Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

9.3K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/50573

⸱

1 lipca 2013

 , 
1Materials Science and Technology Division, Oak Ridge National Laboratory, 2Department of Physics & Astronomy, University of Tennessee, Knoxville

W tym artykule

Podsumowanie

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Streszczenie

Złożone materiały, takie jak nadprzewodniki o wysokim Tc, multiferroiki i kolosalne magnetorezystory, mają właściwości elektroniczne i magnetyczne, które wynikają z silnych korelacji elektronowych, które w nich rezydują. Materiały te mogą również posiadać elektronową separację faz, w której obszary o bardzo różnych zachowaniach rezystancyjnych i magnetycznych mogą współistnieć w materiale ze stopu monokrystalicznego. Poprzez zredukowanie skali tych materiałów do skal długości na poziomie i poniżej nieodłącznego rozmiaru domen elektronowych, można ujawnić nowe zachowania. Z tego powodu oraz z uwagi na fakt, że parametry rzędu ładunków spinowych, sieci i orbit obejmują długości korelacji, przestrzenna redukcja tych materiałów do pomiarów transportu jest kluczowym krokiem w zrozumieniu fundamentalnej fizyki, która napędza złożone zachowania. Materiały te mają również ogromny potencjał, aby stać się następną generacją urządzeń elektronicznych 1-3. W związku z tym wytwarzanie niskowymiarowych nano- lub mikrostruktur jest niezwykle ważne dla osiągnięcia nowej funkcjonalności. Obejmuje to wiele kontrolowanych procesów, od wysokiej jakości wzrostu cienkich warstw po dokładną charakterystykę właściwości elektronicznych. W tym miejscu przedstawiamy protokoły wytwarzania wysokiej jakości mikrostruktur dla złożonych urządzeń z manganitem tlenkowym. Przedstawiono szczegółowe opisy i wymagany sprzęt do wzrostu cienkich warstw, fotolitografii i łączenia drutowego.

Wprowadzenie

Pierwszym i jednym z najważniejszych kroków w kierunku wysokiej jakości urządzeń jest wzrost cienkich warstw epitaksjalnego tlenku. Podłoże monokrystaliczne jest używane jako "szablon" do osadzania materiałów docelowych. Wśród różnych metod osadzania, impulsowe osadzanie laserowe (PLD) jest jednym z najlepszych sposobów na uzyskanie dobrej jakości cienkich warstw 4,5. Procesy wzrostu polegają na podgrzaniu podłoża do około 800 °C w środowisku tlenowym i wykorzystaniu impulsów laserowych do uderzenia w materiał docelowy i wytworzenia strumienia, który zostanie osadzony na podłożu. Typowy system pokazano na rysunku 1.

Podczas gdy pokazano, że filmy bez wzorców ujawniają egzotyczną nową fizykę 6, zmniejszenie wymiaru filmu daje więcej możliwości odkrywania nowych zjawisk i produkcji urządzeń. Fotolitografia może być wykorzystana do zmniejszenia wymiaru próbki w płaszczyźnie do rzędu 1 μm. Szczegółowy protokół procesu fotolitografii zostanie omówiony poniżej. Technika ta jest kompatybilna z większością powszechnie stosowanych substratów, co pozwala na badanie wpływu uwięzienia na warstwy epitaksjalne utrzymywane w różnych stanach odkształcenia.

Ponieważ wiele złożonych tlenków ma interesujące cechy w niskich temperaturach i/lub silnych polach magnetycznych, elektroniczne połączenie między urządzeniem a sprzętem pomiarowym jest bardzo ważne. Wysokiej jakości styki mogą być tworzone poprzez odparowanie pól stykowych Au w geometrii 4-sondowej oraz przy użyciu spawarki drutowej do wykonania połączeń między padami a urządzeniem pomiarowym. Przy prawidłowym wykonaniu połączenia te mogą z łatwością wytrzymać ekstremalne warunki pomiarowe w szerokim zakresie temperatur od 4 K do 400 K i zakresach pola magnetycznego do ± 9 T.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Produkcja wzrostu próbki

