Wytwarzanie metamateriałów metodą ciągnienia włókien

Podsumowanie

Metamateriały o częstotliwościach terahercowych oferują unikalne możliwości, ale są trudne do wytworzenia w dużych ilościach. Dostosowujemy procedurę wytwarzania mikrostrukturalnych światłowodów polimerowych, aby w niedrogi sposób wytwarzać metamateriały potencjalnie na skalę przemysłową. Produkujemy włókna z polimetakrylanu metylu zawierające druty indu o średnicy ~10 μm oddzielone od siebie o ~100 μm, które wykazują terahercową odpowiedź plazmoniczną.

Streszczenie

Metamateriały to materiały kompozytowe wytworzone przez człowieka, wytwarzane przez montaż komponentów znacznie mniejszych niż długość fali, na której działają ¹. Swoje właściwości elektromagnetyczne zawdzięczają budowie swoich składników, a nie atomów, które je tworzą. Na przykład druty metalowe o długości poniżej długości fali mogą być ułożone tak, aby miały efektywną przenikalność elektryczną, która jest dodatnia lub ujemna przy danej częstotliwości, w przeciwieństwie do samych metali ². Ta bezprecedensowa kontrola nad zachowaniem światła może potencjalnie doprowadzić do powstania szeregu nowatorskich urządzeń, takich jak peleryny niewidki ^{3, materiały o} ujemnym współczynniku załamania światła4 oraz soczewki, które rozpuszczają obiekty poniżej granicy dyfrakcji ⁵. Jednak metamateriały pracujące w częstotliwościach optycznych, średniej podczerwieni i terahercowej są konwencjonalnie wytwarzane przy użyciu technik nano- i mikrowytwarzania, które są drogie i dają próbki o rozmiarach co najwyżej kilku centymetrów ^6-7. W tym miejscu przedstawiamy metodę wytwarzania setek metrów metamateriałów z drutu metalowego w postaci włókien, które wykazują terahercową odpowiedź plazmoniczną ⁸. Łączymy technikę stack-and-draw stosowaną do produkcji mikrostrukturalnego światłowodu polimerowego ⁹ z procesem Taylora-wire ¹⁰, wykorzystując druty indu wewnątrz rurek z polimetakrylanu metylu (PMMA). PMMA jest wybierany, ponieważ jest łatwym w obsłudze, ciągnionym dielektrykiem o odpowiednich właściwościach optycznych w zakresie teraherców; ind, ponieważ ma temperaturę topnienia 156,6 °C, która jest odpowiednia do współrysowania z PMMA. Dołączamy drut indowy o średnicy 1 mm i czystości 99,99% w rurze PMMA o średnicy wewnętrznej 1 mm (ID) i średnicy zewnętrznej 12 mm (OD), która jest uszczelniona na jednym końcu. Rura jest opróżniana i ściągana do średnicy zewnętrznej 1,2 mm. Powstałe włókno jest następnie cięte na mniejsze kawałki i układane w większą rurkę PMMA. Stos ten jest uszczelniany na jednym końcu i wprowadzany do pieca podczas szybkiego ciągnięcia, zmniejszając średnicę konstrukcji o współczynnik 10 i zwiększając długość o współczynnik 100. Takie włókna posiadają cechy w skali mikro i nano, są z natury elastyczne, można je produkować masowo i mogą być tkane tak, aby wykazywały właściwości elektromagnetyczne, które nie występują w naturze. Stanowią one obiecującą platformę dla wielu nowatorskich urządzeń, od częstotliwości terahercowych po optyczne, takich jak niewidzialne włókna, tkane tkaniny o ujemnym współczynniku załamania światła i soczewki o wysokiej rozdzielczości.

Protokół

Przegląd

Kompozytowe włókno indu/PMMA (Rysunek 3) jest wytwarzane przez narysowanie stosu włókien PMMA, w tym pojedynczego drutu indu (Rysunek 2), które same muszą być przygotowane z dostępnych rurek i drutów PMMA. Przedstawione kroki to:

1. Wyprodukuj włókno PMMA, które zawiera pojedynczy drut indowy o średnicy odpowiedniej do ręcznego układania w stosy. W tym celu najpierw przygotuj rurkę PMMA, która może pomieścić drut indu o średnicy 1 mm (sekcja 1), a następnie dołącz ind i pociągnij do wymaganego rozmiaru (sekcja 2).
2. Ułóż w stos i wyciągnij otrzymane pojedyncze włókna PMMA wypełnione indem (sekcja 3) do wymaganego rozmiaru.

