Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Pasywacja kwasem fluorowodorowym wzmocniona światłem: czuła technika wykrywania dużych defektów krzemu

9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53614

⸱

4 stycznia 2016

1Research School of Engineering, Australian National University

W tym artykule

Podsumowanie

Opisano technikę pasywacji powierzchni cieczy RT do badania aktywności rekombinacyjnej masowych defektów krzemu. Aby technika była skuteczna, wymagane są trzy kluczowe etapy: (i) chemiczne czyszczenie i wytrawianie krzemu, (ii) zanurzenie krzemu w 15% kwasie fluorowodorowym oraz (iii) oświetlenie przez 1 minutę.

Streszczenie

Przedstawiono procedurę pomiaru żywotności (>100 μsec) wafli krzemowych poprzez tymczasowe osiągnięcie bardzo wysokiego poziomu pasywacji powierzchni podczas zanurzania płytek w kwasie fluorowodorowym (HF). W tej procedurze wymagane są trzy krytyczne kroki, aby osiągnąć masowy okres użytkowania. Po pierwsze, przed zanurzeniem wafli krzemowych w HF, są one czyszczone chemicznie, a następnie wytrawiane w 25% wodorotlenku tetrametyloamonu. Po drugie, poddane obróbce chemicznej wafle są następnie umieszczane w dużym plastikowym pojemniku wypełnionym mieszaniną HF i kwasu solnego, a następnie centrowane nad cewką indukcyjną w celu pomiarów fotoprzewodnictwa (PC). Po trzecie, aby zahamować rekombinację powierzchni i zmierzyć czas życia masy, płytki są oświetlane pod kątem 0,2 słońca przez 1 minutę za pomocą lampy halogenowej, oświetlenie jest wyłączane i natychmiast wykonywany jest pomiar PC. Dzięki tej procedurze można dokładnie określić charakterystykę masowych wad krzemu. Ponadto przewiduje się, że czuła technika pasywacji powierzchni RT będzie niezbędna do badania masowych defektów krzemu, gdy ich stężenie jest niskie (<10>12 cm-3).

Wprowadzenie

Krzem monokrystaliczny o wysokiej żywotności (>1 ms) staje się coraz ważniejszy dla wysokowydajnych ogniw słonecznych. Zrozumienie charakterystyki rekombinacji osadzonych zanieczyszczeń było i pozostaje ważnym tematem. Jedną z najczęściej stosowanych technik badania aktywności rekombinacyjnej wrastających defektów jest metoda fotoprzewodnictwa>1. Dzięki tej technice często trudno jest całkowicie oddzielić rekombinację powierzchniową od masowej, co utrudnia badanie cech rekombinacji wyrośniętych defektów. Na szczęście istnieje kilka warstw dielektrycznych, które mogą osiągać bardzo niskie efektywne prędkości rekombinacji powierzchni (Seff) wynoszące < 5 cm/s, a tym samym skutecznie hamować rekombinację powierzchni. Są to azotek krzemu (SiNx:H)2, tlenek glinu (Al2O3)3 i krzem amorficzny (a-Si:H)4. Uważa się, że temperatury osadzania i wyżarzania (~400 °C) tych warstw dielektrycznych są wystarczająco niskie, aby nie dezaktywować trwale aktywności rekombinacyjnej wyrosłych defektów. Przykładami tego są defekty żelazo-bor5i bór-tlen6. Jednak ostatnio stwierdzono, że defekty wakancy-tlenowe i wakancy-fosforowe w krzemie Czochralskiego (Cz) typu n mogą być całkowicie dezaktywowane w temperaturach 250-350 °C7,8. Podobnie stwierdzono, że defekt krzemu typu p w strefie pływakowej (FZ) dezaktywuje się w temperaturze ~250 °C9. W związku z tym konwencjonalne techniki pasywacji, takie jak chemiczne osadzanie z fazy gazowej wspomagane plazmą (PECVD) i osadzanie warstw atomowych (ALD), mogą nie być odpowiednie do hamowania rekombinacji powierzchni w celu zbadania wyrośniętych defektów masowych. Ponadto wykazano, że warstwy SiNx:H i a-Si:H dezaktywują masowe defekty krzemu poprzez uwodornienie10,11. W związku z tym, aby zbadać aktywność rekombinacyjną wyrośniętych defektów, idealna byłaby technika pasywacji powierzchni RT. Pasywacja chemiczna powierzchni na mokro spełnia ten wymóg.

