Artykuł metodologiczny

Litografia mikropunczowania w celu generowania wzorów mikro- i submikronowych na podłożach polimerowych

DOI:

10.3791/3725

⸱

2 lipca 2012

 ,  , 
1Mechanical and Aerospace Engineering, University of Texas at Arlington

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Opracowano metodę litografii mikroperforacyjnej w celu wytwarzania wzorów mikro- i submikronowych na powierzchniach górnych, bocznych i dolnych podłoży polimerowych. Pozwala ona pokonać trudności związane z nanoszeniem wzorów na polimery przewodzące oraz tworzeniem wzorów na ściankach bocznych. Metoda ta umożliwia szybkie wytwarzanie wielu elementów i nie wymaga zastosowania agresywnych odczynników chemicznych.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Polimery przewodzące wzbudziły duże zainteresowanie od czasu odkrycia wysokiej przewodności domieszkowanego poliacetylenu w 1977 roku1. Oferują one takie zalety jak niska waga, łatwość dostosowywania właściwości oraz szerokie spektrum zastosowań2,3. Ze względu na wrażliwość polimerów przewodzących na warunki środowiskowe (np. powietrze, tlen, wilgoć, wysoką temperaturę i roztwory chemiczne), techniki litograficzne stwarzają znaczne wyzwania techniczne podczas pracy z tymi materiałami4. Przykładowo, obecne metody fotolitograficzne, takie jak ultrafiolet (UV), nie nadają się do nadawania wzorów polimerom przewodzącym ze względu na zastosowanie w tych metodach procesów trawienia mokrego i/lub suchego. Ponadto obecne mikro/nanosystemy mają głównie formę planarną5,6. Jedna warstwa struktur jest budowana na górnych powierzchniach innej warstwy wykonanych elementów. Wiele warstw tych struktur jest nakładanych jedna na drugą w celu utworzenia licznych urządzeń na wspólnym podłożu. Powierzchnie boczne mikrostruktur nie były wykorzystywane do konstrukcji urządzeń. Z drugiej strony, wzory na ściankach bocznych mogłyby być wykorzystane na przykład do budowy obwodów 3D, modyfikowania kanałów płynowych oraz kierowania poziomym wzrostem nanodrutów i nanorurek.

Metoda makroperforacji jest stosowana w przemyśle produkcyjnym od ponad stu lat w celu tworzenia makrowzorów w blachach. Zainspirowani tym podejściem opracowaliśmy metodę litografii mikroperforacyjnej (MPL), aby pokonać trudności związane z wzorcowaniem polimerów przewodzących i generowaniem wzorów na ściankach bocznych. Podobnie jak metoda makroperforacji, MPL obejmuje dwie operacje (Rys. 1): (i) wycinanie oraz (ii) wyciąganie. Operację „wycinania” zastosowano do wzorcowania trzech polimerów przewodzących4: polypyrolu (PPy), poli(3,4-etylenodioksytiofen)-poli(4-styrenosulfonianu) (PEDOT) i polianiliny (PANI). Wykorzystano ją również do tworzenia mikrostruktur z Al7. Wytworzone mikrostruktury z polimerów przewodzących posłużyły jako czujniki wilgotności8, chemiczne8 oraz sensory glukozy9. Połączone mikrostruktury Al i polimerów przewodzących zostały wykorzystane do produkcji kondensatorów i różnych heterozłączy9,10,11. Operację „wycinania” zastosowano także do generowania wzorów submikronowych, takich jak linie PPy o szerokości 100 i 500 nm, a także druty Au o szerokości 100 nm. Operację „wyciągania” wykorzystano w dwóch zastosowaniach: (i) do wytworzenia wzorów ścianek bocznych z Au na kanałach z polietylenu o wysokiej gęstości (HDPE), które mogą być użyte do budowy mikrosystemów 3D12,13,14, oraz (ii) do wytworzenia mikrosłupków z polidimetylosiloksanu (PDMS) na podłożach z HDPE w celu zwiększenia kąta zwilżania kanału15.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A. Schematy MPL

