Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Summary

Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.

Abstract

Przedstawiono nowe środowisko próbki rozpraszania neutronów pod małym kątem (SANS), zoptymalizowane do badania mikrostruktury złożonych płynów pod prostym przepływem ścinającym. Komórka ścinająca SANS składa się z koncentrycznej geometrii cylindra Couette'a, która jest uszczelniona i obraca się wokół osi poziomej, tak że kierunek wirowości pola przepływu jest wyrównany z wiązką neutronów, umożliwiając rozpraszanie od płaszczyzny ścinania 1-2 (odpowiednio gradient prędkości-prędkości). Podejście to stanowi postęp w stosunku do poprzednich środowisk próbek komórek ścinających, ponieważ istnieje silne sprzężenie między reologią masy a cechami mikrostrukturalnymi w płaszczyźnie ścinania 1-2. Niestabilność przepływu, taką jak pasmo ścinania, można również badać za pomocą pomiarów przestrzennych. Osiąga się to w tym środowisku próbki poprzez użycie wąskiej apertury dla wiązki neutronów i skanowanie wzdłuż kierunku gradientu prędkości. Eksperymenty z rozdzielczością czasową, takie jak rozruchy przepływu i oscylacyjny przepływ ścinający o dużej amplitudzie, są również możliwe dzięki synchronizacji ruchu ścinającego i czasowo-rozdzielczej detekcji rozproszonych neutronów. Reprezentatywne wyniki uzyskane przy użyciu opisanych tutaj metod pokazują użyteczny charakter rozdzielczości przestrzennej do pomiaru mikrostruktury robakowatego roztworu micelarnego, który wykazuje pasmo ścinania, zjawisko, które można zbadać tylko poprzez rozdzielenie struktury wzdłuż kierunku gradientu prędkości. Na koniec omówiono potencjalne ulepszenia obecnego projektu wraz z sugestiami dodatkowych eksperymentów jako motywacją do przyszłych eksperymentów na szerokim zakresie złożonych płynów w różnych ruchach ścinających.

Introduction

Rozwijanie naukowego zrozumienia zjawiska naturalnego wymaga dokładnych i precyzyjnych pomiarów. Metrologia jest również podstawą udanego projektowania i projektowania nowych procesów i materiałów. Reologia to nauka o deformacji i przepływie materii. Reologia ma kluczowe znaczenie dla naszej zdolności do przetwarzania szerokiej gamy materiałów i jest również wykorzystywana przez formulatorów produktów do określania określonych właściwości materiałów. Typowymi przykładami pierwszego z nich są polimery do formowania lub formowania kompozytów, podczas gdy drugi obejmuje rozwój produktów codziennego użytku, takich jak farby, szampony i żywność. Niezależnie od tego, czy lepkość stopionego polimeru jest kontrolowana, aby można go było skutecznie formować wtryskowo, czy też lepkosprężystość szamponu jest zmieniana tak, aby miał odpowiednią konsystencję dla konsumenta, właściwości reologiczne są kontrolowane poprzez zmianę składu materiału¹. Reologia materiałów i produktów zależy również od struktury w stanie płynnym, a struktura ta waha się od mikroskali do nanoskali. Co więcej, struktura ta zmienia się wraz z parametrami przetwarzania, takimi jak natężenie przepływu i czas przepływu, co stanowi wyzwanie dla reologów do pomiaru struktury podczas przepływu. To właśnie temu wyzwaniu sprostało po części nowatorskie oprzyrządowanie opisane w tym artykule.

