Reakcje redoks

KoncepcjePrzygotowanie instruktoraProtokół studencki
0 wyświetleń04:56 min
Print Procedure Steps

Źródło: Smaa Koraym z Uniwersytetu Johnsa Hopkinsa, MD, USA

  1. Wytwarzanie litej miedzi

    W pierwszej połowie tego laboratorium będziesz wytwarzać solidną miedź. W tej reakcji stała miedź jest najpierw utleniana przez silny środek utleniający, kwas azotowy, w wyniku czego powstaje woda i sól azotan miedzi. Azotan miedzi szybko dysocjuje na jony, miedź (2+) i azotan w wodzie. Aniony azotanowe są redukowane do gazu NO2, co potwierdza obecność czerwonawo-brązowych oparów. Na obecność jonów miedzi wskazuje zielonkawo-niebieski odcień. Dodanie zasady do mieszaniny zmienia kolor na niebieski w miarę tworzenia się osadu wodorotlenku miedzi(II). Wodorotlenek miedzi(II) jest stosunkowo niestabilny; Tak więc, gdy wprowadzane jest ciepło, zachodzi reakcja rozkładu. W tej reakcji woda jest usuwana w celu wytworzenia tlenku miedzi, który pojawia się jako osad.

    • Przed rozpoczęciem eksperymentu załóż środki ochrony osobistej, w tym fartuch laboratoryjny, rękawice i gogle przeciw rozpryskom chemikaliów.
    • Zważ od 0,45 do 0,55 g śrutu miedzianego i zapisz dokładną masę. Ten eksperyment musi zostać przeprowadzony w okapie, więc przynieś miedziany śrut z powrotem do swojego stanowiska pracy.

      Tabela 1. Określanie procentowej wydajności

      Masapoczątkowa Cu (g)
      MasaCu końcowa (g)
      Procentowa wydajność
      Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1
    • Oznacz 10-mililitrowy cylinder z podziałką jako '8 M kwas azotowy' i odmierz 8 ml roztworu dostarczonego przez twojego instruktora. Przykryj cylinder szkiełkiem zegarkowym podczas transportu roztworu z powrotem do okapu.
    • Aby rozpocząć eksperyment, umieść miedź w zlewce o pojemności 50 ml.
    • Powoli dodaj 8 ml 8 M kwasu azotowego, mieszając za pomocą pręta mieszającego. nuta: Jeżeli miedź nie rozpuści się całkowicie, umieścić zlewkę na płycie grzejnej ustawionej na 30 °C na około 2 minuty, ciągle mieszając. Tutaj stała miedź reaguje z kwasem azotowym, tworząc azotan miedzi, wodę i gaz NO2. Nie przegrzewaj roztworu, ponieważ kwas azotowy wygotuje się.
    • Gdy miedź całkowicie się rozpuści, wyjmij zlewkę z płyty grzejnej i ustaw temperaturę na płycie grzejnej na 85 °C.
    • Zmierz 150 ml wody dejonizowanej za pomocą 50-mililitrowego cylindra z podziałką i przenieś wodę do zlewki o pojemności 400 ml.
    • Powoli, mieszając, wlej roztwór miedzi do 400-mililitrowej zlewki zawierającej wodę.
      nuta: Jeśli w zlewce pozostał roztwór miedzi, użyj pipety, aby przepłukać resztę roztworu do większej zlewki.
    • Oznacz 50-mililitrową butlę z podziałką jako '3 M NaOH' i uzyskaj od swojego instruktora 20 - 30 ml 3 M NaOH. Przykryj cylinder z podziałką szkiełkiem zegarka, ostrożnie przenosząc go z powrotem do okapu.
    • Dodaj 10 ml NaOH do zlewki o pojemności 400 ml, mieszając.
    • Sprawdź pH roztworu za pomocą papieru pH. Kontynuuj dodawanie NaOH, aż roztwór będzie zasadowy lub o pH około 10. Tutaj azotan miedzi reaguje z NaOH, tworząc niebieski osad, wodorotlenek miedzi(II) i azotan sodu.
    • Umieść zlewkę o pojemności 400 ml na płycie grzejnej i użyj szklanego termometru do monitorowania temperatury. Gdy roztwór osiągnie temperaturę 85 °C, pozostaw go w tym miejscu przez 10 minut. Mieszaj powoli za pomocą mieszadła, ponieważ zapewni to równomierne rozprowadzenie ciepła, nie zakłócając tworzenia się kryształów.
    • Po 10 minutach wyłącz płytę grzejną i wyjmij zlewkę. Pozostawić zlewkę do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Gdy roztwór ostygnie, na dnie zlewki pojawi się ciemny osad, podczas gdy klarowna i bezbarwna ciecz, supernatant, oddzieli się w kierunku góry. Kryształy to tlenek miedzi.
    • Gdy roztwór całkowicie ostygnie, oznacz nową zlewkę jako 'odpad wodny' i usuń supernatant ostrożnie przelewając go do pojemnika na odpady. Staraj się nie stracić osadu na dnie zlewki.
    • Ustaw system filtracji, podłączając silikonową rurkę między odkurzaczem domowym a kolbą próżniową. Umieścić lejek Büchnera w kolbie próżniowej za pomocą gumowego adaptera. Teraz umieść jedną bibułę filtracyjną w lejku Büchnera i zwilż ją wodą dejonizowaną.
    • Włącz odkurzacz. Wlej osad do lejka Büchnera i skieruj go do środka za pomocą mieszadła. Użyj wody dejonizowanej, aby spłukać cały osad do lejka. Gdy cały osad wydostanie się ze zlewki, wyłącz próżnię.
    • Usuń bibułę filtracyjną z osadem i umieść ją w zlewce. Ciemnym osadem na bibule filtracyjnej jest tlenek miedzi, który należy pozostawić do wyschnięcia na dzień lub dwa, zanim zostanie użyty w następnej reakcji.
    • Posprzątaj po eksperymencie. Najpierw opróżnić ciecz z kolby filtracyjnej do zlewki na odpady wodne. Następnie przetestuj odpady wodne za pomocą bibuły pH. nuta: Wszelkie odpady, które są wyższe niż pH 10, należy zneutralizować kwasem cytrynowym. Wszelkie odpady poniżej pH 4 należy zneutralizować sodą oczyszczoną.
    • Zneutralizuj niewykorzystane NaOH kwasem cytrynowym, a następnie wlej je do kanalizacji dużą ilością wody. Wszystko, co zawiera czarne cząstki, wskazuje na obecność tlenku miedzi i powinno być wyrzucone do pojemnika z ciężkim metalowym bębnem.
  2. Wytwarzanie tlenku miedzi