Metoda makropunchingu obejmuje operacje „cięcia” i „wyciągania”. Operacja „cięcia” wykorzystuje formy o ostrych krawędziach struktur wypukłych i składa się z trzech podstawowych kroków (Rys. 1(a1-a3)). Po pierwsze, należy umieścić arkusz blachy na sztywnym podłożu (Rys. 1(a1)). Po drugie, doprowadza się formę z Si i podłoże do kontaktu fizycznego przy użyciu dużej siły. Podczas tego drugiego kroku część metalu znajdująca się bezpośrednio pod wypukłymi strukturami formy zostaje najpierw odcięta od sąsiedniego metalu przez wypukłe struktury formy, a następnie wciśnięta na dno wklęsłych wzorów w podłożu (Rys. 1(a2)). Na koniec oddziela się formę od podłoża, kończąc proces strukturyzowania arkusza blachy (Rys. 1(a3)). Operacja „wyciągania” wykorzystuje podobny proces wytwarzania. Stosuje się w niej jednak formy o zaokrąglonych krawędziach struktur wypukłych (Rys. 1(b1)). Ponadto zastosowana siła i prędkość wciskania są znacznie mniejsze i niższe niż w przypadku operacji „cięcia”. Różnice te obniżają naprężenia występujące w części arkusza blachy pod strukturami wypukłymi. W konsekwencji, w operacji „wyciągania” ta część arkusza blachy zostaje jedynie wciśnięta, a nie odcięta (Rys. 1(b2-b3)).

W operacji „wycinania” w technice MPL (Rys. 1(c1-c3)), (i) podłoże krzemowe (Si) pokryte warstwą polimeru pośredniego i warstwą materiału do druku jest podgrzewane powyżej temperatury przejścia szklistego (Tg: temperatura mięknienia) polimeru pośredniego i poniżej Tm (temperatury topnienia) lub Tg materiału docelowego (Rys. 1(c1)), (ii) forma i podłoże zostają doprowadzone do kontaktu fizycznego pod wysokim ciśnieniem, a następnie schłodzone (Rys. 1(c2)), i (iii) są rozdzielane, gdy ich temperatura spadnie poniżej Tg polimeru pośredniego, co kończy proces przenoszenia wzoru z formy na warstwę docelową (Rys. 1(c3)). Operacja „rysowania” w technice MPL (Rys. 1(d1-d3)) obejmuje etapy wytwarzania podobne do „wycinania”. Niemniej jednak, przy „rysowaniu” stosuje się miękkie formy z PDMS. Proces ten wiąże się również z mniejszą siłą wciskania, niższą prędkością wciskania oraz wyższą temperaturą druku (co obniża lepkość polimeru pośredniego i tym samym zwiększa jego mobilność). W rezultacie elementy na górnej powierzchni podłoża wyginają się ku górze ze względu na napięcie powierzchniowe i wysoką mobilność polimeru pośredniego. Formę krzemową (Si) można oczyścić i ponownie wykorzystać w kolejnych etapach tłoczenia. Przed każdym użyciem formę można przemyć acetonem i wodą DI, a następnie dokładnie osuszyć N2. W przypadku pozostania osadów w mikrostrukturach formy, można ją oczyścić roztworem Nanostrip i wodą DI, a następnie osuszyć N2.

