Analiza interfejsów stykowych dla urządzeń z pojedynczym gazem nanoprzewodowym

Podsumowanie

Opracowana została technika, która usuwa kontaktowe warstwy metalowe Ni/Au z ich podłoża, aby umożliwić zbadanie i scharakteryzowanie interfejsów kontakt/podłoże i kontakt/NW pojedynczych urządzeń nanoprzewodowych GaN.

Streszczenie

Pojedyncze urządzenia nanoprzewodowe (NW) GaN wykonane na SiO₂ mogą wykazywać silną degradację po wyżarzaniu z powodu wystąpienia powstawania pustych przestrzeni na styku styku/SiO₂. To tworzenie się pustek może powodować pękanie i rozwarstwianie folii metalowej, co może zwiększyć opór lub doprowadzić do całkowitej awarii urządzenia NW. W celu rozwiązania problemów związanych z powstawaniem pustych przestrzeni opracowano technikę, która usuwa kontaktowe warstwy metalowe Ni/Au z podłoży, aby umożliwić zbadanie i scharakteryzowanie interfejsów kontakt/podłoże i kontakt/NW pojedynczych urządzeń GaN NW. Procedura ta określa stopień przyczepności warstw kontaktowych do podłoża i NW oraz pozwala na scharakteryzowanie morfologii i składu granicy faz kontaktowych z podłożem i nanodrutami. Technika ta jest również przydatna do oceny ilości zanieczyszczeń resztkowych, które pozostają po zawiesinie NW i z procesów fotolitograficznych na powierzchni NW-SiO₂ przed osadzaniem metalu. Przedstawiono szczegółowe etapy tej procedury w celu usunięcia wyżarzonych styków Ni/Au do GaN NW domieszkowanych Mg na podłożu SiO₂.

Wprowadzenie

Urządzenia z pojedynczym NW są wytwarzane przez rozproszenie zawiesiny NW na podłożu izolacyjnym i tworzenie podkładek kontaktowych na podłożu za pomocą konwencjonalnej fotolitografii i osadzania metali, co skutkuje losowo utworzonymi urządzeniami z dwoma terminalami. Gruba folia SiO₂ na płytce Si jest zwykle stosowana jako podłoże izolacyjne^1,2. W przypadku metali osadzonych na powierzchni SiO₂ częstym problemem wynikającym z obróbki cieplnej jest występowanie pustych przestrzeni na granicy faz metal/SiO₂. Oprócz pękania i rozwarstwiania się folii metalowej, to tworzenie się pustek może negatywnie wpłynąć na wydajność urządzenia ze względu na wzrost rezystancji spowodowany zmniejszeniem powierzchni styku. Styki Ni/Au utlenione w atmosferach N₂ / O₂ są dominującym schematem styku stosowanym do p-GaN^3-7. Podczas obróbki cieplnej w N₂/O₂ Ni dyfunduje na powierzchnię, tworząc NiO, a Au dyfunduje w dół do powierzchni podłoża.

W tej pracy wykazano, że nadmierne tworzenie się pustek na interfejsach kontakt/NW i kontakt/SiO₂ występuje podczas wyżarzania styków Ni/Au do NW na SiO₂⁸. Morfologia powierzchni wyżarzonej warstwy Ni/Au nie wskazuje jednak na istnienie pustek ani na stopień, w jakim doszło do powstania pustek. Aby rozwiązać ten problem, opracowaliśmy technikę usuwania styków Ni/Au i GaN NW z podłoży SiO₂/Si w celu analizy granicy faz kontaktu z podłożem i NW. Technika ta może być stosowana do usuwania wszelkich struktur kontaktowych, które mają słabą przyczepność do podłoża. Folie Ni/Au z zatopionymi w nich GaN NW są usuwane z podłoża SiO₂ za pomocą taśmy węglowej. Taśma węglowa jest przyklejana do standardowego mocowania szpilki w celu scharakteryzowania za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) wraz z kilkoma innymi narzędziami. Opisano szczegółową procedurę wytwarzania pojedynczych urządzeń GaN NW oraz analizę morfologii ich interfejsu kontaktowego.