Sekcje 4 i 5 szczegółowo opisują procesy rysowania użyte w sekcjach 2 i 3.

1. Produkcja rurki z membraną PMMA

Rura osłonowa PMMA używana do budowy drutu indowego o średnicy 1 mm jest wytwarzana przez rozciąganie i zwijanie standardowych rurek PMMA w pierwotnym procesie ciągnienia (sekcja 4), aby uzyskać końcową rurkę z PMMA o średnicy wewnętrznej 1 mm i średnicy zewnętrznej 12 mm.

1. Cięcie rur PMMA o średnicy wewnętrznej 6 mm i średnicy zewnętrznej od 12 mm do 600 mm. Podczas procesu owijania rękawem należy przygotować kilka rurek PMMA do wykorzystania w przyszłości.
2. Rury PMMA należy wyżarzać w piecu do wyżarzania w temperaturze 90 °C przez co najmniej 5 dni.
3. Wyjmij jedną rurkę PMMA z pieca do wyżarzania i pozwól jej ostygnąć do temperatury pokojowej.
4. Oczyść powierzchnię rurki PMMA chusteczkami izopropanolowymi i pozostaw do wyschnięcia.
5. Przymocuj rurkę PMMA do górnego przedłużacza (Rysunek 6) za pomocą taśmy odblaskowej (Rysunek 7).
6. Przymocuj rurkę PMMA do głównego dolnego przedłużacza rysowania (Rysunek 6) za pomocą taśmy odblaskowej (Rysunek 8).
7. Rozciągnij rurkę PMMA w pierwotnym procesie rysowania (patrz rozdział 4). Należy pamiętać, że na tym etapie nie jest wymagane próżnia. Rurka PMMA jest rozciągnięta od średnicy zewnętrznej 12 mm do 6 mm.
8. Po narysowaniu usuń rozciągniętą rurę z wieży zwodzonej.
9. Pokrój rozciągniętą rurkę na odcinki 550 mm.
10. Powtórz kroki 1.3 i 1.4.
11. Podgrzej górną stronę rozciągniętej rurki za pomocą pistoletu na gorące powietrze, aż materiał zmięknie i zaciśnij uszczelnienie otworu za pomocą szczypiec (Rysunek 9).
12. Włóż rozciągniętą rurkę do nowej rurki PMMA, aby utworzyć zespół rurki PMMA (Rysunek 10). Na spodniej stronie zespołu rurki PMMA (tj. stronie, po której otwarta jest wewnętrzna rozciągnięta rurka) owinąć taśmę politetrafluoroetylenową (PTFE), jak pokazano na rysunku 10, aby uszczelnić szczelinę między rozciągniętą rurką a nową rurką PMMA.
13. Przymocuj górny koniec zespołu rurki PMMA (tj. stronę, po której uszczelniona jest wewnętrzna rozciągnięta rurka) do górnego przedłużacza (Rysunek 7), używając wewnętrznej warstwy taśmy klejącej, środkowej warstwy taśmy PTFE i zewnętrznej warstwy taśmy odblaskowej. Upewnij się, że taśma PTFE jest szczelna, a wszystkie szczeliny między zespołem rurki PMMA a górnym przedłużaczem są uszczelnione.
14. Podłącz rurkę PMMA do głównego dolnego przedłużacza ciągu, jak pokazano w 1.6.
15. Rozciągnąć i owinąć zespół rurki PMMA w pierwotnym procesie ciągnienia za pomocą próżni (patrz rozdział 4). Zespół rurki PMMA jest rozciągnięty od średnicy zewnętrznej 12 mm do 6 mm.
16. Powstała w ten sposób rozciągnięta rura płaszczowa z PMMA będzie miała ID/OD około 0,25. Powtarzać czynności od 1,9 do 1,15, aż końcowa rurka z membraną PMMA będzie miała średnicę wewnętrzną/zewnętrzną około 0,1 przy średnicy wewnętrznej 1 mm (rysunek 1).

