Eksperymentalny pomiar prędkości osiadania cząstek sferycznych w nieograniczonych i ograniczonych płynach lepkosprężystych na bazie środków powierzchniowo czynnych rozrzedzających ścinanie

Podsumowanie

Ten artykuł demonstruje eksperymentalną procedurę pomiaru końcowych prędkości osiadania sferycznych cząstek w płynach lepkosprężystych na bazie surfaktantów rozrzedzanych ścinaniem. Przygotowywane są płyny o szerokim zakresie właściwości reologicznych i mierzone są prędkości osiadania dla różnych rozmiarów cząstek w płynach nieograniczonych i płynach między równoległymi ściankami.

Streszczenie

Eksperymentalne badanie jest przeprowadzane w celu zmierzenia końcowych prędkości osiadania sferycznych cząstek w płynach lepkosprężystych (VES) na bazie surfaktantów rozrzedzonych ścinaniem. Pomiary wykonuje się dla cząstek osadzających się w płynach niezwiązanych i płynach między równoległymi ściankami. Płyny VES o szerokim zakresie właściwości reologicznych są przygotowywane i charakteryzowane reologicznie. Charakterystyka reologiczna obejmuje stałe pomiary lepkości przy ścinaniu i dynamiczne pomiary oscylacyjno-ścinające w celu ilościowego określenia odpowiednio właściwości lepkości i sprężystości. Prędkości osiadania w warunkach nieograniczonych są mierzone w zlewkach o średnicy co najmniej 25 razy większej od średnicy cząstek. Do pomiaru prędkości osiadania między równoległymi ścianami konstruowane są dwie komory doświadczalne o różnych odstępach między ściankami. Kuliste cząstki o różnych rozmiarach są delikatnie wrzucane do płynów i pozostawiane do osiadania. Proces jest rejestrowany za pomocą kamery wideo o wysokiej rozdzielczości, a trajektoria cząstki jest rejestrowana za pomocą oprogramowania do analizy obrazu. Prędkości osiadania końcówek są obliczane na podstawie danych.

Wpływ elastyczności na prędkość osiadania w płynach nieograniczonych jest określany ilościowo poprzez porównanie eksperymentalnej prędkości osiadania z prędkością osiadania obliczoną przez nieelastyczne przewidywania oporu Renaud i wsp.¹ Wyniki pokazują, że elastyczność płynów może zwiększać lub zmniejszać prędkość osiadania. Wielkość redukcji/wzrostu jest funkcją właściwości reologicznych płynów i właściwości cząstek. Obserwuje się, że zamykanie ścian powoduje efekt opóźnienia osiadania, a opóźnienie mierzy się pod względem czynników ścian.

Wprowadzenie

Zawiesiny cząstek w cieczach występują w zastosowaniach obejmujących produkcję farmaceutyków, oczyszczanie ścieków, ponowne wtryskiwanie pędników rakietowych, procesy półprzewodnikowe oraz produkcję płynnych detergentów. W przemyśle naftowym wiskoelastyczne płyny do szczelinowania są wykorzystywane do transportu proppantów (zazwyczaj piasku) w szczelinach hydraulicznych. Po zakończeniu pompowania proppanty utrzymują szczelinę otwartą, tworząc przewodzącą ścieżkę dla powrotnego przepływu węglowodorów.

Osiadanie cząstek jest determinowane przez reologię i gęstość płynu, rozmiar, kształt i gęstość cząstek oraz wpływ ścian ograniczających. Dla cząstki sferycznej osiadającej w płynie newtonowskim w reżimie przepływu pełzającego prędkość osiadania jest określana przez równanie Stokesa, wyprowadzone przez Stokesa w 1851 roku. Wyrażenia do obliczania siły oporu przy wyższych liczbach Reynoldsa zostały przedstawione przez kolejnych badaczy^2-6. Ściany ograniczające zmniejszają prędkości osiadania, wywierając efekt opóźniający na cząstki. Współczynnik ścienny, F_w, definiuje się jako stosunek końcowej prędkości osiadania w obecności ścian ograniczających do prędkości osiadania w warunkach nieograniczonych. Współczynnik ścienny określa ilościowo efekt opóźniający ścian ograniczających. W literaturze dostępnych jest wiele badań teoretycznych i eksperymentalnych mających na celu wyznaczenie współczynników ściennych dla sfer osiadających w płynach newtonowskich w rurkach o różnych przekrojach w szerokim zakresie liczb Reynoldsa^7-13. Podsumowując, dostępny jest obszerny zbiór informacji pozwalających określić opór sfer w płynach newtonowskich.