Nowatorskie techniki zdolne do badania mikrostruktury miękkich materiałów pod wpływem przepływu ścinającego mogą przynieść korzyści inżynierii produktów miękkich i optymalizacji warunków przetwarzania. Wiele intrygujących i długotrwałych wyzwań związanych z zastosowaniem miękkich materiałów w różnych gałęziach przemysłu i w naukach podstawowych wiąże się z nietypowym zachowaniem przepływu, takim jak zagęszczenie przy ścinaniu w zawiesinach koloidalnych², pasma ścinania i wirowości w micelach robakowatych³ oraz niejednorodności związane z przepływem żeli koloidalnych^4-6. Reolodzy nieustannie stają przed wyzwaniem wyjaśnienia mikrostrukturalnych początków nieliniowości w reakcjach reologicznych, a czasem nawet w polu prędkości ścinania materiałów lepkosprężystych. Wyzwanie to wymaga jednoczesnego przyswojenia mikrostruktury w funkcji zarówno lokalizacji przestrzennej w polu przepływu, jak i zachowań zależnych od czasu, co okazało się ogromnym zadaniem dla eksperymentatorów.

Rozpraszanie neutronów pod małym kątem (SANS) jest szczególnie dobrze przystosowane do pomiaru struktury złożonych płynów, ponieważ może badać materiały, które są nieprzezroczyste dla światła. Selektywna deuteracja może być również stosowana w celu zapewnienia kontrastu między składnikami, które mogą wydawać się podobne pod wpływem rozpraszania promieniowania rentgenowskiego⁷. Co więcej, neutrony mają przewagę nad promieniowaniem rentgenowskim, ponieważ nie dochodzi do uszkodzeń spowodowanych promieniowaniem próbek biologicznych lub innych próbek miękkiej materii. W zilustrowanych tu eksperymentach zimne neutrony generowane przez reaktor lub źródło spalacji są kolimowane i oświetlane na próbce. Intensywność rozpraszania dostarcza informacji o budowie materiału w skalach długości od atomowej do setek nanometrów (oraz przy ultramałym kącie rozpraszania neutronów do kilkudziesięciu mikronów), ale w postaci transformaty Fouriera rzeczywistej struktury przestrzennej. W związku z tym interpretacja danych może być trudna i wiąże się z odwrotną transformacją lub porównaniem z modelami lub symulacjami mikrostrukturalnymi. Więcej informacji na temat oprzyrządowania SANS, eksperymentów i dopasowywania kontrastu można znaleźć w samouczkach zamieszczonych na stronie internetowej Centrum Nauk Neutronowych www.cns.che.udel.edu.

Tutaj opisujemy komórkę ścinającą zaprojektowaną w celu rozszerzenia metody SANS do badania materiałów w przepływie. Niedawny przegląd ogólnej metodologii i oprzyrządowania, a także obszerny przegląd literatury na temat najnowszych zastosowań można znaleźć w piśmiennictwie⁸ i cytowanych w nim odniesieniach. Wygodnym i prawie idealnym środowiskiem do badania struktury płynu pod wpływem przepływu ścinającego za pomocą SANS jest wąska szczelinowa geometria Couette'a, znana również jako koncentryczne cylindry⁹. Geometria ta stosuje prosty (tj. laminarny) przepływ ścinający do próbki, zachowując jednocześnie wystarczającą objętość bez przeszkód dla padającej wiązki neutronów. Zastosowanie przepływu łamie symetrię mikrostruktury; W związku z tym pełna charakterystyka mikrostruktury materiału w warunkach prostego przepływu ścinającego wymaga pomiarów mikrostrukturalnych we wszystkich trzech płaszczyznach ścinania. Dwie płaszczyzny ścinania mogą być badane przy użyciu standardowej konfiguracji geometrii Couette'a (rysunek 1a): wiązka neutronów jest skonfigurowana tak, aby przemieszczała się wzdłuż kierunku gradientu prędkości i sondowała płaszczyznę ścinania prędkości-wirowości (1-3) (konfiguracja "radialna"); Alternatywnie, wiązka jest kolimowana przez cienką szczelinę i ustawiana równolegle do kierunku przepływu, badając w ten sposób płaszczyznę gradientu prędkości i wirowości (2-3) (konfiguracja "styczna"). Przyrząd ten jest dostępny na rynku i został niedawno udokumentowany do badania złożonych płynów pod ścinaniem¹⁰. Wyżej wymieniony przegląd opisuje jego zastosowanie oraz powiązane urządzenia do określania właściwości konstrukcyjnych w szerokim zakresie materiałów i zastosowań⁸. Eksperymenty z rozdzielczością czasową, takie jak oscylacyjne przepływy ścinające, zostały również zgłoszone ^11,12.

