deze methode wordt gebruikt om een systeem met één element of modellegeringsmonsters van bekende geometrie en samenstelling te maken.<ol>
<li>Een patroonmasker maken (figuur 3). OPMERKING: Bereid het patroonmasker van tevoren voor, omdat het enige tijd duurt.</li>
		<li>Gebruik een afstandschip met verwijderd SixNy membraan. In dit experiment werd een E-chip gebruikt die vaak wordt gebruikt in vloeistofcelexperimenten na het voorzichtig uitbreken van het SixN y-membraan, wat resulteerde in een opening van 50 x 250 μm. Deze spacerchip met verwijderd SixN y-membraan wordt gecombineerd met een andere chip, met een reeks gaten (bijv. siliciumnitride (SiN) Microporeus TEM-venster 33).</li>
		<li>Gebruik cyanoacrylaat (CA) lijm(Tafel van materialen)om de SiN Microporous TEM Window met de voorkant naar beneden (SiN patroon film uit de buurt van de spacer chip) te bevestigen over de opening van 50 x 250 μm volgens de aanbeveling van de fabrikant (Figuur 3B, C).</li>
		<li>Herhaal de procedure om zoveel patroonmaskers voor te bereiden als nodig is, afhankelijk van de geplande experimenten.</li>
		<li>Plaats een nieuwe schone E-chip op de E-chip armatuur (Figuur 3D).</li>
		<li>Plaats het patroonmasker op de E-chip (figuur 3C,D).</li>
		<li>Dek af met de bovenplaat en klem deze vast(afbeelding 3D).</li>
		<li>Gebruik ofwel elektronenstraalverdamping, ionensputteren of magnetron sputterende depositietechnieken. Dit zijn de aanbevolen methoden die worden gebruikt om materiaal van belang rechtstreeks door het patroonmasker te sputteren. OPMERKING: Het kan belangrijk zijn om het depositiesysteem te zuiveren om restzuurstof vóór de afzetting te verwijderen voor afzettingen van materiaal met een hogere zuiverheid33.</li>
		<li>Demonteer het systeem en inspecteer de E-chip met een stereomicroscoop om een goede hechting van het gedeponeerde materiaal op het SixN y-membraan van de E-chip te garanderen.</li>
	</ol></li>
	<li>Scherpgesteld ionenbundel (FIB) frezen (Figuur 2C).<ol>
<li>Bereid een standaard TEM lamellen met behulp van de FIB. Gebruik lage kV (bijv. 2-5 kV) voor de laatste freesstap om schade te verwijderen die wordt veroorzaakt door FIB-frezen bij hoge spanningen (30-40 kV).</li>
		<li>Plaats de TEM-lamellen op de E-chip met behulp van standaard FIB-procedures. Beschadig het SixNy membraan niet bij het bevestigen van de FIB-voorbereide TEM-lamellen aan de E-chip. Zie Allard et al.34 en andere publicaties30,35,36 voor meer informatie over de verscheidenheid aan methoden met Xe-PFIB- en Ga-FIB-instrumenten voor lamellenbereiding.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Bereiding van de atmosfeer (CCGR-TEM) houder
<ol><li>Download het gewenste kalibratiebestand.</li>
	<li>Meet de weerstand van de SiC-kachel om er zeker van te zijn dat deze zich binnen het weerstandsbereik van die specifieke E-chipkalibratie bevindt, zoals verstrekt door de CCGR-fabrikant.</li>
	<li>Verwijder de klem uit de CCGR-TEM houder.</li>
	<li>Reinig de punt van de CCGR-TEM-houder met absorberende papierpunten en/of perslucht, zorg ervoor dat er geen vuil achterbrijf op de O-ringgroeven. Plaats vervolgens de speciale dubbele pakkingafdichting in de punt.</li>
	<li>Plaats de afstandhouderchip in de CCGR-TEM-houder.</li>
	<li>Plaats de E-chip met het monster dat volgens een van de in punt 1 genoemde methoden is voorbereid met de verwarmingscontacten op de afstandschip en maak een goede verbinding met de elektrische contacten van de flexkabel in de houder.</li>
	<li>Plaats de klemplaat van de houder op de bovenkant van de E-chip met een pincet, plaats de schroeven op de aangewezen plaats aan de punt van de CCGR-TEM-houder en koppel de stelschroeven vervolgens met een eindkoppel tot 0,2 lb-ft.</li>
	<li>Meet opnieuw de weerstand van de SiC-kachel na de montage van de CCGR-TEM-houder om ervoor te zorgen dat deze binnen het weerstandsbereik ligt voor die specifieke E-chipkalibratie zoals geleverd door de CCGR-fabrikant. OPMERKING: Hier wordt een speciale adapter gebruikt, die rechtstreeks op de elektrische aansluitingen van de houder wordt aangesloten. Hierdoor kunnen de weerstandsmetingen worden uitgevoerd via de CCGR-TEM-houder en de gekoppelde microchipapparaten die volledig in de houder zijn gemonteerd.</li>
</ol>3. Voorbereiding van de experimentele opstelling
<ol><li>Bak en pomp het systeem (spruitstuk, houder, gastanks en RGA-kamer) 's nachts, met of zonder de houder aangesloten door op de Bake-knop in de gasregelsoftware te drukken.</li>
	<li>Plaats de houder in de elektronenmicroscoop van de scantransmissie en sluit de gasslang van het spruitstuk aan op de CCGR-TEM-houder.</li>
	<li>Pomp en reinig het systeem voor het experiment tweemaal met een inert gas (bijv. Ar of N2)van 100 Torr tot 0,5 Torr.</li>
	<li>Voer een laatste pomp uit en reinig van 100 Torr tot 0,001 Torr. Dit zorgt ervoor dat het gehele gastoevoersysteem, van het gasspruitstuk tot de houder, wordt gereinigd en gespoeld met inert gas.</li>
	<li>Restgasanalysator - Schakel tijdens de pomp- en zuiveringsprocedure het RGA-systeem in om de gloeidraad op te warmen.</li>
</ol>4. Voorbereiding van het waterdampafgiftesysteem (VDS)
OPMERKING: Deze instructies zijn voor specifieke experimenten waarbij gas in dampvorm (bijv. waterdamp) gecontroleerd wordt geleverd. De gastoevoerregeling gebeurt via de gasregelsoftware van de fabrikant (Tabel van materialen).
<ol><li>Bevestig het zuiveringsgas (bijv. N2)aan de VDS, draai de hendelknop in uitlaaten draai vervolgens naar de parkstand. </li>
	<li>Zuiver de VDS (herhaal 4.1) door driemaal inert gas te laten stromen of totdat er geen vloeistof meer aanwezig is.</li>
	<li>Draai de hendelknop in de stand Park en bevestig de VDS aan het spruitstuk.</li>
	<li>Draai de hendelknop in de vulstand en verwijder de spoelgasleiding.</li>
	<li>Stel de dampdruk in de gasregelsoftware in op 18,7 Torr.
</li>
	<li>Pomp in de software de VDS naar vacuüm (0.1 Torr) door de ingangsleiding te selecteren en op de pompknop te drukken.</li>
	<li>Vul de VDS met water (2 ml) via een spuit en slang. OPMERKING: Als een hogere zuiverheidsdamp nodig is, kunnen extra zuiveringsstappen nodig zijn.</li>
</ol>5. De reactie uitvoeren
<ol><li>Zorg ervoor dat alle gassen die in de experimenten moeten worden gebruikt (bijv. N2,waterdamp en O2)op het spruitstuk zijn aangesloten.</li>
	<li>Stel met de gasbesturingssoftware onder Naamgevingde naam(en) in voor de gas(en) die nodig zijn voor de reactie en sla het onbewerkte bestand ".csv" op, zodat er een actief logboekbestand wordt gegenereerd voor het experiment.</li>
	<li>Selecteer onder de E-chip Setuphet bijbehorende kalibratiebestand (d.w.z. zoals beschreven in 2.5) voor de gebruikte E-chip en Voer kalibratie uit. Zoals eerder vermeld in de sectie Inleiding, is elke E-chip temperatuur gekalibreerd met behulp van infraroodstraling (IR) beeldvorming van de fabrikant.</li>
	<li>Zie Voorbereiding van experimentele opstellingonder Pomp en zuivering.</li>
	<li>Selecteer onder Gas controlde gewenste gasnaam en de samenstelling ervan (bijv. selecteer percentage voor elk gas) voor het experiment.</li>
	<li>Selecteer onder Temperatuurde gewenste verwarmingssnelheid en doeltemperatuur voor de temperatuur die van belang is voor het experiment en druk op de startknop. </li>
	<li>Begin met het stromen van het gas door op de startknop onder het gedeelte Gasregeling te drukken.</li>
</ol>6. Einde van het experiment
<ol><li>Zodra de reactie is voltooid, stopt u met het stromen van het gas, schakelt u de temperatuurknop uit en beëindigt u de sessie met behulp van de pomp- en zuiveringsprocedure (bijv. afhankelijk van de uitgevoerde reactie, voert u de pomp- en zuiveringsprocedure 2-3 keer uit van 100 Torr tot 0,1 Torr).</li>
	<li>Voordat u de CCGR-TEM-houder in situ uit de elektronenmicroscoop verwijdert, moet u ervoor zorgen dat de druk van de houder weer op atmosferische druk wordt gebracht.</li>
</ol>

