Badanie warstwy granicznej metodą spektroskopowej emisji podczas badania materiału ablacyjnego w plazmatronie

Podsumowanie

Opracowanie nowych materiałów ablacyjnych i ich modelowanie numeryczne wymaga szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych. Protokół ten opisuje procedury charakterystyki odpowiedzi materiału w przepływach plazmy, przy czym podstawowe techniki są nieinwazyjnymi metodami śledzenia recesji materiału wraz z chemią w reaktywnej warstwie granicznej za pomocą spektroskopii emisyjnej.

Streszczenie

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) pozwoliły pierwszym ludziom bezpiecznie powrócić na Ziemię z Księżyca i nadal są uważane za jedyne rozwiązanie dla przyszłych szybkich misji powrotnych. Jednak pomimo postępów poczynionych od czasu misji Apollo, przewidywanie strumienia ciepła pozostaje niedoskonałą nauką, a inżynierowie uciekają się do czynników bezpieczeństwa, aby określić grubość TPS. Odbywa się to kosztem zaokrętowanego ładunku, co utrudnia na przykład misje powrotne pobierania próbek.

Testy naziemne w tunelach aerodynamicznych plazmy to obecnie jedyna przystępna cenowo możliwość zarówno kwalifikacji materiałów, jak i walidacji kodów odpowiedzi materiałów. Poddźwiękowy plazmatron sprzężony indukcyjnie o mocy 1,2 MW w Instytucie Dynamiki Płynów im. von Karmana jest w stanie odtworzyć szeroki zakres środowisk ponownego wejścia w atmosferę. Protokół ten opisuje procedurę badania interakcji gaz/powierzchnia z materiałami ablacyjnymi w przepływach o wysokiej entalpii i przedstawia wyniki próbek niepirolizującego i ablującego prekursora włókna węglowego. W niniejszej publikacji autorzy przewidują zdefiniowanie standardowej procedury, ułatwiając porównanie z innymi laboratoriami i przyczyniając się do ciągłych wysiłków na rzecz poprawy niezawodności osłony termicznej i zmniejszenia niepewności projektowych.

Opisane podstawowe techniki to nieinwazyjne metody śledzenia recesji materii za pomocą szybkiej kamery wraz z chemią w reaktywnej warstwie granicznej, badane przez spektroskopię emisyjną. Chociaż optyczna spektroskopia emisyjna jest ograniczona do pomiarów w linii wzroku i jest dodatkowo ograniczona do elektronicznie wzbudzonych atomów i cząsteczek, jej prostota i szerokie zastosowanie nadal sprawiają, że jest to technika z wyboru do analizy reaktywnej warstwy granicznej. Cofnięcie się próbki poddawanej ablacji wymaga ponadto, aby odległość miejsca pomiaru w stosunku do powierzchni była znana przez cały czas trwania eksperymentu. Kalibracja układu optycznego zastosowanych trzech spektrometrów pozwoliła na porównanie ilościowe. W skali włókien prezentowane są wyniki analizy mikroskopowej po badaniu.

Wprowadzenie

6 sierpnia 2012 roku, misja NASA Mars Science Laboratory (MSL) pomyślnie wylądowała łazikiem na powierzchni Marsa. Ten łazik jest już wyposażony w zautomatyzowany system pobierania próbek do analizy chemicznej i mineralogii. Niedługo potem, 12 listopada 2014 r., automatyczny lądownik Europejskiej Agencji Kosmicznej Philae dokonał pierwszego miękkiego lądowania na komecie. Przykłady te wskazują, że następnym krokiem będzie identyfikacja, opracowanie i kwalifikacja wymaganych technologii do bezpiecznego powrotu próbek Marsa lub planetoid na Ziemię. Obecnie materiały ablacyjne są jedyną opcją dla systemu ochrony termicznej (TPS) takich misji powrotnych próbek, który chroni statek kosmiczny przed silnym nagrzewaniem się podczas wejścia w atmosferę z dużą prędkością. Rozkład chemiczny i fizyczny ablatorów przekształca energię cieplną w utratę masy i recesję, podczas gdy pozostały materiał stały izoluje konstrukcję nośną pojazdu^1,2. Dzięki metodom przedstawionym w niniejszym protokole chcemy przyczynić się nowymi danymi eksperymentalnymi do trwających wysiłków na rzecz poprawy niezawodności osłony termicznej poprzez zmniejszenie niepewności projektowych i opracowanie nowych modeli ablacji termochemicznej.