Protokół

GaN NW użyte w tych eksperymentach zostały wyhodowane metodą bezkatalitycznej epitaksji z wiązki molekularnej (MBE) na podłożach Si(111)⁹. Ogólna procedura przygotowania zawiesiny NW z podłoża z NW w stanie uprawy jest zilustrowana na rysunku 1.

1. Przygotowanie zawiesiny nanodrutowej

1. Rozłupać mały (<5 mm x 5 mm) kawałek wyhodowanych NW na podłożu.
2. Napełnij małą fiolkę z nakrętką około 1 ml izopropanolu (IPA).
3. Umieść rozdrobniony kawałek w fiolce, zamknij nakrętkę i sonikuj przez około 30 sekund w celu usunięcia NW z podłoża. Raz przygotowane zawieszenie NW pozostaje żywotne przez dłuższy czas.

2. Przygotowanie podłoża

Użyte podłoża to mocno domieszkowane (ρ ~0,001-0,005 Ω-cm) 3-calowe wafle Si z 200 nm termicznie uprawianego SiO₂ po obu stronach.

1. Jeśli pożądany jest kontakt elektryczny z podłożem krzemowym, należy wytrawić tlenek z tylnej strony płytki za pomocą wytrawiacza RIE w następujących warunkach: przepływ O₂ = 20 sccm, przepływ CHF₃ = 50 sccm, odchylenie -240 V, 120 W przez 20 min. Ten krok pomaga również uniknąć ładowania próbki podczas mikroskopii elektronowej.
2. Po wytrawieniu tlenkowym wyczyść wafel, zanurzając go stroną zadrukowaną do dołu za pomocą uchwytu statywu w zlewce o pojemności 1,000 ml z ~100 ml acetonu na 5 minut.
3. Wyjmij wafel z acetonu i natychmiast spłucz obie strony wafla za pomocą butelki z alkoholem IPA na pustą zlewkę o pojemności 1 000 ml, która zostanie użyta do odpadów rozpuszczalnikowych.
4. Powtórz krok 2 przy użyciu IPA.
5. Powtórzyć krok 3, przepłukując płytkę dejonizowanym_H2Onad zlewką na odpady rozpuszczalnika.
6. Powtórz krok 2 przy użyciu dejonizowanego_H2O.
7. Wysuszyć wafel za pomocą sprasowanego suchego N₂.

3. Dyspersja nanoprzewodów

1. Pokrój czystą wafel na 4 równe ćwiartki. Każda ćwiartka będzie miała zdeponowane 3 wzorce kontaktowe w ogólnych obszarach pokazanych na rysunkach 2A i B.
2. Przed wydaniem należy wykonać sonifikację fiolki z zawiesiną NW w celu uzyskania jednolitego stężenia NW w zawiesinie.
3. Ustawić mikropipetę na żądaną wielkość kropli (3-30 μl) i pobrać zawiesinę NW z fiolki.
4. Weź kawałek podłoża (1/4 płytki), który będzie używany do dyspersji i upewnij się, że jest równy, aby zawiesina NW nie migrowała na krawędzie.
5. Dozować zawiesinę NW na (utlenioną) przednią powierzchnię podłoża Si w ogólnym obszarze, w którym zostanie osadzony wzór kontaktowy. W razie potrzeby należy umieścić dodatkowe krople zawiesiny NW w tym samym obszarze, po całkowitym odparowaniu rozpuszczalnika z poprzedniej kropli.
6. Powtórz krok 3.4 dla pozostałych 2 obszarów, w których będzie znajdował się wzorzec kontaktu. Nie dozuj zawiesiny NW z więcej niż 1 przebiegu wzrostu na pojedynczy kawałek podłoża (1/4 płytki), aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego. Dyspersję zawiesiny NW na podłożu zilustrowano na rysunkach 2C i D.
7. Po odparowaniu ostatniej kropli zawiesiny NW umieścić próbkę stroną zadrukowaną do dołu w uchwycie statywu i delikatnie zanurzyć w kolejnych kąpielach acetonu i izopropanolu w celu usunięcia niepożądanych zanieczyszczeń. Spłukać w dejonizowanym_H2Oi wysuszyć suszarką w_N2. Nie używaj butelek ze spryskiwaczem ani nie poddawaj sonikacji rozpuszczalnika podczas tego procesu czyszczenia, aby uniknąć nadmiernego usuwania NW z powierzchni.