<ol><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Research+and+Technique%22%5BJournal%5D)">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+MEMS-based+gas-cell%2Fheating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Innovative+closed-cell+reactor+permits+in+situ+heating+and+gas+reactions+with+atomic+resolution+at+atmospheric+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Innovative closed-cell reactor permits in situ heating and gas reactions with atomic resolution at atmospheric pressure.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (2), 1118-1119 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+in+situ+gas+reaction+studies+of+catalysts+at+high+temperature+and+pressure+with+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((computer-controlled+in+situ+gas+reactions+via+a+mems-based+closed-cell+system%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">computer-controlled in situ gas reactions via a mems-based closed-cell system.</a> Microscopy and Microanalysis. 21 (3), 97-98 (2015).</li>
<li>Unocic, K. A., Shin, D., Unocic, R. R., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NiAl+oxidation+reaction+processes+studied+in+situ+using+MEMS-based+closed-cell+gas+reaction+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">NiAl oxidation reaction processes studied in situ using MEMS-based closed-cell gas reaction transmission electron microscopy.</a> Oxidation of Metals. 88 (3-4), 495-508 (2017).</li>
<li>Dai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+surface+elemental+composition+and+dynamic+processes+involved+in+facet-dependent+oxidation+of+Pt3Co+nanoparticles+via+in+situ+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Revealing surface elemental composition and dynamic processes involved in facet-dependent oxidation of Pt3Co nanoparticles via in situ transmission electron microscopy.</a> Nano Letters. 17 (8), 4683-4688 (2017).</li>
<li>Dai, S., Zhang, S., Katz, M. B., Graham, G. W., Pan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+observation+of+Rh-CaTiO3+catalysts+during+reduction+and+oxidation+treatments+by+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ observation of Rh-CaTiO3 catalysts during reduction and oxidation treatments by transmission electron microscopy.</a> ACS Catalysis. 7 (3), 1579-1582 (2017).</li>
<li>Burke, M. G., Bertali, G., Prestat, E., Scenini, F., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+to+the+study+of+preferential+intergranular+oxidation+in+Alloy+600%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">The application of in situ analytical transmission electron microscopy to the study of preferential intergranular oxidation in Alloy 600.</a> Ultramicroscopy. 176, 46(2017).</li>
<li>Unocic, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Introducing+and+controlling+water+vapor+in+closed-cell+in+situ+electron+microscopy+gas+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Introducing and controlling water vapor in closed-cell in situ electron microscopy gas reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 26 (2), 229-239 (2020).</li>
<li>Vendelbo, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+oscillatory+behaviour+of+Pt+nanoparticles+catalysing+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Visualization of oscillatory behaviour of Pt nanoparticles catalysing CO oxidation.</a> Nature Materials. 13 (9), 884-890 (2014).</li>
<li>Moliner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+transformation+of+Pt+nanoparticles+into+single+atoms+inside+high-silica+chabazite+zeolite%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reversible transformation of Pt nanoparticles into single atoms inside high-silica chabazite zeolite.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (48), 15743-15750 (2016).</li>
<li>Dagle, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-step+conversion+of+ethanol+to+n-butenes+over+Ag-ZrO2%2FSiO2+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalyst%22%5BJournal%5D)">Single-step conversion of ethanol to n-butenes over Ag-ZrO2/SiO2 catalysts.</a> ACS Catalyst. 10 (18), 10602-10613 (2020).</li>
<li>Chi, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+faceting+and+elemental+diffusion+behaviour+at+atomic+scale+for+alloy+nanoparticles+during+in+situ+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Surface faceting and elemental diffusion behaviour at atomic scale for alloy nanoparticles during in situ annealing.</a> Nature Communications. 6 (1), 1-9 (2015).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-iron+site+catalysts+with+self-assembled+dual-size+architecture+and+hierarchical+porosity+for+proton-exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Single-iron site catalysts with self-assembled dual-size architecture and hierarchical porosity for proton-exchange membrane fuel cells.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 279, 119400(2020).</li>
<li>Baddour, F. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Exceptionally+mild+and+scalable+solution-phase+synthesis+of+molybdenum+carbide+nanoparticles+for+thermocatalytic+CO2+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">An Exceptionally mild and scalable solution-phase synthesis of molybdenum carbide nanoparticles for thermocatalytic CO2 hydrogenation.</a> Journal of the American Chemical Society. 142 (2), 1010-1019 (2019).</li>
<li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes%3A+active+sites+and+basic+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li>
<li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electrochemical+scanning%2Ftransmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li>
<li>LaGrow, A. P., Lloyd, D. C., Gai, P. L., Boyes, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+scanning+transmission+electron+microscopy+of+Ni+nanoparticle+redispersion+via+the+reduction+of+hollow+NiO%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">In situ scanning transmission electron microscopy of Ni nanoparticle redispersion via the reduction of hollow NiO.</a> Chemistry of Materials. 30 (1), 197-203 (2017).</li>
<li>Liu, L., Zakharov, D. N., Arenal, R., Concepcion, P., Stach, E. A., Corma, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+stabilization+of+subnanometric+metal+species+in+confined+space+by+in+situ+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Evolution and stabilization of subnanometric metal species in confined space by in situ TEM.</a> Nature Communications. 9 (1), 574(2018).</li>