  1. Wyczyść podłoże monokrystaliczne o wymiarach 5 mm x 5 mm x 0,5 mm o kącie nieprawidłowego cięcia <0,1 stopnia, takie jak SrTiO3 lub LaAlO3 za pomocą acetonu, a następnie wodę w myjce ultradźwiękowej przez 10 minut każde. Aby uzyskać zakończenie TiO2 na SrTiO3, wytrawiaj podłoże w 10% fluorowodorze przez 30 sekund i płucz w wodzie przez 1 minutę, a następnie wyżarzaj w temperaturze 1 100 °C przez 10 godzin. Po oczyszczeniu zamontuj podłoże na grzejniku odpowiednim do warunków ultra wysokiej próżni.
  2. Zamontuj grzałkę w komorze próżniowej PLD i otwórz źródło tlenu w komorze, aby napełnić komorę tlenem 2 x 10E-5 Torr. Podnieść temperaturę grzałki do 800 °C i pozostawić do wyżarzania przez 20 minut. Temperaturę można monitorować za pomocą pirometru sterowanego komputerowo lub termopary.
  3. Aby rozpocząć osadzanie filmu, uruchom laser impulsowy excimer, używając fluencji lasera od 1 do 2 J/cm2 i częstotliwości lasera 1 lub 2 Hz. Impulsy laserowe uderzą w materiał docelowy i wygenerują strumień pióropuszy. Strumień przeniknie przez środowisko tlenowe i osadzi się na podłożu.
  4. Refleksyjna dyfrakcja elektronów o wysokiej energii (RHEED) może być stosowana do monitorowania wzrostu komórek elementarnych i potwierdzania jakości powierzchni 7. Technika ta pozwala na bardzo wyraźne monitorowanie grubości.
  5. Gdy folia ma żądaną grubość, wyłącz laser i zmniejsz temperaturę grzałki do 5 °C/min. Po schłodzeniu grzałki do temperatury pokojowej wyłącz źródło tlenu i usuń próbkę.
  6. Wyżarzanie ex situ może być stosowane na materiałach tlenkowych w celu usunięcia niedoborów tlenu, które mogą wystąpić po wzroście lub po długich okresach w próżni. Umieścić próbkę w piecu rurowym pod ciśnieniem 1 atm przepływającego tlenu. Podnieś temperaturę z 20 °C do 700 °C przy 5 °C/min, wyżarzaj przez 2 godziny, a następnie zmniejsz temperaturę z 700 °C do 20 °C przy 2 °C/min. Ważną uwagą jest, aby nigdy nie wyżarzać w temperaturach wyższych niż te stosowane podczas wzrostu filmu podczas wypełniania wakatów tlenowych, ponieważ może to niekorzystnie wpłynąć na jakość powierzchni i może negatywnie wpłynąć na jakość kryształów.

2. Produkcja fotolitografii

  1. Ultradźwiękowo oczyść próbkę w acetonie, a następnie w wodzie przez 10 minut każde. Mikroskop optyczny może być użyty do sprawdzenia, czy powierzchnia próbki jest oczyszczona z dużych cząstek. (Rysunek 2a)
  2. Odwiruj warstwę fotorezystu o grubości 1 mikrona. Typowa prędkość i czas wirowania to około 6,000 obr./min i 80 sekund, chociaż liczby te zależą od konkretnego użytego fotorezystu. Umieścić próbkę na płycie grzewczej w temperaturze 115 °C na 2 minuty w celu utwardzenia fotorezystu. Sprawdź jakość fotorezystu pod mikroskopem optycznym. Powłoka powinna wydawać się jednolita, bez bulgotania.
  3. Użyj nakładki na maskę, aby naświetlić próbkę pod predefiniowaną maską litograficzną ze światłem UV przez 9 sekund przy dawce ekspozycji około 90 mJ/cm2. Ponownie, liczby te będą specyficzne dla użytego fotorezystu. Gdy używany jest dodatni fotorezyst, część fotorezystu, która jest pokryta maską, nie zmieni swoich właściwości chemicznych, podczas gdy część PR, która zostanie odsłonięta przez maskę, zmieni swoje właściwości i może zostać rozpuszczona w wywoływaczu chemicznym. Podgrzewać fotorezystor i próbkę w temperaturze 110 °C przez 80 sekund, aby dalej utwardzać naświetlony fotorezyst.
  4. Płucz próbkę w roztworze wywoływacza przez 25-35 sekund. Natychmiast wyjąć próbkę i płukać w wodzie przez 30 sekund. Jeśli używany jest dodatni fotorezyst, część fotorezystu, która jest odsłonięta przez maskę, zostanie zmyta, podczas gdy część, która jest zakryta, pozostanie. Należy pamiętać, że czas trwania etapu wywoływania ma kluczowe znaczenie dla dokładnej kontroli wymiarów i jakości fotorezystu (rysunek 2b).
  5. Przygotować roztwór jodku potasu, kwasu solnego i wody w stosunku 1:1:1. Użyj plastikowej pęsety, aby przepłukać próbkę w kwasie przez około 10 sekund. Niezabezpieczona część cienkiej folii zostanie wytrawiona. Natychmiast przepłukać próbkę w czystej wodzie przez 60 sekund. Sprawdź za pomocą mikroskopu optycznego, czy cienka warstwa została całkowicie wytrawiona. Jeśli nie, dodaj jeszcze 2 do 3 sekund wytrawiania kwasem i natychmiast spłucz czystą wodą, a następnie sprawdź ponownie pod mikroskopem optycznym. Powtarzaj tę procedurę, aż cała niezabezpieczona folia zostanie usunięta. Proces ten zależy od siły wytrawiania i grubości powłoki. Typowe tempo wytrawiania dla wielu manganitów wynosi około 1-4 nm/sekundę dla opisanego powyżej stosunku roztworu 1:1:1.
  6. Przepłukać próbkę w acetonie przez 20 sekund, aby usunąć pozostały fotorezyst. Sprawdź jakość próbki pod mikroskopem (ryc. 2c i 2d).

