4.6

Rekrystalizacja: Równowaga w roztworze stałym

4.3K views01:29 min

Rekrystalizacja to technika stosowana do oczyszczania zanieczyszczonego związku stałego przy użyciu różnic rozpuszczalności między pożądanym produktem a zanieczyszczeniami.

W jednym podejściu zanieczyszczony związek stały jest początkowo rozpuszczany w wystarczającej ilości gorącego rozpuszczalnika, aby utworzyć nasycony roztwór.

Rozkład substancji między fazą stałą i roztworową w nasyconym roztworze jest zależny od temperatury, zwykle faworyzując ciało stałe w niższych temperaturach.

Tak więc, gdy roztwór ochładza się, rozpoczyna się zarodkowanie, w którym losowa agregacja stężonej substancji rozpuszczonej prowadzi do powstania pierwszego kryształu, zwanego "zarodkiem" lub "jądrem".

Więcej cząsteczek jest dodawanych do nasion w fazie wzrostu cząstek lub krystalizacji, tworząc kryształy, które można zebrać przez filtrację próżniową.

Szybkość chłodzenia ma kluczowe znaczenie w rekrystalizacji. Szybkie chłodzenie generuje wiele miejsc zarodkowania, tworząc mniejsze kryształy. Powolne chłodzenie indukuje mniej miejsc zarodkowania, wytwarzając mniej, ale większe kryształy.

Overview

Loading...

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rekrystalizacja jest techniką oczyszczania stosowaną w celu oddzielenia zanieczyszczeń od związków stałych. W tej technice nie zachodzą żadne reakcje chemiczne. Zamiast tego wykorzystuje jedynie właściwości fizyczne, w szczególności różnice rozpuszczalności pomiędzy pożądanym związkiem a zanieczyszczeniami, albo w tej samej temperaturze, albo w różnych temperaturach i w innych wybranych warunkach. Równowaga roztworu stałego (równowaga rozpuszczalności) każdego składnika w roztworze reprezentuje równowagę faz binarnych, w której składnik jest rozdzielony pomiędzy fazę stałą i fazę roztworu. W równowadze potencjał chemiczny dowolnego pojedynczego składnika w fazie roztworu jest równy potencjałowi w fazie stałej.

Podczas pierwszego etapu rekrystalizacji związek rozpuszcza się w minimalnej ilości gorącego rozpuszczalnika(ów) w celu uzyskania nasyconego roztworu. Nierozpuszczone zanieczyszczenia usuwa się z roztworu przez filtrację w tej temperaturze. Następnie roztwór pozostawia się do ostygnięcia. W tym momencie rozpuszczalność pożądanego związku maleje, co powoduje powstawanie małych kryształów. Roztwór jest następnie przesączany, aby zatrzymać oczyszczone kryształy na ośrodku filtracyjnym.

Rozpuszczalnik odgrywa zasadniczą rolę w procesie rekrystalizacji. W przypadku rekrystalizacji opartej na rozpuszczalności w różnych temperaturach, rozpuszczalnik lub pary rozpuszczalników wybiera się tak, aby pożądany związek był rozpuszczalny w rozpuszczalniku w wysokich temperaturach, ale nierozpuszczalny w rozpuszczalniku w niskich temperaturach. Innym czynnikiem przy wyborze rozpuszczalnika(ów) jest to, że zanieczyszczenia powinny być rozpuszczalne w rozpuszczalniku(ach) we wszystkich wybranych temperaturach.

Szybkość chłodzenia odgrywa również znaczącą rolę w rekrystalizacji, szczególnie w określaniu wielkości i jakości kryształów. Szybkie chłodzenie sprzyja tworzeniu się małych kryształów, podczas gdy powolne chłodzenie pomaga wzrostowi dużych i ogólnie czystszych kryształów.

Transcript

Key Terms and Definitions

Learning Objectives

Questions that this video will help you answer

Explore More Videos

Recrystallization

Solid Solution Equilibrium

Solubility Differences

Hot Solvent Dissolution

Filtration Impurity Removal

Cooling Crystal Formation

Solvent Selection Criteria

Cooling Rate Effects

Crystal Size Quality

Purification Technique