<li>Wu, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualizing+redox+dynamics+of+a+single+Ag%2FAgCl+heterogeneous+nanocatalyst+at+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Visualizing redox dynamics of a single Ag/AgCl heterogeneous nanocatalyst at atomic resolution.</a> ACS Nano. 10 (3), 3738-3746 (2016).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+structural+dynamics+of+nanocatalysts+revealed+in+operando+conditions+by+correlated+imaging+and+spectroscopy+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Complex structural dynamics of nanocatalysts revealed in operando conditions by correlated imaging and spectroscopy probes.</a> Nature Communications. 6 (1), 7583(2015).</li>
<li>Hansen, P. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom-resolved+imaging+of+dynamic+shape+changes+in+supported+copper+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atom-resolved imaging of dynamic shape changes in supported copper nanocrystals.</a> Science. 295 (5562), 2053-2055 (2002).</li>
<li>Creemer, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+electron+microscopy+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure.</a> Progress in Materials Science. 108, 993-998 (2008).</li>
<li>Was, G. S., Petti, D., Ukai, S., Zinkle, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+for+future+nuclear+energy+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22%5BJournal%5D)">Materials for future nuclear energy systems.</a> Journal of Nuclear Materials. 527, 151837(2019).</li>
<li>Unocic, K. A., Yamamoto, Y., Pint, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+and+Cr+content+on+air+and+steam+oxidation+of+FeCrAl+alloys+and+commercial+APMT+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">Effect of Al and Cr content on air and steam oxidation of FeCrAl alloys and commercial APMT alloy.</a> Oxidation of Metals. 87 (3-4), 431-441 (2017).</li>
<li>Zinkle, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fusion+materials+science+and+technology+research+opportunities+now+and+during+the+ITER+era%5BTitle%5D)+AND+%22Fusion+Engineering+and+Design%22%5BJournal%5D)">Fusion materials science and technology research opportunities now and during the ITER era.</a> Fusion Engineering and Design. 89 (7-8), 1579-1585 (2014).</li>
<li>Quadakkers, W. J., Olszewski, T., Piron-Abellan, J., Shemet, V., Singheiser, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation+of+metallic+materials+in+simulated+CO2%2FH2O-rich+service+environments+relevant+to+an+oxyfuel+plant%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+Forum%22%5BJournal%5D)">Oxidation of metallic materials in simulated CO2/H2O-rich service environments relevant to an oxyfuel plant.</a> Materials Science Forum. 696, 194-199 (2011).</li>
<li>Gleeson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+barrier+coatings+for+aeroengine+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Propulsion+and+Power%22%5BJournal%5D)">Thermal barrier coatings for aeroengine applications.</a> Journal of Propulsion and Power. 22 (2), 375-383 (2006).</li>
<li>Unocic, K. A., Allard, L. F., Coffey, D. W., More, K. L., Unocic, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+method+for+precision+controlled+heating+of+TEM+thin+sections+to+study+reaction+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel method for precision controlled heating of TEM thin sections to study reaction processes.</a> Microscopy and Microanalysis. 20, 1628-1629 (2014).</li>
<li>Idrobo, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+measurement+by+a+nanoscale+electron+probe+using+energy+gain+and+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Temperature measurement by a nanoscale electron probe using energy gain and loss spectroscopy.</a> Physical Review Letters. 120 (9), 095901(2018).</li>
<li>Unocic, K. A., Datye, A. K., Bigelow, W. C., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+vapor+in+closed-cell+in+situ+gas+reactions%3A+Initial+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Water vapor in closed-cell in situ gas reactions: Initial experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 940-941 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., Meyer, H. M., Hensley, D. K., Bigelow, W. C., Unocic, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+%22alloy%22+specimens+for+MEMS-based+closed-cell+gas-reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Model "alloy" specimens for MEMS-based closed-cell gas-reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 908-909 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+utility+of+Xe-plasma+FIB+for+preparing+aluminum+alloy+specimens+for+MEMS-based+in+situ+double-tilt+heating+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">The utility of Xe-plasma FIB for preparing aluminum alloy specimens for MEMS-based in situ double-tilt heating experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 25 (2), 1442-1443 (2019).</li>
<li>Schilling, S., Janssen, A., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Practical+aspects+of+electrochemical+corrosion+measurements+during+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+%28TEM%29+of+austenitic+stainless+steel+in+aqueous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Practical aspects of electrochemical corrosion measurements during in situ analytical transmission electron microscopy (TEM) of austenitic stainless steel in aqueous media.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (4), 741-750 (2017).</li>
<li>Zhong, X. L., Schilling, S., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+preparation+methodologies+for+in+situ+liquid+and+gaseous+cell+analytical+transmission+electron+microscopy+of+electropolished+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Sample preparation methodologies for in situ liquid and gaseous cell analytical transmission electron microscopy of electropolished specimens.</a> Microscopy and Microanalysis. 22 (6), 1350-1359 (2016).</li>
<li>Duchamp, M., Xu, Q., Dunin-Borkowski, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convenient+preparation+of+high-quality+specimens+for+annealing+experiments+in+the+transmission+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Convenient preparation of high-quality specimens for annealing experiments in the transmission electron microscope.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (6), 1638-1645 (2014).</li>
<li>Unocic, K. A., Mills, M. J., Daehn, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+gallium+focused+ion+beam+milling+on+preparation+of+aluminum+thin+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Effect of gallium focused ion beam milling on preparation of aluminum thin foils.</a> Journal of Microscopy. 240 (3), 227-238 (2010).</li>
<li>Unocic, R. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+battery+chemistry+with+liquid+cell+electron+energy+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Probing battery chemistry with liquid cell electron energy loss spectroscopy.</a> Chemical Communications. 51 (91), 16377-16380 (2015).</li>
</ol>

