Rekrystalizacja

Większość produktów zawiera zanieczyszczenia. Jednym ze sposobów oczyszczania tych produktów jest rekrystalizacja. Rekrystalizacja rozpoczyna się od rozpuszczenia zanieczyszczonego produktu w wystarczająco gorącym rozpuszczalniku, aby utworzyć nasycony roztwór, w którym jak najwięcej substancji rozpuszczonej rozpuszcza się w rozpuszczalniku. Wydaje się, że żadna dodatkowa substancja rozpuszczona nie rozpuści się.

Stosuje się gorący rozpuszczalnik, ponieważ rozpuszczalność zwykle wzrasta wraz z temperaturą. Wraz ze wzrostem temperatury zwiększa się ilość substancji rozpuszczonej, która może zostać rozpuszczona w rozpuszczalniku. Gdy roztwór stygnie, rozpuszczalność produktu zmniejsza się, a cząsteczki substancji rozpuszczonej łączą się, tworząc małe stabilne kryształy zwane jądrami.

Jest to pierwszy etap krystalizacji, zwany zarodkowaniem. Dodatkowy wzrost kryształów zachodzi w jądrach, ponieważ cząsteczki substancji rozpuszczonej mają większe powinowactwo do łączenia istniejących kryształów substancji rozpuszczonej niż tworzenia nowych kryształów. Rozpuszczalne zanieczyszczenia pozostawia się w roztworze.

Krystalizacja może zachodzić spontanicznie lub może być wspomagana przez zadrapanie wnętrza kolby, mieszanie roztworu lub dodanie kryształu zarodkowego związku, z których wszystkie zapewniają powierzchnię do dalszego wzrostu.

Rekrystalizacja do dużych, czystych kryształów o regularnych kształtach przebiega tylko wtedy, gdy stosuje się odpowiedni rozpuszczalnik. Związek powinien być nierozpuszczalny w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej i rozpuszczalny w wysokich temperaturach. Idealnie byłoby, gdyby zanieczyszczenia były albo nierozpuszczalne w rozpuszczalniku w wysokiej temperaturze, albo rozpuszczalne w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej.

Jeśli zanieczyszczenia są nierozpuszczalne w gorącym rozpuszczalniku, są one odfiltrowywane przed krystalizacją. Po rekrystalizacji kryształy są odfiltrowywane i myte zimnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni. Teraz można analizować czystość kryształów.

Wybierając rozpuszczalnik, należy pamiętać, że im większa różnica w rozpuszczalności między wysokimi i niskimi temperaturami, tym większe prawdopodobieństwo, że substancja rozpuszczona wydostanie się z roztworu, gdy ostygnie, tworząc kryształy. Szybkość chłodzenia jest również ważna w rekrystalizacji.

Szybkie chłodzenie sprzyja tworzeniu się wielu miejsc zarodkowania i wzrostowi mniejszych kryształów, podczas gdy chłodzenie powoli indukuje tworzenie mniejszej liczby miejsc zarodkowania i wzrost mniejszej liczby, większych, ale czystszych kryształów. Dlatego preferowane jest wolniejsze chłodzenie.

W tym laboratorium dokonasz rekrystalizacji dwóch zanieczyszczonych związków organicznych, acetanilidu i kwasu trans-cynamonowego, a następnie ocenisz czystość odzyskanych związków, porównując ich zakres temperatur topnienia z wartościami w literaturze.