Temperatury topnienia

Źródło: Lara Al Hariri i Ahmed Basabrain z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Wyznaczanie temperatury topnienia naftalenu, mocznika i nieznanej mieszaninyRozwiń

   W tym eksperymencie zmierzysz zakres temperatur topnienia dwóch znanych substancji, naftalenu i mocznika, obserwując zjawisko topnienia podczas ogrzewania. Następnie przeanalizujesz mieszaninę mocznika i nieznanej substancji, aby zaobserwować, jak nieznane zanieczyszczenie wpływa na zakres temperatur topnienia.

   • Załóż fartuch laboratoryjny, odporne na zachlapanie okulary ochronne i rękawice nitrylowe.
   • Zważ ~1 mg naftalenu za pomocą wagi analitycznej i ostrożnie, przynieś go z powrotem na swój stół.
   • Przenieś naftalen na szkiełko zegarka, a następnie zmiażdż go za pomocą metalowej szpatułki, aż stanie się drobnym proszkiem.
   • Ostrożnie podnieś jedną rurkę kapilarną i postukaj w otwarty koniec proszku, aby wepchnąć trochę ciała stałego do probówki.
   • Weź długą szklaną rurkę ze wspólnej ławki i trzymaj ją pionowo nad swoją ławką. Podnieś kapilarę otwartym końcem do góry, a następnie upuść ją przez szklaną rurkę. Pozwól, aby kapilara odbiła się od blatu, aby upakować ciało stałe na dole.
   • Odzyskaj kapilarnę i ponownie dotknij jej otwartym końcem proszku naftalenowego, aby wtłoczyć go więcej do kapilary. Kontynuuj ładowanie naftalenu do kapilary i wrzucanie go przez szklaną rurkę, aż 1-2 ml proszku zostanie upakowane na dnie kapilary.
   • Użyj gumki, aby przymocować kapilarnę do termometru cyfrowego, tak aby dolna część kapilary znajdowała się tuż nad dnem termometru. nuta: Upewnij się, że gumka znajduje się co najmniej 8 – 9 cm nad ciałem stałym w kapilarze.
   • Ustaw mieszającą płytę grzejną i stanowisko laboratoryjne w dygestoriach i zaciśnij termometr nad płytą grzejną.
   • Umieść dostarczoną kąpiel z olejem mineralnym na płycie grzejnej i dodaj magnetyczne mieszadło. Zacznij mieszać kąpiel z umiarkowaną prędkością na małym ogniu.
   • Obniż termometr i zestaw kapilarny do kąpieli olejowej, aż próbka znajdzie się w kąpieli na głębokości około 5 cm. nuta: Upewnij się, że gumka znajduje się nad olejem mineralnym.
   • Zwiększ temperaturę płyty grzejnej do 60°C, czyli o około 20° poniżej temperatury topnienia naftalenu w literaturze. nuta: Potrzeba około 10 minut, aby cała kąpiel olejowa osiągnęła taką samą temperaturę jak płyta grzewcza.
   • Gdy kąpiel osiągnie 60°C, podgrzej ją do 75°C z prędkością 5°C/min. Gdy kąpiel jest bliska temperatury topnienia naftalenu (80°C), podgrzać kąpiel o 1 – 2 °C/min, uważnie obserwując ciało stałe w kapilarze.
   • Przy pierwszej kropli cieczy w kapilarze zapisz temperaturę kąpieli olejowej. Obserwuj rurkę kapilarną, gdy powoli zwiększasz temperaturę. Zapisz temperaturę, w której topi się ostatni kawałek ciała stałego.