De auteurs verklaren geen belangenconflicten.
Dit manuscript is geschreven door UT-Battelle, LLC onder Contractnr. DE-AC05-00OR22725 met het Amerikaanse ministerie van Energie. De regering van de Verenigde Staten behoudt en de uitgever erkent, door het artikel voor publicatie te accepteren, dat de regering van de Verenigde Staten een niet-exclusieve, betaalde, onherroepelijke, wereldwijde licentie behoudt om de gepubliceerde vorm van dit manuscript te publiceren of te reproduceren, of anderen toe te staan dit te doen, voor doeleinden van de Amerikaanse overheid. Het Ministerie van Energie zal het publiek toegang geven tot deze resultaten van federaal gesponsord onderzoek in overeenstemming met het DOE Public Access Plan (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan).

In dit werk wordt een aanpak gedemonstreerd om IN SITU STEM-reacties uit te voeren met en zonder waterdamp. De cruciale stap binnen het protocol is de voorbereiding van de E-chip en het behoud van de integriteit ervan tijdens de laadprocedure. De beperking van de techniek is a) de grootte van het monster en de geometrie ervan om te passen in de nominale opening van 5 μm tussen gekoppelde (MEMS)-gebaseerde siliciummicrochipapparaten en b) een totale druk die wordt gebruikt in de experimenten met waterdamp, aangez...

