Artykuł metodologiczny

Protokół doświadczalny do badania aerozolizacji cząstek produktu pod wpływem ścierania i warunków atmosferycznych

7.1K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53496

⸱

16 września 2016

 ,  ,  , 
1Direction des Risques Chroniques, Institut National de l'Environnement Industriel et des Risques (INERIS), 2Génie des Procédés Industriels, Université de Technologie de Compiègne (UTC)

W tym artykule

Podsumowanie

W tym artykule przedstawiono eksperymentalny protokół badania aerozolizacji cząstek produktu pod wpływem ścierania i warunków atmosferycznych. Przedstawiono wyniki badań nad emisją nanomateriałów inżynieryjnych w postaci aerozoli. Szczegółowy opis przebiegu eksperymentu jest szczegółowo opisany.

Streszczenie

Niniejszy artykuł przedstawia eksperymentalny protokół badania aerozolizacji cząstek produktu pod wpływem ścierania i warunków atmosferycznych, co jest fundamentalnym elementem podejścia do nanobezpieczeństwa produktów nanostrukturalnych w celu ich trwałego rozwoju. Podejście to jest zasadniczo podejściem wyprzedzającym, w którym nacisk kładziony jest na minimalizację emisji aerozoli z nanomateriałów inżynieryjnych w fazie użytkowania cyklu życia produktu. Można to osiągnąć, zmieniając właściwości materiału na etapie projektowania, nie rezygnując przy tym z żadnych dodatkowych korzyści. W niniejszym artykule przedstawiono protokół eksperymentalny mający na celu zbadanie nanobezpieczeństwa na etapie projektowania trzech komercyjnych produktów nanostrukturalnych w odniesieniu do ich mechanicznego pozyskiwania i wietrzenia środowiskowego. Sposobem wybranym do zastosowania mechanicznego nakłaniania jest proces ścierania, a w przypadku wietrzenia środowiskowego jest to przyspieszona ekspozycja na promieniowanie UV w obecności wilgoci i ciepła. Ostateczna emisja zmodyfikowanych nanomateriałów jest badana pod kątem ich liczby, stężenia, rozkładu wielkości, morfologii i składu chemicznego. Celem protokołu jest zbadanie emisji dla badanych próbek i warunków doświadczalnych, które odpowiadają rzeczywistym sytuacjom. Stwierdzono, że samo zastosowanie naprężeń mechanicznych powoduje emisję aerozoli wytworzonych nanomateriałów, w których wytworzony nanomateriał jest zawsze osadzony wewnątrz matrycy produktu, a tym samym stanowi reprezentatywny element produktu. W takim przypadku emitowane aerozole składają się zarówno z nanocząstek, jak i mikrocząstek. Jeśli jednak naprężenia mechaniczne są połączone z warunkami atmosferycznymi w środowisku, protokół eksperymentalny ujawnia, że ostateczne pogorszenie jakości produktu, po pewnym czasie wietrzenia, może również prowadzić do emisji swobodnie zaprojektowanych aerozoli nanomateriałowych.

Wprowadzenie

Wraz z gwałtownym rozwojem nanotechnologii, jej postęp jest napędzany przez szybką komercjalizację produktów zawierających inżynieryjne nanomateriały (ENM) o wyjątkowych właściwościach. Jak opisano w pracy Potocnick1, w art. 18(5) Rozporządzenia 1169/2011 wydanego przez Komisję Europejską, ENM można zdefiniować jako „każdy celowo wyprodukowany materiał zawierający cząstki w stanie wolnym lub jako agregat bądź aglomerat, w którym dla 50% lub więcej cząstek w rozkładzie wielkościowym co najmniej jeden wymiar zewnętrzny mieści się w zakresie od 1 nm do 100 nm”. Ponadto produkty zawierające ENM, zarówno w formie stałej masy, na ich powierzchniach stałych lub w zawiesinach ciekłych, mogą być określane jako produkty nanostrukturalne. W takich produktach, w zależności od charakteru zastosowania i budżetu, stosuje się różne rodzaje ENM o różnych formulacjach i funkcjonalizacjach. Produkty te mogą przyjmować formę powłok, farb, płytek, cegieł budowlanych, betonu itp.

W obszarze badań można znaleźć ogromną liczbę publikacji na temat innowacji osiągniętych dzięki nanotechnologii. Pomimo tak szerokich badań, atrakcyjne cechy ENM są badane pod kątem potencjalnych zagrożeń dla zdrowia lub środowiska ze względu na ich tendencję do uwalniania się lub emitowania do powietrza w formie aerozoli podczas użytkowania lub przetwarzania produktów nanostrukturalnych (na przykład Oberdorster et al.2, Le Bihan et al.3 oraz Houdy et al.4). Kulkarni et al.5 definiują aerozol jako zawiesinę cząstek stałych lub ciekłych w ośrodku gazowym. Hsu i Chein6 wykazali, że podczas użytkowania lub przetwarzania produkt nanostrukturalny jest poddawany różnym naprężeniom mechanicznym oraz wpływom czynników środowiskowych, co ułatwia taką emisję.