B. Operacja cięcia w MPL w celu generowania mikrowzorów z metalu i polimeru przewodzącego

  1. Jednowarstwowe mikrostruktury na podłożu: korzystając z procedury przedstawionej na Rys. 1(c1-c3), na podłożu generowana jest warstwa mikrostruktur. Podczas procesu wytwarzania podłoże jest pokrywane warstwą polimeru pośredniego, a następnie nakładana jest warstwa pojedynczego materiału (polimeru przewodzącego lub metalu) lub warstwa wielu materiałów. W rezultacie, po tłoczeniu na gorąco, na podłożu powstaje warstwa mikrostruktur z pojedynczego lub wielu materiałów. Szczegóły procesu wytwarzania opisano poniżej.
    1. Wytworzyć formy krzemowe (Si) o wymaganych wymiarach przy użyciu konwencjonalnej litografii UV (Rys. 2a). Szczegóły wytwarzania formy Si opisano w 4. Rys. 2(a1-a4) przedstawiają układy form Si użytych w procesach.
    2. Użyć nieprzewodzącej płytki PMMA o wymiarach 500 μm x 170 mm x 170 mm jako warstwy pośredniej i umieścić ją na sztywnym, płaskim podłożu.
      1. Aby wygenerować mikrostruktury z pojedynczego materiału: nanieść metodą spin-coatingu polimer przewodzący (PPy, PEDOT lub SPANI) na płytkę PMMA lub osadzić Al metodą odparowania termicznego do grubości 100-500 nm.
      2. Aby wytworzyć mikrostruktury z wielu polimerów przewodzących: nanieść metodą spin-coatingu PPy (przy 2000 rpm), PEDOT (przy 2500 rpm) i SPANI (przy 1500 rpm) na różne części płytki PMMA. Przed naniesieniem pierwszej warstwy polimeru przewodzącego w konkretnym miejscu na płytce PMMA, pozostałe obszary należy zakryć taśmą klejącą. Przy nakładaniu kolejnych warstw polimerów przewodzących, poprzednie powłoki oraz obszary puste powinny zostać zakryte taśmą klejącą. Procedurę tę należy powtarzać, aby nanieść wiele warstw w pożądanych miejscach na podłożu. Grubości naniesionych warstw PPy, PEDOT i SPANI wynoszą odpowiednio 500 nm, 5 μm i 200 nm.
    4. Wytłoczyć podłoże za pomocą maszyny do tłoczenia na gorąco (model: Hex 01/LT, firma Jenoptik Mikrotechnik) (Rys. 2b). Temperatura, siła i czas wprowadzenia formy wynoszą odpowiednio 130-160 °C, 1500-1800 N i 120-200 s. Odformowanie przeprowadzić w temperaturze 80-95 °C z prędkością 1,5 mm/min. Wyniki dla jednowarstwowych mikrostruktur z pojedynczego materiału przedstawiono na Rys. 2(c1-c3). Wyniki dla jednowarstwowych mikrostruktur z wielu materiałów podano na Rys. 2(d2-d3).
  2. Zastosowanie mikrowłókien PPy jako czujnika wilgotności
    1. Nanieść metodą spin-coatingu PPy przy 1500 rpm, aby wytworzyć film o grubości 1 μm i powierzchni 1 x 1 cm2, a następnie połączyć dwa zewnętrzne przewody na przeciwległych końcach filmu za pomocą epoksydu Ag w celu pomiarów przewodności.
    2. Nanieść metodą spin-coatingu przy 1500 rpm, aby wytworzyć film PPy o grubości 1 μm. Przeprowadzić tłoczenie z parametrami opisanymi w kroku 4, aby wygenerować mikrowłókna PPy o długości 5000 μm i szerokości 300 μm, a następnie przymocować zewnętrzne przewody kontaktowe do dwóch końców pojedynczego mikrowłókna za pomocą epoksydu Ag.
    3. Umieścić czujniki w postaci filmu i mikrowłókien PPy w szczelnym rękawicowym boksie wyposażonym w higrometr i nawilżacz. Nawilżacz umożliwia kontrolowany wzrost poziomu wilgotności wewnątrz boksu. Przymocować przewody kontaktowe do stacji pomiarowej Keithley w celu wykonania pomiarów I-V dla każdego czujnika (Rys. 2e).
    4. Obliczyć czułość każdego czujnika, korzystając z następującego wzoru:
      figure-protocol-1
      gdzie Rf i Ri to odpowiednio końcowy i początkowy opór czujników w formie filmu i mikrowłókien. Zmierzyć Ri przy bazowym poziomie wilgotności (w temperaturze pokojowej) oraz Rf dla każdego poziomu wilgotności dla obu typów czujników.
    5. Rys. 2f przedstawia wyniki pomiarów czułości (ΔR/R) przeprowadzonych w8 dla wilgotności względnej od 48% do 85%. Zaobserwowano, że czułość czujnika z mikrowłókien PPy była wyższa niż czujnika z filmu w zakresie od 48% do 58%. Powyżej 58% czułości czujnika z filmu i czujnika z mikrowłókien były zbliżone.