Dotychczasowe prace nad wyznaczaniem prędkości osiadania cząstek w cieczach nienewtonowskich, w szczególności w cieczach wiskoelastycznych, są mniej kompletne. W literaturze dostępne są różne prognozy numeryczne^14-18 oraz badania eksperymentalne^19-24 służące do wyznaczania siły oporu działającej na kulę w nieelastycznych cieczach potęgowych. Wykorzystując teoretyczne przewidywania Tripathi et al.¹⁵ oraz Tripathi i Chhabry¹⁷, Renaud et al.¹ opracowali następujące wyrażenia do obliczania współczynnika oporu (C_D) w nieelastycznych cieczach potęgowych.

Dla Re_PL<0.1 (reżim przepływu pełzającego)

gdzie X(n) to współczynnik korekcji oporu¹³. Re_PL to liczba Reynoldsa dla sfery opadającej w cieczy opisanej prawem potęgowym, zdefiniowana jako:

gdzie ρ_f oznacza gęstość cieczy. Współczynnik korekcyjny oporu dopasowano za pomocą następującego równania¹:

Korzystając z definicji współczynnika oporu, prędkość osiadania oblicza się następująco:

Dla 0.1_PL<100

gdzie X jest stosunkiem powierzchni całkowitej do powierzchni rzutu cząstki i dla sfer wynosi 4. C_D0 to współczynnik oporu w obszarze Stokesa (Re_PL < 0.1) podany w Równaniu 1, C_D∞ to wartość współczynnika oporu w obszarze Newtona (Re_PL > 5 x 10²), która wynosi 0.44. Parametry β, b, k są wyrażone jako:

α_o = 3, a α stanowi korektę średniej szybkości ścinania powiązanej z X(n) zgodnie z wzorem:

Do obliczenia prędkości sedymentacji wykorzystuje się bezwymiarową grupę N_d ²⁵ :

N_d jest niezależne od prędkości osiadania i może zostać obliczone w sposób jawny. Wykorzystując tę wartość oraz wyrażenie na współczynnik oporu z Równania 5, można iteracyjnie wyznaczyć Re_PL. Prędkość osiadania można następnie obliczyć za pomocą:

Wyrażenia w równaniach 1-9 oparto na przewidywaniach teoretycznych uzyskanych dla wartości 1 ≥ n ≥ 0.4. Chhabra¹³ porównał przewidywania z powyższych wyrażeń z wynikami eksperymentalnymi Shaha^26-27 (n w zakresie 0.281-0.762) oraz Ford et al.²⁸ (n w zakresie 0.06-0.29). Wykazano, że wyrażenia te dokładnie przewidują współczynniki oporu. Na podstawie tych analiz powyższy sformułowany model może być stosowany do obliczania prędkości osiadania cząstek sferycznych w nieelastycznych płynach potęgowych dla 1 ≥ n ≥ 0.06. Przewidzianą w ten sposób prędkość osiadania w nieelastycznych płynach potęgowych porównuje się z prędkością eksperymentalną w wiskoelastycznych płynach potęgowych, aby określić wpływ elastyczności płynu na prędkość osiadania. Szczegółowe kroki opisano w następnej sekcji.

Wyznaczanie prędkości osiadania cząstek w płynach wiskoelastycznych było również przedmiotem badań, w których różni badacze sformułowali odmienne wnioski; (i) w reżimie pełzającego przepływu efekty rozrzedzania ścinaniem całkowicie dominują nad efektami wiskoelastycznymi, a prędkości osiadania są w doskonałej zgodności z teoriami czysto lepkościowymi^29-32, (ii) cząstki doświadczają redukcji oporu w reżimie pełzającego przepływu oraz poza nim, a prędkości osiadania zwiększają się ze względu na elastyczność^30,33,34, (iii) prędkość osiadania maleje z powodu elastyczności płynu³⁵. Walters i Tanner³⁶ podsumowali, że w przypadku płynów Bogera (elastycznych płynów o stałej lepkości) elastyczność powoduje redukcję oporu przy niskich liczbach Weissenberga, po czym następuje wzrost oporu przy wyższych liczbach Weissenberga. McKinley³⁷ podkreślił, że efekty rozciągania w śladzie za sferą powodują wzrost oporu przy wyższych liczbach Weissenberga. Po wszechstronnym przeglądzie wcześniejszych prac dotyczących osiadania cząstek w nieograniczonych i ograniczonych płynach wiskoelastycznych, Chhabra¹³ zwrócił uwagę na trudność w uwzględnieniu w opracowaniach teoretycznych realistycznego opisu lepkości zależnej od szybkości ścinania wraz z elastycznością płynu. Badanie wpływu ścian na osiadanie cząstek sferycznych było również obszarem badań w ostatnich latach^38-42. Jednak wszystkie prace były prowadzone w odniesieniu do osiadania cząstek sferycznych w rurkach cylindrycznych. Nie dysponujemy danymi dotyczącymi osiadania cząstek sferycznych w płynach wiskoelastycznych pomiędzy ścianami równoległymi.