2. Wytwarzanie włókna wypełnionego indem

Drut indu o średnicy 1 mm jest owijany i rozciągany w rurze płaszczowej PMMA wykonanej w sekcji 1 przy użyciu procesu wtórnego ciągnienia (sekcja 5) w celu wytworzenia włókna wypełnionego indem o końcowej średnicy zewnętrznej 1,2 mm.

1. Przygotować i wyżarzyć rurki z płaszczem PMMA, jak pokazano w 1.1 - 1.4.
2. Przytnij drut indu do długości 550 mm.
3. Włóż drut indu do rurki osłonowej PMMA, aby utworzyć zespół preformy wypełniony indem, jak pokazano na rysunku 11.
4. Uszczelnij dolną stronę rurki płaszcza PMMA, jak pokazano w 1.11.
5. Przymocuj zespół preformy wypełniony indem do górnego przedłużacza, jak pokazano w 1.13 i wtórnego dolnego przedłużacza ciągnięcia, jak pokazano w 1.14.
6. Rozciągnąć i owinąć zespół preform wypełnionych indem w procesie wtórnego ciągnienia za pomocą próżni, aby uzyskać włókno wypełnione indem (patrz sekcja 5) o końcowej średnicy zewnętrznej 1 mm ciągniętej pod napięciem 15-20 g.
7. Usuń szpulę włókna wypełnionego indem z wieży po zakończeniu procesu rysowania.
8. Sprawdź powierzchnię czołową i wzdłuż długości podłużnej włókna wypełnionego indem za pomocą mikroskopu świetlnego. Problematyczne wady mogą obejmować separację między drutem indu a interfejsem rurki PMMA, wahania średnicy drutu lub pęknięcia pęknięć na całej długości włókna. Obrazy mikroskopu optycznego włókna wypełnionego indem przedstawiono na rysunku 2, przedstawiając ciągły drut indu o średnicy 100 μm we włóknie PMMA o średnicy zewnętrznej 1 mm.
9. Powtarzać od 2,1 do 2,8, aż do wytworzenia wystarczającej ilości włókna wypełnionego indem do ułożonej w stos preformy.

3. Wytwarzanie włókna warstwowego indu

Włókno ułożone w stos indu jest wytwarzane przez ułożenie najpierw włókien wypełnionych indem wyprodukowanych w Secton 2 w większej rurze z preformą PMMA, która następnie jest rozciągana i zwijana do pożądanych wymiarów włókna za pomocą procesu wtórnego ciągnienia (Sekcja 5).

1. Przygotować rurkę z płaszczem preformy PMMA, jak pokazano w 1.1. Do celów demonstracyjnych użyjemy rurki PMMA o średnicy zewnętrznej 12 mm i średnicy wewnętrznej 9 mm.
2. Przytnij włókna wypełnione indem do długości 550 mm.
3. Oczyść powierzchnię rurki z płaszczem preformy PMMA i włókno wypełnione indem chusteczkami z izopropanolem i pozostaw do wyschnięcia.
4. Zwiąż włókno wypełnione indem za pomocą gumowych opasek i włóż do rurki osłonowej preformy PMMA, upewniając się, że włókna są proste i ściśle przylegają (Rysunek 12).
5. Wyżarzać ułożony w stos zespół preform w piecu do wyżarzania w temperaturze 90 °C przez co najmniej 5 dni.
6. Wyjmij ułożony w stos zespół preform z pieca do wyżarzania i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej.
7. Przymocuj zespół preformy wypełniony indem do górnego przedłużacza, jak pokazano w 1.13 i wtórnego dolnego przedłużacza ciągnięcia, jak pokazano w 1.14.
8. Rozciągnąć i owinąć ułożony w stos zespół preform w procesie wtórnego ciągnienia za pomocą próżni, aby uzyskać włókno ułożone w stos indu (patrz sekcja 5). Jest on rozciągany do końcowej średnicy zewnętrznej 0,6 mm ciągniętej pod napięciem 80 g, tworząc włókno metamateriałowe zawierające druty o średnicy 5 mm oddalone od siebie o 50 μm. Obraz przekroju poprzecznego otrzymanego światłowodu w mikroskopie optycznym pokazano na rysunku 3.
9. Wyjmij szpulę włókna ułożonego w stos indu z wieży po zakończeniu procesu rysowania.
10. Sprawdź powierzchnię czołową i wzdłuż długości podłużnej włókna ułożonego w stos indu, jak pokazano w 2.8 (Rysunek 3).