W latach dziewięćdziesiątych Horanyi i in. wykazali, że zanurzenie wafli krzemowych w roztworach jodowo-etanolowych (I-E) umożliwia pasywację płytek krzemowych, osiągając S eff < 10 cm/s12. W 2007 roku Meier i wsp. wykazali, że roztwory jodu-metanolu (I-M) mogą zredukować rekombinację powierzchni do 7 cm/s13, podczas gdy w 2009 roku Chhabra i wsp. wykazali, że Seff 5 cm/s można osiągnąć, zanurzając płytki krzemowe w roztworach chinhydronu-metanolu (Q-M)14,15. Pomimo doskonałej pasywacji powierzchni osiągniętej przez rozwiązania I-E, I-M i Q-M, nie zapewniają one odpowiedniej pasywacji powierzchni (Seff <5 cm/s) do pomiaru żywotności płytek krzemowych o wysokiej czystości.

Innym sposobem na osiągnięcie wysokiego poziomu pasywacji powierzchni jest zanurzenie wafli krzemowych w kwasie HF. Koncepcja wykorzystania HF do pasywacji płytek krzemowych została po raz pierwszy wprowadzona przez Yablonavitch i in. w 1986 roku, którzy wykazali rekordowo niski współczynnik Seff wynoszący 0,25±0,5 cm/s16. Chociaż na płytkach o wysokiej rezystywności osiągnięto doskonałą pasywację powierzchniową, stwierdziliśmy, że technika ta jest niepowtarzalna, co zwiększa niepewność pomiaru żywotności. Dlatego, aby ograniczyć niepewność poprzez konsekwentne osiąganie bardzo niskiego współczynnika Seff (~1 cm/s), opracowaliśmy nową technikę pasywacji HF, która obejmuje trzy kluczowe etapy: (i) chemiczne czyszczenie i wytrawianie płytek krzemowych, (ii) zanurzenie w 15% roztworze HF oraz (iii) oświetlenie przez 1 minutę17,18. Procedura ta jest zarówno prosta, jak i efektywna czasowo w porównaniu z tradycyjnymi technikami osadzania PECVD i ALD wymienionymi powyżej.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Konfiguracja eksperymentalna

  1. Znajdź odpowiedni wyciąg do techniki pomiarowej i usuń wszelkie nieistotne urządzenia, aby umożliwić lepszy przepływ powietrza i zmniejszyć bałagan. Nie używaj żadnych chemikaliów innych niż kwas fluorowodorowy (HF) w dygestorium.
  2. Przetestuj jakość wody dejonizowanej (DI) z kranu w dygestorium za pomocą miernika przewodności. Upewnij się, że woda DI ma przewodność co najwyżej 0,055 μS/cm w temperaturze 20 °C.
  3. Umieść tester żywotności nośnika mniejszościowego w okapie wyciągowym. Podłącz do komputera, który znajduje się na stole na zewnątrz okapu.
  4. Włącz komputer i tester żywotności. Otwórz plik testera żywotności na komputerze i kliknij przycisk "zmierz", aby zapewnić poprawną komunikację między komputerem a testerem żywotności. Źródło światła na dożywotnim testerze powinno migać, jeśli komputer i tester zostały prawidłowo połączone.
  5. Umieść lampę halogenową wewnątrz dygestorium. Ustaw lampę tak, aby mogła oświetlić stopień testera żywotności, w którym będzie znajdować się próbka.
  6. Podłącz halogen lamp do źródła zasilania, które powinno znajdować się na zewnątrz dygestorium. Gdy lampa halogenowa jest włączona, jej natężenie powinno wynosić co najmniej 0,02 W/cm2 na etapie testera żywotności.

2. Przygotowanie 15% roztworu HF

Uwaga: HF jest niebezpieczną substancją chemiczną i należy z nią obchodzić się ostrożnie. Powoduje powolne, trwałe i głębokie uszkodzenia organizmu po ekspozycji. HF nie pali łatwo skóry, jak inne kwasy - raczej szybko wchłania się w skórę i powoduje głębokie pęcherze i uszkodzenia kości. Oznacza to, że kości stają się kruche i pokryte pęcherzami, gdy fluor reaguje z wapniem. HF wiąże się również z wolnym wapniem, który jest wykorzystywany w regulacji nerwów i równowadze osmotycznej komórek, więc wiązanie wolnego wapnia w organizmie może być śmiertelne. Niezwykle ważne jest, aby użytkownik przestrzegał laboratoryjnych protokołów bezpieczeństwa podczas korzystania z HF i upewnił się, że zna lokalizację apteczki HF i heksafluoru (lub żelu glukonianu wapnia).