Często najciekawszą i najważniejszą płaszczyzną przepływu jest płaszczyzna gradientu prędkości-prędkości (1-2) (Rysunek 1b), ale jest również najtrudniejsza do zbadania, ponieważ wymaga specjalnego oprzyrządowania. Niestandardowa komórka ścinająca została zaprojektowana, aby umożliwić bezpośrednie badanie płaszczyzny gradientu prędkości-prędkości (1-2) przez SANS w taki sposób, że wiązka neutronów porusza się równolegle do osi wirowości ścinania^13-16. Pomiary w płaszczyźnie przepływu 1-2 mają kluczowe znaczenie dla uzyskania ilościowego zrozumienia lepkości ścinania, ponieważ wyjaśniają orientację konstrukcji względem kierunku przepływu 15,17,18. Jest to ważne w przypadku materiałów takich jak polimery, samoorganizujące się środki powierzchniowo czynne, koloidy i inne złożone płyny. Ponadto możliwe jest badanie mikrostruktury materiałów w funkcji położenia w poprzek szczeliny w kierunku gradientu przepływu ścinającego. Dzięki dodaniu rozdzielczości przestrzennej, metoda ta zapewnia środki do badania materiałów, które wykazują zmiany mikrostrukturalne wzdłuż kierunku gradientu ścinania. Przykładem, dla którego bada się zmiany mikrostruktury i składu wzdłuż gradientowego kierunku przepływu, jest pasmowanie ścinające. Pasmo ścinające jest zjawiskiem spowodowanym sprzężeniem między mikrostrukturą a kierunkiem przepływu, które powoduje powstanie niejednorodnego pola przepływu¹³. W tym artykule opisujemy instrument, jego montaż i technikę pomiaru przepływu-SANS wdrożoną w NIST Center for Neutron Research (NCNR) w National Institute of Standards and Technology (NIST) w Gaithersburgu, MD. To przykładowe środowisko jest wynikiem współpracy między Uniwersytetem Delaware, NIST i Instytutem Laue-Langevin (ILL) i zostało pomyślnie wdrożone zarówno w ILL, jak i NIST. Dla celów tego artykułu, w przypadku gdy dotyczy to specyficznych części protokołu SANS, technika ta jest opisana jako zaimplementowana w NIST. Jednak modyfikacja tych szczegółów specyficznych dla danego urządzenia powinna być prosta, a ogólna technika może być zaimplementowana w dowolnym przyrządzie SANS w celu uzyskania stałego przepływu (sekcja 5.1). Ponadto, przyrządy wyposażone w czasowo-rozdzielcze SANS mogą również wykonywać eksperymenty oscylacyjnego przepływu ścinającego-SANS (sekcja 5.2). Rysunki techniczne elementów ogniwa ścinanego przedstawiono na rysunkach 12-23.  

Protocol

Rysunek 2 pokazuje zmontowaną komórkę ścinającą przymocowaną do płyty podstawowej, która jest zamontowana na płytce stykowej na etapie środowiska próbki i wyrównana w wiązce neutronów dla eksperymentu SANS. Silnik krokowy, skrzynia biegów i napęd pasowy, stopień silnika szczelinowego, ogniwo ścinające i kierunek wiązki neutronów są oznaczone na rysunku 2. Niniejszy protokół zawiera wskazówki dotyczące montażu komory ścinania (sekcja 1), montażu komory ścinania na stoliku środowiska próbki (sekcja 2), kalibracji geometrii dla eksperymentu SANS (sekcja 3), ładowania próbki (sekcja 4), przeprowadzania eksperymentu i zbierania danych (sekcja 5) oraz zakończenia eksperymentu (sekcja 6). Dla porównania, rysunek 3 jest schematem zmontowanej komórki, a rysunek 4 przedstawia zdemontowane części komory ścinanej ułożone od płyty przedniej do płyty tylnej, od lewej do prawej, oraz niezbędne narzędzia do montażu (klucze imbusowe 1/16 cala i 3/16 cala oraz klucz płaski 3/8 cala). Od lewej do prawej na rysunku 4 znajdują się płyta czołowa, łożysko, tuleja sprężynowa, O-ringi, okienko kwarcowe, płyta środkowa z pierścieniami uszczelniającymi o przekroju okrągłym, porty dostępu do próbki i złącza strzykawek, ustalające, trzpień oraz części płyty tylnej (okienko kwarcowe, O-ringi, tuleja sprężynowa, łożysko), płyta tylna, cztery z walcowym i wąż chłodzący szybkozłączki z dołączonymi szybkozłączkami.