4. Podstawowy proces losowania

Podstawowy proces losowania jest używany do rozciągania preform do zewnętrznych średnic większych niż 1 mm. Poniższa procedura jest stosowana w Sekcja 1: Wytwarzanie rurki płaszczowej z PMMA.

1. Załaduj preformę na wieżę zciągającą, clampując górny przedłużacz do uchwytu trójszczękowego. Włóż preformę do gorącej strefy pieca (Rysunek 13). Wyrównaj preformę za pomocą stolika mikrometrycznego XY. Zamknij górną płytę pieca.
2. Etap podgrzewania wstępnego podnosi temperaturę pola przekroju poprzecznego preformy do temperatury ciągnienia, wykorzystując profil temperatury pokazany na rysunku 14.
3. Proces ciągnienia należy rozpocząć od zwiększenia temperatury do 185 °C, uruchomienia prędkości posuwu 5 mm/min, prędkości pobierania 6 mm/min i zamknięcia zacisków jednostki ciągu. Zbadaj zachowanie naprężenia ciągnięcia w czasie (Rysunek 15).
   • Jeśli napięcie wzrasta wykładniczo, zatrzymaj jednostki posuwu i ciągnięcia, odczekaj 1 minutę, aby preforma nagrzała się do temperatury ciągnienia, przed ponownym uruchomieniem jednostek podawania i ciągnienia. Powtarzaj test, aż napięcie się ustabilizuje.
   • Jeśli napięcie spada, zwiększ szybkość naciągu o 1-2 mm/min. Kontynuuj zwiększanie prędkości naciągu w krokach co 1-2 mm/min (tak długo, jak napięcie pozostaje stałe lub zaczyna spadać), aż do osiągnięcia wymaganej szybkości naciągu.
4. Jeśli wymagane jest podciśnienie, podłącz rurkę próżniową do uszczelnionego próżniowo górnego przedłużacza preformy za pomocą Blu-Tac (Rysunek 13). Włącz podciśnienie po rozpoczęciu jednostek posuwowych i ciągnących, aby upewnić się, że preforma jest rysowana symetrycznie.
5. Użyj podstawowego warunku rysunku z tabeli 1 jako wskazówki podczas rysowania preformy. Należy pamiętać, że temperatura pieca i stosunek między wsadem a natężeniem pobierania muszą być monitorowane, aby utrzymać stałą średnicę zewnętrzną i napięcie ciągnące. Należy zauważyć, że orientacyjną średnicę zewnętrzną ciągnionego włókna można uzyskać z równania bilansu masy,
   D_końcowy = D_start (F/D)^1/2
   gdzie _{D final}- to końcowa średnica włókna, D_start to początkowa średnica preformy, F to prędkość posuwu, a D to szybkość ciągnięcia. Zatrzymaj prędkość podawania i ciągnienia i przełącz piec po zakończeniu preformy. Usuń preformę z wieży zwodzonej, gdy preforma ostygnie do temperatury pokojowej.

5. Wtórny proces losowania

Proces wtórnego rysowania jest używany do rozciągania preform do OD mniejszych niż 1 mm. Poniższa procedura jest stosowana w sekcji 2: Wytwarzanie włókna wypełnionego indem i 3: Wytwarzanie włókna ułożonego w stos indu.