  3. Wielowarstwowe mikrostruktury na podłożu: w oparciu o procedurę pokazaną na Rys. 1(c1-c3), warstwa wierzchnią zastępuje się kombinacją odpowiednio dwóch i trzech warstw polimerów/metalu, aby wytworzyć mikrostruktury wielowarstwowe. Układ urządzenia przedstawiono na Rys. 3(a1-a2). Szczegóły procesu wytwarzania opisano poniżej.
    1. Wytworzyć formę Si o wymaganych wymiarach przy użyciu konwencjonalnej litografii UV (Rys. 3b).
    2. Użyć nieprzewodzącej płytki PMMA o wymiarach 500 μm x 170 mm x 170 mm jako warstwy pośredniej i umieścić ją na sztywnym, płaskim podłożu.
      1. Aby wytworzyć dwuwarstwową heterozłącze PPy-PEDOT: (i) nanieść metodą spin-coatingu przy 1000 rpm warstwę PEDOT o grubości 10 μm na płytkę PMMA, (ii) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 1 h, (iii) nanieść metodą spin-coatingu przy 1500 rpm film PPy o grubości 1 μm na warstwę PEDOT oraz (iv) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 5 min.
      2. Aby wytworzyć dwuwarstwowe diody Al-PEDOT: (i) nanieść metodą spin-coatingu przy 1000 rpm warstwę PEDOT o grubości 10 μm na płytkę PMMA, (ii) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 1 h oraz (iii) nanieść film Al o grubości 200 nm na warstwę PEDOT metodą odparowania termicznego.
      3. Aby wytworzyć trójwarstwowe kondensatory PEDOT-PMMA-PEDOT: (i) nanieść metodą spin-coatingu przy 1000 rpm warstwę PEDOT o grubości 10 μm na płytkę PMMA, (ii) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 1 h, (iii) wielokrotnie nanosić metodą spin-coatingu przy 1000 rpm, aby uzyskać film PMMA o grubości 15-20 μm na warstwie PEDOT, (iv) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 30 min, (v) nanieść metodą spin-coatingu przy 2500 rpm warstwę PEDOT o grubości 2-3 μm na film PMMA oraz (vi) wygrzać podłoże w temperaturze 80 °C przez 5 min.
    3. Wytłoczyć podłoże za pomocą maszyny do tłoczenia na gorąco. Temperatura, siła i czas wprowadzenia formy wynoszą odpowiednio 140-150 °C, 1500-2000 N i 150-200 s. Odformowanie przeprowadzić w temperaturze 80-95 °C z prędkością 1,5 mm/min. Wyniki przedstawiono na Rys. 3(c-f) 11.
  4. Zastosowania wytworzonych wielowarstwowych mikrostruktur
    1. Heterozłącze PPy/PEDOT
      1. Użyć stacji pomiarowej Keithley do pomiarów I-V struktur heterozłącznych uzyskanych po kroku 2.1. Warstwa PEDOT jest uziemiona, a do warstwy PPy przyłożone jest napięcie polaryzujące (od -20 V do 20 V).
      2. Rys. 3(g1) przedstawia charakterystyki I-V heterozłącza PPy/PEDOT w [9,11]; napięcia przebicia w kierunku przewodzenia i zaporowym dla heterozłącza PPy/PEDOT wynosiły odpowiednio 5 V i -8 V. Współczynnik prostowania wynosił 24 przy 10 V. Współczynnik idealności był równy 8,88.
    2. Heterozłącze Al/PEDOT
      1. Użyć stacji pomiarowej Keithley do pomiarów I-V struktury heterozłącza Al/PEDOT uzyskanej po kroku 2.2. Warstwa Al jest uziemiona, a do warstwy PEDOT przyłożone jest napięcie polaryzujące (od -5 V do 5 V).
      2. Rys. 3(g2) przedstawia charakterystyki I-V złącza Al/PEDOT zmierzone w temperaturze pokojowej w 11; napięcia przebicia w kierunku przewodzenia i zaporowym wynosiły odpowiednio 3 i -2,5 V. Współczynnik prostowania heterozłącza Al/PEDOT wynosił 2 przy 1 V. Współczynnik idealności dla tego złącza obliczono na 19.
    3. Kondensator PEDOT/PMMA/PEDOT
      1. Użyć stacji pomiarowej Keithley do pomiarów C-V kondensatora PEDOT/PMMA/PEDOT uzyskanego po kroku 2.3.
      2. Rys. 3(g3) przedstawia charakterystykę C-V kondensatora PEDOT/PMMA/PEDOT zmierzoną w temperaturze pokojowej w 11. Zmierzona pojemność kondensatora przy niskiej częstotliwości polaryzacji wynosiła około 0,06 pF, podczas gdy wartość obliczona teoretycznie wyniosła 1,38 pF.