Według Maynarda7, po ekspozycji aerozole ENM mogą oddziaływać na organizm człowieka poprzez inhalację lub kontakt skórny i osadzać się wewnątrz ciała, co w konsekwencji może wywołać różnorodne szkodliwe efekty, w tym działanie kancerogenne. Dlatego też, ze względu na bezprecedensowe zastosowanie produktów nanostrukturalnych, jak wspomnieli Shatkin et al.8, gruntowne zrozumienie zjawiska emisji ENM ma kluczowe znaczenie. Może to nie tylko pomóc w uniknięciu nieprzewidzianych powikłań zdrowotnych wynikających z ekspozycji na te materiały, ale także w zwiększeniu zaufania społecznego do nanotechnologii.

Niemniej jednak problem związany z ekspozycją zaczął przyciągać uwagę społeczności badawczej i był ostatnio podkreślany przez różne jednostki badawcze na całym świecie (na przykład Hsu i Chein6, Göhler et al.9, Allen et al.10, Allen et al.11, Al-Kattan et al.12, Kaegi et al.13, Hirth et al.14, Shandilya et al.15, 31, 33, Wohlleben et al.16, Bouillardet al.17, Ounoughene et al.18). Biorąc pod uwagę szerokoskalowe wdrażanie produktów nanostrukturalnych na rynkach komercyjnych, najskuteczniejszym podejściem do rozwiązania tego problemu byłoby działanie wyprzedzające. W takim podejściu produkt jest projektowany w taki sposób, aby był „bezpieczny nanotechnologicznie z założenia” (nanosafe-by-design) lub zgodnie z zasadą „projektowania dla bezpieczniejszej nanotechnologii” (Design for safer Nanotechnology) (Morose19), t.j. o niskiej emisyjności. Innymi słowy, maksymalizuje on korzyści w rozwiązywaniu problemów podczas użytkowania, emitując jednocześnie minimalną ilość aerozoli do środowiska.

Aby przetestować bezpieczeństwo nanostrukturalne na etapie projektowania (nanosafety-by-design) podczas fazy użytkowania produktu nanostrukturalnego, autorzy prezentują w niniejszym artykule odpowiednią metodologię eksperymentalną. Metodologia ta składa się z dwóch rodzajów oddziaływań: (i) mechanicznych oraz (ii) środowiskowych, których celem jest symulowanie rzeczywistych naprężeń, jakim produkt nanostrukturalny, w tym przypadku cegła budowlana, jest poddawany w fazie użytkowania.

(i) Aparat do ścierania liniowego, który symuluje oddziaływanie mechaniczne. Jego pierwotna i komercyjna postać, przedstawiona w Rycina 1A, jest przywoływany w licznych międzynarodowo uznanych normach badawczych, takich jak ASTM D406020, ASTM D603721 oraz ASTM D104422Według Golanskiego i wsp.23ze względu na solidną i łatwą w obsłudze konstrukcję, w swojej pierwotnej formie urządzenie to jest już szeroko stosowane w przemyśle do analizy właściwości produktów takich jak farby, powłoki, metale, papier, tekstylia i inne. Naprężenie przykładane za pomocą tego aparatu odpowiada typowym naprężeniom występującym w warunkach domowych, na przykład podczas chodzenia w obuwiu czy przesuwania różnych przedmiotów w gospodarstwie domowym (Vorbau i wsp.24 oraz Hassan i wsp.25). W Rysunek 1Apoziomo przemieszczający się pręt porusza standardowym materiałem ściernym w ruchu posuwisto-zwrotnym nad powierzchnią próbki. Zużycie ścierne zachodzi na powierzchni styku w wyniku tarcia w punkcie kontaktu. Wielkość zużycia ściernego można zmieniać poprzez modyfikację obciążenia normalnego (FN) który działa na górnej powierzchni materiału ściernego. Poprzez zmianę rodzaju materiału ściernego oraz wartości obciążenia normalnego można zmieniać stopień ścieralności, a co za tym idzie, naprężenie mechaniczne. Morgeneyer i wsp.26 wskazano, że tensor naprężeń mierzony podczas ścierania składa się z komponentów normalnych i stycznych. Naprężenie normalne jest bezpośrednim wynikiem obciążenia normalnego, tj. z FN podczas gdy naprężenie styczne jest wynikiem procesu tarcia działającego stycznie, mierzonego jako siła (FT) i działa ono równolegle lub antyrównolegle do kierunku ścierania. W pierwotnej formie tego urządzenia do ścierania nie można określić FTW związku z tym nie można w pełni określić roli naprężeń mechanicznych podczas aerozolizacji ENM. Aby wyeliminować to ograniczenie, zgodnie ze szczegółowym opisem Morgeneyera i in.26zmodyfikowaliśmy go, zastępując wcześniej zainstalowany poziomy pręt stalowy repliką wykonaną ze stopu aluminium 2024, a następnie zamontowaliśmy tensometr na górnej powierzchni tej repliki z aluminium. Przedstawiono to w Rycina 1BTen tensometr posiada aktywną siatkę pomiarową o długości 1,5 mm i nośnik siatki pomiarowej o długości 5,7 mm. Jest on wykonany z folii z constantanu, która posiada 3.8 µm o grubości oraz współczynniku gaziowym 1,95 ± 1,5%. Prawidłowy pomiar naprężeń mechanicznych zapewniony jest przez dynamiczny wzmacniacz tensometru połączony szeregowo z tensometrem, co pozwala na niezawodny pomiar odkształcenia powstałego w czujniku. Dane przesyłane przez wzmacniacz są rejestrowane za pomocą oprogramowania do akwizycji danych.