3. Połączenie przewodowe

  1. Używając maski fotograficznej, powtórz kroki 2.1-2.3 powyżej, używając maski litograficznej, która pozostawi otwarte obszary na przewodach odpowiednie dla podkładek kontaktowych. Odparować 5 nm Ti i 100 nm Au na próbkę i przepłukać acetonem. Spowoduje to usunięcie fotorezystu i pozostawienie tylko pożądanej geometrii podkładki kontaktowej (rysunek 3a).
  2. Użyj lakieru GE, aby zamontować próbkę na krążku próbki. Odczekać 15 minut do utwardzenia.
  3. Ustal położenie próbki na stopniu spawarki drutowej i użyj spawarki drutowej, aby połączyć przewody Al z krążka próbki ze stykami Ti/Au (Rysunek 3b). Następnie wykonaj pomiary elektryczne.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Niniejsza praca koncentruje się głównie na aspektach fotolitografii i połączeń drutowych (wire-bonding) w procesie przygotowania próbek. Więcej szczegółów na temat procedur wzrostu warstw można znaleźć w naszych innych niedawnych publikacjach 8.

Fotolitografia jest istotną metodą kontrolowania wymiarowości w tlenkach złożonych w celu badania długości korelacji elektronowej oraz separacji faz elektronowych 9-13. Rysunek 2 przedstawia obrazy optyczne poszcz...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W przeciwieństwie do jednoelementowych materiałów półprzewodnikowych, takich jak Si, wytwarzanie złożonych materiałów może być trudniejsze ze względu na fakt, że należy wziąć pod uwagę złożoną strukturę i wiele pierwiastków. Wykorzystanie fotolitografii do wytwarzania złożonych urządzeń tlenkowych jest stosunkowo tanie i szybkie do prototypowania w przeciwieństwie do innych technik ograniczania. Istnieją jednak pewne ważne ograniczenia, które należy zrozumieć. Fotolitografia ma przestrzenne ograniczenie do tworzenia stru...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Podziękowania

Ten wysiłek był w pełni wspierany przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, Wydział Nauk Materiałowych i Inżynierii.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
odczynnik/materiał
SrTiO3(001) & Podłoża LaAlO3(100)CrysTec GmbH
Microposit S1813 Photoresist Shipley
CD-26 DeveloperShipley38490
GE varnishLakeshoreVGE-7031
Equipment
Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED)Staib Instruments35kV TorrRHEED
Mask AlignerABMModel 85-3 (350W)
PuckQuantum DesignP102
Wire BonderKulicke Soffa04524-0XDA-000-00
Rezystywność źródła światła

Bibliografia

  1. Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. Electric field effect in correlated oxide systems. Nature. 424, 1015-1018 (2003).
  2. Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. Electrodynamics of correlated electron materials. Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).
  3. Waser, R., Aono, M. Nanoionics-based resistive switching memories. Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).
  4. Willmott, P. R., Huber, J. R. Pulsed laser vaporization and deposition. Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).
  5. Eres, H. M. C., G, Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides. Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005(2008).
  6. Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films. Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).
  7. Ichimiya, A., I, P. C. Reflection High Energy Electron Diffraction. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2004).
  8. Guo, H., Sun, D., et al. Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition. arXiv. , 1210.5989(2012).
  9. Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites. Physical Review B. 83, 125125(2011).
  10. Ward, T. Z., Liang, S., et al. Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement. Physical Review Letters. 100, 247204(2008).
  11. Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites. Physical Review Letters. 102, 87201(2009).
  12. Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires. Physical Review Letters. 97, 167201(2006).
  13. Wu, T., Mitchell, J. F. Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures. Physical Review B. 74, 214423(2006).
  14. Altissimo, M. E-beam lithography for micro-/nanofabrication. Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).
  15. Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review. International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).
  16. Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate. J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).
  17. Wang, Y., Fan, H. J. The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles. Applied Physics Letters. 98, 142502(2011).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Cienkie warstwy tlenków złożonychimpulsowe osadzanie laserowetechniki fotolitograficznepomiary transportu elektronówpomiary rezystywnościproces przyłączenia drutówpodłoże z tytanianu strontudyfrakcja wysokenergetycznych elektronów w odbiciuinspekcja pod mikroskopem optycznymparownik wiązką elektronową
Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.