Aby osiągnąć wysoką wydajność ablacyjnego materiału ochrony termicznej (TPM), inżynierowie sond planetarnych i pojazdów kosmicznych korzystają z szerokiej gamy kompozytów^3,4. TPM składają się na ogół ze sztywnego prekursora i matrycy wypełniającej, która służy jako materiał pirolizujący, ablujący i izolacyjny o niskiej wadze i rozsądnych właściwościach mechanicznych. Obecnymi przykładami nowej rodziny porowatych lekkich ablatorów do szybkich misji wejściowych, wykonanych z preformy z włókna węglowego impregnowanej żywicą fenolową, są PICA (ablator węglowy impregnowany fenolem) opracowany przez NASA^5,6 oraz europejski ablator Asterm⁷. Oprócz agencji kosmicznych we współpracy z przemysłem, kilka grup badawczych rozpoczęło na poziomie akademickim produkcję i charakteryzowanie nowych lekkich ablatorów, patrz na przykład referencje ^2,8-12.

Podczas wejścia w atmosferę, część strumienia ciepła pochodzącego z gazu podgrzanego szokowo jest przenoszona do wnętrza osłony termicznej, a materiał pierwotny jest przekształcany za pomocą dwóch mechanizmów: Piroliza stopniowo karbonizuje żywicę fenolową do porowatego zwęglenia o niskiej gęstości, tracąc około 50% swoich masowo wytwarzających gazy pirolityczne przez parowanie. Gazy pirolityczne są transportowane z materiału poprzez dyfuzję i wzrost ciśnienia spowodowany ich rozkładem. Odprowadzają się one do warstwy granicznej, stanowiąc dalszą barierę dla wymiany ciepła poprzez wdmuchiwanie i ulegają dodatkowym reakcjom chemicznym. Zastosowanie polimerów, takich jak żywice fenolowe do matrycy, wykorzystuje ich endotermiczny charakter degradacji, pochłaniając w ten sposób energię i służąc jako spoiwo dla innych składników. Drugim zjawiskiem przemiany jest ablacja warstwy zwęglenia, złożonej ze zwęglonej żywicy i pozostałych włókien węglowych. Sprzyja temu niejednorodne reakcje chemiczne, przemiana fazowa i erozja mechaniczna, taka jak spalacja, co razem prowadzi do recesji materiału.

Pomimo dostępnych danych dotyczących wydajności materiałów podczas poprzednich misji i wysiłków w modelowaniu materiałów^13,14, przewidywanie strumienia ciepła do statku kosmicznego pozostaje krytycznym problemem. Testy naziemne w tunelach aerodynamicznych plazmowych są obecnie jedyną przystępną cenowo opcją kwalifikacji materiału ochrony termicznej. Ponadto zaproponowano nowe wieloskalowe modele reakcji materiałów w celu uwzględnienia porowatej mikrostruktury nowej klasy materiałów^15,16. Modele te wymagają obszernych danych eksperymentalnych do ich opracowania i walidacji.

Urządzenia używane do charakteryzacji materiałów to najczęściej podgrzewane łukiem ^17-20 lub indukcyjne palniki^21,22, które dostarczają wysokie entalpie gazu z powietrzem jako gazem testowym, idealnym do symulacji ponownego wejścia w atmosferę. Poddźwiękowa latarka plazmy sprzężonej indukcyjnie (ICP) o mocy 1,2 MW z zakładu Plasmatron w Instytucie von Karmana (VKI) jest w stanie odtworzyć środowisko aerotermodynamiczne wejścia atmosferycznego w warstwę graniczną punktu stagnacji badanego obiektu dla szerokiego zakresu ciśnień i strumieni ciepła^23-25. Obszerna procedura numerycznej przebudowy oferuje szczegółową charakterystykę warstwy granicznej i ekstrapolację danych z testów naziemnych do rzeczywistych warunków lotu podczas ponownego wejścia w atmosferę w oparciu o koncepcję lokalnej symulacji wymiany ciepła (LHTS)^26,27.

