Techniki laboratoryjne

Dokładność pomiaru

Możliwość powtórzenia eksperymentu i uzyskania tych samych wyników, czyli powtarzalności, jest niezbędna w badaniach naukowych. Nie da się jednak powtórzyć eksperymentu, jeśli nie wiesz, jak to zrobiłeś. W ten sposób naukowcy prowadzą szczegółowe zapisy swoich eksperymentów w zeszytach laboratoryjnych. Zapisy te zawierają ważne informacje, takie jak ilość każdego użytego materiału i opisy każdego etapu procedury.

Urządzenia, takie jak wagi i szkło wolumetryczne lub z podziałką, służą do pomiaru związków stałych i ciekłych do eksperymentów. Precyzja każdego pomiaru jest ograniczona przez zastosowany sprzęt. Wagi i inne urządzenia z cyfrowymi odczytami automatycznie wyświetlają wartości z maksymalną precyzją, jaką są w stanie obsłużyć. Precyzja wypustek szklanych z podziałką i linijek zależy od przyrostu, który jest wielkością reprezentowaną przez najmniejszą odległość między dwoma znakami.

Powierzchnia większości płynów zakrzywia się do góry na krawędziach w szklanych pojemnikach. Ten rodzaj zakrzywionej powierzchni cieczy nazywany jest meniskiem wklęsłym. Kiedy krawędzie cieczy zakrzywiają się w dół, nazywa się to wypukłym meniskiem. Podczas pomiaru objętości cieczy punktem odniesienia dla górnej części cieczy jest spód wklęsłego menisku lub wierzchołek wypukłej menisku. Aby dokładnie określić położenie łąkotki, objętości cieczy odczytuje się, patrząc na powierzchnię cieczy z boku na poziomie oczu. Patrzenie na ciecz z góry lub z dołu spowoduje, że poziom powierzchni cieczy będzie wyglądał na wyższy lub niższy niż jest w rzeczywistości.

Gdy punkt odniesienia menisku styka się ze znakiem na wyrobie szklanym z podziałką lub objętością, wyroby szklane utrzymują objętość określoną dla tego znaku. Szkło wolumetryczne jest przeznaczone do pomiaru określonej objętości, więc ma tylko jeden znak. Szkło z podziałką jest przeznaczone do mierzenia różnych objętości, dlatego ma wiele znaków lub podziałek, które są oznaczane w regularnych odstępach czasu. Zarówno szkło z podziałką, jak i szkło wolumetryczne mogą mieć dodatkowe informacje dostarczone przez producenta na temat ich precyzji.

Kalibracja i niepewność

Producenci kalibrują sprzęt, aby zapewnić dokładność pomiarów w określonym zakresie niepewności. Na przykład precyzyjna waga analityczna może odczytywać dane z dokładnością do czterech miejsc po przecinku (0,0000 g) z niepewnością ± 0,0001 g. Odczyt 0,0345 g wskazuje, że rzeczywista wartość mieści się w przedziale od 0,0344 g do 0,0346 g.

Na wyrobach szklanych zazwyczaj nadrukowana jest niepewność pomiaru. Aby dokładnie rejestrować pomiary objętości, należy wziąć pod uwagę zarówno przyrost, jak i niepewność. Na przykład dokładny pomiar objętości w cylindrze z podziałką o pojemności 100 ml z przyrostami co 1 ml i niepewnością ± 0,5 ml zostanie zarejestrowany do dziesiętnego miejsca (000,0 ml ± 0,5 ml). Jeśli punkt odniesienia łąkotki wypada między dwoma znakami, należy oszacować wartość dla dziesiętnych miejsc; W przeciwnym razie pozostaw to jako 0. Ponieważ temperatura wpływa na objętość, zostanie na niej wydrukowana temperatura, dla której szkło jest kalibrowane.

Naczynia szklane są kalibrowane tak, aby zawierały (TC) lub dostarczały (TD). Naczynia szklane TC utrzymują określoną objętość płynu, gdy są napełnione do kreski, ale niewielka ilość płynu pozostanie po przelaniu do innego pojemnika. Roztwory są często przygotowywane w naczyniach szklanych TC, ponieważ dokładność objętości roztworu wpływa na dokładność stężenia. Kolby miarowe są zwykle kalibrowane tak, aby zawierały.

Szkło TD mieści nieco więcej niż ilość płynu określona, gdy jest napełnione do kreski, ale dozuje tylko określoną objętość. Dlatego szkła TD nie należy całkowicie opróżniać podczas dozowania płynów. Ten rodzaj szkła jest przydatny do przenoszenia precyzyjnej objętości płynu do innego pojemnika. Zarówno pipety miarowe, jak i miarowe są zwykle kalibrowane pod kątem wydajności.

