Szczegółowa charakterystyka defektów krystalicznych i mikrostruktury jest niezwykle ważnym aspektem badań nad materiałami półprzewodnikowymi i urządzeniami, ponieważ takie defekty mogą mieć znaczący, szkodliwy wpływ na wydajność urządzenia. Obecnie transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) jest najszerzej akceptowaną i stosowaną techniką szczegółowej charakterystyki rozszerzonych defektów – dyslokacji, uskoków ułożenia, bliźniąt, domen antyfazowych itp. – ponieważ umożliwia bezpośrednie obrazowanie szerokiej gamy defektów z dużą rozdzielczością przestrzenną. Niestety, TEM jest podejściem zasadniczo niskoprzepustowym ze względu na długi czas przygotowania próbek, co może prowadzić do znacznych opóźnień i wąskich gardeł w cyklach badawczo-rozwojowych. Dodatkowo, integralność próbki, na przykład pod względem stanu szczepu po wyhodowaniu, może zostać zmieniona podczas przygotowywania próbki, co stwarza możliwość uzyskania zafałszowanych wyników.
Elektronowe obrazowanie kontrastowe (ECCI) jest techniką uzupełniającą, a w niektórych przypadkach potencjalnie lepszą od TEM, ponieważ zapewnia alternatywne, wysokoprzepustowe podejście do obrazowania tych samych rozszerzonych defektów. W przypadku materiałów epitaksjalnych próbki wymagają niewielkiego przygotowania lub nie wymagają go wcale, co sprawia, że ECCI jest znacznie bardziej efektywne czasowo. Dodatkowo korzystny jest fakt, że ECCI wymaga jedynie skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową (SEM) wyposażonego w standardowy detektor elektronów wstecznie rozproszonych (BSE) montowany na pierścieniowym biegunie; Można również zastosować geometrię rozproszenia przedniego, ale wymaga ona nieco bardziej specjalistycznego sprzętu i nie jest tutaj omawiana. Sygnał ECCI składa się z elektronów, które zostały nieelastycznie rozproszone poza nadchodzącą wiązką kanałową (czoło fali elektronowej) i poprzez wiele dodatkowych zdarzeń rozpraszania nieelastycznego są w stanie uciec z próbki z powrotem przez powierzchnię. 1 Podobnie jak w przypadku TEM dwuwiązkowego, możliwe jest wykonanie ECCI w określonych warunkach dyfrakcyjnych w SEM poprzez zorientowanie próbki tak, aby padająca wiązka elektronów spełniała krystalograficzny warunek Bragga (tj. Kanałowanie), określony za pomocą wzorców kanalizacji elektronów o małym powiększeniu (ECP); 1,2 patrz rysunek 1 dla przykładu. Mówiąc prościej, ECP zapewniają reprezentację w przestrzeni orientacyjnej dyfrakcji/kanalizacji wiązki elektronów. 3 Ciemne linie wynikające z sygnału o niskim rozproszeniu wstecznym wskazują orientacje wiązka-próbka, w których spełnione są warunki Bragga (tj. linie Kikuchiego), co daje silne kanałowanie, podczas gdy jasne obszary wskazują na warunki wysokiego rozproszenia wstecznego, niedyfrakcyjnego. W przeciwieństwie do wzorów Kikuchiego wytwarzanych przez dyfrakcję elektronów wstecznie rozpraszanych (EBSD) lub TEM, które powstają w wyniku dyfrakcji elektronów wychodzących, ECP są wynikiem padającej dyfrakcji/channelingu elektronów.
W praktyce, kontrolowane warunki dyfrakcyjne dla ECCI uzyskuje się poprzez dostosowanie orientacji próbki, poprzez pochylenie i/lub obrót w małym powiększeniu, tak że cecha ECP reprezentująca dobrze zdefiniowany warunek Bragga będący przedmiotem zainteresowania - na przykład [400] lub [220] pasmo/linia Kikuchiego - jest zbieżne z osią optyczną SEM. Przechodząc następnie do dużego powiększenia, ze względu na wynikające z tego ograniczenie zakresu kątowego padającej wiązki elektronów, skutecznie selekcjonuje sygnał BSE, który idealnie odpowiada tylko rozpraszaniu od wybranego stanu dyfrakcji. W ten sposób można zaobserwować defekty, które zapewniają kontrast dyfrakcyjny, takie jak dyslokacje. Podobnie jak w TEM, kontrast obrazowania prezentowany przez takie defekty jest określany przez standardowe kryteria niewidzialności, g · (b x u) = 0 i g · b = 0, gdzie g oznacza wektor dyfrakcji, b wektor Burgersa, a u kierunek linii. 4 Zjawisko to występuje, ponieważ tylko elektrony dyfrakcyjne z płaszczyzn zniekształconych przez defekt będą zawierały informacje o tym defektu.