1. Zmontuj komórkę ścinającą (wstawka po prawej stronie na rysunku 2)

1. Przygotuj środkową płytę do montażu.
   1. Oczyść środkową płytkę, w tym sample i ścieżki ustalających, i zidentyfikuj górną część płytki za pomocą znacznika nacięcia.
   2. Uszczelnij ścieżki ładowania próbki za pomocą trzech ustalających. Owiń każdą dociskową taśmą uszczelniającą gwint i użyj klucza imbusowego 1/16 cala, aby włożyć każdą do każdego otworu na "dole" (2) i jedną dociskową do otworu po "stronie".
   3. Umieść okrągłe białe O-ringi (2-14 cali ID, standard Viton AS568 rozmiar 035) w rowkach po obu stronach środkowej płyty.
2. Przygotuj tylną i przednią płytę do montażu (Rysunek 5).
   1. Wciśnij łożysko w każdą z przednich i tylnych płyt.
   2. Włóż tuleję obciążoną sprężyną (która jest uszczelką) ze stroną sprężyny otwartą w kierunku próbki do przedniej i tylnej płyty.
   3. Umieść małe (1-5/8 cala ID) i duże (2-1/4 cala ID) kwadratowe pierścienie uszczelniające Buna-N z podwójnym uszczelnieniem w rowkach w każdej z przednich i tylnych płyt
   .
   4. Umieść okna kwarcowe na kwadratowych O-ringach w każdej płycie.
3. Zmontuj ze sobą przednią i środkową płytę.
   1. Umieść płytę czołową na płaskiej powierzchni; wyrównaj nacięcie na górze płyty środkowej i płyt czołowych, a następnie umieść płytę środkową na płycie czołowej. W razie potrzeby nałóż niewielką ilość odpowiedniego smaru na zaokrąglone O-ringi w płycie środkowej, aby utrzymać je na miejscu podczas montażu.
4. Zmontuj razem trzpień i tylną płytę.
   1. Włóż krótki koniec wału trzpienia do płyty tylnej. Użyj równomiernie przyłożonej siły, a trzpień "zatrzaśnie się" na swoim miejscu. Zwróć uwagę, że trzpień utrzymuje teraz okienko kwarcowe i kwadratowe pierścienie O-ring na miejscu na tylnej płycie.
5. Zmontuj razem płytę przednią, płytę środkową, trzpień i płytę tylną.
   1. Umieść zespół płyty przedniej i środkowej na podniesionej platformie z płytą środkową skierowaną do góry. Ta podniesiona platforma ma zapewnić miejsce na wysunięcie się wału trzpienia poniżej zespołu bez uderzania w stół.
   2. Wyrównaj nacięcie na górze zespołu płyty czołowej z nacięciem na zespole płyty tylnej.
   3. Włóż długą część wału trzpienia do zespołu płyty czołowej. Upewnij się, że zaokrąglone pierścienie uszczelniające o przekroju okrągłym na płycie środkowej pozostają prawidłowo osadzone podczas montażu. Ogniwo zsunie się razem i ponownie "kliknie" po prawidłowym złożeniu.
   4. Przykręć zespół za pomocą czterech z walcowym i klucza imbusowego 3/16 cala. Dokręć na krzyż, aby ogniwo zachowało koncentryczność.
6. Owiń taśmę uszczelniającą gwint wokół dwóch portów dostępowych i przykręć je do górnej części środkowej płyty. Dokręć kluczem płaskim 3/8 cala.
7. Umieść maskę kadmową (Rysunek 6) w szczelinie odbiorczej wykonanej z przodu płyty czołowej. W razie potrzeby nałóż taśmę lub pinezkę, aby utrzymać maskę na miejscu.
8. Użyj szybkozłączy, aby połączyć krzyżowo wąż płynu chłodzącego między górnymi portami na płycie przedniej i tylnej.