Przedstawiamy procedurę charakterystyki materiału na porowatym prekursorze z włókna węglowego w dobrze scharakteryzowanym środowisku gazu plazmowego, reprezentatywnym dla lotu powrotnego. Charakterystyka swobodnego strumienia plazmy nie jest częścią tego protokołu, ale można ją znaleźć gdzie indziej²⁸. Kompleksowy zestaw eksperymentalny składający się z technik inwazyjnych i nieinwazyjnych został zintegrowany do analizy in situ materiału wystawionego na działanie gorącej plazmy. Wyniki tych eksperymentów ablacyjnych zostały już przedstawione i szeroko omówione w innym piśmiennictwie²⁸. Protokół ten ma na celu dostarczenie szczegółowych informacji na temat technik eksperymentalnych, ich instalacji w obiekcie oraz procedur analizy danych. Odbiorcy tej publikacji są różnorodni: z jednej strony publikacja ta ma na celu zapewnienie lepszego wglądu w metody i procedury eksperymentalne w celu lepszego zrozumienia charakterystyki obiektu dla twórców kodów materiałowych i inżynierów materiałów do ochrony termicznej. Z drugiej strony, eksperymentatorzy z laboratoriów o podobnym zapleczu są zwracani do osób z prośbą o reprodukcję i porównanie danych oraz o rozszerzenie bazy danych reakcji materiału ablacyjnego na szerszy zakres strumienia ciepła i ciśnienia.

Protokół

1. Przygotowanie obiektu

1. Zdefiniuj przypisanie sondy i uchwytu próbki w oparciu o dostępność i specyfikacje obiektu (3 uchwyty sondy w tej pracy), aby uzyskać najlepsze widoki próbki testowej spoza obiektu do pomiarów optycznych podczas eksperymentu.
2. Jeżeli stosuje się materiał pirolizujący, przed rozpoczęciem badania należy umieścić badaną próbkę w schłodzonym środowisku (T < 200 °C), aby zapobiec wczesnej degradacji i odgazowywaniu.
3. Skorzystaj z dostępnych uchwytów sond do pomiarów strumienia ciepła i pomiaru ciśnienia przepływu plazmy, szczegóły na temat pomiaru strumienia ciepła i ciśnienia Pitota w obiekcie Plasmatron można znaleźć w odnośniku ²⁴.