Układ testu trybologicznego; maszyna do ścierania z opisanymi panelami sterowania i próbką do ścierania; analiza zużycia.
Rysunek 1. Aparatura do ścierania i tensometr. Komercyjny standardowy model aparatury do ścierania Taber (A) z panelami sterowania prędkością ścierania, czasem trwania i długością skoku. Oryginalnie zamontowany stalowy pręt zastąpiono prętem aluminiowym, który dodatkowo wyposażono w tensometr (B) do pomiaru siły stycznej (FT). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Na Rysunku 2 przedstawiono kompletny układ eksperymentalny, w którym zmodyfikowane urządzenie do pomiaru ścieralności Tabera umieszczono wewnątrz specjalistycznego stanowiska roboczego zapewniającego ochronę przed nanocząstkami. Wewnątrz tego stanowiska stale krąży wolne od cząstek powietrze z natężeniem przepływu 31,000 l/min. Urządzenie posiada wydajność filtra cząstek na poziomie 99,99% i zostało już z powodzeniem wykorzystane przez Morgeneyera et al.27 w różnych testach zapylenia nanocząsteczek.

Schemat emisji nanocząsteczek z przepływem powietrza, aparatura do ścierania, pomiar rozmiaru cząstek, dane CPC i APS.
Rysunek 2. Układ eksperymentalny (Shandilya et al.31). Zabezpieczony obiekt nanotechnologiczny do przeprowadzania testów ścierania oraz charakteryzacji w czasie rzeczywistym (zarówno jakościowej, jak i ilościowej) generowanych cząstek aerozolu. Niewielka frakcja powietrza wolnego od cząstek przechodzi przez szczelinę wewnątrz komory emisyjnej, aby wyeliminować tło liczbowej koncentracji cząstek. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Silnik urządzenia do ścierania znajduje się na zewnątrz, a jego element przesuwający się liniowo jest umieszczony wewnątrz autorskiej komory testowej emisji o wymiarach 0,5 m × 0,3 m × 0,6 m (szczegóły w Le Bihan et al.28). Pozwala to zapobiec wpływowi emisji z silnika urządzenia do ścierania na wyniki testów. Pobieranie próbek generowanych cząstek aerozolu odbywa się w pobliżu radialnie symetrycznej maskownicy (objętość 713 cm3). Zastosowanie takiej maskownicy pozwala zminimalizować straty cząstek aerozolu wynikające z ich osadzania się na powierzchniach. Inną zaletą jest zwiększenie koncentracji liczbowej cząstek aerozolu dzięki relatywnie mniejszej objętości maskownicy w stosunku do komory testowej emisji. Dzięki takiej konfiguracji możliwe jest eksperymentalne charakteryzowanie i analizowanie w czasie rzeczywistym aerozoli cząstek powstających podczas zużycia ściernego pod kątem ich koncentracji liczbowej, rozkładu wielkości, składu pierwiastkowego oraz kształtów. Zgodnie z Kulkarni et al.5, koncentrację liczbową cząstek aerozoli ENM można zdefiniować jako „liczbę ENM obecnych w jednym centymetrze szennym powietrza”. Podobnie, rozkład wielkości aerozoli ENM to „zależność wyrażająca ilość właściwości ENM (zazwyczaj koncentrację liczbową i masową) powiązaną z cząstkami w danym zakresie wielkości”.