Niniejsza praca stanowi próbę eksperymentalnego zbadania osadzania się sfer w viscoelasticznych płynach rozrzedzanych ścinaniem. Celem tego badania eksperymentalnego jest zrozumienie wpływu elastyczności płynu, rozrzedzania ścinaniem oraz ścian ograniczających na prędkość osadzania się cząstek sferycznych w viscoelasticznych płynach rozrzedzanych ścinaniem. Niniejszy artykuł koncentruje się na metodach eksperymentalnych wykorzystanych w badaniu wraz z niektórymi reprezentatywnymi wynikami. Szczegółowe wyniki wraz z analizami można znaleźć w wcześniejszej publikacji⁴³.

Protokół

1. Przygotowanie płynów

W niniejszym badaniu eksperymentalnym wykorzystano bezpolimerowy, wiskoelastyczny, dwuskładnikowy system płynowy oparty na surfaktantach. System ten był stosowany w studniach naftowych i gazowych na wielu polach eksploatacyjnych w zabiegach szczelinowania hydraulicznego^44,45. Wybrano ten system płynowy ze względu na jego przezroczystość optyczną oraz możliwość kontrolowania reologii poprzez systematyczną zmianę stężeń i proporcji obu składników. System ten składa się z surfaktantu anionowego (takiego jak sulfonian sodu ksylenowy) jako składnika A oraz surfaktantu kationowego (takiego jak chlorek N,N,N-trimetylo-1-oktadekanomoniu) jako składnika B.

1. Do wody destylowanej dodać określoną stężenie komponentu A i mieszać przy wysokiej prędkości obrotowej za pomocą mieszadła górnego, aby zapewnić właściwe wymieszanie. Mieszać przez 2-3 min.
2. Do otrzymanej mieszaniny dodać określoną stężenie komponentu B i mieszać przez kolejne 2-3 min.
3. Odstawić mieszaninę na 2-6 hr w celu usunięcia pęcherzyków powietrza. Uwaga: Końcowa mieszanina cieczy jest optycznie przezroczysta. W niniejszym badaniu zastosowano siedem mieszanin cieczy o różnych stężeniach. Stężenia dobrano tak, aby uzyskać mieszaniny cieczy o szerokim zakresie lepkości.

2. Pomiar prędkości osiadania w płynach nieograniczonych

Użyto szklanych kulek o średnicach od 1-5 mm.

1. Użyj mikroskopu o wysokiej rozdzielczości, aby zmierzyć średnicę szklanych kulek. Upewnij się, że kulki mają gładkie powierzchnie i są niemal idealnymi sferami.
2. Przechowuj ciecz w szklanych pojemnikach o średnicy co najmniej 25-krotnie większej od średnicy cząstek, aby wyeliminować wpływ ścianek naczynia na prędkość osiadania cząstek.
3. Zapisz temperaturę otoczenia oraz temperaturę cieczy za pomocą termometru laboratoryjnego. Pomiar temperatury jest istotny, ponieważ pomiary reologiczne cieczy powinny być wykonane w temperaturze, w której przeprowadzany jest eksperyment osiadania.
4. Umieść linijkę obok pojemnika.
5. Ostrożnie zanurz szklaną cząstkę w cieczy i pozwól jej osiąść. Nagraj proces osiadania za pomocą kamery wideo o wysokiej rozdzielczości.
6. Śledź pozycję cząstki w różnych odstępach czasu na nagranym wideo, korzystając z aplikacji do analizy obrazu. Uwaga: W niniejszej pracy zastosowano aplikację o nazwie „Tracker” (http://www.cabrillo.edu/~dbrown/tracker/).
7. Wykreśl zależność pionowej pozycji cząstki od czasu i oblicz końcową prędkość osiadania na podstawie nachylenia linii.
8. Powtórz eksperyment dla każdego zestawu warunków co najmniej 3x, aby zapewnić powtarzalność. Przeprowadź analizę obrazu dla poszczególnych pomiarów i przedstaw prędkość osiadania dla danej średnicy cząstek w konkretnej cieczy, stosując słupki błędów.
9. Powtórz powyższe kroki dla cząstek o różnych średnicach i zapisz prędkości osiadania. Wykreśl zależność prędkości osiadania od średnicy cząstek. Uwaga: Rysunek 1 przedstawia prędkość osiadania pięciu cząstek o różnych rozmiarach w jednej cieczy.

