Stechiometria, wydajność produktu i reagenty ograniczające

Źródło: Smaa Koraym z Uniwersytetu Johnsa Hopkinsa, MD, USA

1. Synteza tris(etylenodiaminy)chlorku nikluRozwiń

   W tym laboratorium połączysz sześciowodny chlorek niklu i etylenodiaminę w wodzie, aby wytworzyć chlorek tris(etylenodiaminy) niklu. Kiedy sześciowodny chlorek niklu rozpuszcza się w wodzie, przegrupowuje się, stając się kationem heksakwaniklu i dwoma anionami chlorkowymi.

   Dodanie etylenodiaminy powoduje wymianę trzech cząsteczek etylenodiaminy z sześcioma cząsteczkami wody. Zwykle dzieje się to po jednej cząsteczce etylenodiaminy na raz. Tak więc kompleks niklu przejdzie przez jasnoniebieski nikiel tetraahydroetylenodiaminy i ciemnoniebieskie produkty pośrednie niklu diaquabisetylenodiaminy przed utworzeniem fioletowego produktu chlorku niklu tris(etylenodiaminy).

   Opierając się na tym specjalnym procesie, możesz zgadnąć, że sześciowodny chlorek niklu będzie twoim reagentem ograniczającym. Przetestujesz tę hipotezę, używając ilości reagentów, które dodałeś podczas reakcji, aby określić teoretyczną wydajność. Wytrącisz również produkt z roztworu i zmierzysz masę. Znając reagent ograniczający i masę produktu końcowego, można obliczyć odzyskaną wydajność.

   Przed rozpoczęciem eksperymentu sporządź w zeszycie laboratoryjnym tabelę z ilością dodanego roztworu etylenodiaminy i kolorem roztworu reakcyjnego. Dołącz linię odpowiadającą początkowemu kolorowi roztworu. Dodasz 20 ml 25% objętości etylenodiaminy, po 1 ml na raz. W ten sposób będziesz monitorować postęp swojej reakcji.

   Tabela 1: Zmiany koloru w roztworze reakcyjnym z etylenodiaminą

   Dodano 25% etylenodiaminy	Kolor rozwiązania
   0 ml
   1 ml
   2 ml
   3 ml
   4 ml
   5 ml
   6 ml
   7 ml
   8 ml
   9 ml
   10 ml
   11 ml
   12 ml
   13 ml
   14 ml
   15 ml
   16 ml
   17 ml
   18 ml
   19 ml
   20 ml

   Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1

   • Załóż fartuch laboratoryjny, bryzgoszczelne okulary ochronne i parę jednorazowych rękawiczek. nuta: Chlorek niklu jest toksyczny i drażniący, dlatego należy zachować ostrożność podczas obchodzenia się z nim. Etylenodiamina jest toksyczna, więc nie odkrywaj jej, dopóki nie umieścisz jej w okapie.
   • Przynieś zlewkę o pojemności 100 ml do wagi analitycznej, aby zmierzyć sześciowodny chlorek niklu.
   • Wytaruj łódkę wagową na wadze analitycznej, a następnie użyj szpatułki, aby odmierzyć 4,5 – 5 g sześciowodnego chlorku niklu. nuta: Związek ten jest higroskopijny, co oznacza, że może wchłonąć dużą ilość wody z atmosfery. Pracuj szybko, aby uzyskać dokładny pomiar, a następnie szczelnie zamknij pojemnik.
   • Gdy osiągniesz od 4,5 do 5 g, szybko zapisz masę w swoim notatniku.

     Tabela 2: Określanie liczby moli reagentów

     NiCl2•6H20
     Masa (g)
     DodanoH2O (ml)
     Masa molowa (g/mol)	237.69
     Liczba kretów
     C2H8N2
     Dodano objętość 25% v/v C2H8N2 (mL)
     Rzeczywista objętość C2H8N2 (ml)
     Gęstość (g/ml)	0.8995
     Masa (g)
     Masa molowa (g/mol)	60.0989
     Liczba moli (mol)