Er moet gedetailleerde informatie worden verkregen over hoe een materiaal structurele en chemische veranderingen ondergaat bij blootstelling aan reactief gas en bij verhoogde temperaturen. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) scanning transmission electron microscopy (STEM) is speciaal ontwikkeld om de dynamische veranderingen te bestuderen die optreden in een breed scala aan materiaalsystemen (bijv. katalysatoren, structurele materialen, koolstofnanobuizen, enz.) wanneer ze worden blootgesteld aan verhoogde temperaturen, verschillende gasvormige omgevingen en druk van vacuüm tot volledige atmosferische druk1,2,3,4,5,6,7,8,9,1. Deze aanpak kan in verschillende gevallen nuttig zijn, b.v., in de versnelde ontwikkeling van de volgende generatie katalysatoren die belangrijk zijn voor een aantal industriële conversieprocessen, zoals de eenstapsconversie van ethanol naar n-butenen ten opzichte van Ag-ZrO2/SiO2 13, katalysatoren voor de zuurstofreductiereactie en waterstofevolutiereactie in brandstofceltoepassingen14 , 15, katalytische CO2-hydrogenering 16, methanoldehydrogenatie tot formaldehyde of uitdroging tot dimethyl. Recente toepassingen van deze in situ techniek voor katalyseonderzoek1,2,7,8,10,11,12,18,19,20,21,22 hebben nieuw inzicht gegeven in katalysator dynamische vormveranderingen10,11,23, faceting7, groei en mobiliteit8,20,24. Bovendien kan CCGR-STEM in situ worden gebruikt om het oxidatiegedrag bij hoge temperaturen te onderzoeken van structurele materialen die worden blootgesteld aan agressieve omgevingen, van gasturbinemotoren tot volgende generatie splijtings- en fusiereactoren, waar niet alleen sterkte, breukvastheid, lasbaarheid of straling belangrijk zijn, maar ook oxidatieweerstand op hoge temperatuur25,26,27,28,29. Specifiek voor structurele legeringen maken CCGR-STEM-experimenten ter plaatse dynamische tracking mogelijk van diffusie-geïnduceerde korrelgrensmigratie onder reducerende omstandigheden9 en metingen van oxidatiekinetiek bij hoge temperatuur5,6,30. Gedurende enkele decennia voorafgaand aan de recente ontwikkeling van CCGR-technologieën werden in situ gasreactiestudies uitgevoerd met behulp van speciale milieu-TEM's (E-TEM's). Een gedetailleerde vergelijking van E-TEM en CCGR-STEM is eerder behandeld10; daarom worden de E-TEM-mogelijkheden in dit werk niet verder besproken.
In dit werk werd een in de handel verkrijgbaar systeem (Table of Materials) gebruikt bestaande uit een computergestuurd spruitstuk (gastoevoersysteem) en een speciaal ontworpen CCGR TEM-houder die gebruikmaakt van een paar op micro-elektromechanische (MEMS) gebaseerde siliciummicrochipapparaten (bijv. spacerchip en "E-chip" heater ( Table ofMaterials)). Elke E-chip ondersteunt een amorf, elektron-transparant SixNy membraan. De spacer chip heeft een 50 nm dik SixNy membraan met een 300 x 300μm 2 kijkgebied en 5 μm dikke epoxy-gebaseerde fotoresist (SU-8) "spacer" contacten die microfabricated zijn om een gasstroompad te bieden en een fysieke offset tussen de twee gekoppelde microchips te behouden (Figuur 1A). Een deel van de E-chip is bedekt met een lage geleidbaarheid ~ 100 nm SiC keramisch membraan; het membraan heeft een 3 x 2 array van geëtst gat met een diameter van 8 μm, overlappend door een ~30 nm dik amorf SixNy membraan (SixNy kijkgebied) (Figuur 1A en Figuur 2D), waardoor beelden worden vastgelegd. De E-chip vervult een dubbele rol als zowel monstersteun als kachel6. Au-contacten worden microfabricated op de E-chip om resistieve verwarming van het SiC-membraan mogelijk te maken. Elke E-chip wordt gekalibreerd met behulpvaninfraroodstraling (IR) beeldvormingsmethoden ( Tabel van materialen )2 en is nauwkeurig gebleken tot op ±5%31. Temperatuurkalibratie is onafhankelijk van de gassamenstelling en -druk, waardoor onafhankelijke controle wordt geboden over reactietemperaturen onder de gekozen gasomstandigheden. Het voordeel van een dunne-filmverwarmer is dat temperaturen tot 1.000 °C binnen milliseconden kunnen worden bereikt. Om de reactie uit te voeren, wordt de E-chip op de bovenkant van de spacerchip geplaatst, waardoor de gesloten cel "sandwich" ontstaat die de omgeving rond het monster isoleert van het hoge vacuüm van de TEM-kolom. Het voordeel van deze opstelling is dat reacties kunnen worden uitgevoerd van lage drukken tot atmosferische druk (760 Torr) met enkele of gemengde gassen en onder statische of stroomomstandigheden. De MEMS-apparaten worden vastgezet met een klem (figuur 1B) waarmee de houder in een aberratiegecorrigeerd S/TEM-instrument (Tabel van materialen) ( Figuur1C) in de mm-opening van het objectieve lenspaalstuk kan worden gestoken . Moderne in situ S/TEM-houders zijn voorzien van geïntegreerde micro-fluide buizen (haarvaten) die zijn aangesloten op de externe roestvrijstalen buizen, die op hun beurt zijn aangesloten op het gastoevoersysteem (manifold). Een elektronisch regelsysteem maakt de gecontroleerde levering en stroom van reactief gas door de gascel mogelijk. Gasstroom en temperatuur worden bediend door een op aangepaste workflow gebaseerd softwarepakket van de fabrikant (Tabel met materialen)10,32. De software bestuurt drie gastoevoerleidingen, twee interne experimentele gastoevoertanks en een ontvangsttank voor gasstroom die tijdens het experiment uit de cel terugkeert (figuur 1D).
Vanwege de variabiliteit van materialen en hun vormfactor richten we ons eerst op verschillende specimendepositiemethoden op de E-chip en schetsen we vervolgens protocollen voor het uitvoeren van kwantitatieve in situ/operando-experimenten met gecontroleerde temperatuur, gasmenging en stroming.