4. Fotolitografia wzorca kontaktowego

Użyj standardowych technik fotolitograficznych, aby stworzyć wzór kontaktu w czystym pomieszczeniu o temperaturze otoczenia ~20 °C i wilgotności względnej ~40%. Intensywność nakładek maski (krok 4.6), czas ekspozycji (krok 4.8) i czas wywoływania (krok 4.9) będą zależne od sprzętu i powinny być dostosowane tak, aby uzyskać maksymalną definicję wzoru z podcięciem oporu przed zerwaniem (LOR) wynoszącym około 0,5 μm.

1. Odwiruj opór do podnoszenia na próbkę, stosując dwuetapową recepturę (1) 300 obr./min przez 10 sekund, (2) 2,000 obr./min przez 45 sek.
2. Umieść próbkę na gorącym talerzu i piecz przez 5 minut w temperaturze 150-170 °C.
3. Usunąć próbkę i pozostawić do ostygnięcia na 30 sekund, a następnie odwirować na fotorezyście, stosując dwuetapową recepturę (1) 1,000 obr./min przez 3 sekundy (2) przy 5,000 obr./min przez 45 sekund.
4. Umieść próbkę na gorącym talerzu i piecz przez 1 minutę w temperaturze 115 °C.
5. Pozostawić próbkę do ostygnięcia na 1 minutę.
6. Skalibruj nakładkę maski do natężenia światła ~1.90 mW/cm².
7. Załaduj próbkę do wyrównywacza maski, z zainstalowaną maską odpowiednią dla wzorca kontaktu.
8. Doprowadzić próbkę do kontaktu z maską i wystawić próbkę na 24 sekundy.
9. Wywołać fotorezystor, obracając próbkę w zlewce wywoływacza przez 21 sekund.
10. Spłukać dejonizowanym_H2Oi wysuszyć suszarką_N2.

5. Wstępna obróbka próbki przed osadzaniem metalu

Przed załadowaniem próbek do parownika wiązki elektronów w celu osadzenia metalu, poddaj wzorzystej płytce obróbkę ozonem UV i kąpiel HCl:H₂O.

1. Załaduj próbki do generatora ozonu UV na 10 minut o natężeniu przepływu O₂ o bardzo wysokiej czystości wynoszącym 80 sccm.
2. Po poddaniu działaniu ozonu UV próbki należy umieścić w roztworze HCl:H₂O (1:10) na 1 minutę w temperaturze pokojowej.
3. Przepłukać próbki dejonizowanym_H2Oi delikatnie wysuszyć suszarką_N2.

6. Parowanie wiązki elektronów w metalach kontaktowych

1. Natychmiast po obróbce wstępnej zamontuj próbki na płycie za pomocą i klipsów i zamocuj płytę w parowniku z wiązką elektroniczną. Upewnij się, że dostępna jest wystarczająca ilość Ni i Au do osadzania.
2. Przepompuj komorę, aż ciśnienie spadnie poniżej 1,3 x ^10-3 Pa (1 μTorr) (może być konieczne pompowanie przez noc).
3. Ustaw wysokie napięcie na 10 kV i rozpocznij obracanie próbek z prędkością 5 obr./min. Upewnij się, że migawka jest zamknięta.
4. Wybierz tygiel Ni i wprowadź parametry Ni do monitora szybkości kryształu. Osadzać 50 nm (500 A) Ni przy szybkości osadzania ~0,1 nm/s.
5. Gdy źródło Ni wystarczająco ostygnie (~15 min), przełącz się na tygiel Au, zmień parametry na te dla Au i zdeponuj 100 nm (1000 A) Au z szybkością osadzania ~0,1 nm/sek.
6. Gdy tygiel Au ostygnie (~10 min), należy otworzyć komorę odpowietrzającą i rozładować płytę próbki. Jeśli nie masz pewności co do grubości metalu, użyj profilometru, aby określić grubość Ni/Au.

