Spektroskopia UV-VIS barwników

0 wyświetleń04:55 min.
Print Procedure Steps

Źródło: Lara Al Hariri i Ahmed Basabrain z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

  1. Porównanie długości fali absorbancjiRozwiń

    W pierwszej części laboratorium użyjesz spektroskopii absorpcyjnej w ultrafiolecie i świetle widzialnym lub spektroskopii absorpcyjnej UV-Vis, aby przeanalizować charakterystykę absorpcji fluoresceiny, β-karotenu i barwnika indygo. Aby wykonać spektroskopię UV-Vis, należy umieścić roztwór między źródłem światła a fotodetektorem. Cząsteczki będą absorbować światło o długościach fal, które odpowiadają energiom potrzebnym do wzbudzenia ich elektronów i rozproszenia lub przesłania reszty.

    Widmo absorpcyjne reprezentuje zmianę liczby fotonów o każdej długości fali, które docierają do detektora. Wyższa absorbancja odpowiada mniejszej liczbie wykrytych fotonów o tej długości fali. Najpierw weźmiesz widmo czystego rozpuszczalnika, które przyrząd odjmie od widma roztworu barwnika, aby pokazać tylko dane dotyczące absorbancji barwnika. To odniesienie nazywa się ślepą próbą rozpuszczalnika.

    • Zanim zaczniesz, załóż fartuch laboratoryjny, okulary ochronne i rękawice. nuta: Roztwory β-karotenu i indygo wykorzystują odpowiednio heksan i dimetyloformamid, więc będziesz pracować z barwnikami w dygestorium. DMF i heksan powodują degradację cienkich rękawic nitrylowych, więc zmień rękawice, jeśli dostaniesz na nie rozpuszczalnik
      .
    • Teraz zdobądź czystą kuwetę kwarcową. Kuwety mają zazwyczaj dwie przezroczyste strony i dwie teksturowane lub nieprzezroczyste strony. Zawsze trzymaj kuwetę za teksturowane boki, aby przezroczyste boki były czyste.
    • Najpierw przeanalizujesz roztwór fluoresceiny w wodzie. Aby rozpuszczalnik był ślepy, napełnij kuwetę do około 3/4 wodą dejonizowaną.
    • Teraz wyczyść przezroczyste boki kuwety chusteczką laboratoryjną. Sprawdź, czy w kuwecie nie ma pęcherzyków powietrza i delikatnie postukaj w kuwetę, aby je usunąć.
    • Następnie przynieś kuwetę do spektrometru. Otwórz komorę na próbkę spektrometru i wyczyść kuwetę po raz ostatni. Smugi i kurz mogą pochłaniać lub odbijać światło, co spowoduje błędy w danych.
    • Teraz włóż kuwetę do uchwytu na próbkę tak, aby przezroczyste boki znajdowały się w jednej linii ze źródłem światła. Całkowicie zamknąć drzwiczki komory na próbki. Postępuj zgodnie z instrukcjami oprogramowania spektrometru, aby skonfigurować skanowanie absorbancji w zakresie 200 – 800 nm i zeskanować kuwetę jako ślepą próbę rozpuszczalnika.
    • Gdy skanowanie się zakończy, opróżnij kuwetę i użyj sprężonego powietrza, aby usunąć duże krople wody.
    • Następnie przynieś go do wspólnego okapu i użyj czystej pipety Pasteura, aby napełnić kuwetę 3/4 dostarczonym roztworem fluoresceiny 3 μM.
    • Sprawdź kuwetę pod kątem pęcherzyków powietrza i usuń je w razie potrzeby przed dostarczeniem kuwety do spektrometru. Pamiętaj, aby wyczyścić przezroczyste boki po raz ostatni przed umieszczeniem kuwety w komorze na próbkę. Następnie zeskanuj kuwetę jako próbkę.
    • Po zakończeniu skanowania zidentyfikuj długości fal, które pochłonęła fluoresceina. Długość fali o najwyższej absorbancji nazywana jest λmax.
    • Zapisz długości fal pików absorbancji i ogólny zakres absorpcji w swoim notatniku laboratoryjnym, a następnie zapisz dane.

      Tabela 1: Absorbancja i λmax barwników

      Zakres absorbancji (nm)λmax (nm)
      Fluoresceiny
      β-karoten
      indygo
      Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1
    • Teraz opróżnij swoją kuwetę do wodnego odpadu i spłucz ją wodą, aby usunąć ślady fluoresceiny.
    • Następnie przeanalizujesz β-karoten, więc potrzebujesz ślepego rozpuszczalnika heksanu. Opłucz kuwetę heksanem kilka razy, aby usunąć resztki wody przed napełnieniem jej do 3/4 czystym heksanem.
    • Usuń pęcherzyki powietrza, wyczyść boki kuwety i umieść ją w spektrometrze. Upewnij się, że skan jest ustawiony na absorbancję od 200 do 800 nm, a następnie zeskanuj kuwetę jako ślepą próbę rozpuszczalnika.
    • Gdy skanowanie się zakończy, opróżnij kuwetę do odpadów organicznych i wysusz ją sprężonym powietrzem.
    • Użyj czystej pipety, aby napełnić kuwetę w 3/4 dostarczonym roztworem 3 μM β-karotenu i wróć do spektrometru.
    • Wyczyść przezroczyste boki kuwety, umieść ją w spektrometrze i zeskanuj jako swoją próbkę. Zapisz długości fal pików w notatniku laboratoryjnym i zapisz dane.
    • Teraz przeanalizuj barwnik indygo. Roztwór indygo znajduje się w DMF, więc opróżnij kuwetę do odpadów organicznych i wypłucz resztki β-karotenu i heksanu czystym DMF.
    • Napełnij kuwetę w 3/4 czystym DMF, umieść ją w spektrometrze i upewnij się, że ustawienia skanowania są takie same jak poprzednio. Uruchom ślepe skanowanie rozpuszczalnika, a następnie opróżnij kuwetę do odpadów organicznych i wysusz ją sprężonym powietrzem.
    • Użyj czystej pipety, aby napełnić kuwetę w 3/4 dostarczonym roztworem barwnika indygo 3 μM i zeskanuj go jako próbkę. Zapisz informacje o absorbancji i zapisz swoje dane.
    • Na koniec, opróżnij swoją kuwetę do odpadów organicznych i spłucz ją acetonem.
  2. β-karotenuRozwiń