3. Pomiar prędkości osiadania płynów między równoległymi ścianami

Do pomiaru prędkości osiadania w obecności ścian równoległych wykorzystuje się dwie komory eksperymentalne wykonane z pleksiglasu.

1. Podczas projektowania i budowy celi należy upewnić się, że ścianki są gładkie i idealnie do siebie równoległe. Należy zachować niski stosunek wymiarów celi, aby wyeliminować wpływ ścianek prostopadłych do ścianek równoległych. Uwaga: Przerwa między ściankami w dwóch celach wykorzystanych w niniejszym badaniu wynosi odpowiednio 3,6 mm i 8 mm. Rycina 2 przedstawia schemat jednej celi eksperymentalnej.
2. Napełnić celę cieczą i ostrożnie wprowadzić do niej cząstkę przez port wlotowy/wylotowy. Zamknąć port wlotowy/wylotowy korkiem gumowym i pozwolić cząstce opadać, aż dotrze ona do środka celi.
3. W tym momencie należy ostrożnie ustawić celę pionowo i pozwolić cząstce opaść.
4. Przyłożyć linijkę wzdłuż celi i zarejestrować proces opadania za pomocą kamery wideo o wysokiej rozdzielczości.
5. Zmierzyć temperaturę otoczenia oraz temperaturę cieczy za pomocą termometru laboratoryjnego. Jest to istotne, ponieważ pomiary reologiczne cieczy powinny zostać wykonane w tej temperaturze.
6. Podobnie jak w przypadku pomiarów prędkości opadania w ośrodku nieograniczonym, zmierzyć prędkość opadania w aplikacji programistycznej „Tracker”. Powtórzyć pomiary co najmniej trzy razy, aby zapewnić powtarzalność i uzyskać słupki błędów dla każdego pomiaru.

4. Charakterystyka reologiczna płynów

1. Przeprowadź pomiary lepkości przy stałym ścinaniu, aby zmierzyć lepkość cieczy w funkcji szybkości ścinania. Uwaga: W niniejszej pracy zastosowano reometr ARES firmy TA Instruments z uchwytem w postaci koncentrycznych cylindrów o podwójnych ściankach (średnica wewnętrzna kubka: 27,95 mm, średnica wewnętrzna rotora: 29,50 mm, średnica zewnętrzna rotora: 32,00 mm, średnica zewnętrzna kubka: 34,00 mm, długość rotora: 32,00 mm).
2. Zmieniaj szybkość ścinania w zakresie 0,1-800 sec^-1 i wykonuj pomiary w 10 punktach na dekadę. Upewnij się, że temperatura kubka jest taka sama, w jakiej przeprowadzono eksperyment osiadania w tej samej cieczy. Rycina 3 przedstawia zależność lepkości od szybkości ścinania dla jednej próbki cieczy na wykresie log-log.
3. Dla tej samej cieczy oblicz zakres szybkości ścinania, z jakimi zetknęły się cząstki podczas eksperymentów osiadania. Użyj średniej powierzchniowej szybkości ścinania cząstek zdefiniowanej jako 2V/d_p ^20,23, gdzie V jest prędkością osiadania cząstki, a d_p średnicą cząstki.
4. Dopasuj krzywą prawa potęgowego μ=Kγ^n-1 w tym zakresie szybkości ścinania na wykresie lepkości w funkcji szybkości ścinania. Na wykresie log-log dopasowanie to będzie linią prostą. Wyznacz parametry K (wskaźnik konsystencji płynięcia) i n (wskaźnik zachowania płynięcia).
   Parametry K i n określają lepkość cieczy. Rycina 3 przedstawia dopasowanie do prawa potęgowego na tym samym wykresie.
5. Przeprowadź pomiary dynamicznego ścinania oscylacyjnego w zakresie częstotliwości od 0,1-100 rad/sec i zmierz moduł sprężystości G' oraz moduł lepkości G''. Wykonuj pomiary w 10 punktach na dekadę.
   Rycina 4 przedstawia wartości G' i G'' dla próbki cieczy.
6. Oblicz stosunek obu modułów, G''/G', na podstawie tych danych. Dopasuj stosunek modułów do modelu Maxwella za pomocą analizy regresji i oblicz czas relaksacji (λ) cieczy. Równanie stosunku dwóch modułów dla modelu Maxwella ma postać^46,47:

Czas relaksacji cieczy określa jej sprężystość. Im dłuższy czas relaksacji, tym bardziej sprężysta jest ciecz. Rysunek 5 przedstawia stosunek G''/G' dla próbki cieczy wraz z dopasowaniem do modelu Maxwella. Dopasowanie jest wykonywane poprzez minimalizację sumy miary wariancji w zakresie częstotliwości.