7. Kontaktowy metalowy lift-off

1. Wyjmij próbki z płyty dociskowej i umieść w kąpieli do usuwania powłok fotorezystowych w temperaturze pokojowej na kilka godzin, aby usunąć metal osadzony na fotorezyście. W razie potrzeby podnieś temperaturę kąpieli do około 50-60 °C, aby przyspieszyć podnoszenie.
2. Jeśli metal nie odpadnie całkowicie, użyj butelki ze spryskiwaczem Remover PG, aby na siłę usunąć pozostały niepożądany metal z powierzchni. Nie należy poddawać soniku próbki, ponieważ może to spowodować oderwanie nanodrutów od metalu.
3. Spłukać Remover PG z próbki z IPA do zlewki na odpady rozpuszczalnika i umieścić próbkę w zlewce z czystym IPA.
4. Powtórzyć krok 7.3 przy użyciu dejonizowanego_H2O, a następnie wydmuchać próbkę do sucha za pomocą_N2.

8. Skontaktuj się z Anneal

Przetestuj urządzenia przed wyżarzaniem kontaktowym, aby porównać je z urządzeniami wyżarzonymi w celu porównania. Wyżarzanie kontaktowe folii Ni/Au należy przeprowadzić za pomocą szybkiego wyżarzacza termicznego (RTA) z N₂/O₂ (3:1) o bardzo wysokiej czystości jako gazem procesowym.

1. Odczekaj co najmniej 24 godziny po usunięciu metalu kontaktowego przed wyżarzaniem próbek, aby upewnić się, że metalowe styki osiągnęły równowagę po osadzaniu.
2. Przedmuchnąć RTA, uruchamiając N₂/O₂ w temperaturze 650 °C przez 5 minut bez żadnych próbek.
3. Załadować próbki i wyregulować natężenie przepływu N₂/O₂ do 1,4 SLPM.
4. Wyżarzanie próbek w temperaturze 550 °C przez 10 min. Szybkość narastania temperatury wynosiła ~500 °C/min.

9. Usuwanie filmu Ni/Au

Ponieważ usuwanie filmu Ni/Au jest procesem destrukcyjnym, urządzenia są zazwyczaj obrazowane i testowane przed tym krokiem. Procedura usuwania filmu Ni/Au jest zilustrowana na rysunku 3.

1. Odczekaj co najmniej 24 godziny po wyżarzaniu kontaktowym przed usunięciem folii Ni/Au.
2. Rozłup kawałek próbki z obszaru zainteresowania. Upewnij się, że rozmiar próbki jest wystarczająco duży, aby można było chwycić krawędzie pęsetą bez dotykania obszaru zainteresowania.
3. Zabezpiecz mocowanie króćca kołka SEM w uchwycie tak, aby uchwyt można było łatwo przenieść lub wyjąć.
4. Umieść kawałek przewodzącej taśmy węglowej płasko na powierzchni mocowania. Kawałek taśmy węglowej powinien być większy niż obszar folii, która ma zostać usunięta. Przewodząca zakładka węglowa, która jest dokładnym rozmiarem powierzchni montażowej, bardzo dobrze sprawdza się w tym zastosowaniu. Powoli i ostrożnie przyklejaj taśmę węglową lub zakładkę do powierzchni montażowej, aby upewnić się, że powierzchnia jest tak gładka, jak to możliwe.
5. Przed usunięciem podkładu taśmy należy mocno docisnąć taśmę palcem, tak aby mocno przylegała do powierzchni montażowej. Jest to bardzo ważne, aby taśma nie odpadła wraz z próbką.
6. Weź rozszczepiony kawałek próbki i delikatnie połóż obszar zainteresowania bezpośrednio na taśmie węglowej wzdłuż krawędzi uchwytu, tak aby obszar próbki, który był używany do obsługi pęsetą, zwisał z krawędzi (Rysunek 3A). Po umieszczeniu próbki na taśmie nie należy jej wyjmować w celu zmiany położenia, aby uniknąć zniszczenia folii Ni/Au.
7. Mocno dociśnij tył próbki za pomocą kleszczy (Rysunek 3B). Uważaj, aby nie naciskać zbyt mocno na sample wokół krawędzi mocowania, ponieważ może to spowodować pęknięcie próbki.
8. Aby usunąć podłoże, weź czystą żyletkę lub skalpel i delikatnie wsuń go między podłoże a taśmę wzdłuż krawędzi próbki (Rysunek 3C). Ostrożnie powtórz ten proces, za każdym razem popychając żyletkę nieco dalej, aż podłoże będzie można łatwo oderwać, chwytając je pęsetą. Użycie zbyt dużej siły może spowodować uszkodzenie próbki. Aby zapobiec odklejaniu się taśmy od podłoża, umieść parę kleszczyków lub sondę na obszarze taśmy, który przylega do podłoża podczas podważania podłoża (Rysunek 3C). Wyżarzona folia Ni/Au powinna pozostać przyklejona do taśmy (Rysunek 3D). Wykonanie tego kroku zajmie średnio około 1 minuty.
9. Zobrazuj nowo usuniętą folię Ni/Au za pomocą SEM tak szybko, jak to możliwe, aby obserwować nowo naświetloną powierzchnię styku folii, zanim zostanie ona zanieczyszczona.