<table><tbody><tr><td>Atmosphere Clarity Software</td><td>Protochips</td><td>6.5.14</td><td></td></tr><tr><td>Atmosphere Large Heating E-chips, 300 x 300 venster, geen spacer</td><td>Protochips</td><td>EAT-33AA-10</td><td>microchip apparaat</td></tr><tr><td>Atmosphere Kleine E-chips, 300 x 300 micron venster, 5 micron SU-8 spacer</td><td>Protochips</td><td>EAB-33W-10</td><td>microchip apparaat</td></tr><tr><td>JEOL 2200FS</td><td>JEOL</td><td></td><td>microscoop</td></tr><tr><td>M-bond 610</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>50410-30</td><td>cyanoacrylaat (CA) lijm</td></tr><tr><td>Mikron M9103 IR camera</td><td>Micron</td><td></td><td>Dit wordt gebruikt door Protochips/ niet beschikbaar</td></tr><tr><td>Protochips &ldquo;Fusion&rdquo; E-chips</td><td>Protochips</td><td></td><td>Spacer chip met verwijderde SixNy membraan</td></tr><tr><td>Protochips Atmosphere 200</td><td>Protochips</td><td>prototype</td><td>software</td></tr><tr><td>Residual Gas Analyzer R100 (RGA)</td><td>Stanford Research Systems</td><td>R100 SRS</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gasreacties bestudeerd door in situ elektronenmicroscopie kunnen worden gebruikt om de real-time morfologische en microchemische transformaties van materialen op lengteschaal tot op atomair niveau vast te leggen. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies uitgevoerd met behulp van (scanning) transmissie elektronenmicroscopie (STEM) kunnen gelokaliseerde dynamische reacties scheiden en identificeren, die uiterst uitdagend zijn om vast te leggen met behulp van andere karakteriseringstechnieken. Voor deze experimenten gebruikten we een CCGR-houder die gebruik maakt van micro-elektromechanische systemen (MEMS)-gebaseerde verwarmingsmicrochips (hierna "E-chips" genoemd). Het hier beschreven experimentele protocol beschrijft de methode voor het uitvoeren van in situ gasreacties in droge en natte gassen in een aberratiegecorrigeerde STEM. Deze methode vindt relevantie in veel verschillende materiaalsystemen, zoals katalyse en oxidatie op hoge temperatuur van structurele materialen bij atmosferische druk en in de aanwezigheid van verschillende gassen met of zonder waterdamp. Hier worden verschillende monstervoorbereidingsmethoden beschreven voor verschillende materiaalvormfactoren. Tijdens de reactie valideert massaspectra verkregen met een restgasanalysatorsysteem (RGA) met en zonder waterdamp de blootstellingsomstandigheden van gas tijdens reacties verder. Het integreren van een RGA met een in situ CCGR-STEM-systeem kan daarom kritisch inzicht geven om de gassamenstelling te correleren met de dynamische oppervlakte-evolutie van materialen tijdens reacties. In situ/operando-studies met behulp van deze aanpak maken gedetailleerd onderzoek mogelijk van de fundamentele reactiemechanismen en kinetiek die optreden bij specifieke omgevingsomstandigheden (tijd, temperatuur, gas, druk), in realtime en bij een hoge ruimtelijke resolutie.

Monsters voor mems-gebaseerde gesloten-cel gasreacties: Directe poederafzetting door druppelgieten uit een colloïdale oplossing en door een masker Afhankelijk van het te bestuderen materiaal zijn er een aantal verschillende manieren om E-chips voor te bereiden op in situ/operando CCGR-STEM experimenten. Om de gascel voor katalysestudies voor te bereiden, moeten de nanodeeltjes van de katalysator meestal op de E-chip worden gedispergeerd, hetzij uit een colloïdale vloeibare...

Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van TEM-gasreactie-experimenten met gesloten cellen in situ, terwijl we verschillende veelgebruikte monstervoorbereidingsmethoden beschrijven.

In situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

Tot voor kort analyseerden we materialen voor en na bepaalde testen. Er is echter behoefte aan gedetailleerde informatie over hoe materiaal structurele en chemische veranderingen ondergaat onder agressieve omgevingen bij verhoogde temperaturen. in situ gesloten-cel gasreactie, CCGR, scanning transmissie elektromicroscopie is speciaal hiervoor ontwikkeld.Het bestuderen van de dynamische veranderingen in real time bij verhoogde temperaturen in een gasomgeving, tot volledige atmosferische druk in een breed scala aan materiaalsystemen, zoals katalysatoren, structurele materialen, koolstofnanobuisjes, enzovoort. Bovendien kunnen de reacties worden bestudeerd op verschillende lengteschalen, van microns tot atomair schaalniveau. Dit is erg belangrijk, omdat we bij lagere vergrotingen veel kunnen leren over het algehele systeemgedrag en kinetische informatie kunnen extraheren.Op atomair schaalniveau kunnen we meer te weten komen over reactiemechanismen en kinetiek die aan het oppervlak voorkomen, evenals de interfaces die plaatsspecifiek zijn. Dit is werkelijk opmerkelijk, om beelden van atoomresolutie te verkrijgen onder atmosferische druk, en het kan niet echt worden gedaan door experimentele technieken. Dit protocol belicht hoe in situ gesloten-cel gasreactie uit te voeren met behulp van in situ elektromicroscopie.Het belicht ook de monstervoorbereiding en de uitdagingen voor verschillende materialen. Directe poederafzetting door druppelgieten uit een colloïdale oplossing. Plet het poeder als de poederdeeltjes te groot zijn.Meng een kleine hoeveelheid poeder en twee milliliter oplosmiddel. De hoeveelheid wordt bepaald door experimenten. Sonicaatoplossing gedurende vijf minuten om een colloïdale suspensie te creëren.Plaats de E-chip op de E-chip bevestigingsarmatuur. Laat de ophanging vallen met een micropipet direct op de E-chip. Reinig het gouden contact met een absorberend papierpunt tijdens het bekijken van een stereomicroscoop.Directe poederafzetting door een masker. Plaats een nieuwe schone E-chip op de E-chip bevestigingsarmatuur. Gebruik en masker en plaats het direct op de E-chip in het armatuur.Gebruik de bovenplaat om een nieuwe schone E-chip en een masker in elkaar te klemmen in het armatuur. Deponeer een kleine hoeveelheid van het poeder met behulp van een spatel direct op het siliciumnitridemembraan van de nieuwe schone E-chip door het masker. Tril het armatuur voorzichtig om de deeltjes naar de E-chip te schudden.Dit kan worden gedaan door sonicatie-eenheid en het plaatsen van het armatuur in het droge bekerglas. Schud het overtollige poeder af, ontleed het systeem en inspecteer de plaatsing van poeder op de E-chip. Depositiemethoden door verdamping van elektronenstralen, ionen of magnetrons die sputteren.Maak een patroonmasker met behulp van een spacerchip met siliciumnitridemembraan en siliciumnitride microporeus TEM-venster. Gebruik cyanoacryolaatlijm om zich aan het microporeuze TEM-venster van siliciumnitride met de voorkant naar beneden over de opening van 50 bij 250 micron te bevestigen, volgens de aanbeveling van de fabrikant. Herhaal vervolgens de procedure om zoveel patroonmaskers voor te bereiden als nodig is voor de E-chips.Plaats een nieuwe schone E-chip op de E-chip armatuur. Plaats het patroonmasker op de E-chip. Bedek de bovenplaat en klem deze vast.Gebruik ofwel elektronenstraalverdamping, ionen sputteren of magnetron sputteren depositie techniek. Ontleed het systeem en inspecteer de E-chip met afgezet materiaal. Scherpgesteld ionenstraal of FIB frezen.Bereid een TEM-lamellen met behulp van de FIB. Plaats de TEM lamellen op de E-chip. Zorg ervoor dat u door het monster aan de E-chip te bevestigen het siliciumnitridemembraan niet beschadigt.Voorbereiding van de CCGR-TEM houder. Download het gewenste kalibratiebestand. Controleer de weerstand van de E-chip.Meet de weerstand van de siliciumcarbideverwarming om ervoor te zorgen dat deze binnen het weerstandsbereik ligt voor die specifieke E-chipkalibratie zoals verstrekt door de CCGR-fabrikant. Verwijder de klem van de bovenkant van de houder. Reinig de punt van de CCGR-TEM-houder met absorberende papierpunten of perslucht en zorg ervoor dat er geen vuil achterblaat op de O-ringbossen.Plaats de afstandhouderchip in de CCGR-TEM-houder. Plaats de E-chip, waarbij de verwarmingscontacten de juiste aansluitingen maken op de elektrische contacten met de flexkabel op de houder. Koppel vervolgens de stelschroeven aan.Meet opnieuw de weerstand van siliciumcarbideverwarming na montage van de CCGR-TEM-houder om ervoor te zorgen dat deze binnen het weerstandsbereik voor die specifieke E-chipkalibratie valt, zoals geleverd door de CCGR-fabrikant. Voorbereiding van experimentele opstelling. Bak en pomp het systeem 's nachts naar beneden, met of zonder de houder aangesloten.Laad de houder en sluit de slang aan. Pomp en zuiver het systeem voor het experiment met het inerte gas. Bijvoorbeeld twee keer van 100 Torr naar 0,5 Torr.Vorm een eindpomp voor en reinig van 100 Torr tot 0,001 Torr. Restgasanalysator. Schakel tijdens de pomp- en zuiveringsprocedure het RGA-systeem in om het filament op te warmen.De integratie van een RGA met een in situ gesloten celgasreactorsysteem op een stam, biedt de kritische metingen om de gassamenstelling te correleren met dynamische oppervlakte-evolutie van materialen tijdens reacties. Continue gasbewaking is essentieel voor het uitvoeren van reacties op katalysatoren en structurele materialen met gemengde gassen of tijdens afwisselende gassen en drukken, en vooral wanneer waterdamp in het gasmengsel wordt opgenomen. Bevestig het zuiveringsgas aan de VDS en draai de hendelknop aan de uitlaat en draai vervolgens naar de parkeerstand.Druk de VDS door driemaal inert gas te laten stromen, of totdat er geen vloeistof meer aanwezig is. Draai aan de knop om de positie te parkeren en bevestig VDS aan het spruitstuk. Draai aan de knop om de positie te vullen en verwijder vervolgens de spoelgasleiding.Stel de dampdruk in de gasregelsoftware in op 18,7 Torr. Pomp de VDS naar vacuüm, dat is 0,1 Torr. Vul de VDS met water, dat is 2 millimeter via spuit en slang.Houd er rekening mee dat als een hogere zuiverheidsdamp nodig is, extra zuiveringsstappen nodig zijn. De reactie uitvoeren. Zorg ervoor dat alle gassen op het spruitstuk zijn aangesloten.Stel met behulp van de atmosfeersoftware onder naamgeving de juiste gassen in voor de reactie en sla het rijbestand op. Selecteer onder E-chip instellen het juiste kalibratiebestand voor de E-chip en voer kalibratie uit. Onder pompen en zuiveren, zie voorbereiding van experimentele opstelling.Selecteer onder Gasregeling de gassamenstelling. Selecteer onder temperatuur de verwarmingssnelheid en de doeltemperatuur. Start het experiment.Begin met gasstromen. Begin met beeldvorming. Neem de gassamenstelling op.Representatieve resultaten. Voorbeeld van de in situ CCGR-STEM resultaten. Heldere veld STEM-beelden tonen een voorbeeld van deze oppervlakte-evolutie van een platina nanodeeltje op een titanium ondersteuning bij blootstelling aan waterdamp.Structurele veranderingen in het platinadeeltje vertonen een herschikking van de structuur die verband houdt met kleine vormveranderingen tijdens het bewaken van de gassamenstelling. Beëindig het experiment. Zet de temperatuur uit.Stop met stromend gas. Einde sessie. samenvatting. CCGR-STEM is bijvoorbeeld gunstig voor een versnelde ontwikkeling van katalysatoren van de volgende generatie met een hoge duurzaamheid, die belangrijk zijn voor een aantal katalytische conversieprocessen, zoals een katalytische snelle pyrolyse-conversie in één stap van ethanol naar N-butaan en verder naar straalbrandstof of CO2-hydrogenering enzovoort.Bovendien kan CCGR-STEM worden gebruikt om oxidatiegedrag bij hoge temperaturen van structurele materialen in agressieve omgevingen te onderzoeken, om het gedrag van materialen na te bootsen, vergelijkbaar met bijvoorbeeld gasturbinemotoromgevingen of met splijtings- of fusiereactoren van de volgende generatie.