Licznik cząstek (zakres pomiarowy: 4 nm do 3 µm) mierzy stężenie liczbowe cząstek aerozolu (PNC). Analizatory wielkości cząstek (zakres pomiarowy: 15 nm – 20 µm) mierzą rozkład wielkości cząstek (PSD). Próbnik cząstek aerozolu (szczegółowo opisany przez R'mili et al.30) służy doy zbierania cząstek za pomocą techniki filtracji na porowatej miedzianej siatce, która może być później wykorzystana w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) do różnych analiz jakościowych uwolnionych cząstek.

(ii) Oddziaływanie środowiskowe można symulować poprzez przyspieszone sztuczne wietrzenie w komorze wietrzącej, przedstawionej na Rysunku 3. Jak wykazali Shandilya et al.31, warunki wietrzenia mogą być zgodne z normami międzynarodowymi lub dostosowane w zależności od rodzaju symulacji. Ekspozycja na promieniowanie UV jest zapewniona przez lampę ksenonową (300 − 400 nm) z zainstalowanym filtrem promieniowania optycznego. Działanie deszczu symuluje się poprzez rozpylanie dejonizowanej i oczyszczonej wody na próbki. Pod próbkami badawczymi umieszczono zbiornik do zbierania wody odpływowej. Zebrana woda lub ług może zostać wykorzystana później do przeprowadzenia analizy ługowania ENM.

Eksperyment z powłoką Photocal; powłoki na podłożach z cegły w komorze do starzenia z konsolą cyfrową.
Rycina 3. Komora do starzenia. Komercyjna wersja komory do starzenia Suntest XLS+ składa się ze stalowej osłony, wewnątrz której umieszcza się próbki z nanopowłoką. Pod osłoną znajduje się zbiornik z wodą, która jest rozpylana wewnątrz urządzenia. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

UWAGA: Technika przedstawiona w niniejszym Protokole nie ogranicza się tylko do prezentowanych próbek testowych, ale może być również stosowana do innych próbek.

1. Sztuczne wietrzenie [CEREGE Platform, Aix en Provence]

  1. Pobrać 250 ml próbki dejonizowanej i oczyszczonej wody, którą należy rozpylić w zlewce. Zanurz końcówkę miernika przewodności wody w wodzie. Zwróć uwagę na przewodność wody. Powtórz proces i za każdym razem zwracaj uwagę na przewodność wody.
    UWAGA: Zgodnie z normą ISO 1647432 nigdy nie powinna być wyższa niż 5 μS/cm.
  2. Po zmierzeniu przewodności podłącz źródło wody do zbiornika komory starzeniowej znajdującego się pod okapem ze stali nierdzewnej (pokazanego na rysunku 3).
  3. Podłącz wylewkę przelewową z tyłu studzienki do otworu odpływowego przez rurkę węża.
  4. Umieść próbki nanopowłoki w celu zwietrzenia w masce ze stali nierdzewnej i zamknij drzwi. Aby umożliwić statystyczną ocenę wyników, należy użyć co najmniej trzech identycznych nanopowłok i próbek referencyjnych.
  5. Na konsoli cyfrowej, znajdującej się z przodu komory starzeniowej, wybierz 2-godzinny cykl składający się ze 120 minut światła UV, 102 minut suszenia i 18 minut natryskiwania wodą.
  6. Wprowadź liczbę cykli równą 2658, co odpowiada 7 miesiącom.
  7. Wybierz poziom natężenia promieniowania lampy ksenonowej łukowej równy 60 ± 5 W/m2.
  8. Ustaw temperaturę otoczenia na 38 °C.
  9. Rozpocznij test starzenia, naciskając przycisk LAUNCH na konsoli.

2. Charakterystyka ścierania i aerozoli ENM [Platforma INERIS S-NANO, Verneuil]

UWAGA: Przed użyciem należy wstępnie sprawdzić przyrządy do charakteryzowania aerozoli cząstek stałych na stanowisku kalibracyjnym platformy INERIS S-NANO, które składa się z oddzielnych i już zainstalowanych części licznika referencyjnego. Postępując zgodnie z określonym protokołem, upewnij się, że instrumenty działają prawidłowo.