1. Wczytywanie preformy dla losowania wtórnego jest takie samo, jak w procesie losowania pierwotnego (krok 4.1).
2. Etap wstępnego podgrzewania dla wtórnego pobierania jest taki sam, jak w pierwotnym procesie losowania (krok 4.2).
3. Preforma zaczyna zwężać się w dół po osiągnięciu temperatury ciągnienia. Opad preformy wychodzi z dna pieca ze względu na ciężar dolnego przedłużacza zapewniającego początkową siłę ciągnienia (rysunek 16).
4. Uruchomić prędkość posuwu (2,5 - 5 mm/min) i zacząć zwiększać temperaturę pieca (2,5 - 5 °C), aby kontrolować prędkość opadania. Średnica włókna powinna być utrzymywana na poziomie około 250 - 500 μm, aby zapobiec pękaniu włókna.
5. Przymocuj włókno do koła kabestanu, które początkowo obraca się z małą prędkością poniżej 1 m/min. Nawiń włókno wokół kół tancerza i przymocuj do szpuli włókna.
6. Jeśli wymagane jest podciśnienie, podłącz rurkę próżniową, jak pokazano w 4.4.
7. Pobieranie światłowodu będzie początkowo odbywać się w warunkach przejściowego pobierania. Ustawić prędkość posuwu, prędkość poboru i temperaturę pieca na żądane wartości stanu poboru. Średnica włókna i napięcie naciągu będą się wahać, aż po kilku minutach zostanie osiągnięty stan ustalony.
8. Należy użyć drugorzędnego warunku rysunku w tabeli 2 jako wskazówki podczas rysowania preformy. Należy pamiętać, że temperatura pieca i stosunek między wsadem a natężeniem pobierania muszą być monitorowane, aby utrzymać stałą średnicę zewnętrzną i napięcie ciągnące.
9. Zatrzymaj proces, jak pokazano w 4.5.

Wyniki

Włókna metamaterialne zostały wyprodukowane przy użyciu opisanej techniki. Zostały one zmontowane z preformy włókien PMMA o średnicy 1 mm zawierających ciągłe druty indu o średnicy 100 μm, pokazane na rysunku 2, które z kolei same zostały pobrane z preformy drutów indu o średnicy 1 mm zawartych w 10-milimetrowym płaszczu polimerowym, który został wytworzony przez nałożenie rurek polimerowych o odpowiedniej wielkości, jak pokazano na schemacie rysunku 1. Obraz mikroskopowy przekroju czynn...

Dyskusja

Przedstawiona tu technika pozwala na wytwarzanie kilometrów ciągłych trójwymiarowych metamateriałów o rozmiarach cech w mikroskali, posiadających odpowiedź plazmoniczną (a tym samym dopasowaną przenikalność elektryczną) w zakresie THz, skutecznie zachowujących się jak filtr górnoprzepustowy. Można to scharakteryzować eksperymentalnie za pomocą terahercowej spektroskopii w dziedzinie czasu ¹¹. Takie metamateriały w kształcie włókien mogą być cięte i układane w stosy w materiały sypkie w celu realizacji dużej li...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Ind 99,99% Drut, średnica 1 mm	AIM Specialty	Dostępny na zamówienie	www.aimspecialty.com http://www.aimspecialty.com/Portals/0/Files/Indium.pdf
2-propanol(izopropanol)	Sigma-Aldrich	Numer produktu 190764	http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/solvents/products.html? TablePage=17292086
Taśma klejąca	Staples
One Wrap Taśma PTFE, 5 ml x 12 mmW x 0,2 mmT	RS Components	RS Numer katalogowy 231-964	http://uk.rs-online.com/web/p/ptfe-tapes/0231964/
50 mikronów Taśma z folii aluminiowej	Zaawansowane taśmy klejące	AT506	http://www.advancetapes.com/Products/types/9/page1/81
Blu-tak	Bostik		http://www.blutack.com/index.html
Araldite Szybki zestaw	selleyów		http://selleys.com.au/adhesives/household-adhesive/araldite/quick-set
PMMA rurki: - ID 6 mm, OD 12 mm - ID 9 mm, OD 12 mm	B M Tworzywa sztuczne: Produkcja tworzyw sztucznych	Dostępne na zamówienie	http://www.bmplastics.com.au/about-us.htm
Wymagania sprzętowe
Wieża zwodzona z włókien z piecami o maksymalnej temperaturze co najmniej 200 stopni Celsjusza; C (Wieża rysownicza Heathway Polymer z urządzeniami do wyciągania preform i włókien). Zdjęcie wieży zwodzonej pokazane jest na Rysunek 5. Piec do wyżarzania o maksymalnej temperaturze co najmniej 90 ° C. Mikroskop optyczny. Pistolet na gorące powietrze. Pompa próżniowa. Górny przedłużacz preform (metalowa rurka o długości 30 cm i o średnicy 12 mm). Główny przedłużacz dolny ciągnący (metalowa rura o długości 100 cm i średnicy 12 mm). Wtórny przedłużacz dolny ciągnący (rura PMMA o długości 20 cm i średnicy 12 mm).