     Tabela 1: Temperatury topnienia naftalenu, mocznika i nieznanej mieszaniny

     	Temperatura topnienia (°C)
     substancja	Start	Koniec
     Naptalen
     mocznik
     Mocznik + Nieznany (próba 1)
     Mocznik + Nieznany (próba 2)

     Kliknij tutaj, aby pobrać Tabelę 1
   • Ostrożnie wyjmij kapilarnę i termometr z kąpieli olejowej i odłóż je na bok do ostygnięcia.
   • Zważ około 1 mg mocznika i przenieś go do czystego szkiełka zegarka. Zmiażdż mocznik na proszek. Załaduj proszek do rurki kapilarnej jak poprzednio.
   • Przymocuj kapilarnę do termometru za pomocą gumki. Podgrzej kąpiel olejową do 110°C, czyli około 20° poniżej podanej temperatury topnienia 132°C dla mocznika.
   • Włóż termometr i rurkę kapilarną do kąpieli olejowej. Podgrzej kąpiel do około 125°C przy 5°C/min, obserwując kapilarę.
   • Gdy kąpiel osiągnie 125°C, podgrzej kąpiel o 1 – 2°C /min. Zapisz temperaturę, kiedy pojawi się pierwsza kropla cieczy i kiedy topi się ostatnia cząstka ciała stałego.
   • Wyłącz płytę grzejną i wyjmij kapilarnę i termometr z kąpieli olejowej, aby umożliwić im ostygnięcie.
   • Przetestuj próbkę mocznika zmieszanego z nieznanym zanieczyszczeniem, która została przygotowana przez twojego instruktora. Wykonać dwie serie tej próbki, a więc zważyć 2 mg próbki na wadze i przenieść ją do szkiełka zegarkowego.
   • Zmiażdż próbkę na proszek i załaduj dwie kapilary, stukając nimi w proszek i wrzucając je przez szklaną rurkę, tak jak poprzednio.
   • Gdy kąpiel olejowa ostygnie do co najmniej 80°C, włącz silnik mieszający i ustaw płytę grzejną na 80°C. Przymocuj jedną z załadowanych kapilar do termometru i zaciśnij je w kąpieli olejowej.
   • W pierwszym teście zwiększ temperaturę o 10°C/min, aż próbka się stopi, aby określić przybliżony zakres temperatury topnienia. Zapisz temperaturę, gdy zobaczysz pierwszą kroplę postaci ciekłej i ostatnią kroplę postaci ciekłej, aby określić przybliżony zakres temperatury topnienia.
   • Wyłącz płytę grzejną i pozwól jej ostygnąć. Gdy kąpiel olejowa ostygnie do temperatury co najmniej 80°C, przymocuj drugą próbkę do termometru i zaciśnij je w kąpieli. Ponownie włącz silnik mieszający i ustaw płytę grzejną na 80°C.
   • W drugim teście podgrzej kąpiel o 5°C/min, aż zbliżysz się do przybliżonego zakresu temperatury topnienia, a następnie kontynuuj podgrzewanie o 1 – 2°C/min, aby dokładnie uchwycić zakres temperatury topnienia.
   • Gdy skończysz mierzyć temperaturę topnienia mocznika zmieszanego z nieznaną substancją, wyłącz płytę grzejną i odłącz rurkę kapilarną od termometru. Wyrzuć rurki kapilarne do szklanego pojemnika na odpady.
   • Zwróć olej mineralny swojemu instruktorowi i wyczyść wszystkie swoje szklane naczynia za pomocą detergentu i wody.
2. WynikiRozwiń
   • Najpierw spójrz na zakres temperatury topnienia naftalenu. Różnice te mogą być spowodowane błędami eksperymentalnymi, takimi jak zbyt szybkie nagrzewanie próbki lub zanieczyszczenia w próbce.
   • Następnie sprawdź wyniki dla próbki czystego mocznika. Dlaczego temperatura topnienia mocznika jest o wiele wyższa niż naftalenu? Patrząc na budowę naftalenu, siły międzycząsteczkowe muszą być przede wszystkim siłami dyspersji londyńskiej. Mocznik jest zdolny do wiązania wodorowego, więc siły międzycząsteczkowe w moczniku stałym są znacznie silniejsze niż siły w stałym naftalenie.
   • Na koniec, spójrz na wyniki próbki mocznika z zanieczyszczeniem. Zakres temperatury topnienia powinien być szerszy i niższy niż zakres dla czystego mocznika ze względu na obniżenie temperatury krzepnięcia. Zgodnie z oczekiwaniami uzyskany zakres temperatur topnienia wynosił 127 – 130°C, czyli mniej niż zakres dla czystego mocznika.