Bereiding van geëxpandeerde chitineschuimen en hun gebruik bij het verwijderen van waterig koper

Dit protocol maakt de nieuwe fysieke transformatie van chitine mogelijk, een afvalmateriaal met een hoog volume, dat notoir moeilijk is om mee te werken. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is de eenvoud van de verwerkingsmethodologie. Omdat het geen gespecialiseerde materialen vereist.

Alleen de basisuitrusting die vaak wordt aangetroffen in chemische laboratoria. We hebben deze methode gedemonstreerd met chitine, maar deze techniek kan worden aangepast om uitgebreide versies van andere polymeren en biopolymeren te maken die gels vormen. In de eenvoudigste versie van deze techniek, uitgevoerd zoals gedemonstreerd.

Geduld is belangrijk. De jellingsnelheid zal veranderen met dagelijkse en seizoensgebonden veranderingen in de luchtvochtigheid. Droog een dag voor het bereiden van de geëxpandeerde chitine minstens 1,2 gram chitinevlokken gedurende 24 uur in een oven van 80 graden Celsius.

Voeg de volgende ochtend in een zuurkast en in een chemisch resistente handschoenen en bril 15 gram lithiumchloride toe aan 285 gram D-MAc, in een Erlenmeyer van 500 milliliter, met daarin een 50 milliliter PTFE lijn magneetroerder. Dek de kolf af met een rubberen septum en leg deze op een roerplaat. Plaats een temperatuursonde in het mengsel door het septum en roer het mengsel met 400 omwentelingen per minuut bij 80 graden Celsius, gedurende ongeveer 4 uur.

Wanneer al het lithiumchloride is opgelost, voegt u 1 gram van de in de oven gedroogde chitinevlokken toe aan de 5% lithiumchloride D-MAc-oplossing. En breng de resulterende oplossing over in een kolf met ronde bodem van 500 milliliter, met daarin een met PTFE beklede magneetroerstaaf van 50 milliliter. Plaats de kolfdop met het rubberen septum op een roerend warmteblok.

Prik met een naald naar het septum om de kolf te laten ontluchten en verwarm de oplossing bij 80 graden Celsius, met roeren met 400 omwentelingen per minuut gedurende 24 tot 48 uur. Wanneer alle chitine is opgelost, laat u de resulterende chitine sol-gel gedurende ongeveer een uur afkoelen tot kamertemperatuur, onder roeren. Zodra de oplossing kamertemperatuur heeft bereikt, plaatst u de kolf in een ijsbad, met voortdurend roeren gedurende ongeveer 20 minuten, totdat de temperatuur stabiliseert.

Om een 100 milliliter slurry van natriumhydride en D-MAc te bereiden. Was in een zuurkast, met chemicaliënbestendige handschoenen en een bril, ongeveer 1 gram natriumhydride verwijderd uit de opslag van minerale olie. 3 keer met 10 milliliter hexaan per wasbeurt.

Voeg 0,82 g van het gewassen natriumhydride toe aan een verse Erlenmeyer van 250 milliliter, met 100 milliliter D-MAc onder een magnetische roerstaaf van de PTFE-lijn, en draai het mengsel om een natriumhydride D-MAc-slurry te produceren. Om de chitinegel te vormen, voegt u het volledige volume natriumhydride-slurry toe aan de gekoelde sol-gel, terwijl u de geloplossing krachtig roert. Vervang vervolgens de dop en blijf het mengsel roeren met 400 omwentelingen per minuut, totdat zich een gel vormt.

Nadat de gel is gevormd, voegt u 100 milliliter gedeïoniseerd water toe aan de kolf in een zuurkast en verwijdert u het geëxpandeerde chitineschuim uit de kolf en breekt u het schuim indien nodig in stukken. Plaats het schuim in een kristallisatieschaal die groot genoeg is om het schuim vast te houden, samen met 1000 milliliter gedeïoniseerd water. Spoel de geïsoleerde gel 3 keer, met 500 milliliter gedeioniseerd water per wasbeurt, voordat u de gel weekt in 1000 milliliter gedeioniseerd water, 500 milliliter methanol en 1000 milliliter vers gedeoniseerd water voor 24 per onderdompeling.

Laat na de laatste gedeoniseerde waterwas de gel 24 tot 48 uur aan de lucht drogen. De gel kan vervolgens 48 uur in de oven worden gedroogd bij 85 graden Celsius onder omgevingslucht of een lyofilisator, bij min 43 graden Celsius en 0,024 millibar druk, gedurende 48 uur. Wanneer een vast chitineschuim wordt gevormd, gebruik dan een vijzel en stamper om het schuim tot een fijn poeder te malen.

Voor het drogen vertonen de kneed chitinevlokken een kernzanduitstraling. Na het drogen lijkt de geëxpandeerde chitinemorfologie op een popcornkorrel, ongeacht de methode. Scanning elektronenmicrofoto's onthulden dat kneed chitine een compacte dichte structuur is, terwijl de geëxpandeerde chitine lijkt op gekreukt papier of gerimpelde vellen.

In röntgendiffractiestudies vertoont kneden chitine een sterke piek bij 19,3 graden die overeenkomt met het kristalvlak. Die neemt in intensiteit af na het bakken, of lyofiliseren. Suggererend, dat drogen de kristalliniteitsindex van het chitine verandert.

Meting van het specifieke oppervlak verkregen uit stikstoffysiosorptie-isothermen, toont het grootste opnamevolume voor de geëxpandeerde schuimen. Bevestiging van de meer open en poreuze structuur van deze monsters. Ondanks deze veranderingen in morfologie lijkt het expansieproces de chemische structuur van het chitine niet te beïnvloeden.

Zoals waargenomen in deze representatieve IR-spectrogrammen. Soortgelijke waarnemingen worden opgemerkt, na thermogravimetrische analyse. Met het begin van thermische ontleding van alle drie de monsters die plaatsvinden bij 260 graden Celsius, en de maximale ontledingssnelheid die optreedt bij een hogere temperatuur voor chitinevlokken, vanwege de compactere morfologie.

De toename van het specifieke oppervlak gaat gepaard met een verwachte toename van de maximale koperopname door chitine. Deze verschillen in opname verdwijnen echter, wanneer de koperopname wordt genormaliseerd door het oppervlak. Het is belangrijk om te onthouden dat D-MAc en NAH gevaarlijke chemicaliën zijn, die zorgvuldig moeten worden behandeld.

Werk altijd in een zuurkast en draag de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen. De beperkte stikstof adsorptie-isothermen die we hebben verzameld, kunnen alleen een specifiek oppervlak bieden. Volledige stikstofabsorptie-isothermen kunnen porositeitsinformatie geven die van cruciaal belang is voor het bepalen van het nut in grootteselectieve toepassingen.