  1. Umieścić chemicznie oczyszczony okrągły pojemnik z tworzywa sztucznego (wys.: 55 mm, gł.: 170 mm) w dygestorii (tak samo jak w rozdziale 1). Pojemnik musi mieć przezroczystą plastikową pokrywkę. Patrz rozdział 6, aby dowiedzieć się, jak chemicznie wyczyścić pojemnik przed użyciem.
  2. Oczyść obszar wokół plastikowego pojemnika w dygestorium, aby roztwór HF można było przygotować bez żadnych przeszkód w pobliżu.
  3. Stosować wszystkie środki ochrony osobistej (PPE).
  4. UWAGA: Dodać 50 ml HF do 100 ml wody DI (H2O) w pojemniku.
  5. UWAGA: Dodać 20 ml kwasu solnego (HCl) do pojemnika i wymieszać roztwórH2O: HF : HCl za pomocą plastikowej pęsety. Następnie dokładnie wypłucz pęsetę.
  6. UWAGA: Umieść pokrywkę na plastikowym pojemniku i pozwól roztworowi osiąść przez 1 godzinę. W tym czasie opary HF będą skraplać się na pokrywie.
  7. Odpowiednio oznacz pojemnik i wyraźnie zaznacz, że zawiera HF.
    Uwaga: Roztwór HF wytrzyma 1-2 miesiące przy intensywnym użytkowaniu. Dzięki temu nie ma potrzeby wymiany roztworu za każdym razem, gdy ma być wykonany pomiar.

3. Kalibracja testera żywotności

  1. Zlokalizuj co najmniej 6 płytek krzemowych o znanej rezystywności i przewodności. Idealnie, zakres rezystywności powinien wynosić 0,1-100 Ω cm.
  2. Na komputerze otwórz plik kalibracji testera żywotności. Wprowadź rezystywność każdej płytki w tabeli, a następnie kliknij "Aktualizuj # wafli".
  3. Kliknij przycisk "Pobierz dane" w pliku kalibracyjnym i wprowadź szczegóły testera żywotności.
  4. Stosować wszystkie niezbędne środki ochrony osobistej.
  5. UWAGA: Umieść plastikowy pojemnik wypełniony roztworem HF na testerze żywotności stage i umieść go nad cewką indukcyjną (obszar niebieskiego kółka).
  6. Po wyświetleniu monitu o zmierzenie "napięcia powietrza" na komputerze, zmierz napięcie roztworu HF, klikając przycisk "OK". W tym przypadku powietrze zostało zastąpione przewodnością roztworu HF.
  7. UWAGA: Ostrożnie wyjmij pojemnik wypełniony HF ze stage i umieść go na ławce pod wyciągiem. Ostrożnie zdejmij pokrywę.
  8. UWAGA: Po zdjęciu pokrywki z pojemnika zanurz pierwszą płytkę silikonową w roztworze HF za pomocą plastikowej pęsety. Umieść pokrywkę z powrotem na pojemniku.
  9. UWAGA: Umieść plastikowy pojemnik z powrotem na testerze żywotności stage i umieść go nad cewką indukcyjną. Upewnij się, że płytka krzemowa jest wyśrodkowana nad cewką (obszar niebieskiego okręgu).
  10. Po wyświetleniu monitu o zmierzenie "sample voltage" na komputerze, kliknij ponownie przycisk "OK". Zdejmij pojemnik ze sceny i umieść go na ławce dygestoria.
  11. UWAGA: Ostrożnie wyjmij wafel silikonowy z roztworu HF za pomocą plastikowej pęsety i opłucz wafel w dedykowanych zlewkach do płukania. Wykonaj końcowe płukanie pod bieżącą wodą w dygestorium.
  12. UWAGA: Umieść pokrywkę z powrotem na pojemniku i umieść pojemnik z powrotem na testerze żywotności stage.
  13. Powtarzać kroki od 3.6 do 3.12, aż wszystkie próbki zostaną zmierzone.
  14. Po zmierzeniu wszystkich próbek kliknij przycisk "Dopasuj dane" w pliku kalibracyjnym. Spowoduje to dopasowanie krzywej parabolicznej do zmierzonych danych i zapewni współczynniki kalibracji A, B i C, które są specyficzne dla tej konfiguracji.
  15. Na komputerze otwórz plik testera żywotności i kliknij zakładkę "ustawienia". Wprowadź nowe współczynniki kalibracji A, B i C dla konfiguracji HF. Zapisz plik pod nową nazwą.
    Uwaga: Konfiguracja HF wymaga kalibracji tylko co 6 miesięcy. Dzięki temu nie ma potrzeby kalibracji zestawu za każdym razem, gdy ma zostać wykonany pomiar.