C. Operacja cięcia za pomocą MPL w celu generowania submikronowych wzorów z metalu i polimeru przewodzącego

Zgodnie z procedurą przedstawioną na Rys. 1(c1-c3), formy krzemowe z elementami submikronowymi są wykorzystywane do tworzenia pożądanych wzorów z metalu i polimerów przewodzących. Szczegóły procesu wykonania opisano poniżej.

  1. Wykonać formę krzemową z elementami submikronowymi przy użyciu litografii wiązką skupioną jonów (FIB). Tworzy się dwa różne typy form Si o szerokościach 100 i 500 nm, głębokości 1 - 1.5 μm, długości 20 μm i skoku 1 μm.
  2. Przygotowanie powierzchni formy krzemowej przed użyciem: (i) dokładnie wypłukać formę wodą DI, acetonem i roztworem Nanostrip w temperaturze pokojowej, osuszyć strumieniem azotu i wyprać w temperaturze 150 °C przez 30 min, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej oraz (ii) jeśli forma nie jest czysta po powyższych etapach czyszczenia, poddać ją czyszczeniu plazmą tlenową. Parametry procesu są następujące: moc plazmy 300 W, przepływ tlenu 80 sccm i czas trwania 5 - 7 min.
    1. Nanieść warstwę PMMA: nanieść metodą spin-coatingu roztwór PMMA (masa cząsteczkowa 495 K w 9% chlorobenzenie) przy 3000 rpm, aby uzyskać grubość około 1.2 μm, wyprać podłoże w temperaturze 150 °C przez 1 h, pozwolić mu ostygnąć, a następnie poddać powierzchnię pokrytą PMMA działaniu plazmy tlenowej przez 3 min przy 300 W i przepływie tlenu 50 sccm, aby uczynić ją hydrofilową przed kolejnym etapem.
      1. Nanieść metodą spin-coatingu roztwór PPy (rozcieńczony w stosunku 1:2 (V/V) wodą DI) przy 3000 rpm, aby uzyskać grubość około 75 nm, a następnie wyprać podłoże w temperaturze 60 °C przez 1 h w celu utwardzenia warstwy PPy.
      2. Nanieść warstwę Au o grubości 10-25 nm metodą napylania.
    1. Utworzyć druty PPy zgodnie z poniższymi krokami:
      1. Odtłoczyć kanały Si o szerokości 500 nm: przeprowadzić tłoczenie w temperaturze 160 °C z prędkością 1 mm/min i czasem wprowadzenia 600 s, korzystając z trybu kontroli pozycji w maszynie do tłoczenia na gorąco. Maksymalna siła użyta w tym przypadku wynosi 1085 N.
      2. Odtłoczyć kanały Si o szerokości 100 nm: przeprowadzić tłoczenie w temperaturze 140 °C z prędkością 1 mm/min i czasem wprowadzenia 500 s, korzystając z trybu kontroli siły w maszynie do tłoczenia na gorąco. Ustalić siłę tłoczenia na 2300 N.
    2. Utworzyć nanodruty Au przy użyciu formy Si z kanałami o szerokości 100 nm: przeprowadzić tłoczenie w temperaturze 160 °C z prędkością 1 mm/min i czasem wprowadzenia 700 s, korzystając z trybu kontroli siły w maszynie do tłoczenia na gorąco. Ustalić siłę tłoczenia na 2300 N.
    3. Dla kroków 4.1-4.2 przeprowadzić rozformowanie w temperaturze 95 °C z prędkością 3 mm/min. Wyniki przedstawiono na Rys. 4.

D. Operacja rysowania MPL w celu generowania mikrowzorów na ściankach bocznych podłoży polimerowych i krzemowych.

Zgodnie z procedurą przedstawioną na Rys. 1(d1-d3), operację „rysowania” wykorzystuje się do generowania mikrowzorów z Au i PDMS na ściankach bocznych mikrokanałów HDPE. Materiałem odpowiadającym na podłożu HDPE jest Au lub PDMS, który podczas imprintingowania odwzorowuje profil powierzchni polimeru warstwy pośredniej. Szczegóły procesu wytwarzania opisano poniżej.

  1. Wzory z Au na ściankach bocznych kanałów z HDPE
    1. Naniesienie warstwy pozytywnego fotorezystu (S1813) o grubości 1 µm metodą spin-coatingu przy 3000 rpm na arkusz HDPE o grubości 1,5 mm (1,5 mm x 40 mm x 40 mm).
    2. Przeniesienie wzorów z maski do warstwy S1813 za pomocą litografii UV (Rys. 5(a-b)). Wzory z maski składają się z kropek o wymiarach 10 x 10 μm2 (Rys. 7a) oraz linii o szerokości 110 μm.
    3. Naniesienie warstwy Au o grubości 100 nm na warstwę S1813 przy użyciu parownika termicznego (Rys. 5c).
    4. Usunięcie S1813 poprzez płukanie acetonem, co pozostawia wzory z Au na arkuszu HDPE (Rys. 5d).
    5. Nagrzanie arkusza HDPE na płycie grzejnej do temperatury w zakresie 131-136 °C, co jest wartością nieco wyższą niż Tg dla HDPE (tj. 128 °C), ale niższą niż Tm dla Au (tj. 1063 °C) (Rys. 5e).
    6. Wykorzystanie formy z PDMS wzmocnionej Si16 do odciskania wzorów na arkuszu HDPE z Au pod ciśnieniem w zakresie 40-120 KPa przez 1 h, a następnie schłodzenie (Rys. 5f).
    7. Oddzielenie formy od arkusza HDPE, gdy ich temperatury spadną poniżej Tg dla HDPE, co kończy proces przenoszenia wzoru z formy PDMS na podłoże. Wzory z Au, wciśnięte w arkusz HDPE przez formę z PDMS, pozostają na ściankach bocznych i powierzchniach dolnych utworzonych mikrostruktur (Rys. 5g). Ponieważ siła wiązania między formą z PDMS a wzorami z Au jest słabsza niż między arkuszem HDPE a wzorami z Au, wzory z Au nie przylegają do formy z PDMS i pozostają na powierzchni HDPE. Wyniki tego procesu przedstawiono na Rys. 7(b-c) 12.
  2. Mikrofilary z PDMS na ściankach bocznych kanałów z HDPE
    1. Naniesienie warstwy S1813 o grubości 1 µm metodą spin-coatingu przy 3000 rpm na formę z SU-8 (Rys. 6a). Forma z SU-8 została wykonana za pomocą konwencjonalnej litografii UV17.
    2. Naniesienie PDMS (stosunek PDMS do czynnika sieciującego wynosi 10:1) metodą spin-coatingu przy 1000 rpm na powleczoną S1813 formę z SU-8, a następnie wygrzanie próbki w temperaturze 85 °C przez 3 h na płycie grzejnej i schłodzenie do temperatury pokojowej (Rys. 6b).
    3. Oddzielenie cienkiej warstwy PDMS od formy z SU-8 poprzez trawienie S1813 acetonem, co kończy proces tworzenia warstwy PDMS z mikrofilarami (Rys. 6c).
    4. Umieszczenie warstwy PDMS z mikrofilarami na arkuszu HDPE o grubości 1,5 mm (Rys. 6d).
    5. Wciśnięcie formy z Al (z zaokrąglonymi krawędziami) w warstwę PDMS i arkusz HDPE w temperaturze 140 °C pod ciśnieniem 52,5 kPa (Rys. 6e). Czas tłoczenia wynosi 1 h. W temperaturze 140 °C warstwa PDMS zostaje wciśnięta przez formę w miękki arkusz HDPE.
    6. Po schłodzeniu próbki do temperatury pokojowej i usunięciu formy z Al, na arkuszu HDPE powstaje kanał. Część warstwy PDMS z mikrofilarami zostaje przeniesiona na dno oraz dwie ścianki boczne kanału (Rys. 6f). Wyniki przedstawiono na Rys. 7(d-f)15.
    7. Pomiar kąta zwilżania kropli wody umieszczonej na szczytach mikrofilarów PDMS wewnątrz kanału HDPE. Rys. 7(g-h) przedstawia średni kąt zwilżania wynoszący 145,5°15.