2. Zamontuj komórkę ścinania na linii badawczej

1. Zakryj okienko czujnika SANS osłoną bezpieczeństwa.
2. Poproś naukowca odpowiedzialnego za instrument o ustawienie stopnia środowiska próbki z wiązką neutronów.
3. Zamontuj płytkę stykową do sample środowisko stage za pomocą czterech imbusowych z gniazdowym 1/4 cala x 20 i klucza imbusowego 3/16 cala.
4. Przymocuj zespół ogniwa ścinanego do wspornika montażowego ogniwa znajdującego się na płycie podstawy (już przymocowanej do płytki stykowej (Rysunek 7)).
   1. Zidentyfikuj wspornik montażowy ogniwa i łącznik wału przymocowany do płyty podstawy (Rysunek 8). Upewnij się, że dociskowe łącznika wału są poluzowane.
   2. Wyrównaj łącznik wału i wałek trzpienia w taki sposób, aby dociskowe na łączniku wkręciły się w płaską część wału trzpienia.
   3. Wsuń poziomo komórkę ścinającą do wspornika montażowego ogniwa, tak aby zespół wyglądał tak, jak pokazano na rysunku 8. Ten krok należy wykonywać ostrożnie, ponieważ ważne jest, aby nie zginać wału trzpienia ani łącznika wału.
   4. Przymocuj zespół ogniwa ścinanego do wspornika montażowego ogniwa za pomocą dwóch z walcowym za pomocą klucza imbusowego 3/16 cala. Dokręć mocno, zawsze upewniając się, że ogniwo ścinane przylega do wspornika montażowego ogniwa.
   5. Dokręć dwie dociskowe na złączu wału za pomocą klucza imbusowego 1/16 cala, aby połączyć wałek trzpienia ogniwa ścinanego z zespołem napędu.
5. Dopasuj geometrię komórki ścinanej do wiązki neutronów.
   1. Użyj lasera, aby dostosować stopień środowiska próbki SANS tak, aby wysokość trzpienia była taka sama jak wiązka neutronów. Wyrównaj środek przerwy w komórce ścinanej do środka ścieżki linii badania neutronów.
6. Włóż odpowiednią szczelinę kadmową do zespołu stopnia silnika szczelinowego, który jest zamontowany na płytce stykowej (Rysunek 8). W razie potrzeby zabezpiecz szczelinę pinezką.
   Uwaga: Szczelina powinna być zlicowana z płytą czołową i w przybliżeniu umieszczona w szczelinie komory ścinanej. Wybierz szczelinę odpowiednio do żądanego eksperymentu. Do eksperymentów z rozdzielczością szczeliny dostępne są zakrzywione szczeliny 0,1 mm i 0,2 mm. Natomiast w przypadku pomiarów, które nie wymagają rozdzielczości przestrzennej, wskazana jest prostokątna szczelina o średnicy 0,8 mm.
7. Przesuń pozycję silnika za pomocą korby, aby wyregulować napięcie paska napędowego tak, aby w pasie było około 1/4 odchylenia. Po prawidłowym naprężeniu zablokuj położenie silnika, dokręcając ustalającą znajdującą się pod kołem za pomocą klucza imbusowego 7/64 cala.
   Uwaga: Do zespołu silnika można dodać opcjonalny reduktor biegów. Ta opcja może być konieczna w zależności od wymaganych szybkości ścinania wymaganych dla określonego eksperymentu.
8. Podłącz dwa węże kąpieli chłodzącej do komory ścinanej za pomocą szybkozłączek.
9. Dostosuj wszelkie kamery obserwacyjne lub inne urządzenia pomocnicze przeznaczone do obserwacji eksperymentu.
10. Zdejmij osłonę zabezpieczającą okno detektora SANS.