4. Mokra obróbka chemiczna wafli krzemowych przed pomiarem

  1. Przygotować standardowe czyste 1 (SC 1).
    1. UWAGA: W alkalicznym dygestorii dodać 185 ml wodorotlenku amonu (NH4OH) do 1,295 ml wody demineralizowanej w szklanej zlewce o pojemności 2 l.
    2. UWAGA: Umieścić zlewkę na płycie grzejnej i podgrzać roztwórH2O: NH4OH do temperatury ~50 °C. Użyć szkła zegarkowego, aby przykryć zlewkę.
    3. UWAGA: Gdy roztwórH2O: NH4OH osiągnie temperaturę ~50 °C, dodać 185 ml nadtlenku wodoru (H2O2) i kontynuować podgrzewanie, aż temperatura osiągnie ~75 °C. Ten roztwór H2O : NH4OH : H2O2 jest znany jako SC 1.
      Uwaga: SC 1 należy wymieniać codziennie, aby skutecznie czyścić płytki krzemowe.
  2. Przygotuj standardowe czyste 2 (SC 2).
    1. UWAGA: W dygestoria z przypisanym kwasem dodać 185 ml HCl do 1,295 ml wody demineralizowanej w szklanej zlewce o pojemności 2 l.
    2. UWAGA: Umieścić zlewkę na płycie grzejnej i podgrzać roztwórH2O: HCl do temperatury ~50 °C. Użyj szkła zegarkowego, aby przykryć zlewkę.
    3. UWAGA: Gdy roztwórH2O: HCl osiągnie temperaturę ~50 °C, dodać 185 mlH2O2i kontynuować podgrzewanie, aż temperatura osiągnie ~75 °C. Ten roztwór H2O : HCl: H2O2 jest znany jako SC 2.
      Uwaga: Zmieniaj SC 2 codziennie, aby skutecznie czyścić płytki krzemowe.
  3. Przygotuj roztwór do trawienia krzemu.
    1. Do alkalicznego dygestorium dodać 1 600 ml wodorotlenku tetrametyloamonu (TMAH) do chemicznie czystej zlewki szklanej o pojemności 2 l. Patrz rozdział 6, aby dowiedzieć się, jak chemicznie wyczyścić zlewkę przed użyciem.
    2. Umieścić zlewkę na płycie grzejnej i podgrzać roztwór TMAH do temperatury ~85 °C. Za pomocą szkiełka zegarkowego przykryć zlewkę.
      Uwaga: Roztwór TMAH nie będzie wymagał wymiany, dopóki nie zacznie się krystalizować, tj. po 1 miesiącu.
  4. Wykonaj mokrą obróbkę chemiczną.
    1. Załaduj próbki do kwarcowej kołyski i umieść je w wspólnym roztworze HF w laboratorium. Stężenie nie jest krytyczne.
    2. Po ~10 sekundach lub gdy próbki staną się hydrofobowe (wyciągnij do sucha), wyjmij kołyskę z roztworu HF i spłucz za pomocą 3 zlewek wypełnionych wodą DI.
    3. Przetransportować kołyskę wafli do dygestoria, w którym przygotowano SC 1. Gdy SC 1 ustabilizuje się na poziomie ~75 °C, powoli zanurz kołyskę wafli w SC 1.
    4. Czyść wafle w SC 1 przez 10 minut.
    5. Po upływie 10 minut wyjąć kołyskę wafli z SC 1 i opłukać ją za pomocą trzech szklanych zlewek o pojemności 2 l wypełnionych wodą demineralizowaną. Wyczyść chemicznie te szklane zlewki przed napełnieniem ich wodą DI. Patrz rozdział 6, aby dowiedzieć się, jak chemicznie czyścić zlewki.
    6. Po przepłukaniu należy umieścić próbki w roztworze HF, który jest przeznaczony wyłącznie do przetwarzania po SC 1. Stężenie nie jest krytyczne.
    7. Po ~10 sekundach lub gdy próbki staną się hydrofobowe (wyciągnij do sucha), wyjmij kołyskę z roztworu HF i spłucz za pomocą 3 zlewek wypełnionych wodą DI. Użyj tych samych zlewek, co w kroku 4.4.5.
    8. Przetransportować kołyskę wafli do dygestoria, w którym przygotowano SC 2. Gdy SC 2 ustabilizuje się na poziomie ~75 °C, powoli zanurz kołyskę wafli w SC 2.
    9. Czyść wafle w SC 2 przez 10 minut.
    10. Po upływie 10 minut wyjąć kołyskę wafli z SC 2 i opłukać je za pomocą 3 zlewek wypełnionych wodą DI. Użyj tych samych zlewek, co w kroku 4.4.5.
      Uwaga: Kołyskę wafli można przechowywać w jednej ze zlewek do płukania wypełnionych wodą demineralizowaną do następnego dnia.
    11. Po przepłukaniu należy umieścić próbki w roztworze HF, który jest przeznaczony wyłącznie do przetwarzania po SC 2. Stężenie nie jest krytyczne.
    12. Po ~10 sekundach lub gdy próbki staną się hydrofobowe (wyciągnij do sucha), wyjmij kołyskę z roztworu HF i spłucz za pomocą 3 zlewek wypełnionych wodą DI. Użyj tych samych zlewek, co w kroku 4.4.5.
    13. Przetransportować kołyskę wafli do dygestoria, w którym przygotowano roztwór TMAH. Gdy roztwór TMAH ustabilizuje się w temperaturze ~85 °C, powoli zanurz kołyskę wafli w roztworze TMAH.
    14. Wytrawiaj wafle w TMAH przez 5 minut. Spowoduje to usunięcie ~5 μm krzemu.
    15. Po upływie 5 minut wyjąć kołyskę wafli z roztworu TMAH i opłukać je za pomocą 3 zlewek wypełnionych wodą demineralizowaną. Użyj tych samych zlewek, co w kroku 4.4.5. Może być wymagane więcej niż 3 płukania, ponieważ TMAH jest dość "lepki".
    16. Przetransportuj kołyskę wafli w wodzie demineralizowanej do dygestorium, gdzie eksperyment został przeprowadzony. Patrz punkt 1.1.
    17. Zmierzyć przygotowane płytki krzemowe w ciągu 2 godzin po kroku 4.4.16.