O ile nie określono inaczej, przyjmuje się, że niepewność liczby mieści się w skali ostatniej cyfry. Dlatego szczególnie ważne jest zgłaszanie niepewności pomiaru, jeśli niepewność występuje na większą skalę. W przypadku linijek i szklanych naczyń z podziałką, w których nie ma znanej niepewności, niepewność szacuje się jako połowę najmniejszego przyrostu. Niepewna cyfra opiera się na miejscu, w którym łąkotka znajduje się między dwoma znacznikami podziału.

Znaczące liczby

Cyfry znaczące to liczby w wartości, które są znaczące lub niezbędne do wyrażenia tej wartości z odpowiednią precyzją. Wszystkie liczby inne niż zera wiodące (0,001), zera końcowe (1,000) lub mnożniki notacji naukowej (10^x) są zawsze znaczące.

Zera wiodące nigdy nie są znaczące, ponieważ można je usunąć, zapisując liczbę albo w notacji naukowej, albo, jeśli jest to jednostka SI, w mniejszych jednostkach. Na przykład w wartości 0,00123 m znajdują się tylko trzy cyfry znaczące, ponieważ można ją zapisać jako 1,23 × ^10-3 m lub 1,23 mm bez utraty jakichkolwiek informacji. Należy zauważyć, że współczynnik skalowania między różnymi wielokrotnościami tej samej jednostki SI nie ma wpływu na liczbę cyfr znaczących.

Zera końcowe są znaczące, gdy znajdują się przed lub po przecinku dziesiętnym. Na przykład pomiar 100,110 ml ma sześć cyfr znaczących, a 100,0 ml ma cztery. Zakłada się, że zera końcowe w liczbie zapisanej bez kropki dziesiętnej są nieistotne, chyba że są oznaczone inaczej. Istnieje kilka różnych konwencji oznaczania zer znaczących w takich przypadkach, ale aby uniknąć niejednoznaczności, zaleca się przepisanie tych wartości w notacji naukowej. Jeśli pomiar jest dokonywany w jednostkach SI, należy użyć większych jednostek.

Precyzja pomiaru ogranicza precyzję wszelkich obliczonych na jego podstawie wartości. Obliczona wartość ma taką samą liczbę cyfr znaczących, jak najmniej dokładny pomiar lub wartość użyta w jej obliczeniach. Jeśli wynik zawiera zbyt wiele cyfr znaczących, jest zaokrąglany do odpowiedniej precyzji. Jeśli wynik ma zbyt mało cyfr znaczących, jest rozszerzany o znaczące zera końcowe, aby zachować precyzję. Znaczące wielkości wartości uzyskanych doświadczalnie, takie jak masa molowa, gęstość lub niektóre jednostkowe współczynniki konwersji, muszą być również brane pod uwagę, gdy są one wykorzystywane w obliczeniach.

Liczba cyfr znaczących w obliczonej wartości nie jest ograniczona przez stałe fizyczne lub matematyczne we wzorach lub dokładnych liczbach, takich jak liczba punktów danych uzyskanych w eksperymencie. Na przykład wzór na obliczenie objętości kuli to V = 4/3πr³. Na liczbę cyfr znaczących w obliczonej objętości ma wpływ tylko liczba cyfr znaczących w pomiarze promienia r. 4/3 i π są stałymi, a ³ to po prostu notacja dla operacji matematycznej.

Zdefiniowane współczynniki konwersji są również traktowane jako stałe. Na przykład cal jest zdefiniowany jako dokładnie 25,4 milimetra; Dlatego liczba cyfr znaczących przeliczanej wartości zależy tylko od pierwotnego pomiaru. Zawsze sprawdzaj, czy współczynnik konwersji jest dokładnie zdefiniowany, czy też jest to wartość eksperymentalna podczas przeliczania między jednostkami.

Do prostego dodawania i odejmowania miar używamy arytmetyki istotności do określenia liczby cyfr znaczących. W tym przypadku odpowiedź ma tyle miejsc po przecinku, co pomiar z najmniejszą liczbą miejsc po przecinku, niezależnie od liczby cyfr znaczących. Zatem 15 643,7 ml + 0,613 ml = 15 644,3 ml.

W przypadku obliczeń wieloetapowych lub złożonych równań, które są dzielone na mniejsze części w celu rozwiązania, należy zachować co najmniej jedną lub dwie nieistotne cyfry w wartościach pośrednich. Na przykład, jeśli obliczasz wartości licznika i mianownika ułamka osobno przed ich podzieleniem, powinieneś zachować nieistotne cyfry licznika i mianownika podczas ich dzielenia. Minimalizuje to błąd zaokrąglenia, który jest różnicą w stosunku do liczby, którą otrzymałbyś, gdybyś wprowadził całą formułę do kalkulatora za jednym razem. Jeśli zapiszesz te wartości pośrednie, powinieneś zanotować, które cyfry są nieistotne.

Odwołania

Harris, D.C. (2015). Ilościowa analiza chemiczna. Nowy Jork, NY: W.H. Freeman and Company.