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 2
   • Wlej sześciowodny chlorek niklu do swojej 100-mililitrowej zlewki. Wyczyść szpatułkę chusteczką laboratoryjną dla następnej osoby i wyrzuć łódkę wagową i chusteczkę laboratoryjną zgodnie z zasadami Twojej instytucji dotyczącymi usuwania odpadów niklowych.
   • Odmierz 5 ml wody dejonizowanej i wlej ją do zlewki. Wymieszaj mieszaninę ze szklaną pałeczką, aby rozpuścić sześciowodny chlorek niklu, tworząc w ten sposób klarowny zielony roztwór chlorku heksakwaniklu.
   • Jeśli związek nie rozpuści się całkowicie, dodaj 1 ml wody dejonizowanej i kontynuuj mieszanie. Jeśli po pięciu minutach nadal się nie rozpuści, dodaj kolejny ml wody. nuta: Uważaj, aby nie dodawać więcej wody niż potrzebujesz, ponieważ nadmiar wody utrudni późniejsze wytrącenie produktu.
   • Gdy już przygotujesz roztwór chlorku heksakwaniklu, zapisz ilość zużytej wody w swoim notatniku laboratoryjnym i zanotuj kolor swojego roztworu przed dodaniem etylenodiaminy.
   • Zdobądź 20 ml roztworu o stężeniu 25% objętości etylenodiaminy w wodzie dejonizowanej od swojego instruktora. Roztwór ten zostanie podany w przykrytej zlewce.
   • Za pomocą jednorazowej plastikowej pipety dodaj etylenodiaminę do roztworu chlorku heksakwaniklu, po 1 ml na raz, mieszając roztwór szklaną pałeczką po każdym dodaniu. Zapisz zmiany koloru roztworu. nuta: Roztwór zmieni się z zielonego na niebieski, następnie na ciemnoniebieski, a na końcu na fioletowy. Ta reakcja jest szybka, więc po dodaniu całej etylenodiaminy będziesz miał roztwór swojego produktu chlorku niklu tris(etylenodiaminy) w wodzie.
   • Odmierz 10 ml acetonu za pomocą cylindra z podziałką. Wlej aceton do zlewki z fioletowym roztworem chlorku niklu tris(etylenodiaminy) i wymieszaj szklaną pałeczką, aby dokładnie wymieszać aceton z roztworem. nuta: Chlorek tris(etylenodiaminy) niklu jest rozpuszczalny w wodzie, ale nierozpuszczalny w acetonie. Dodanie acetonu do wodnego roztworu produktu sprawia, że wytrącanie się produktu jest bardziej korzystne.
   • Dodaj 50 ml acetonu ogółem do roztworu chlorku tris(etylenodiaminy) niklu w ten sposób, po 10 ml na raz. nuta: Jeśli po dodaniu 50 ml acetonu nie widać żadnych ciał stałych, użyj szklanej pałeczki, aby delikatnie podrapać wewnętrzną powierzchnię zlewki. Pomoże to w wytrącaniu się, ponieważ ciała stałe łatwiej tworzą się na szorstkich powierzchniach.
   • Gdy ciało stałe zacznie się formować, usuń szklany pręt i pozostaw zlewkę nienaruszoną w kapturze na 5 minut. Uwaga: Mieszanie lub mieszanie roztworu w tym momencie może zachęcić ciało stałe do ponownego rozpuszczenia.
   • W tym czasie nabierz około 600 ml kruszonego lodu do zlewki o pojemności 800 ml. Dodaj do zlewki tylko tyle wody z kranu lub świeżej wody, aby wypełnić przestrzenie między lodem, ale nie na tyle, aby lód zaczął unosić się na warstwie wody. Ta kąpiel lodowa zapewnia bardziej równomierne chłodzenie niż sam lód.
   • Gdy zlewka z produktem strącającym pozostanie nienaruszona przez 5 minut, ostrożnie umieść ją w łaźni lodowej. nuta: Upewnij się, że łaźnia lodowa znajduje się wyżej niż poziom fioletowego roztworu, ale niżej niż górna część zlewki o pojemności 100 ml.
   • Pozostaw ten roztwór w łaźni lodowej na 15 – 20 minut. Chłodzenie roztworu obniża rozpuszczalność produktu, sprzyjając jeszcze większemu wytrącaniu się.
   • Podczas oczekiwania przynieś ręcznik papierowy do okapu, aby wytrzeć wodę, gdy wyjmiesz zlewkę z kąpieli lodowej.
2. Wytrącający tris(etylenodiaminę)chlorek nikluRozwiń
   • Zważ bibułę filtracyjną w czystej, tarowanej łodzi wagowej i zapisz masę w swoim notatniku.