5. Procedura pomiarowa

  1. Stosować wszystkie niezbędne środki ochrony osobistej.
  2. Napełnij dwie plastikowe zlewki o pojemności 2 l wodą DI i umieść je w dygestorium. Będą one używane do płukania próbek krzemu po pomiarze.
  3. Umieść plastikową pęsetę w pustej plastikowej zlewce o pojemności 500 ml i umieść w dygestoriach w pobliżu zlewek do płukania. Ta pęseta będzie używana do obsługi próbek silikonu.
  4. Na komputerze otwórz plik testera okresu użytkowania. Upewnij się, że plik zawiera prawidłowe współczynniki kalibracji dla konfiguracji pomiaru HF. Patrz punkt 3.
  5. W pliku testera dożywotniego wybierz tryb "Przejściowy". Wprowadź szczegóły dotyczące płytki krzemowej, która ma być mierzona, na przykład grubość, rezystywność i rodzaj domieszki.
  6. UWAGA: Umieść pojemnik (z pokrywką) wypełniony HF na stage testera żywotności i wyśrodkuj go nad cewką indukcyjną (obszar niebieskiego kółka). Pozostaw roztwór na 1 minutę.
  7. Na komputerze kliknij przycisk "Wyzeruj instrument" w pliku testera żywotności. Spowoduje to zmierzenie napięcia roztworu.
    Uwaga: Z biegiem czasu napięcie roztworu będzie się zmniejszać, ponieważ skład roztworu zmienia się z czasem. Niezależnie od tego, roztwór HF nie wykazuje żadnego pogorszenia jakości pasywacji, dlatego roztwór może być używany przez 1-2 miesiące bez wymiany.
  8. UWAGA: Ostrożnie wyjmij pojemnik z testera żywotności stage i umieść go na ławce dygestoria.
  9. UWAGA: Ostrożnie zdejmij pokrywkę z pojemnika wypełnionego roztworem HF. Jeśli na pokrywie znajduje się kondensacja, ostrożnie opłucz pokrywkę w wodzie DI za pomocą kranu w okapie.
  10. UWAGA: Ostrożnie zanurz pierwszą płytkę krzemową w roztworze HF. Za pomocą plastikowej pęsety lekko dociśnij wafel silikonowy, aby upewnić się, że znajduje się na dnie pojemnika.
  11. Opłucz pęsetę i umieść ją z powrotem w pustej plastikowej zlewce o pojemności 500 ml.
  12. UWAGA: Ostrożnie umieść pokrywkę z powrotem na pojemniku, a następnie umieść pojemnik na testerze żywotności stage. Upewnij się, że płytka krzemowa jest umieszczona nad cewką indukcyjną (obszar niebieskiego okręgu).
  13. Opłucz i wysusz rękawice. Usuń je przed uruchomieniem komputera.
  14. Jeśli światło fluorescencyjne w dygestorium jest włączone, należy je wyłączyć przed przeprowadzeniem pomiaru. Podczas pomiaru wymagane jest minimalne oświetlenie.
  15. Włącz halogen lamp i upewnij się, że oświetla płytkę krzemową przez pokrywkę plastikowego pojemnika. Czas na 1 minutę (dokładny czas nie jest krytyczny).
  16. W okresie świecenia kliknij przycisk "Zmierz" w pliku z całym okresem użytkowania na komputerze. Pojawi się małe okno oznaczone jako "Pobieranie danych".
  17. W oknie "Pobieranie danych" wpisz nazwę pliku. W sekcji "Uśrednianie próby" wybierz 10.
  18. Gdy płytka krzemowa jest podświetlana przez 1 minutę, wyłącz lampę halogenową i natychmiast kliknij przycisk "Średnia" w oknie "Pobieranie danych". Tester żywotności zamiga 10 razy i uśredni pomiary żywotności.
    Uwaga: Po wyłączeniu lampy halogenowej pasywacja płytki krzemowej zacznie ulegać degradacji, dlatego ważne jest, aby mierzyć natychmiast po naświetleniu, aby osiągnąć najlepsze wyniki.
  19. Po zakończeniu uśredniania kliknij przycisk "OK" w oknie "Pobieranie danych".
  20. Jeśli wymagany jest kolejny pomiar, powtórz kroki 5.15-5.18.
  21. UWAGA: Po zakończeniu pomiaru wyjmij pojemnik z testera żywotności stage i umieść go na ławce dygestoria.
  22. UWAGA: Ostrożnie zdejmij pokrywkę z pojemnika wypełnionego roztworem HF. Jeśli na pokrywie znajduje się kondensacja, ostrożnie opłucz pokrywkę w wodzie DI za pomocą kranu w okapie.
  23. UWAGA: Ostrożnie wyjmij wafel silikonowy z roztworu HF za pomocą plastikowej pęsety i opłucz wafel w dedykowanych zlewkach do płukania. Wykonaj końcowe płukanie pod bieżącą wodą w dygestorium.
  24. Jeżeli ma zostać zmierzonych więcej próbek, powtórzyć kroki 5.10–5.23.
  25. Po zmierzeniu wszystkich próbek upewnij się, że pokrywka jest umieszczona na pojemniku i przechowuj roztwór HF w dygestorium. Upewnij się, że pojemnik jest odpowiednio oznakowany.
  26. Opłucz wszystkie zlewki i pęsety i przechowuj je w wyznaczonych miejscach w laboratorium.
  27. Pozostaw tester żywotności w dygestoriach przez 1 godzinę po użyciu, a następnie wyjmij go z dygestorium.