3. Konfiguracja i kalibracja SANS

1. Przymocuj aperturę 0,5 cala do końca pyska na padającej wiązce neutronów.
2. Ustaw żądaną pozycję detektora SANS (zakres q), długość fali neutronów i rozrzut długości fali zgodnie ze standardowymi protokołami SANS i zoptymalizowane pod kątem warunków eksperymentalnych.
   Uwaga: Obliczenie odległości między próbką a detektorem opiera się na etapie środowiska próbki znajdującym się w "tabeli Hubera".
3. Wyrównaj położenie szczeliny ze szczeliną komórki ścinania.
   1. Użyj stopnia silnika szczelinowego (Rysunek 8), aby wyrównać pozycję szczeliny ze szczeliną komórki ścinania. Użyj lasera, aby emulować wiązkę neutronów i lustra, aby wykryć laser, gdy przejdzie przez okna kwarcowe w szczelinie zespołu ogniwa ścinającego.
   2. Dostosuj położenie szczeliny za pomocą pomiarów transmisji SANS. Systematycznie zmieniaj położenie silnika szczelinowego od wewnętrznej ścianki szczeliny komórki ścinanej do zewnętrznej ściany szczeliny szczeliny ogniwa ścinanego, korzystając z kroków translacji szczeliny silnika o średnicy 0,1 mm. Obserwuj transmisję (zwykle 2 sekundy) za pomocą SANS i zapisuj położenie silnika szczelinowego dla każdego pomiaru przekładni (Rysunek 9).
      Uwaga: Jeśli wymagana jest rozdzielczość przestrzenna, zidentyfikuj pozycje motoryczne niezbędne do eksperymentów SANS. Jeśli rozdzielczość przestrzenna nie jest konieczna, zidentyfikuj pozycję pojedynczego silnika, która wyrównuje szczelinę ze środkiem szczeliny komórki ścinanej. Wyrównanie szczeliny ze szczeliną w komorze ścinania ma kluczowe znaczenie dla przeprowadzenia dobrego eksperymentu. Możliwe (i zalecane) jest również użycie wody do wyrównania położenia szczeliny za pomocą pomiarów transmisyjnych SANS. Użycie wody zmniejsza transmisję i zapewnia kontrast z obudową ogniwa ścinanego (rysunek 9).
      Uwaga: Załaduj wodę do celi, postępując zgodnie z protokołem ładowania próbki (sekcja 4). Korzystanie z wody zazwyczaj wymaga usunięcia komory ścinającej z płyty podstawowej, zdemontowania, wysuszenia, ponownego złożenia i ponownego zamontowania na płycie podstawy przed załadowaniem próbki do eksperymentu. Dopóki płyta bazowa NIE ZOSTANIE usunięta ze sceny środowiska próbki, nie powinno to stanowić problemu, ale zawsze ważne jest, aby sprawdzić wyrównanie szczeliny ze szczeliną.
4. Kalibracja geometrii próbki
   1. Wykonaj pomiar ciemnej wiązki zablokowanej i pustej komórki zgodnie ze znormalizowanymi procedurami SANS. Należy zauważyć, że pomiary pustej komórki powinny być wykonywane w każdym położeniu przestrzennym, zgodnie z kalibracją szczeliny przeprowadzoną w sekcji 3.3.