  1. Zbierz wszystkie jednostki i instrumenty pokazane w konfiguracji eksperymentalnej i wykonaj niezbędne połączenia, jak pokazano na rysunku 2 (szczegółowe informacje na temat jednostek i konfiguracji instrumentów znajdują się w Shandilya i wsp.Rozdział 33).
  2. Włącz cyrkulację powietrza wolnego od cząstek wewnątrz nanozabezpieczonego słupka roboczego, naciskając przycisk FLUX ON.
  3. Spraw, aby powietrze wolne od cząstek przeszło przez komorę testową emisji, otwierając komorę i utrzymując ją otwartą wewnątrz nanozabezpieczonego stanowiska roboczego.
  4. Aby przygotować eksperyment, podłącz licznik cząstek bezpośrednio do komory badania emisji, aby zmierzyć chwilowe stężenie liczbowe cząstek wewnątrz komory. Obserwuj wartość stężenia bezpośrednio na liczniku wyświetlacza.
  5. Podczas gdy powietrze wolne od cząstek przechodzi przez komorę, kontynuuj monitorowanie tej chwilowej wartości stężenia liczbowego, aż spadnie do zera. W ten sposób upewnij się, że komora jest wolna od jakichkolwiek cząstek tła.
  6. W międzyczasie sfazuj krawędzie standardowego ścierniwa o cylindrycznym kształcie, delikatnie obracając jego jeden koniec ruchem w przód iw tył wewnątrz szczeliny narzędzia wyposażonego w aparat ścierny.
  7. Za pomocą wagi cyfrowej o precyzji pomiaru co najmniej 0,001 g zważ ścierniwo i próbkę do przetarcia.
  8. Po zakończeniu przymocuj sfazowany ścierniwo do pionowego wału aparatu ściernego za pomocą uchwytu znajdującego się na jego dole.
  9. Umieść delikatnie nanostrukturalny produkt, który ma być ścierany, pod utrwalonym ścierniwem i mocno utrwal jego pozycję na systemie mocującym.
  10. Otwórz próbnik aerozolu i za pomocą pęsety umieść w szczelinie siatkę miedzianą jaśniejszą stroną do góry. Umieść okrągły pierścień na siatce, aby go naprawić.
  11. Zamknąć próbnik i podłączyć go do pompy za pomocą filtra na jednym końcu (tj. w kierunku ciemniejszej strony siatki) i do źródła cząstek stałych na drugim końcu (tj. w kierunku jaśniejszej strony siatki). Zamontuj wymagane normalne obciążenie na wale pionowym za pomocą ciężarków własnych.
  12. Za pomocą licznika cząstek sprawdź, czy stężenie cząstek tła w otwartej komorze spadło do zera. Jeśli nie, poczekaj na to. Jeśli tak, zamknij drzwiczki komory badania emisji.
  13. Za pomocą konsol cyfrowych na instrumentach ręcznie ustaw natężenie przepływu licznika cząstek i sortowników w następujący sposób: CPC - 1,5 l/min; SMPS - 0,3 l/min; APS- 5 l/min
  14. Ustaw całkowity czas próbkowania na 20 minut dla wszystkich tych trzech instrumentów. Ustaw czas trwania i prędkość ścierania równą odpowiednio 10 min i 60 cykli na minutę w aparacie do ścierania.
  15. Podłącz tensometr do dynamicznego wzmacniacza tensometrycznego. Podłączyć dynamiczny wzmacniacz tensometryczny do komputera, który ma być używany do akwizycji danych za pomocą zainstalowanego w nim oprogramowania.
  16. Otwórz oprogramowanie.
  17. Kliknij przycisk NEW DAQ PROJECT, aby otworzyć nowy plik akwizycji danych.
  18. Zatrzymaj opcję pozyskiwania danych na żywo, klikając AKTUALIZACJA NA ŻYWO
  19. Kliknij przycisk 0 EXECUTE (WYKONAJ), aby ustawić wartość sygnału odniesienia równą zero.
  20. Włącz ponownie pobieranie danych na żywo, klikając AKTUALIZACJA NA ŻYWO.
  21. Kliknij przycisk WIZUALIZACJA, aby wybrać graficzny tryb reprezentacji danych w czasie rzeczywistym.
  22. Kliknij przycisk NOWY, aby otworzyć szablony.
  23. Wybierz na przykład opcję PANEL ZAKRESU.
  24. Natychmiast rozpocznij gromadzenie danych w licznikach cząstek i sortownikach.
  25. Po upływie ok. 5 minut należy przystąpić do ścierania.
  26. Kliknij START w oknie oprogramowania do akwizycji danych, aby uzyskać sygnały tensometryczne odpowiadające trwającemu ścieraniu.
  27. Po 2 minutach należy włączyć pompę podłączoną do MPS.
  28. Utrzymuj pompę pracującą przez 2 - 4 minuty, w zależności od wielkości emisji cząstek aerozolu. UWAGA: Liczba cząstek aerozolu pobranych za pomocą MPS powinna być optymalna pod względem liczby, tj. ani zbyt rzadka, ani zbyt nadmiarowa, co mogłoby uniemożliwić dokładną analizę mikroskopową.
  29. Gdy ścieranie ustanie, wyłącz pobieranie danych, klikając STOP.
  30. Zapisz pozyskane dane, klikając ZAPISZ DANE TERAZ.
  31. Po tym, jak licznik i sortery przestaną zbierać dane, otwórz komorę badania emisji i ponownie zważyć ścierny i starty produkt nanostrukturalny
    32. .
  32. Kontynuuj cały proces dla każdego testu ścieralności.
  33. Po przeprowadzeniu testów ścieralności należy ponownie sprawdzić, czy trzy przyrządy do charakteryzowania aerozoli cząsteczkowych znajdują się na stanowisku kalibracyjnym platformy INERIS S-NANO.