    Tlenek miedzi wytworzony w poprzedniej sekcji laboratoryjnej jest nierozpuszczalny w wodzie, ale może być rozpuszczony w kwasie siarkowym. W takim przypadku kationy miedzi (2+) i aniony siarczanowe są ponownie wprowadzane w reakcji podwójnego przemieszczenia. Po dodaniu w ostatnim etapie jony miedzi (2+) są redukowane do stałej miedzi w pojedynczej reakcji przemieszczenia.

    • Załóż odpowiedni sprzęt ochronny, taki jak fartuch laboratoryjny, rękawice i gogle do rozpryskiwania chemikaliów.
    • Zdobądź wysuszony tlenek miedzi, który został przygotowany w ostatnim ćwiczeniu laboratoryjnym i usuń jak najwięcej tlenku miedzi z bibuły filtracyjnej za pomocą gumowego policjanta. Umieść ciało stałe i bibułę filtracyjną z powrotem w tej samej zlewce o pojemności 400 ml, w której była przechowywana.
    • Oznacz butlę z podziałką 10 ml jako '5.93 M kwasu siarkowego' i uzyskaj 8 ml kwasu siarkowego od instruktora. Przykryj cylinder z podziałką szkiełkiem zegarkowym i ostrożnie przenieś kwas siarkowy do okapu. nuta: Wykonaj następny krok eksperymentu w okapie.
    • Użyj plastikowej pipety, aby dodać około 5 ml kwasu siarkowego bezpośrednio na bibułę filtracyjną w zlewce.
    • Następnie, przytrzymaj bibułę filtracyjną pęsetą i użyj metalowej szpatułki, aby zeskrobać jak najwięcej ciała stałego, bez rozrywania bibuły filtracyjnej. Do wypłukania tlenku miedzi użyj jak najmniejszej ilości kwasu siarkowego, ponieważ nadmiar kwasu siarkowego będzie wymagał później więcej.
    • Wypłucz tlenek miedzi z bibuły filtracyjnej 2 ml wody dejonizowanej i dodaj trochę więcej wody dejonizowanej do zlewki. Po usunięciu tlenku miedzi z bibuły filtracyjnej należy wyrzucić bibułę filtracyjną jako odpad stały.
    • Mieszaj roztwór, aż tlenek miedzi całkowicie się rozpuści. Jeżeli ciało stałe nie rozpuści się, umieścić zlewkę na płycie grzejnej i podgrzać ją do temperatury około 60 °C.
    • Dodaj 3 - 5 ml wody i mieszaj do rozpuszczenia. Uważaj, aby nie przekroczyć tej temperatury, ponieważ ciecz może wyparować, pozostawiając osad siarczanu miedzi.
    • Zważ 1,2 g i zapisz dokładną masę w swoim notatniku laboratoryjnym.
    • Powoli dodaj połowę do roztworu. Zmiażdż i wymieszaj za pomocą mieszadła, aby całkowicie rozpuścić wszystkie cząstki. Roztwór powinien być bezbarwny. Jeśli kolor jest nadal obecny, dodaj więcej, aż kolor zniknie.
    • Gdy kolor całkowicie zniknie, zważ pozostały na szalce i odejmij go od pierwotnej masy, aby uzyskać masę użytego. Tutaj zareagował z siarczanem miedzi, tworząc siarczan i stałą miedź.
    • Zdekantować supernatant z twojego roztworu do pojemnika z napisem 'odpady wodne'. Następnie rozgrzej płytę grzejną do 40 °C. Zaopatrz się w 10 ml 6 M kwasu solnego od instruktora w oznakowanym cylindrze z podziałką. Zakryj otwór butli szkiełkiem zegarkowym i przynieś kwas z powrotem do okapu.
    • Dodaj 5 ml kwasu solnego do pozostałego osadu, aby rozpuścić obecny w stałej miedzi.
    • Umieść zlewkę na rozgrzanej płycie grzejnej i podgrzewaj roztwór przez 2 minuty. Obserwowane tutaj bulgotanie to reakcja neutralizacji zachodząca w celu rozpuszczenia. Upewnij się, że reakcja się nie zagotuje. Następnie wyłącz ustawienie grzania na płycie grzejnej.
    • Gdy bulgotanie ustąpi, dodaj 2 - 3 ml dodatkowego kwasu solnego. Kontynuuj dodawanie kwasu w odstępach co 1 ml, aż bulgotanie całkowicie ustanie.