4. Protokół ładowania próbki

1. Umieść osłonę bezpieczeństwa w oknie detektora SANS.
2. Zamontuj dwa łączniki strzykawki (nylon) i gwintowane mocowania strzykawki (niebieskie i żółte) do stalowych rurek w górnej części celi na próbkę. Upewnij się, że kurki są w pozycji zamkniętej.
3. Wstępnie załadować próbkę do strzykawki z gwintem o pojemności 10 ml (minimalna objętość próbki to 6 ml). Upewnij się, że próbka jest wolna od pęcherzyków powietrza.
   1. Wyeliminuj pęcherzyki, lekko odwirowując lub podgrzewając próbkę w celu zmniejszenia lepkości próbki podczas ładowania strzykawki. Jeśli próbka jest podgrzewana, zdecydowanie zaleca się, aby temperatura celi ścinającej została również zwiększona, aby pomóc w ładowaniu próbki.
4. Umieścić pustą strzykawkę bez tłoka na łączniku pośrodku celi ścinanej, aby otrzymać nadmiar próbki (rysunek 8).
5. Umieścić strzykawkę z próbką na drugim złączu (Rysunek 8).
6. Otwórz oba zawory odcinające.
7. Wstrzykiwać próbkę powoli, aż zacznie ona wchodzić do pustej strzykawki.
8. Usuń wszelkie pęcherzyki powietrza ze szczeliny komory ścinanej.
   1. Wyłącz sterowanie silnikiem, aby zwolnić silnik i umożliwić ręczne przesunięcie paska.
   2. Ścinaj próbkę ręcznie, aby pomóc przesunąć pęcherzyki na górę celi ścinania, przy czym dodatkowe wstrzyknięcie próbki zwykle wypycha pęcherzyk do wylotu i ze szczeliny komory ścinającej.
9. Zamknij kurki, aby zablokować próbkę w celi.
10. Zmienić temperaturę łaźni wodnej na wymaganą temperaturę doświadczalną i odpowiednio przygotować historię ścinania próbki.
11. Sprawdź, czy nie ma bąbelków (i rób to regularnie w trakcie eksperymentu). Jeśli zaobserwuje się bąbelki; Otwórz kurki, użyj obrotu, aby przesunąć pęcherzyki na górę strefy ścinania i wstrzyknij dodatkową próbkę, aby wypchnąć pęcherzyki ze strefy ścinania komórki.
12. Usuń osłonę bezpieczeństwa oraz wszelkie zbędne narzędzia i materiały z obszaru belki.

5. Przeprowadzanie eksperymentu ścinania i zbieranie danych SANS

1. Do prostych eksperymentów ze stałym ścinaniem:
   1. Ustaw szybkość ścinania w pliku kontroli ścinania stałego powiązanego z oprogramowaniem sterującym silnikiem (patrz powiązana dokumentacja dotycząca obsługi oprogramowania sterującego silnikiem).
   2. Zidentyfikuj kierunek ścinania próbki podczas eksperymentu.
   3. Skonfiguruj żądane eksperymenty SANS zgodnie ze standardowymi procedurami SANS.
   4. Uruchom silnik ogniwa ścinanego.
   5. Rozpocznij eksperyment SANS. Sprawdź zliczanie detektora i obserwuj wzór SANS 2D, aby upewnić się, że wyniki SANS są prawidłowo rejestrowane podczas ścinania. Przykład typowego wzorca obserwowanego dla roztworów środków powierzchniowo czynnych omówionego w rozdziale dotyczącym reprezentatywnych wyników przedstawiono na rysunku 10.
   6. Powtórzyć procedurę (sekcja 5.1) dla każdej żądanej szybkości ścinania.
2. Dla eksperymentów ze ścinaniem oscylacyjnym z rozdzielczością czasową:
   1. Sprawdź pozycję wyzwalacza dla eksperymentu ze ścinaniem oscylacyjnym. W przypadku ścinania oscylacyjnego jest to punkt maksymalnego odkształcenia i minimalnej (zerowej) szybkości odkształcania.
   2. Ustaw częstotliwość oscylacji i amplitudę odkształcenia w czasowo-rozdzielczym pliku sterującym powiązanym z oprogramowaniem sterującym silnikiem (patrz powiązana dokumentacja dotycząca obsługi oprogramowania sterującego silnikiem). Należy zauważyć, że amplituda odkształcenia jest zdefiniowana zgodnie z amplitudą przyłożonego odkształcenia wyśrodkowanego na zero i jest to reologicznie zdefiniowana amplituda odkształcenia.
   3. Uruchom silnik ogniwa ścinającego do eksperymentu z oscylacyjnym ścinaniem.
   4. Rozpocznij eksperyment SANS. Sprawdź zliczenia detektora i obserwuj wzór 2D, aby upewnić się, że SANS jest prawidłowo rejestrowany podczas ścinania oscylacyjnego.
   5. Skopiuj plik dziennika detektora neutronów ze znacznikiem czasu z NISTO do Charlotte i wstępnie przetwórz dane za pomocą oprogramowania dostarczonego przez NCNR.
   6. Zmniejsz wstępnie przetworzony zestaw danych za pomocą pakietu oprogramowania do redukcji w IGOR.
   7. Powtórzyć procedurę (sekcja 5.2) dla każdej żądanej częstotliwości oscylacji i stanu amplitudy odkształcenia.