3. Analiza TEM zawiesin cieczy - technika osadzania kroplowego [Platforma Kalibracyjna INERIS, Verneuil]

  1. Przygotować rozcieńczony 1% objętością roztwór wodny ciekłej zawiesiny (tj. "farby"), dodając 1 część zawiesiny powlekającej do 99 części przefiltrowanej i zdejonizowanej wody.
  2. Otwórz pokrywę maszyny do wyładowywania jarzeniowego
  3. Ustaw następujące warunki pracy: 0,1 mbar, 45 mA, czas trwania 3 min.
  4. Aby siatka miedziana TEM była hydrofilowa poprzez obróbkę plazmową, umieść ją na metalowym stojaku. Zamknij pokrywę i uruchom silnik. Po 3 minutach zatrzymuje się automatycznie.
  5. Wyjmij hydrofilową siatkę z toczonej siatki za pomocą pęsety. Ułóż go delikatnie jaśniejszą stroną do góry. Za pomocą strzykawki nanieść kroplę rozcieńczonego roztworu (ok. 8 μl) na siatkę hydrofilową.
  6. Wysuszyć siatkę w zamkniętej komorze, aby zawartość wody odparowała, a cząstki składowe osiadły na siatce. Upewnij się, że siatka nie jest obciążona zabłąkanymi cząstkami, które można łatwo zidentyfikować jako okrągłe lub pasmowe kształty, które są charakterystyczne dla cząstek oleju lub sadzy.
  7. Gdy będziesz gotowy, umieść siatkę w sondzie TEM i przeprowadź analizę mikroskopową. [napięcie przyspieszające elektrony 120 kV, cf] Lokal mieszkalny 31.
  8. Jeśli siatka wydaje się zbyt obciążona cząstkami, aby można ją było przeanalizować, zmniejsz procent rozcieńczenia i objętość osadzonej kropli. Maksymalna objętość, jaką operator jest w stanie zdeponować, wynosi w przybliżeniu 12 μl.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Próbki testowe
Protokoły przedstawione w artykule zastosowano do trzech różnych komercyjnych produktów nanostrukturalnych. Poniżej skupiono się na szczegółach podejścia eksperymentalnego:
(a) cegła glinokrzemianowa wzmocniona nanocząsteczkami TiO2 (11 cm x 5 cm x 2 cm). Znajduje ona częste zastosowanie w budowie fasad, ścian domów, płytek ściennych, nawierzchni itp. Jej właściwości materiałowe wraz z obrazem z transmisyjnego skaningowego mikros...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W niniejszym artykule przedstawiono eksperymentalne badania nad nanobezpieczeństwem na etapie projektowania komercyjnych produktów nanostrukturalnych. Nanobezpieczeństwo w fazie projektowania każdego produktu można badać pod kątem jego PNC i PSD, gdy jest on poddawany naprężeniom mechanicznym i warunkom atmosferycznym. Produkty wybrane do badań to cegła glinowo-krzemianowa wzmocniona nanocząstkami TiO2 , szkliwo z nanocząstkami CeO2 oraz nanopowłoki fotokatalityczne z nanocząstkami TiO2 ....