     Tabela 3: Określanie procentowej wydajności

     [Ni(en)3]Cl2
     Bibuła do filtracji masowej (g)
     Masa (produkt + bibuła filtracyjna) (g)
     Produkt masowy (g)
     Masa molowa (g/mol)	309.893
     Rzeczywista wydajność (mol)
     Wydajność teoretyczna (mol)
     Procentowy uzysk (odzyskany)

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 3
   • Oznacz zlewkę o pojemności 800 ml jako 'odpady organiczne zawierające nikiel i wodę'.
   • Podłącz silikonowe rurki do odkurzacza domowego w dygestorii i bocznej broni kolby Büchnera. Clamp kolbę pionowo w pokrywie i umieścić gumowy adapter filtra w szyjce kolby.
   • Ustaw lejek Büchnera w adapterze i umieść bibułę filtracyjną w lejku Büchnera. Zwilż bibułę filtracyjną wystarczającą ilością wody dejonizowanej, aby uszczelnić ją przy powierzchni lejka Büchnera.
   • Włącz pompę próżniową. Wyjmij mieszaninę produktów z łaźni lodowej i wlej produkt do lejka. Użyj gumowego policjanta, aby przenieść osad do lejka.
   • Gdy ostatnia część roztworu zostanie wciągnięta do kolby, wyłącz pompę próżniową. Delikatnie oddzielić lejek Büchner od adaptera, aby zerwać uszczelkę próżniową.
   • Podnieś lejek Büchnera i adapter z kolby. Poluzować zacisk i wlać roztwór z kolby do zlewki na odpady. nuta: Uważaj, aby nie wpuścić żadnego roztworu do rurki próżniowej.
   • Ponownie zaciśnij kolbę i umieść adapter oraz lejek w kolbie.
   • Użyj gumowego policjanta, aby delikatnie rozbić zbrylony produkt, nie rozrywając bibuły filtracyjnej. Wyśrodkuj produkt w lejku tak bardzo, jak to możliwe.
   • Zmierz około 5 ml acetonu za pomocą 10-mililitrowego cylindra z podziałką. Wlej aceton wzdłuż boków zlewki, a następnie wlej płukanie do lejka. Zeskrob resztki ciała stałego ze zlewki do lejka za pomocą gumowego policjanta. Powtórz w razie potrzeby, jeśli w zlewce pozostanie ciało stałe.
   • Odmierz kolejne 5 ml acetonu, wlej go do lejka i pozostaw mieszaninę na 5 minut. Dzięki temu nadmiar wody i etylenodiaminy przyklejonej do produktu rozpuszcza się w acetonie.
   • Po 5 minutach na krótko włącz próżnię, aby wciągnąć aceton do kolby. Przerwij próżnię i powtórz moczenie stałego produktu w 5 ml acetonu przez 5 minut w ten sposób, jeszcze dwa razy. nuta: Ważne jest, aby rozbić produkt tak, aby był dokładnie nasączony acetonem. Dokładne umycie produktu ma kluczowe znaczenie dla dokładnego obliczenia wydajności.
   • Po wciągnięciu końcowego roztworu acetonu do kolby, umieść gumowy korek na górze lejka i pozostaw urządzenie pod próżnią na 5 minut, aby produkt wysuszyć jak najbardziej.
   • Podczas wysychania produktu, oznacz zlewkę o pojemności 400 ml wzorem chemicznym produktu. Po 5 minutach wyłączyć odkurzacz i delikatnie wyjąć korek z lejka oraz lejek z kolby, aby przerwać uszczelnienie próżniowe. Ostrożnie przenieść lejek z produktem stałym do zlewki o pojemności 400 ml.
   • Pozostaw produkt w dygestorii do wyschnięcia na 2 – 3 dni.
   • Pamiętaj, aby posprzątać miejsce pracy przed wyjściem. Wyrzuć plastikową pipetę do kosza laboratoryjnego.
   • Wyczyść sprzęt laboratoryjny, który nie miał kontaktu z kompleksami niklu, taki jak cylindry z podziałką, zgodnie ze standardowymi procedurami twojego laboratorium. nuta: Odpady niklu mogą wymagać utylizacji oddzielnie od standardowych odpadów organicznych lub wodnych, w zależności od wymagań instytucji. Jeśli tak, wyrzuć filtrat i wszelkie inne odpady organiczne niklu do przeznaczonego do tego pojemnika.
   • Gdy produkt wyschnie przez 2 - 3 dni, przynieś go do wagi analitycznej. Wytaruj łódkę wagową, a następnie przenieś do niej bibułę filtracyjną zawierającą produkt.
   • Zeskrob resztki produktu z lejka za pomocą gumowego policjanta i zmierz masę produktu końcowego. Zapisz masę w notatniku laboratoryjnym.
   • Wyrzuć stały produkt do odpowiednio oznaczonego pojemnika. Wyrzuć bibułę filtracyjną i łódkę wagową do zatwierdzonego kosza. Wyczyść zlewkę, stosując procedurę odpowiednią dla naczyń szklanych zawierających związek niklu.
3. WynikiRozwiń
   • Zrównoważ równanie chemiczne dla tej reakcji. Rozważ etylenodiaminę i wodę jako jednostki, ponieważ te cząsteczki są niezmienione w tego typu reakcji.
   • Oblicz mole każdego użytego reagenta i zastosuj te zależności stechiometryczne, aby znaleźć teoretyczną wydajność dla każdej ilości początkowej. Reagent, który daje niższą teoretyczną wydajność, jest reagentem ograniczającym.