performing-situ-closed-cell-gas-reactions-transmission-electron

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Illustreren we hier hoe u elektron cryotomography (ECT) te gebruiken om de ultrastructuur van bacteriële cellen in near-native staten studie, om "macromoleculaire" (~ 4 nm) resolutie.

Electron Cryotomography van bacteriële cellen

We hebben een self-contained vloeibare cel die imaging doorlaat vloeistoffen met een transmissie-elektronenmicroscoop. Dynamische processen van nanodeeltjes in vloeistoffen kan worden onthuld in real-time met sub-nanometer resolutie.

Onthulling dynamische processen van de grondstoffen in vloeistoffen met behulp van vloeibare Cell Transmissie Elektronen Microscopie

Hier beschrijven we een procedure om virale complexen in vloeistof met nanometerresolutie in beeld te brengen met behulp van een transmissie-elektronenmicroscoop.

Ter plaatse TEM van biologische assemblages in vloeistof

De tijdsafhankelijke diëlektrische doorbraak (TDDB) in on-chip interconnect-stacks is een van de meest kritische falenmechanismen voor micro-elektronische apparaten. Dit artikel demonstreert de procedure van een in situ TDDB-experiment in de transmissie-elektronenmicroscoop, wat de mogelijkheid biedt om het falenmechanisme in micro-elektronische producten te bestuderen.

In Situ Tijdafhankelijk Diëlektrische Breakdown in de Transmission Electron Microscope: een mogelijkheid om het faalmechanisme in Microelectronic Devices Begrijp

Een instrument en methoden voor de bereiding van de monster nanoliter middelgrote volumes voor transmissie-elektronenmicroscopie wordt gepresenteerd. Er zijn geen papier-bevlekken stappen vereist, dus het vermijden van de schadelijke gevolgen dat voor eiwitten hebben kan, aanzienlijk verminderen monster verlies en de analyse van eencellige lysate voor visuele proteomics inschakelen.

Verkleinde monstervoorbereiding voor transmissie-elektronenmicroscopie

We presenteren een protocol voor het bestuderen van de verdeling van mitochondriën en endoplasmisch reticulum in hele cellen na genetische modificatie met behulp van correlatief licht en volume elektronenmicroscopie met inbegrip van ascorbaat peroxidase 2 en mierikswortelperoxidase kleuring, serie snijden van cellen met en zonder het doel gen in dezelfde sectie, en seriële beeldvorming via elektronenmicroscopie.

Mitochondriën en Endoplasmisch reticulum beeldvorming door Correlatief licht en volume elektronenmicroscopie

Een protocol voor de bereiding van met grafeen ondersteunde titer vloeistof cellen voor in-situ elektronenmicroscopie van goud nano van de haucl4 precursor oplossing wordt gepresenteerd. Bovendien wordt een analyse routine gepresenteerd om waargenomen etsen en groeidynamiek te kwantificeren.

Bereiding van met grafeen ondersteunde Microwell vloeistof cellen voor in-situ transmissie elektronenmicroscopie

Het doel van dit protocol is om celadhesie en -groei te richten op gerichte gebieden van rasters voor cryo-elektronenmicroscopie. Dit wordt bereikt door een aangroeiwerende laag aan te brengen die wordt opgeblazen in door de gebruiker gespecificeerde patronen, gevolgd door afzetting van extracellulaire matrixeiwitten in de patroongebieden voorafgaand aan het zaaien van cellen.

Micropatterning Transmissie ElektronenMicroscopie Grids naar Direct Cell Positioning binnen Whole-Cell Cryo-Electron Tomography Workflows

Het huidige protocol beschrijft transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) modificaties met een lichtverlichtingssysteem, de fabricage van vloeibare cellen en in situ TEM-waarnemingen van door licht geïnduceerde interacties tussen bacteriële cellen en een fotosensitizer. De monstervoorbereidingsmethoden, elektronenbundelschade en beeldvorming worden ook besproken.

Licht-geïnduceerde in situ transmissie elektronenmicroscopie voor observatie van de interactie tussen vloeistof en zachte materie

Cryo-STEM-tomografie biedt een middel om organellen van intacte cellen te visualiseren zonder inbedding, sectie of andere invasieve preparaten. De verkregen 3D-resolutie ligt momenteel in het bereik van enkele nanometers, met een gezichtsveld van enkele micrometers en een toegankelijke dikte in de orde van grootte van 1 μm.

Visualisatie van organellen in situ door cryo-STEM tomografie

Leer in situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop voor real-time observatie van structurele veranderingen in materialen bij hoge temperaturen.

In situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop

Meer video's verkennen