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca została przeprowadzona w ramach Labex SERENADE (ANR-11-LABX-0064) i Projektu A*MIDEX (ANR-11-IDEX-0001-02), finansowanego przez program rządu francuskiego, Investissements d'Avenir, i zarządzanego przez Francuską Narodową Agencję Badawczą (ANR). Dziękujemy francuskiemu Ministerstwu Środowiska (DRC 33 i Program 190) oraz ANSES (Nanodata Project 2012/2/154, APR ANSES 2012) za sfinansowanie prac. Jesteśmy równie wdzięczni Olivierowi Aguerre-Chariolowi, Patrice'owi Delalainowi, Morgane Dalle, Laurentowi Meunierowi, Pauline Molinie i Faridowi Ait-Ben-Ahmadowi za ich współpracę i rady podczas eksperymentów.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Mur fotograficznyNanofrance Technologie Próbkatestowa
Cegła murarska (ref. 901796)CastoramaWsparcie dla próbki testowej
Mikroskop optyczny (model Imager.M1m)Carl Zeiss
MicroImaging GmbH		Do analizy mikroskopowej
Spektroskop dyspersji energii (model X-max)Oxford InstrumentsDo pierwiastków analiza składu
Transmisyjny mikroskop elektronowy
(model CM12)		PhilipsDo analizy mikroskopowej
Komora starzeniowa (model Suntest XLS+)AtlasDo przyspieszonego sztucznego starzenia
Lampa ksenonowa łukowa (model NXE 1700)Źródło promieni UVAmetek SAS
Plazma sprzężona indukcyjnie Spektrometr masowy (model 7500cx)Agilent TechnologieDo analizy próbek wody odcieku
Ścierniwo liniowe Taber (model 5750)Taber Inc.Do ścierania
Taber H38 ściernyTaber Inc.Do ścierania
Licznik cząstek kondensacji 3775TSIDo zliczania liczb stężeń cząstek aerozolu
Aerodynamiczny miernik cząstek 3321TSIDo pomiaru wielkości cząstek aerozolu 
Analizator mobilności różnicowej 3081TSIDo pomiaru wielkości cząstek aerozolu 
Mini próbnik cząstekEcomesureDo pobierania próbek cząstek aerozolu
Gilian LFS-113 Osobista pompa do pobierania próbek powietrza o niskim przepływieSensidyneDo pobierania próbek cząstek aerozolu

