Identyfikacja nieznanych aldehydów i ketonów

Źródło: Lara Al Hariri z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Przygotowanie roztworów testowychRozwiń

   Pokazujemy tutaj przygotowanie laboratoryjne dla 10 studentów pracujących w parach, z pewnym nadmiarem. Dostosuj ilości w razie potrzeby.

   • Zanim zaczniesz, załóż fartuch laboratoryjny, odporne na zachlapanie okulary ochronne i rękawice nitrylowe. nuta: DNPH jest materiałem wybuchowym, więc należy obchodzić się z nim delikatnie za pomocą narzędzi o niskim współczynniku tarcia. Kwas fosforowy jest również toksyczny i.
   • Przygotuj 100 ml 0,1 M roztworu DNPH w mieszaninie 50/50 85% kwasu fosforowego i etanolu. Dodaj średnią mieszankę do zlewki o pojemności 250 ml. W dygestorium odmierz 3 g DNPH i delikatnie wlej go do zlewki.
   • Odmierz 50 ml wodnego roztworu fosforowego o zawartości 85% wagowo i powoli dodaj go do zlewki. Umieść mieszaninę na talerzu do mieszania i delikatnie mieszaj, aż DNPH się rozpuści.
   • Odmierz 50 ml etanolu i wlej go do zlewki. Gdy roztwór będzie wyglądał na jednorodny, wyłącz silnik mieszania i wyjmij mieszadło.
   • Filtruj próżniowo roztwór, aby usunąć resztki ciał stałych przed przeniesieniem go do pojemnika o pojemności 100 ml. Zakręć pojemnik, oznacz go jako "roztwór DNPH" i umieść go w kapturze na odczynniki testowe.
   • Przygotuj 200 ml odczynnika jodoformowego. Odmierz 50 g jodku potasu do czystej zlewki o pojemności 250 ml. Dodać 200 ml wody dejonizowanej i mieszać mieszaninę na płytce do mieszania, aż jodek potasu całkowicie się rozpuści.
   • Odmierz 25 g jodu i dodaj go do roztworu do mieszania. Gdy jod się rozpuści, wyłącz silnik mieszania. Przenieś roztwór do oznaczonego pojemnika o pojemności 200 ml i zakręć go korkiem. Umieścić odczynnik jodoformowy w osłonie roztworu testowego.
   • Przygotuj 22 ml odczynnika Tollensa. Odmierz 0,6115 g azotanu srebra i wlej go do zlewki o pojemności 50 ml. nuta: Przygotuj ten roztwór tuż przed laboratorium, ponieważ wybuchowy azotek srebra zacznie tworzyć się podczas rozkładu odczynnika.
   • Dodaj 12 ml wody dejonizowanej i mieszaj, aż azotan srebra całkowicie się rozpuści, tworząc 0,3 M roztwór azotanu srebra.
   • Odmierz 6 ml 3 M NaOH i dodaj go do mieszającego roztworu azotanu srebra. Brązowy tlenek srebra wytrąci się z roztworu.
   • Zmierz 4 ml 2 M wodnego roztworu amoniaku. Użyj pipety Pasteura, aby powoli dodać go do roztworu mieszającego.
   • Gdy już dodasz wszystkie 4 ml amoniaku, wyjmij mieszadło i przefiltruj próżniowo roztwór. Wlej filtrat do butelki z brązowego szkła o pojemności 25 ml.
   • Zawiń butelkę w folię, aby osłonić ją przed światłem i oznacz jako 'Odczynnik Tollens'. Umieścić owiniętą butelkę z innymi roztworami testowymi.
2. Przygotowanie laboratoriumRozwiń
   • Upewnij się, że w zlewozmywakach znajdują się ręczniki papierowe i szczotki do probówek.
   • Ustaw odpowiednie pojemniki na odpady w okapie na odpady i umieść w pobliżu odpady szklane.
   • Napełnij butelkę do mycia acetonem i umieść ją w pojemniku na odpady, aby uczniowie mogli wypłukać silnie pachnące chemikalia ze swoich pipet Pasteura przed ich wyrzuceniem.
   • Do dygestorium wlej około 5 ml butanonu do oznaczonej fiolki dla każdej grupy laboratoryjnej.
   • Przygotuj i oznacz fiolki zawierające 5 ml benzaldehydu w ten sam sposób. Są to znane związki, których będzie potrzebować każda grupa studencka.
   • Nieznane związki to acetofenon, butanol, 3-metylo-2-butanon, pentanol, 2-pentanon i 3-pentanon. Dla każdego związku należy przygotować dwie fiolki zawierające 5 ml tego związku i oznaczyć je nazwą kodową. Umieść znane i nieznane fiolki w centralnym miejscu.
   • Ustaw następujące szkło i sprzęt na każdym stanowisku laboratoryjnym dla uczniów (sugerujemy, aby uczniowie pracowali w parach):

     1 Stanowisko laboratoryjne

     1 Mały zacisk 3-bolcowy

     1 Płyta grzewcza

     1 Linia próżniowa

     1 stojak na probówki

     1 Szczypce do probówek

     1 zlewka 600 ml

     4 zlewki 250 ml

     1 zlewka 150 ml

     5 zlewek 50 ml

     3 cylindry z podziałką 10 ml

     5 cylindrów z podziałką 5 ml

     1 kolba filtra 250 ml

     1 lejek Büchnera

     1 Adapter filtra

     4 Małe okulary zegarkowe

     1 Szklany pręt do mieszania

     1 Termometr z klipsem do zlewki

     3 żarówki do pipet

     1 Pakiet papieru pH

     1 rolka taśmy laboratoryjnej i pisak do znakowania

     1 250-ml butelka wody DI

   • Umieść pipety Pasteura, bibułki filtracyjne i małe probówki w centralnym miejscu.
   • Umieść 3 M NaOH i 1,2-dimetoksyetan w kapturze przeznaczonym dla rozpuszczalników.
   • Ustaw analizator temperatury topnienia i upewnij się, że jest wystarczająco dużo kapilarni.
   • Na końcu laboratorium, natychmiast rozcieńcz niewykorzystany odczynnik Tollensa co najmniej 20 ml wody i spłucz go do kanalizacji dużą ilością wody z kranu. nuta: Jeśli to konieczne, użyj stężonego kwasu solnego, aby najpierw wytrącić srebro z odpadów odczynników Tollensa.
   • Wyczyść srebrne probówki stężonym kwasem azotowym w dygestorium. Zneutralizuj i zutylizuj odpady srebra zgodnie ze standardowymi procedurami laboratorium.