    W drugiej połowie laboratorium użyjesz spektroskopii UV-Vis, aby powiązać intensywność absorbancji i stężenie β-karotenu, mierząc absorbancję 5 roztworów β-karotenu o różnych stężeniach. Umożliwi to wykonanie krzywej kalibracyjnej absorbancji w funkcji stężenia β-karotenu i wyprowadzenie równania opisującego tę zależność.

    • Aby rozpocząć, utwórz tabelę w swoim zeszycie laboratoryjnym z kolumnami dla stężenia i absorbancji β-karotenu przy 450 nm.

      Tabela 2: Absorbancja β-karotenu

      test Stężenie (μM) Absorbancja przy λmax (450 nm)
      11.9
      23.7
      37.5
      411
      515
      Kliknij tutaj, aby pobrać Tabelę 2
    • Następnie, weź czystą kuwetę i napełnij ją w 3/4 heksanem jako półfabrykat rozpuszczalnika.
    • Usuń wszelkie pęcherzyki powietrza, wyczyść przezroczyste boki kuwety i umieść ją w spektrometrze. Ustaw skanowanie absorbancji w zakresie 200 – 800 nm i zeskanuj kuwetę jako ślepą próbę rozpuszczalnika.
    • Gdy skanowanie się zakończy, opróżnij kuwetę do odpadów organicznych i wysusz ją sprężonym powietrzem.
    • Następnie użyj czystej pipety, aby napełnić kuwetę w 3/4 roztworem 1,9 μM β-karotenu, który jest roztworem o najniższym stężeniu.
    • Oczyść boki kuwety, włóż ją do spektrometru i zeskanuj jako próbkę.
    • Po zakończeniu skanowania wyświetl intensywność absorbancji piku przy 450 nm. Zapisz to w notatniku laboratoryjnym jako absorbancję roztworu 1,9 μM.
    • Teraz opróżnij kuwetę do odpadów organicznych, przepłucz ją heksanem i wysusz sprężonym powietrzem.
    • Użyj czystej pipety, aby napełnić kuwetę 3/4 roztworem 3,7 μM β-karotenu. Oczyść boki kuwety, włóż ją do spektrometru i zeskanuj jako kolejną próbkę.
    • Po zakończeniu skanowania zapisz absorbancję piku przy 450 nm. Powtórz to dla pozostałych roztworów, pracując od najniższego do najwyższego stężenia. Zapisz swoje dane, gdy skończysz.
    • Na koniec, opróżnij kuwet do odpadów organicznych i wyczyść ją acetonem.
  3. Wyniki

    Najpierw spójrz na widma trzech barwników. Fluoresceina w wodzie pochłania światło niebieskie i fioletowe, przy maksymalnej absorbancji przy 490 nm. Nie pochłania światła czerwonego, a jedynie część światła żółtego i zielonego. Zgodnie z tym, stała fluoresceina jest czerwona, a roztwory fluoresceiny są zwykle żółte do zielonych.

    β-karoten pochłania również światło niebieskie i fioletowe. Maksymalna absorbancja β-karotenu w heksanie wynosi 450 nm, a kolejny duży pik zobaczysz przy 478 nm. Silna absorpcja fioletowego światła jest jednym z powodów, dla których β-karoten wydaje się pomarańczowy.

    Indygo w DMF pochłania światło UV oraz światło czerwone, pomarańczowe i żółte, z wyraźnym szczytem przy 611 nm. Barwnik indygo odbija więc przede wszystkim światło niebieskie i fioletowe, nadając mu charakterystyczny kolor.

    • Teraz wykonaj krzywą kalibracyjną dla stężenia β-karotenu. Wykreślić wartości absorbancji β-karotenu przy długości fali 450 nm z drugiej połowy laboratorium w stosunku do stężeń roztworów.
    • Następnie zastosuj linię trendu i znajdź równanie liniowe, które pasuje do danych. Zgodnie z prawem Beera-Lamberta, w tym równaniu y to absorbancja, x to stężenie, a nachylenie jest iloczynem odpowiedniego molowego współczynnika tłumienia i długości ścieżki.
    • Sprawdź swoje równanie. Ułóż go, aby rozpłynąć się pod względem stężenia, i uzupełnij absorbancję β-karotenu przy 450 nm z pierwszej części laboratorium. Obliczone stężenie powinno być bliskie 3 μM/L.

Browse More Videos

długość fali absorbancji