Bibliografia

  1. Potocnick, J. European Commission Recommendation on the definition of nanomaterial (2011/696/EU). , (2011).
  2. Oberdorster, G., Oberdorster, E., Oberdorster, J. Nanotoxicology: an emerging discipline evolving from studies of ultrafine particles. Environ Health Persp. 113 (7), 823-839 (2005).
  3. Le Bihan, O., Shandilya, N., Gheerardyn, L., Guillon, O., Dore, E., Morgeneyer, M. Investigation of the Release of Particles from a Nanocoated Product. Adv Nanoparticles. 2 (1), 39-44 (2013).
  4. Houdy, P., Lahmani, M., Marano, F. Nanoethics and Nanotoxicology. , 1st ed, Springer. Heidelberg, Germany. (2011).
  5. Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principle, Techniques and Applications. , 3rd ed, John Wiley and Sons. Hoboken, NJ, USA. (2011).
  6. Hsu, L. Y., Chein, H. M. Evaluation of nanoparticle emission for TiO2 nanopowder coating materials. J Nanopart Res. 9 (1), 157-163 (2007).
  7. Maynard, A. D. Safe handling of nanotechnology. Nature. 444 (1), 267-269 (2006).
  8. Shatkin, J. A., et al. Nano risk analysis: advancing the science for nanomaterials risk management. Risk Anal. 30 (11), 1680-1687 (2011).
  9. Göhler, D., Nogowski, A., Fiala, P., Stintz, M. Nanoparticle release from nanocomposites due to mechanical treatment at two stages of the life-cycle. Phys Conf Ser. 429, 012045(2013).
  10. Allen, N. S., et al. Ageing and stabilisation of filled polymers: an overview. Polym Degrad Stabil. 61 (2), 183-199 (2004).
  11. Allen, N. S., et al. Degradation and stabilisation of polymers and coatings: nano versus pigmentary titania particles. Polym Degrad Stabil. 85 (3), 927-946 (2004).
  12. Al-Kattan, A., et al. Release of TiO2 from paints containing pigment-TiO2 or nano-TiO2 by weathering. J Environ Monitor. 15 (12), 2186-2193 (2013).
  13. Kaegi, R., et al. Synthetic TiO2 nanoparticle emission from exterior facades into the aquatic environment. Environ Pollut. 156 (2), 233-239 (2008).
  14. Hirth, S., Cena, L., Cox, G., Tomovic, Z., Peters, T., Wohlleben, W. Scenarios and methods that induce protruding or released CNTs after degradation of nanocomposite materials. J Nanopart Res. 15 (2), 1504-1518 (2013).
  15. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. A review on the study of the generation of (nano-) particles aerosols during the mechanical solicitation of materials. J Nanomater. 2014, 289108(2014).
  16. Wohlleben, W., et al. On the lifecycle of nanocomposites: comparing released fragments and their in vivo hazards from three release mechanisms and four nanocomposites. Small. 7 (16), 2384-2395 (2011).
  17. Bouillard, J. X., et al. Nanosafety by design: risks from nanocomposite/nano waste combustion. J Nanopart Res. 15 (1), 1519-1529 (2013).
  18. Ounoughene, G., et al. Behavior and fate of Halloysite Nanotubes (HNTs) when incinerating PA6/HNTs nanocomposite. Environ Sci Technol. 49 (9), 5450-5457 (2015).
  19. Morose, G. The 5 principles of "Design for Safer Nanotechnology". J Clean Prod. 18 (3), 285-289 (2010).
  20. ASTM International. ASTM D4060: Standard test method for the abrasion of organic coatings by the Taber abradant. , (2007).
  21. ASTM International. ASTM D6037: Standard test methods for dry abrasion mar resistance of high gloss coatings. , (1996).
  22. ASTM International. ASTM D1044: Standard test method for resistance of transparent plastics to surface abrasion. , (2008).
  23. Golanski, L., Guiot, A., Pras, M., Malarde, M., Tardif, F. Release-ability of nano fillers from different nanomaterials (toward the acceptability of nanoproduct). J Nanopart Res. 14 (1), 962-970 (2012).
  24. Vorbau, M., Hillemann, L., Stintz, M. Method for the characterization of the abrasion induced nanoparticle release into air from surface coatings. J Aerosol Sci. 40 (3), 209-217 (2009).
  25. Hassan, M. M., Dylla, H., Mohammad, L. N., Rupnow, T. Evaluation of the durability of titanium dioxide photocatalyst coating for concrete pavement. Constr Build Mater. 24 (8), 1456-1461 (2010).
  26. Morgeneyer, M., Shandilya, N., Chen, Y. M., Le Bihan, O. Use of a modified Taber abrasion apparatus for investigating the complete stress state during abrasion and in-process wear particle aerosol generation. Chem Eng Res Des. 93 (1), 251-256 (2015).
  27. Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powder Technol. 246 (1), 583-589 (2013).
  28. Le Bihan, O., Morgeneyer, M., Shandilya, N., Aguerre Chariol, O., Bressot, C. Chapter 7. Handbook of Nanosafety: Measurement, Exposure and Toxicology. Vogel, U., Savolainen, K., Wu, Q., Van Tongeren, M., Brouwer, D., Berges, M. , Academic Press. San Diego, CA. (2014).
  29. Göhler, D., Stintz, M., Hillemann, L., Vorbau, M. Characterization of nanoparticle release from surface coatings by the simulation of a sanding process. Ann Occup Hyg. 54 (6), 615-624 (2010).
  30. R'mili, B., Le Bihan, O., Dutouquet, C., Aguerre Charriol, O., Frejafon, E. Sampling by TEM grid filtration. Aerosol Sci Tech. 47 (7), 767-775 (2013).
  31. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Emission of Titanium Dioxide Nanoparticles from Building Materials to the Environment by Wear and Weather. Environ Sci Technol. 49 (4), 2163-2170 (2015).
  32. AFNOR. ISO 16474-1: Paints and varnishes − Methods of exposure to laboratory light sources − Part 1: General guidance. , (2012).
  33. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Evaluation of the particle aerosolization from n-TiO2 photocatalytic nanocoatings under abrasion. J Nanomater. 2014, 185080(2014).
  34. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. Effect of the Normal Load on the release of aerosol wear particles during abrasion. Tribol Lett. 55 (2), 227-234 (2014).
  35. White, L. R. Capillary rise in powders. J Colloid Interf Sci. 90 (2), 536-538 (1982).
  36. Murray, M. Cracking in coatings from colloidal dispersions: An industrial perspective. Proceedings Rideal Lecture. , Available from: http://www.soci.org/~/media/Files/Conference%20Downloads/2009/Rideal%20Lectures%20Apr%2009/Murray.ashx (2009).
  37. Dufresne, E. R., et al. Flow and fracture in drying nanoparticle suspensions. Phys Rev Lett. 91, 224501(2003).
  38. Hare, C. H. The degradation of coatings by ultraviolet light and electromagnetic radiation. JPCL. , (1992).
  39. Tirumkudulu, M. S., Russel, W. B. Cracking in drying latex films. Langmuir. 21 (11), 4938-4948 (2005).
  40. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: I. Development and results. J Aerosol Sci. 89, 43-57 (2015).
  41. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: II. Experiment-Theory comparison, simulation and sensibility analysis. J Aerosol Sci. 89, 1-17 (2015).
  42. Bressot, C., et al. Environmental release of engineered nanomaterials from commercial tiles under standardized abrasion conditions. J Hazardous Materials. , (2016).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Proces cieraniaprodukty nanostrukturalnebezpiecze stwo nanostruktur w fazie projektowaniakomora testowa emisjilicznik cz stekpr bnik aerozoluanaliza TEMrozk ad wielko ci cz stek

Powiązane artykuły