E. Reprezentatywne wyniki

Podsumowując, wyniki MPL przedstawiono poniżej:

  1. Jednowarstwowe mikowzory z polimeru przewodzącego i metalu zostały utworzone zgodnie z Rys. 2(b1-b3, c2-c3).
  2. Wyniki pomiarów wilgotności dla filmu PPy i mikodrutu przedstawiono na Rys. 2d.
  3. Wielowarstwowe mikowzory z polimeru przewodzącego i metalu zostały utworzone zgodnie z Rys. 3(c-f).
  4. Wyniki charakterystyki złącza przedstawiono na Rys. 3(g1-g3).
  5. Druty PPy o szerokości 100 nm i 500 nm zostały utworzone zgodnie z Rys. 4(a-b).
  6. Nanodruty Au o szerokości 100 nm zostały utworzone zgodnie z Rys. 4c.
  7. Wzory Au zostały naniesione na kanały HDPE o szerokości 300 μm i głębokości 42 μm zgodnie z Rys. 7(b-c).
  8. Mikofilary PDMS zostały wytworzone na powierzchniach górnej, dolnej i bocznych kanałów HDPE o szerokości 1 mm i głębokości 1 mm zgodnie z Rys. 7(d-f).
  9. Kąty zwilżania wody zmierzone wewnątrz kanału HDPE przedstawiono na Rys. 7(g-h).

figure-protocol-2
Rysunek 1. Proces „wycinania” podczas tworzenia wypukłych makrowzorów w blasze (schematy przekrojów): (a1) umieszczenie blachy na podłożu, (a2) wprowadzenie formy w podłoże oraz (a3) oddzielenie formy od podłoża. Proces „wyciągania” podczas wytwarzania wklęsłych makrowzorów: (b1) umieszczenie blachy na podłożu, (b2) wprowadzenie formy w podłoże oraz (b3) oddzielenie formy od podłoża. Operacja „wycinania” w metodzie MPL przy wytwarzaniu struktur wypukłych (schematy przekrojów): (c1) podgrzanie podłoża, (c2) wprowadzenie formy w podłoże oraz (c3) oddzielenie formy od podłoża. Operacja „wyciągania” w podejściu MPL przy wytwarzaniu struktur wklęsłych: (d1) podgrzanie podłoża, (d2) wprowadzenie formy w podłoże oraz (d3) oddzielenie formy od podłoża.