Do tej pory, ECCI było głównie używane do obrazowania cech i defektów w pobliżu lub na powierzchni próbki dla takich funkcjonalnych materiałów jak GaSb,5, SrTiO, 3,5, GaN,6-9 i SiC. 10,11 Ograniczenie to wynika z wrażliwości powierzchniowej samego sygnału ECCI, w którym BSE składające się na sygnał pochodzą z zakresu głębokości około 10–100 nm. Najbardziej znaczącym wkładem w tę granicę rozdzielczości głębokości jest poszerzenie i tłumienie napływającego frontu fal elektronowych (elektronów kanałowanych), w funkcji głębokości w krysztale, z powodu utraty elektronów w wyniku zdarzeń rozpraszających, co zmniejsza maksymalny potencjalny sygnał BSE. 1 Niemniej jednak, pewien stopień rozdzielczości głębi został odnotowany we wcześniejszych pracach nad heterostrukturami Si1-xGex/Si i InxGa1-xAs/GaAs,12,13, a także ostatnio (i tutaj) przez autorów dotyczących heterostruktur GaP/Si,14 gdzie ECCI wykorzystano do obrazowania niedopasowanych dyslokacji zakopanych na niedopasowanym interfejsie heteroepitaksjalnym sieci na głębokościach do 100 nm (przy czym prawdopodobnie możliwe są większe głębokości).
Dla opisanej tutaj pracy, ECCI jest używane do badania GaP uprawianego epitaksyjnie na Si(001), złożonym systemie integracji materiałów z zastosowaniem w takich dziedzinach jak fotowoltaika i optoelektronika. GaP/Si jest szczególnie interesujący jako potencjalna ścieżka integracji metamorficznych (niedopasowanych sieciowo) półprzewodników III-V na opłacalnych podłożach Si. Przez wiele lat wysiłki w tym kierunku były nękane przez niekontrolowane generowanie dużej liczby heterowalentnych defektów związanych z zarodkowaniem, w tym domen antyfazowych, błędów układania i mikrobliźniaków. Takie defekty są szkodliwe dla wydajności urządzeń, zwłaszcza fotowoltaiki, ze względu na fakt, że mogą one być aktywne elektrycznie, działając jako centra rekombinacji nośników, a także mogą utrudniać ślizganie się dyslokacji międzyfazowych, prowadząc do większych gęstości dyslokacji. 15 Jednak ostatnie wysiłki autorów i innych doprowadziły do pomyślnego rozwoju procesów epitaksjalnych, które mogą wytwarzać warstwy GaP-on-Si wolne od tych defektów związanych z zarodkowaniem,16-19 torując w ten sposób drogę do dalszego postępu.
Niemniej jednak, z powodu niewielkiej, ale nie pomijalnej, niezgodności sieci między GaP i Si (0,37% przy RT), generowanie dyslokacji niedopasowanych jest nieuniknione, a nawet konieczne do wytworzenia w pełni zrelaksowanych epiwarstw. GaP, ze swoją strukturą blendy cynkowej na bazie FCC, ma tendencję do powstawania przemieszczeń typu 60° (mieszana krawędź i śruba) na systemie poślizgowym, które są glissile i mogą odciążać duże naprężenia dzięki długim ślizgom siatki. Dodatkową złożoność wprowadza również niedopasowanie współczynników rozszerzalności cieplnej GaP i Si, co skutkuje rosnącym niedopasowaniem sieci wraz ze wzrostem temperatury (tj. ≥ 0,5% niedopasowania przy typowych temperaturach wzrostu). 20 Ponieważ segmenty zwichnięcia gwintu, które tworzą pozostałą część pętli dyslokacji niedopasowania (wraz z niedopasowaniem międzyfazowym i powierzchnią kryształu) są dobrze znane ze swoich powiązanych właściwości rekombinacji nośników nieradiacyjnych, a tym samym obniżyły wydajność urządzenia,21 ważne jest, aby w pełni zrozumieć ich naturę i ewolucję, tak aby można było zminimalizować ich liczbę. Szczegółowa charakterystyka międzyfazowych dysorientacji może zatem dostarczyć znacznej ilości informacji na temat dynamiki dyslokacji układu.
Tutaj opisujemy protokół korzystania z SEM do wykonywania ECCI i podajemy przykłady jego możliwości i mocnych stron. Ważnym rozróżnieniem jest tutaj wykorzystanie ECCI do przeprowadzenia charakterystyki mikrostrukturalnej w rodzaju typowej dla TEM, podczas gdy ECCI dostarcza równoważnych danych, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na znacznie zmniejszone potrzeby w zakresie przygotowania próbek; W przypadku próbek epitaksjalnych o stosunkowo gładkich powierzchniach praktycznie nie jest wymagane przygotowanie próbki. Opisano zastosowanie ECCI do ogólnej charakterystyki wad i zwichnięć niedopasowania, podając kilka przykładów zaobserwowanych defektów krystalicznych. Następnie opisano wpływ kryteriów niewidzialności na obserwowany kontrast obrazowy szeregu międzyfazowych dyslokacji niedopasowania. Następnie zademonstrowano, w jaki sposób ECCI może być wykorzystane do przeprowadzenia ważnych trybów charakterystyki – w tym przypadku badania mającego na celu określenie krytycznej grubości GaP-on-Si dla zarodkowania dyslokacji – dostarczając danych podobnych do TEM, ale z wygody SEM i w znacznie skróconych ramach czasowych.