     Tabela 4: Określanie reagenta ograniczającego

     	Ograniczenie reagenta NiCl2•6H20	Ograniczenie reagenta C2H8N2
     Masa molowa produktu (g/mol)	309.893	309.893
     Reagent (mol)
     Stosunek moli
     Wydajność teoretyczna (mol)

     Kliknij tutaj, aby pobrać Tabelę 4
     
     Sześciowodny chlorek niklu był reagentem ograniczającym w tej reakcji. Podczas gdy do wytworzenia tris(etylenodiaminy) chlorku niklu potrzebny był tylko stosunek molowy etylenodiaminy do sześciowodnego chlorku niklu wynoszący 3:1, rzeczywisty stosunek wynosił około 3,6:1 do 4:1, w zależności od tego, ile sześciowodnego chlorku niklu dodano.
     
     Tabela zmian kolorów dostarcza na to pewnych jakościowych dowodów. Roztwór zmienił kolor na jasnoniebieski wokół stosunku molowego 1:1 etylenodiaminy do niklu, ciemnoniebieski około stosunku 2:1 i fioletowy około stosunku 3:1. Odpowiada to kompleksom niklu z odpowiednio 1, 2 i 3 cząsteczkami etylenodiaminy. Tak więc nie zobaczysz wyraźnie tego fioletowego koloru, jeśli masz znacznie więcej niklu niż potrzebujesz. W tym szczególnym typie reakcji nikiel musi być reagentem ograniczającym, aby mieć pewność wytworzenia pożądanego produktu.
   • Oblicz odzyskaną wydajność, która jest stosunkiem rzeczywistej wydajności do teoretycznej, na podstawie ilości dodanych reagentów ograniczających.
     
     Jeśli Twój procent plonów jest niższy niż 95% lub wyższy niż 100%, zastanów się, jak przeprowadziłeś eksperyment. Dodanie zbyt dużej ilości wody lub niepozostawienie produktu do schłodzenia przez co najmniej 15 minut utrudnia odzyskanie całego wyprodukowanego produktu. Niewystarczające pranie w acetonie pozostawi w produkcie dodatkową ilość wody i etylenodiaminy. Dokładne rejestrowanie działań w notatniku laboratoryjnym podczas wykonywania eksperymentu może pomóc w określeniu technik, które należy poprawić w następnym eksperymencie.