figure-protocol-3
Rysunek 2. Projekty form z Si (widok z góry): (a1) linie proste; (a2) kwadratowe kropki; (a3) struktury kratownicowe; oraz (a4) linie serpentynowe. (b) Maszyna do tłoczenia na gorąco. Obrazy SEM wygenerowanych struktur z Al: (c1) linie o szerokości 10 μm; (c2) kropki o wymiarach 20×20 μm2; oraz (c3) struktury kratownicowe. (d1) Schemat mikrostruktur składających się z wielu elementów; (d2) proste wzory o szerokości 300 μm; (d3) serpentynowe wzory mikrowire'ów o szerokości 50 μm z PPy, PEDOT i SPANI, wykonane jednocześnie przy użyciu operacji „cięcia” MPL. (e) Układ doświadczalny do pomiaru wilgotności; oraz (f) wyniki pomiarów wilgotności z wykorzystaniem filmu PPy i czujnika mikrowire 4, 7, 8. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony rysunek.

figure-protocol-4
Rycina 3. Układy: (a1) urządzeń dwu- i (a2) trójwarstwowych; (b) układ formy krzemowej (widok z góry) używanej do wytwarzania urządzeń wielowarstwowych; (c) obraz SEM heterozłącza PPy-PEDOT w kształcie mikrolinii o szerokości 300-μm; oraz powiększone obrazy SEM przekrojów: (d) heterozłącza PPy-PEDOT; (e) diody Al-PEDOT; (f) kondensatora PEDOT-PMMA-PEDOT; wyniki charakterystyki heterozłączy: (g1) PPy/PEDOT; (g2) Al/PEDOT; oraz (g3) PEDOT/PMMA/PEDOT 9,11.

figure-protocol-5
Rycina 4. (a) Skan AFM wytłoczonych przewodów z PPy o szerokości 500 nm; obrazy SEM (b) wytłoczonych linii z PPy o szerokości 100 nm oraz (c) przewodów z Au o szerokości 100 nm. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą rycina.

figure-protocol-6
Rysunek 5. Wytwarzanie podłoża z HDPE z wzorami Au: (a-b) naświetlanie i wywoływanie warstwy S1813 z użyciem maski o pożądanych cechach; (c-d) osadzanie Au i usuwanie warstwy S1813; (e-f) imprinting podłoży przy użyciu formy z PDMS wzmocnionego Si; oraz (g) po rozformowaniu, podłoże z wzorami na ściankach bocznych składającymi się z elementów Au 12.

figure-protocol-7
Rycina 6. Wytwarzanie filmu z PDMS z mikrosłupkami: (a) wykonanie formy z SU-8; (b) nanoszenie warstwy PDMS metodą spin-coatingu i jej utwardzanie; (c) usunięcie warstwy PDMS z formy z SU-8; (d) tłoczenie podłoża przy użyciu formy z Al; oraz (e-f) po rozformowaniu uzyskano podłoże z wzorami na ściankach bocznych składającymi się z mikrosłupków PDMS 15.

figure-protocol-8
Rysunek 7. (a) układ kropek Au; obrazy SEM: (b) kropek 10 x 10 μm2; oraz (c) linii o szerokości 110 μm. Wymiary kanałów wytworzonych w HDPE wynoszą 1 cm x 300 μm x 42 μm (długość x szerokość x głębokość); mikrofilarowe struktury PDMS wytworzone na powierzchniach górnej, dolnej i bocznych kanałów HDPE o szerokości 1 mm: (d) widok przekroju poprzecznego kanału; obrazy SEM: (e) góry; (f) dolnego narożnika kanału; oraz (g-h) wyniki pomiarów kąta zwilżania na filarach PDMS12,15. Filary PDMS mają wymiary 10 μm x 10 μm x 27 μm. Wymiary kanałów w HDPE wynoszą 20 mm x 1 mm x 1 mm (długość x szerokość x wysokość).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Informacje dotyczące rozwiązywania problemów: Kluczowe uwagi dotyczące tworzenia jedno- i wielowarstwowych mikrowzorów z polimerów przewodzących i metali przy użyciu operacji „wycinania”: (1) Temperatura tłoczenia zapewnia płynność pośredniej warstwy PMMA, co pozwala na uzyskanie optymalnych wyników. Zaleca się rozpoczęcie od dolnej granicy zakresu i stopniowe zwiększanie temperatury, jeśli nie osiągnięto pożądanych rezultatów. Zbyt wysoka temperatura może spowodować zmianę właściwości chemicznych i/lub ...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nie zadeklarowano żadnych konfliktów interesów.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Praca ta była częściowo finansowana z grantów NSFDMI-0508454, NSF/LEQSF(2006)-Pfund-53, NSF-CMMI-0811888 oraz NSF-CMMI-0900595.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
PMMA Sigma-Aldrich495C9Rozpuszczalnikiem jest chlorobenzen. Roztworem PMMA należy posługiwać się pod wyciągiem z odpowiednią wentylacją. Nie wdychać oparów. Instrukcje dotyczące bezpiecznego obchodzenia się z substancją znajdują się w MSDS.
PPy Sigma-Aldrich--5% wag. w wodzie. Stosowano bez dalszego przygotowania.
PEDOT-PSSH. C. Starck Co.Baytron P HC V4Autorski rozpuszczalnik. Stosowano bez dalszego przygotowania.
SPANISigma-Aldrich--Forma rozpuszczalna w wodzie. Stosowano bez dalszego przygotowania.
Maszyna do tłoczenia na gorąco JenoptikMikrotechnik Co.HEX 01/LT
Urządzenie do napylaniaCressington Co.208HR
Urządzenie FIB Carl Zeiss, Inc.FIB Crossbeam 1540 XB
Powlekarka rotacyjnaHeadway Research Inc.PWM32-PS-R790 Spinner System
Urządzenie RIETechnics MicroRIE Co.--
Fotorezist Shipley Co.S1813
PDMSDow CorningZestaw do elastomeru silikonowego Sylgard 184
Arkusz HDPE US Plastic Corp.--
Arkusz PMMACyro Co.--
Dwustronna taśma klejąca Scotch Co.--
Taśma jednostronnaDelphon Co.Ultratape # 1310
Szklane mikropipetyFHC, Inc.30-30-1
ZaciskOffice DepotZacisk typu Bulldog
NawilżaczVicks Co.Nawilżacz bezfiltrowy