2. Ustawienia technik pomiarowych

1. Konfiguracja i wyrównanie spektrometru emisyjnego
   1. Zidentyfikuj żądany spektrometr w zależności od celów badania i dostępnej aparatury: Możliwe konfiguracje obejmują kilka małych, ale szerokich spektrometrów spektralnych do pomiarów punktowych lub spektrografów o wysokiej rozdzielczości połączonych z matrycą CCD 2D, co pozwala na pomiary w rozdzielczości przestrzennej (na przykład wzdłuż linii środkowej lub promienia strumienia plazmy przed badanymi próbkami).
   2. W zależności od wybranej konfiguracji spektrometru określ powiększenie, które będzie wymagane i wybierz odpowiednią soczewkę, jak opisano poniżej:
      1. Za pomocą spektrometrów obserwować trzy miejsca w promieniu 4 mm (oczekiwana grubość warstwy granicznej) przed badaną próbką, stąd przyrosty co 2 mm. Powoduje to powiększenie m = 3 dla układu optycznego ze względu na minimalną odległość między każdym z włókien ograniczoną do 6 mm przez powłokę światłowodu (4 mm na 12 mm, co daje m = 3).
      2. Określ wymaganą ogniskową obiektywu za pomocą równania powiększenia i cienkiej soczewki:
         m = s_i/s_o, gdzie s_{i s o} to odpowiednio odległości od soczewki do obrazu i do obiektu; 1/s_o + 1/s_i = 1/f, gdzie f to ogniskowa obiektywu.
         Uwaga: W tym protokole: s_i = m x s_o = 3 x 1 000 mm = 3 000 mm, co daje f = 750 mm.
      3. Używaj luster, jeśli odległość między obiektywem a obiektem jest niepraktycznie duża (tutaj 3 000 mm).
   3. Usuń osłonę światłowodów, aby zbliżyć je do siebie jak najbliżej i zaprojektować wygodny system mocowania. Na przykład użyj prostego montażu wciskanego, w którym włókna leżą obok siebie.
   4. Wyrównaj układ optyczny (składający się z soczewki, luster, końcówek światłowodów) za pomocą pionowego i poziomego lasera liniowego: Ustaw wszystkie elementy na tej samej wysokości (co próbka testowa) i ustaw soczewkę prostopadle do linii stagnacji próbki (obszar przed nosem próbki na osi próbki).
   5. Skoncentruj ścieżkę optyczną, umieszczając soczewkę w odległości s_o od badanej próbki, a światłowód kończy się w odległości s_i od soczewki. Oświetl punkt stagnacji próbki lampą i ustaw końce światłowodu w miejscu najlepiej ostrego obrazu.
      Uwaga: Pomocne może być stworzenie obrazu lampy kalibracyjnej rtęci w stylu ołówka umieszczonej przed próbką testową: podłącz jeden spektrometr do światłowodu i umieść ruchomy koniec światłowodu w miejscu, w którym występuje najsilniejsza emisja rtęci.
   6. Po wyrównaniu układu soczewka-światłowód wyślij punkt laserowy przez końce światłowodu (po stronie spektrometru) i obserwuj skupiony laser po stronie próbki za pomocą białego arkusza papieru, aby potwierdzić prawidłowe położenie i ogniskowanie przed badaną próbką (przed każdym testem).
   7. Zapobiegaj przedostawaniu się jakiejkolwiek emisji, z wyjątkiem tej z punktu ogniskowego, do końców światłowodu, otaczając ścieżkę optyczną czarnym kartonem. Sprawdź za pomocą wiązki laserowej, czy żadne światło poza światłem skupionym przez soczewkę i odbitym przez lustra nie dociera do końców włókien w zamkniętym systemie. W tym celu wyślij wiązkę laserową przez światłowody (po stronie spektrometru) i sprawdź, czy żadne światło emitowane przez końcówkę światłowodu nie jest w stanie dotrzeć bezpośrednio do soczewki.
2. Kamera szybkoobrotowa (HSC)
   1. Użyj szybkiej kamery do obserwacji powierzchni, jeśli jest dostępna, aby umożliwić krótkie czasy naświetlania dla nienasyconych obrazów gorącej, ablującej powierzchni.
   2. Badaną próbkę należy obserwować w momencie, gdy HSC jest prostopadły do powierzchni próbki. Użyj przykładowej osi systemu soczewek do poziomego i pionowego wyrównania optyki kamery. Upewnij się, że środek pola widzenia HSC pokrywa się ze środkiem soczewki i sample punkt stagnacji.
   3. Synchronizuj HSC i spektrometry emisyjne z cyfrowym generatorem opóźnień (DDG). Wyzwolić zapis HSC pojedynczym szczytem napięcia z DDG i wyzwolić każdy zapis widma z żądaną częstotliwością (2 Hz) podczas eksperymentów (sekcja 3).
3. Radiometria
   1. Użyj dwukolorowego pirometru do obserwacji temperatury powierzchni w połączeniu z oknem kwarcowym w komorze testowej.
      Uwaga: Jeśli spodziewane są bardzo wysokie temperatury docelowe, przekraczające zakres pomiarowy urządzenia, należy rozważyć zmniejszenie mierzalnego promieniowania za pomocą odpowiedniego filtra lub okna o niższej przepuszczalności.