    • Zdekantować supernatant, przemyć osad 5 - 10 ml wody i zdekantować pozostały supernatant. nuta: Jeśli cząsteczki miedzi są zbyt małe, aby zdekantować ciecz bez ich utraty, należy ustawić aparat lejkowy Büchnera z bibułą filtracyjną i bez próżni. Przelej roztwór przez lejek, aby cząstki zostały zatrzymane na bibule filtracyjnej, a następnie włóż cząstki z powrotem do zlewki. Powtórz kroki prania i dekantacji jeszcze dwa razy.
    • Zamień bibułę filtracyjną w lejku Büchnera na świeżą i lekko zwilż ją wodą. Następnie włącz na chwilę odkurzacz, aby filtr ustabilizował się na swoim miejscu.
    • Dodaj około 5 ml wody do osadu miedzi, a następnie wlej ją do lejka w środku bibuły filtracyjnej. Delikatnie wymieszaj miedź, aby usunąć zanieczyszczenia, uważając, aby nie rozerwać bibuły filtracyjnej.
    • Włącz odkurzacz i pozwól mu pracować przez 2 minuty.
    • Zamknij próżnię i odłącz rurkę od kolby. Wyjąć lejek i wyrzucić płyn do pojemnika na odpady wodne.
    • Podłącz ponownie zestaw lejka Büchner i ponownie podłącz rurkę próżniową.
    • Zdobądź około 10 ml metanolu i wlej 3 ml na miedź w lejku. Następnie włącz odkurzacz i pozostaw miedź do wyschnięcia na 2 minuty.
    • Wysusz osad metanolem jeszcze dwa razy, uruchamiając odkurzacz po każdym praniu. Podczas ostatniej fazy suszenia umieść duży gumowy korek na lejku Büchnera i pozwól próżni pracować przez 5 minut. Następnie zamknij odkurzacz i odłącz rurę próżniową.
    • Usuń duży korek i pozostaw miedziane powietrze do wyschnięcia na 30 minut.
    • Oznacz pustą zlewkę jako 'odpady organiczne' i wlej płyn z kolby filtrującej do pojemnika na odpady organiczne.
    • Wytaruj pustą szalkę wagową i przenieś na nią jak najwięcej miedzi z bibuły filtracyjnej. Zważ miedź i zapisz jej masę.
    • Posprzątaj po ćwiczeniu laboratoryjnym. Odpady organiczne i nadmiar metanolu należy utylizować do pojemnika na odpady organiczne. Przetestuj odpady wodne za pomocą bibuły pH i zneutralizuj je kwasem cytrynowym w celu uzyskania wysoce zasadowego pH lub sodą oczyszczoną w celu uzyskania kwaśnego pH.
    • Zutylizuj ciecz supernatantową do pojemnika na odpady z ciężkiego metalu, ponieważ zawiera. Niewykorzystany kwas siarkowy i kwas solny należy zneutralizować sodą oczyszczoną, a następnie umyć dużą ilością wody w zlewie.
  3. Wyniki
    • Określ, czy produkt jest czysty. Rozprowadzić część produktu na wskazującym środku osuszającym w celu zbadania obecności metanolu. Środek osuszający zmieni kolor z niebieskiego na turkusowy, jeśli obecny jest metanol.
    • Upuść kilka kropli 6 M HCl na produkt, aby sprawdzić, czy zareaguje z resztkami NaOH. Jeśli NaOH jest obecny, zobaczysz bulgotanie.
    • Jeśli produkt jest miedziany, powinien wyglądać jak ciemnoczerwone granulki. Jeśli produkt jest, nie udało Ci się wytworzyć miedzi, a zamiast tego wytworzyłeś tlenek miedzi.
    • Oblicz procentowy uzysk, używając początkowej i końcowej masy miedzi. Wydajność procentowa to stosunek rzeczywistego uzysku, w tym przypadku końcowej masy miedzi, do uzysku teoretycznego, czyli masy początkowej miedzi, pomnożonej przez 100. Niemożliwe jest uzyskanie procentowej wydajności większej niż 100. Jeśli tak się stanie, wystąpił błąd w obliczeniach — lub produkt był nadal mokry — co zwiększyło wagę.

Browse More Videos

Utlenianie miedzi