6. Chemiczne czyszczenie zlewek i pojemników

  1. W alkalicznych dygestoriach przygotować roztwór SC 1, jak opisano w sekcjach 4.1.1-4.1.4.
  2. Aby chemicznie oczyścić zlewki i pojemniki, wlej roztwór SC 1 do zlewek/pojemników. Zlewki można czyścić tylko pojedynczo.
  3. Pozostaw roztwór do czyszczenia zlewki/pojemnika przez 10 minut. Jeśli zlewka/pojemnik jest plastikowy, nie można go umieścić na płycie grzejnej, dlatego roztwór SC 1 ostygnie podczas czyszczenia. Nie wpłynie to na proces czyszczenia.
  4. Po 10 minutach przelać roztwór SC 1 do innej zlewki/pojemnika, jeśli również wymagają czyszczenia. W przeciwnym razie pozostawić roztwór SC 1 do ostygnięcia w dużej zlewce. Po schłodzeniu SC 1 można wylać do zlewu pod bieżącą wodą.
  5. Oczyszczoną zlewkę/pojemnik SC 1 opłukać w wodzie DI.
  6. W dygestoriastycznym dygestoriach z przydziałem kwasu przygotować roztwór SC 2 zgodnie z opisem w sekcjach 4.2.1-4.2.4.
  7. Wlać roztwór SC 2 do zlewki/pojemnika z kroku 6.5. Pozostawić roztwór do oczyszczenia zlewki/pojemnika przez 10 minut.
  8. Po 10 minutach przelać roztwór SC 2 do innej zlewki/pojemnika, jeśli również wymagają czyszczenia. W przeciwnym razie pozwól roztworowi SC 2 ostygnąć w dużej zlewce. Po schłodzeniu SC 2 można wylać do zlewu pod bieżącą wodą.
  9. Oczyszczoną zlewkę/pojemnik SC 2 wypłukać w wodzie DI. Zlewka/pojemnik jest teraz czyszczona chemicznie.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Rysunek 1a przedstawia schemat, a Rysunek 1b pokazuje zdjęcie układu eksperymentalnego. Gdy wafelek krzemowy zostanie zanurzony w roztworze HF, a następnie umieszczony na platformie testera czasu życia i wykonany zostanie pomiar (przed naświetleniem), powstanie krzywa czasu życia ograniczona przez rekombinację powierzchniową, co pokazują niebieskie trójkąty na Rysunku 2. Jednakże, gdy próbka zostanie naświetlona przez 1 min (podczas zanurzenia w HF), jak pokazano na

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

Pomyślne wdrożenie opisanej powyżej techniki pomiaru żywotności krzemu luzem opiera się na trzech kluczowych etapach: (i) chemicznym czyszczeniu i wytrawianiu płytek krzemowych, (ii) zanurzeniu w 15% roztworze HF oraz (iii) naświetleniu na 1 minutę17,18,19. Bez tych etapów nie można z całą pewnością zmierzyć żywotności masy.