3. Testowanie eksperymentalne

1. Zrób zdjęcia konwencjonalną lustrzanką cyfrową, zmierz wymiary (za pomocą reguły kalibru) i wagę pierwotnej próbki testowej przed instalacją w komorze testowej.
2. Konfiguracja oprogramowania HSC:
   1. Ustaw wysoki czas naświetlania (90 ms), aby wyrównać i ustawić ostrość HSC przed eksperymentem z próbką testową na miejscu i wykonaj obraz przed testem (po wyzwoleniu = 1).
   2. Zmień czas ekspozycji dla eksperymentu (2-10 μs) i ustaw post-trigger na maksimum (aby zapisać wszystkie klatki), ustaw poprawną szybkość nagrywania (fps), aby pokryć cały eksperyment (tutaj 30-90 s przy 100 kl./s).
   3. Ustaw początkową liczbę f na f/16.
3. Ustawić DDG na żądaną częstotliwość powtarzania, z jaką widma mają być rejestrowane przez spektrometry (tutaj: 2 Hz). Pierwszy impuls wyzwalający rozpocznie akwizycję HSC.
4. Skonfiguruj oprogramowanie do akwizycji spektrometru (czas integracji τ_exp: w zależności od intensywności emisji, tutaj: 20-150 ms, w razie potrzeby dostosuj podczas eksperymentu, średnia = 1).
   1. Upewnij się, że układ optyczny jest nadal prawidłowo ustawiony przed eksperymentem z próbką na miejscu (patrz krok 2.1.6).
   2. Zrób obraz tła S_bg z każdym spektrometrem i zapisz go.
   3. Zmień wyzwalacz na "oprogramowanie zewnętrzne", w zależności od oprogramowania (np. SpectraSuite) (inne opcje to: "zewnętrzny" i "synchronizuj", do różnych celów).
   4. Zapisz każde widmo po otrzymaniu impulsu wyzwalającego.
5. W razie potrzeby zainstaluj kamerę o wysokiej rozdzielczości (HD) przy dowolnym dostępie optycznym.
6. Umieścić badaną próbkę w systemie ochronnym i odkurzyć komorę testową za pomocą grupy trzech obrotowo-łopatkowych pomp próżniowych i pompy korzeniowej.
7. Uruchom urządzenie plazmowe i doprowadź je do pożądanego stanu testowego pod względem strumienia ciepła i ciśnienia, regulując pobór mocy elektrycznej i pompy próżniowe. Za pomocą sondy strumienia ciepła i sondy Pitota (krok 1.3) obserwować osiągnięte warunki (1 MW/^m2 i 3 MW/^m2 przy 15 hPa i 200 hPa).
8. Rozpocznij nagrywanie z kamery HD i pirometrów.
9. Weź widmo swobodnego strumienia ze wszystkimi dostępnymi spektrometrami (w celu porównania kalibracji), a następnie skróć czas integracji, aby zapobiec nasyceniu (z 200 ms do 50 ms).
10. Uruchom HSC i spektrometry przez DDG (patrz krok 3.2 w celu konfiguracji), naciskając "trig" i ustawiając tryb z "zewnętrznego" na "wewnętrzny".
11. Wstrzyknąć próbkę testową do strumienia plazmy. W tym przypadku do wstrzykiwania próbki używany jest mechanizm pneumatyczny.
12. W razie potrzeby dostosuj czas integracji spektrometrów, aby uniknąć nasycenia (najlepiej byłoby, gdyby teraz unikano jakichkolwiek zmian konfiguracji konfiguracji).
13. W razie potrzeby wyreguluj przysłonę HSC, aby zapobiec nasyceniu matrycy.
14. Po upływie żądanego czasu testu (30 sekund lub 90 sekund) należy usunąć próbkę testową do systemu ochrony próbki i odciąć przepływ plazmy.
15. Zatrzymaj akwizycję DDG i spektrometru, zapisz obrazy HSC i zatrzymaj akwizycję pirometru.
    Uwaga: Pozostaw włączony pirometr, jeśli badany jest materiał o dużej pojemności cieplnej w celu monitorowania fazy schładzania (nie jest to konieczne w przypadku preformy CBCF).
16. Wyślij punkt lasera przez końcówki światłowodu (po stronie spektrometru) i obserwuj ostrość lasera za pomocą HSC, zapisz ten obraz, aby zaznaczyć pozycję spektrometru. Powtórz ten krok dla każdego spektrometru / światłowodu.
    UWAGA: Upewnij się, że laser nie jest zbyt silny, aby uszkodzić matrycę CCD kamery. Preferowane jest urządzenie rozładowujące. Alternatywnie można wykonać obraz lasera skierowanego na arkusz papieru przed badaną próbką.
17. Umieść szachownicę w pozycji próbki testowej i zapisz obraz za pomocą HSC w celu kalibracji.
18. Usunąć próbkę badaną (np. przez wyrzut hydrauliczny), obciążyć wagę, zrobić zdjęcia i przechowywać w magazynie próbki w celu ochrony kruchej warstwy zwęglonej złożonej z utlenionych włókien (nie dotykać przedniej powierzchni próbki).