6. Koniec eksperymentu

1. Wyłącz wiązkę neutronów i sterowanie silnikiem.
2. Umieść osłonę bezpieczeństwa w oknie detektora SANS.
3. Pozostaw próbkę i aparaturę w zamkniętej belce na 5 minut. Wykonaj standardową kontrolę promieniowania przed wyjęciem celi ścinającej z płytki podstawowej.
4. Otworzyć zawory odcinające w portach próbki i pobrać lub wypchnąć próbkę za pomocą strzykawek z próbką. Odzyskać próbkę, zamknąć krany i wyjąć strzykawki.
5. Wyłącz kąpiel temperaturową. Odłącz węże chłodzące kąpiel cieczową od portów szybkozłączy komory ścinanej.
6. Poluzuj imbusowe na łączniku wału między trzpieniem a wałem napędowym za pomocą klucza imbusowego 1/16 cala. Użyj klucza imbusowego 3/16 cala, aby odkręcić dwie z walcowym, które mocują komórkę ścinaną do wspornika montażowego ogniwa. Wysuń komórkę ścinającą ze wspornika montażowego ogniwa.
7. Zdemontuj celę ścinania, odwracając protokół montażu (sekcja 1 protokołu).
8. Wyczyść komórkę ścinania wodą z mydłem. Dokładnie spłucz i wysusz.

Results

Reprezentatywne wyniki udanego eksperymentu flow-SANS są podane na rysunkach 9, 10 i 11. Przykłady te pochodzą z badań przeprowadzonych na robakowatym roztworze miceli (WLM) (Tabela 1), o którym wiadomo, że wykazuje pasmo ścinania w pewnych warunkach ścinania. Pełne omówienie wyników badań naukowych można znaleźć w piśmiennictwie^15-17.

Rysunek 10 przedstawia wyniki wzoru rozpraszania uzyskanego przy przepływie ścina...

Discussion

Opracowano i zwalidowano nowy przyrząd zdolny do pomiaru mikrostruktury ścinających złożonych płynów w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem. Konstrukcja ogniwa ścinającego uzupełnia inne instrumenty wykorzystujące źródła promieniowania, takie jak promieniowanie rentgenowskie i rozpraszanie światła, a także instrumenty rheo-SANS zdolne do charakteryzowania mikrostruktury w dwóch pozostałych płaszczyznach ścinania (prędkość-wirowość i gradient-wirowość prędkości)^<...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Woda deuterowana (99,9%)	Izotopy Cambridge	7789-20-0	83,3% wag. w preparacie D2O
CTAB- Bromek cetylotrimetyloamoniowy	Sigma-Aldrich	57-09-0	16,7 % wag. w formulacji CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Klucz
imbusowy 3/16 in Klucz
3/8 cala Klucz
Taśma
Taśma uszczelniająca gwint
(2)