5. Określanie wpływu sprężystości na prędkości osiadania w nieograniczonej przestrzeni

1. Oznacz eksperymentalną prędkość osiadania cząstki w nieograniczonym płynie jako V_∞VE, gdzie „∞VE” odnosi się do nieograniczonych płynów wiskoelastycznych. Porównaj tę eksperymentalną prędkość osiadania z prędkością osiadania (V_∞INEL) obliczoną na podstawie danych o lepkości pozornej w oparciu o parametry prawa potęgowego. Do obliczenia V_∞INEL wykorzystaj wzory opracowane przez Renaud et al.¹. Wzory te zostały przytoczone w sekcji Wstęp. „∞INEL” odnosi się do nieograniczonych płynów nieelastycznych.
2. Oblicz stosunek V_∞EL/V_∞INEL i określ go jako stosunek prędkości.
   Wartość stosunku prędkości ilustruje wpływ elastyczności na prędkość osiadania. Stosunek prędkości większy od 1 sugeruje wzrost prędkości/redukcję oporu wynikającą z elastyczności płynu. Stosunek prędkości mniejszy od 1 sugeruje zmniejszenie prędkości/wzrost oporu wynikający z elastyczności płynu.
3. Przedstaw stosunek prędkości jako funkcję średnicy cząstki dla różnych płynów, aby zaobserwować wpływ elastyczności na prędkość osiadania cząstek o różnych średnicach w płynach o różnej reologii. Rysunek 6 przedstawia stosunek prędkości jako funkcję średnicy cząstki w jednym z płynów.

6. Ilościowe określenie efektu opóźnienia równoległych ścianek na prędkości osiadania

1. Oblicz współczynnik ścianki, F_w dla cząstki o danej średnicy, dzieląc prędkość osiadania w obecności ścian równoległych, V_∞VE, przez prędkość osiadania w nieograniczonym płynie, V_∞VE.
2. Dla danego płynu przedstaw współczynniki ścianki jako funkcję stosunku średnicy cząstki do odstępu między ściankami, r. Rycina 7 przedstawia współczynniki ścianek dla cząstek osiadających w jednym z płynów. Wykres ten pomaga określić stopień efektu opóźnienia wywołanego przez ograniczające ścianki w odniesieniu do prędkości osiadania. Im niższy współczynnik ścianki, tym silniejszy efekt opóźnienia ścianki.

Wyniki

Doświadczenia przeprowadzono dla cząstek o pięciu różnych średnicach w siedmiu różnych mieszaninach płynów o unikalnych wartościach K, n i λ. Rysunek 1 przedstawia prędkość osiadania w funkcji średnicy cząstek w jednym płynie. Słupki błędów wskazują zmienność w trzech pomiarach. Temperatura pokojowa zmierzona podczas eksperymentu wynosiła 23 °C. Można zaobserwować, że prędkości osiadania wzra...

Dyskusja

Badania eksperymentalne koncentrują się na pomiarze prędkości osiadania cząstek kulistych w rozrzedzonych ścinaniem płynach lepkosprężystych w warunkach nieograniczonych i ograniczonych. Przedstawiono szczegółową procedurę doświadczalną pozwalającą na uzyskanie powtarzalnych pomiarów prędkości osiadania. Przedstawiono wyniki, aby pokazać, że elastyczność płynu może zwiększać lub zmniejszać prędkość osiadania. Ściany wywierają efekt opóźnienia osiadania, a efekt ten mierzy się za pomocą współczynników ścian.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Mikrosfery szklane	Whitehouse Scientific	#GP1750	Dostępne w różnych frakcjach sitowych.
Reometr	TA Instruments	ARES	Dowolny standardowy reometr zdolny do wykonywania pomiarów dynamicznych i statycznych
Anionowy środek powierzchniowo czynny (składnik A)		Opatentowany płyn	Stosowany w usługach naftowych do szczelinowania hydraulicznego. Jako substytut można stosować ksylnosulfonian sodu.
Kationowy środek powierzchniowo czynny (składnik B)		Opatentowany płyn	Stosowany w usługach na polach naftowych do fraktucji hydraulicznej. Chlorek N,N,N-Trimethilo-1-Octadecamonium może być stosowany jako substytut.