4. Kalibracja spektrometru

1. Kalibracja spektralna
   1. Umieść lampę do kalibracji widma w ognisku soczewki (np. lampę rtęciową w stylu ołówka), aby określić kalibrację długości fali i maksimum na całej szerokości (FWHM) układu optycznego, szczegóły na temat tych kroków można znaleźć w literaturze²⁹.
2. Kalibracja intensywności
   1. Przeprowadzić kalibrację intensywności każdego układu optycznego składającego się z mechanizmu zbierania światła (soczewki) i sprawności spektrometru w W/(^{m 2}·sr·nm) między 350 nm a 900 nm. W tym celu należy umieścić lampę ze wstęgą wolframową (OSRAM WI 17G) w ognisku każdej optyki zbiorczej w komorze testowej. Zapisz widmo lampy kalibracyjnej S_{cal, exp} i uzyskaj współczynnik kalibracji C przez:
      C = S_{cal, th} / (S_{cal, exp-S bg, cal}) x τ_cal,
      z teoretyczną odpowiedzią spektralną lampy kalibracyjnej (dostarczoną przez producenta) S_{cal, th}, zmierzony sygnał lampy kalibracyjnej S_{cal, exp}, tło S_{bg, cal} oraz czas całkowania podczas pomiaru kalibracji τ_cal.

5. Przetwarzanie danych

1. Szybkość recesji powierzchniowej i lokalizacja(-e) sondowania spektrometru:
   1. Obserwuj czasy wstrzykiwania i wyrzucania próbki w pliku wideo HSC, aby prawidłowo oszacować czas testu.
   2. Obserwuj położenie pikseli w punkcie stagnacji próbki testowej podczas wstrzykiwania z pliku wideo HSC.
   3. Skalibruj powiększenie HSC, eksportując obraz wykonany w kroku 3.17 (na przykład format .tiff) i zliczając piksele w obszarze pomiaru obejmującym wiele kwadratów szachownicy. Oblicz korelację pikseli:mm (w razie potrzeby uzyskaj bardziej szczegółową charakterystykę wewnętrznych i zewnętrznych parametrów kamery, korzystając z zestawu narzędzi do kalibracji kamery w MATLAB).
   4. Wyeksportuj obraz (obrazy) wykonany w kroku 3.16 (na przykład .tiff format) i znajdź piksele lokalizacji sondowania spektrometru jako jasne punkty na obrazie, wskazujące położenie x i y.
   5. Eksportuj obrazy HSC (np. w formacie Multitiff) i przeprowadzaj wykrywanie krawędzi (np. za pomocą wbudowanej funkcji Matlab 'edge'), aby zdefiniować lokalizację punktu stagnacji w każdym kroku czasowym i (x_i oraz y_i).
   6. Odjąć położenie powierzchni (krok 5.1.5) od położenia miejsca(-ów) sondowania spektrometru (etap 5.1.4) dla każdego kroku czasowego, aby uzyskać ich odległości d(t) od powierzchni.
2. Przetwarzanie widm emisyjnych (cała obróbka końcowa może być na przykład wykonana w Matlabie).
   1. Eksportuj wszystkie nagrane pliki widma (długość fali w stosunku do intensywności) i skalibruj odpowiedź intensywności każdego zarejestrowanego widma poprzez:
      S_exp,cal = (S_{exp-S bg}) / τ_exp x C,
      z uzyskanym doświadczalnie widmem S_exp, plikiem tła S_bg (etap 3.4.2), eksperymentalnym czasem całkowania τ_exp i współczynnikiem kalibracji C określonym w kroku 4.2.1.
   2. Jeżeli stosuje się kilka spektrometrów, należy ocenić ważność współczynnika kalibracji C, korzystając z widm swobodnego strumienia pobranych w kroku 3.9. Wykreślić wszystkie skalibrowane widma swobodnego strumienia razem; Ich odpowiedzi powinny być prawie identyczne, ponieważ objętości kolekcji spektrometru w strumieniu plazmy są bardzo blisko siebie.
   3. Otwórz plik zawierający wektor długości fali skalibrowanych widm (np. kliknij dwukrotnie plik .mat w MATLAB) i zidentyfikuj indeksy wierszy odpowiadające długościom fal λ₁ = 370 nm i λ₂ = 390 nm (alternatywnie użyj polecenia "znajdź" w Matlabie).
      Uwaga: Do ablatorów pirolizujących dostępne są również gatunki pochodzące z fenolu, takie jak_C2, CH, H, NH, OH.
   4. Scałkować interesujący nas sygnał emisyjny (w tym przypadku emisja fioletu CN, 370-390 nm) między dwoma wskaźnikami (λ₁ i λ₂) z kroku 5.2.3 dla każdego kroku czasowego (I_{λ1-λ 2}(t)).
   5. Za pomocą wybranego oprogramowania należy wykreślić zintegrowaną spektralnie emisję (I_{λ1-λ 2}(t)) każdego spektrometru (etap 5.2.4) w funkcji odległości spektrometru od powierzchni (krok 5.1.6) (rysunek 2) (na przykład wykres(d(:,1:3),I(:,1:3),'x') ).
   6. Aby uzyskać lepszą interpretację wyników, wykonaj wielomianowe dopasowanie danych i wykreśl wyniki (np. za pomocą polecenia polyfit MATLAB:
      [p,ErrorEst] = polyfit(d(:,1:3),I(:,1:3,9);
      [dopasowanie;delta] = polyval(p,d(:,1:3),ErrorEst); działka(d,dopasowanie) )
      Uwaga: W zależności od położenia i rozdzielczości zarejestrowanych widm można wyznaczyć temperaturę cząsteczek w stanach wzbudzonych. Użyj narzędzia do symulacji promieniowania, aby dopasować widma numeryczne do widm eksperymentalnych systemów CN fiolet i łabędź_{C 2}. Kilka narzędzi online zawiera narzędzia do dopasowania spektralnego w celu uzyskania temperatur translacyjnych, obrotowych, wibracyjnych i elektronicznych³⁰.