Wyniki

Przykład analizy SEM wyżarzonych warstw Ni/Au usuniętych z podłoża SiO₂ za pomocą taśmy węglowej przedstawiono na Ryc. 4. Powierzchnię kontaktu Ni/Au przed usunięciem pokazano na Ryc. 4A. Dolną stronę tego samego obszaru tej konkretnej warstwy Ni/Au po usunięciu przedstawiono na Ryc. 4B. Porównanie morfologii powierzchni i dolnej strony może pomóc w ustaleniu, czy istnieje między nimi związek. Na przykład po porównaniu obu obrazów można zauważyć, że ciemne pla...

Dyskusja

Przedstawiona technika pozwala na analizę mikrostruktury kontakt/podłoże oraz kontakt/NW pojedynczych urządzeń NW. Głównymi zaletami tej techniki są jej niski koszt i prostota. Pozwala na analizę jakościową i ilościową granicy faz kontaktu w dużej skali z podłożem, jak również w skali submikrometrycznej z poszczególnymi NW. Zastosowanie taśmy węglowej do usuwania filmu i króćców SEM do montażu próbki umożliwia analizę przy użyciu technik charakteryzacji, które wymagają czystego środowiska niskociśnieniowego. Oprócz wykor...

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
ODCZYNNIKI i MATERIAŁY
Odporność na podnoszenie	MicroChem	LOR 5A	Różni się w zależności od zastosowania
Fotorezystor	Shipley	1813	Różni się w zależności od zastosowania
Deweloper	Rohm i Haas Electronic Materials	MF CD-26	Różni się w zależności od zastosowania
Ściągacz	PhotoresistMicroChem	Nano Remover PG	Różni się w zależności od zastosowania
Źródło Ni	Międzynarodowe materiały zaawansowane	Czystość
Źródło Au Źródło	Międzynarodowe materiały zaawansowane	99,999% czystości
Wafle SiO2/Si Dolina Krzemowa		Microelectronics 3-calowe < 100> N/S 0,001-0,005 ohm-cm, tlenek
Taśma	węglowa SPI Supplies	5072, 8 mm wide
Rozpuszczalniki są standardowymi półprzewodnikami lub klasy badawczej. Dostawca nie jest ważny dla wyniku eksperymentu.
Reaktywne gazy jonowe trawiące i gazy do wyżarzania termicznego mają wysoką czystość. Dostawca nie jest ważny dla wyniku eksperymentu.
EQUIPMENT
Myjka ultradźwiękowa	Cole-Palmer	EW-08849-00	Mikropipeta małej mocy
	Rainin	PR-200	Metered, wskazówki dotyczące utylizacji
Wytrawiacz jonów reaktywnych	SemiGroup	RIE 1000 TP	Inni dostawcy również używane z różnymi parametrami procesu
Wyrównywacz masek	Karl Suss	MJB3	Inni dostawcy również używane z różnymi parametrami procesu
Środek czyszczący ozonem UV	Jelight	Model 42	Inni dostawcy również używani z różnymi parametrami procesu
Parownik wiązki elektronowej	CVC	SC-6000	Inni dostawcy również używali z różnymi parametrami procesu
* Producenci i nazwy produktów są podane wyłącznie w celu zapewnienia kompletności. Te konkretne cytaty ani nie stanowią poparcia dla produktu przez NIST, ani nie sugerują, że podobne produkty innych firm byłyby mniej odpowiednie.

99,999%termiczny 200 nm