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Menon, R. Conducting polymers: Nobel Prize in Chemistry, 2000. Current Science. 79, 1632(2000).
  2. Inzelt, G., Pineri, M., Schultze, J. W., Vorotyntsev, M. A. Electron and proton conducting polymers: recent developments and prospects. Electrochimica Acta. 45, 2403(2000).
  3. Adhikari, B., Majumdar, S. Polymers in sensor applications. Progress in Polymer Science. 29, 699(2004).
  4. Chakraborty, A., Liu, X., Parthasarathi, G., Luo, C. An intermediate-layer lithography method for generating multiple microstructures made of different conducting polymers. Microsystem Technologies. 13 (8), 1175(2007).
  5. Madou, M. Fundamentals of Microfabrication. , CRC Press. (1995).
  6. Bustillo, J. M., Howe, R. T., Muller, R. S. Surface micromachining for microelectromechanical systems. Proceedings of the IEEE. 86, 1552(1998).
  7. Liu, X., Luo, C. Intermediate-layer lithography for producing metal micropatterns. Journal of Vacuum Science and Technology B. 25, 677(2007).
  8. Chakraborty, A., Luo, C. Multiple conducting polymer microwire sensors. Microsystem Technologies. 15, 1737(2009).
  9. Chakraborty, A., Liu, X., Luo, C. Polypyrrole: A new patterning approach and applications. Polypyrrole: Properties, Performance and Applications. Mason, E. C., Weber, A. P. , Nova Science Publishers, Inc. (2011).
  10. Poddar, R., Luo, C. A novel approach to fabricate a PPy/p-type Si heterojunction. Solid-State Electronics. 50, 1687(2006).
  11. Liu, X., Chakraborty, A., Luo, C. Generation of all-polymeric diodes and capacitors using an innovative intermediate-layer lithography. Progress in Solid State Electronics Research. Martingale, J. P. , Nova Science Publishers, Inc. 127-139 (2008).
  12. Liu, X., Luo, C. Fabrication of Au sidewall micropatterns using a Si-reinforced PDMS mold. Sensors and Actuators A. 152, 96(2009).
  13. Liu, X., Chakraborty, A., Luo, C. Fabrication of micropatterns on the sidewalls of a thermal shape memory polystyreme block. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20, 095025(2010).
  14. Chakraborty, A., Liu, X., Luo, C. Fabrication of micropatterns on channel sidewalls using strain-recovery property of a shape-memory polymer. Sensors and Actuators A. , Accepted (2011).
  15. Liu, X., Luo, C. Fabrication of supe-hydrophobic channels. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20, 25029(2010).
  16. Luo, C., Meng, F., Liu, X., Guo, Y. Reinforcement of PDMS master using an oxide-coated silicon plate. Microelectronics Journal. 37, 5(2006).
  17. Luo, C., Garra, J., Schneider, T., White, R., Currie, J., Paranjape, M. Thermal ablation of PMMA for water release using a microheater. Sensors and Actuators A. 114, 123(2004).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Polimery przewodz cehot embossingwytwarzanie mikrostrukturwzorowanie cianek bocznychpowlekanie polimeremt oczenie w formiewzorowanie polimer w

Powiązane artykuły