Ponieważ technika pomiarowa jest przeprowadzana w RT, jakość pasywacji powierzchni jest wysoce podatna na zanieczyszczenia powierzchniowe (metale, folie organic...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ten program został wsparty przez rząd australijski za pośrednictwem Australijskiej Agencji Energii Odnawialnej (ARENA). Rząd Australii nie ponosi odpowiedzialności za poglądy, informacje lub porady wyrażone w niniejszym dokumencie.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Kwas fluorowodorowy (48%)Merck Millipore,    http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrofluoric-acid-48%25,MDA_CHEM-1003341003340500Szkodliwy i toksyczny. Można użyć dowolnego dostawcy, pod warunkiem, że substancja chemiczna jest odczynnikiem analitycznym (AR).
Kwas solny 32%, ARACI Labscan, http://www.rcilabscan.com/modules/productview.php?product_id=1985107209Szkodliwy i toksyczny. Można użyć dowolnego dostawcy, pod warunkiem, że substancja chemiczna jest odczynnikiem analitycznym (AR).
Amoniak (30%) Roztwór ARChem-supply, https://www.chemsupply.com.au/aa005-500mAA005Szkodliwy i toksyczny. Można użyć dowolnego dostawcy, pod warunkiem, że substancja chemiczna jest odczynnikiem analitycznym (AR).
Nadtlenek wodoru (30%)Merck Millipore, http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrogen-peroxide-30%25,MDA_CHEM-1072091072092500Szkodliwy i toksyczny. Można użyć dowolnego dostawcy, pod warunkiem, że substancja chemiczna jest odczynnikiem analitycznym (AR).
Wodorotlenek tetrametyloamonu (25% w H2O)J.T Baker, https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?product_id=45629925879-03Szkodliwy i toksyczny. Można użyć dowolnego dostawcy, pod warunkiem, że substancja chemiczna jest odczynnikiem analitycznym (AR).
Okrągły pojemnik z tworzywa sztucznego o pojemności 640 mlSistema, http://sistemaplastics.com/products/klip-it-round/640ml-roundJest to dobry pojemnik do przechowywania 15% roztworu HF.
Tester żywotności WCT-120firmy Sinton Instruments http://www.sintoninstruments.com/Sinton-Instruments-WCT-120.html
stacją roboczą Dell z pakietem Microsoft Office Pro, kartą do akwizycji danych i oprogramowaniem, w tym oprogramowaniem Sinton na podstawie istniejącej licencji.Sinton Instruments, http://www.sintoninstruments.com
Halogenowa lampa optyczna, ELH 300 W, 120 VOSRAM Sylvania, http://www.sylvania.com/en-us/products/halogen/Pages/default.aspx54776Można użyć dowolnej równoważnej lampy.
Źródło zasilania napięciemDomowy zasilaczMożna użyć dowolnego zasilacza, pod warunkiem, że może wytwarzać do 90 woltów i 1-5 amperów.
Miernik przewodnościWTW, http://www.wtw.de/uploads/media/US_L_07_Cond_038_049_I_02.pdfLF330

Bibliografia

  1. Sinton, R. A., Cuevas, A. Contactless determination of current-voltage characteristics and minority-carrier lifetimes in semiconductors from quasi-steady-state photoconductance data. Appl. Phys. Lett. 69 (17), 2510-2512 (1996).
  2. Wan, Y., McIntosh, K. R., Thomson, A. F., Cuevas, A. Low surface recombination velocity by low-absorption silicon nitride on c-Si. IEEE J. Photovoltaics. 3 (1), 554-559 (2013).
  3. Hoex, B., Schmidt, J., Pohl, P., van de Sanden, M. C. M., Kessels, W. M. M. Silicon surface passivation by atomic layer deposited Al2O3. J. App. Phys. 104 (4), 044903(2008).
  4. Dauwe, S., Schmidt, J., Hezel, R. Very low surface recombination velocities on p.- and n.-type silicon wafers passivated with hydrogenated amorphous silicon films. Conference Record of the Twenty-Ninth IEEE Photovoltaic Specialists Conference, , 1246-1249 (2012).
  5. Macdonald, D., Cuevas, A., Wong-Leung, J. Capture cross-sections of the acceptor level of iron-boron pairs in p-type silicon by injection-level dependent lifetime measurements. J. App. Phys. 89 (12), 7932-7339 (2001).
  6. Schmidt, J., Bothe, K. Structure and transformation of the metastable boron- and oxygen-related defect center in crystalline silicon. Phys. Rev. B. 69 (2), 024107(2004).
  7. Rougieux, F., Grant, N., Murphy, J., Macdonald, D. Influence of Annealing and Bulk Hydrogenation on Lifetime Limiting Defects in Nitrogen-Doped Floating Zone Silicon. IEEE J. Photovoltaics. 5 (2), 495-498 (2014).
  8. Zheng, P., Rougieux, F., Grant, N., Macdonald, D. Evidence for vacancy-related Recombination Active Defects in as-grown n-type Czochralski Silicon. IEEE J. Photovoltaics. 5 (1), 183-188 (2014).
  9. Grant, N. E., Rougieux, F. E., Macdonald, D., Bullock, J., Wan, Y. Grown-in point defects limiting the bulk lifetime of p.-type float-zone silicon wafers. J. App. Phys. 117 (5), 055711(2015).
  10. Hallam, B., et al. Hydrogen passivation of B-O defects in Czochralski silicon. Energy Procedia. 38, 561-570 (2013).
  11. Hallam, B., et al. Advanced bulk defect passivation for silicon solar cells. IEEE J. Photovoltaics. 4 (1), 88-95 (2014).
  12. Hornyi, T. S., Pavelka, T., Ttt, P. In situ bulk lifetime measurement on silicon with a chemically passivated surface. App. Surf. Sci. 63 (1-4), 306-311 (1993).
  13. Meier, D. L., Page, M. R., Iwaniczko, E., Xu, Y., Wang, Q., Branz, H. M. Determination of surface recombination velocities for thermal oxide and amorphous silicon on float zone silicon. 17.th. NREL Crystalline Silicon Workshop, , (2007).
  14. Chhabra, B., Bowden, S., Opila, R. L., Honsberg, C. B. High effective minority carrier lifetime on silicon substrates using quinhydrone-methanol passivation. App. Phys. Lett. 96 (6), 063502(2010).
  15. Chhabra, B., Weiland, C., Opila, R. L., Honsberg, C. B. Surface characterization of quinhydrone-methanol and iodine-methanol passivated silicon substrates using X-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Stat. Sol. (a). 208 (1), 86-90 (2011).
  16. Yablonovitch, E., Allara, D. L., Chang, C. C., Gmitter, T., Bright, T. B. Unusually low surface recombination velocity on silicon and germanium surfaces. Phys. Rev. Lett. 57 (2), 249-252 (1986).
  17. Grant, N. E., McIntosh, K. R., Tan, J. T. Evaluation of the bulk lifetime of silicon wafers by immersion in hydrofluoric acid and illumination. J. Solid State Sci. Technol. 1 (2), P55-P61 (2012).
  18. Grant, N. E., et al. Light enhanced hydrofluoric acid passivation for evaluating silicon bulk lifetimes. 28.th. European Photovoltaic Solar Energy Conference. , 883-887 (2013).
  19. Grant, N. E. Surface passivation and characterization of crystalline silicon by wet chemical treatments. , (2012).
  20. Kern, W. The evolution of silicon wafer cleaning technology. J. Electrochem. Soc. 137 (6), 1887-1892 (1990).
  21. Angermann, H., et al. Wet-chemical passivation of atomically flat and structured silicon substrates for solar cell application. App. Surf. Sci. 254 (12), 3615-3625 (2008).
  22. Angermann, H., Henrion, W., Rseler, A., Rebien, M. Wet-chemical passivation of Si(111)- and Si(100)-substrates. Mat. Sci. Eng. B. 73 ((1-3)), 178-183 (2000).
  23. Bertagna, V., Plougonven, C., Rouelle, F., Chemla, M. p- and n-type silicon electrochemical properties in dilute hydrofluoric acid solutions. J. Electrochem. Soc. 143 (11), 3532-3538 (1996).
  24. Bertagna, V., Erre, R., Rouelle, F., Chemla, M. Ionic components dependence of the charge transfer reactions at the silicon/HF solution interface. J. Solid State Electrochem. 4 (1), 42-51 (1999).
  25. Kolasinski, K. The mechanism of Si etching in fluoride solutions. Phys. Chem. Chem. Phys. 5 (6), 1270-1278 (2003).
  26. Trucks, G. W., Raghavachari, K., Higashi, G. S., Chabal, Y. J. Mechanism of HF etching of silicon surfaces: A theoretical understanding of hydrogen passivation. Phys. Rev. Lett. 65 (4), 504-507 (1990).
  27. Zhang, X. G. Electrochemistry of silicon and its oxide. , Kluwer Academic Publishers. (2001).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Pomiary fotoprzewodnościczyszczenie wafli krzemowychtrawienie w TMAHpasywacja w temperaturze pokojowejoświetlanie lampą halogenowąkonfiguracja testera czasu życiahamowanie rekombinacji powierzchniowejpomiar czasu życia w objętości
Pasywacja kwasem fluorowodorowym wzmocniona światłem: czuła technika wykrywania dużych defektów krzemu
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.