6. Kontrola próbki po teście

1. Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) do badania degradacji włókien węglowych i warstwy zwęglenia
   Uwaga: Ze względu na ich wysoką przewodność elektryczną w przypadku całkowicie zwęglonych próbek węgla nie jest konieczna dalsza obróbka. Ładowanie i zniekształcenie obrazów nastąpi, jeśli w badanej próbce znajduje się pierwotna żywica fenolowa.
   1. Jeśli to możliwe, umieścić pełną próbkę do badań w komorze próżniowej urządzenia SEM w celu zbadania warstwy zwęglenia, unikając zniszczenia powierzchni.
      Uwaga: Szczegółowy opis mikroanalizy SEM i rentgenowskiej stosowanej do materiałów kompozytowych znajduje się w literaturze³¹ i nie jest uwzględniony w niniejszym protokole.
   2. Użyj próbki materiału pierwotnego (nietestowanego) jako odniesienia do badania wymiarów włókna węglowego:
      1. Wybierz jedno pojedyncze, dobrze widowalne włókno z systemem SEM.
      2. Oszacuj grubość i długość pierwotnego włókna węglowego za pomocą narzędzi dostarczonych przez oprogramowanie systemu SEM zgodnie z instrukcjami producenta. Na przykład wyszukaj na pasku narzędzi "Pomiar" i wybierz "Linijka", a następnie dotknij punktu początkowego i końcowego obiektu docelowego (np. punktu początkowego i końcowego pojedynczego włókna).
         Uwaga: W ten sposób powstaje segment linii łączącej, a wyświetlana jest odległość. Sukcesywnie przeprowadzaj tę operację w razie potrzeby.
   3. Zidentyfikowanie mechanizmów degradacji włókien w badanej próbce, na przykład kształt igły, sugeruje reżim ablacji ograniczony dyfuzją tlenu²⁸, podczas gdy wżery włókien i miejscowe ataki mogą być spowodowane reżimem kontrolowanym reakcją i/lub lokalnymi miejscami aktywnymi z powodu zanieczyszczeń materiału.
   4. Przetnij kruchy materiał za pomocą skalpela. Zbadaj dogłębną degradację i oszacuj głębokość, na jaką włókna są rozrzedzane, porównując grubość włókien poddanych ablacji z grubością włókien pierwotnych (krok 6.1.2.2).
   5. Wykrywanie możliwego tworzenia się sadzy i osadzania się węgla na powierzchni na ablatorach pirolizujących, można to poprawić, jeśli próbka była badana w atmosferze ubogiej w tlen (np. azot lub argon).
   6. Analizę rentgenowską z dyspersją energii (EDX)³¹ należy stosować wraz z SEM, aby wykryć i zidentyfikować zanieczyszczenia materiału, które mogą prowadzić do zwiększonej reaktywności (np. wapń i potas).

Wyniki

Powszechnie dostępnym materiałem sypkim była wysoce porowata preforma z włókna węglowego (CBCF), składająca się z krótkiej izolacji z włókien pochodzących ze sztucznego jedwabiu (włókno celulozowe wykonane z oczyszczonej celulozy). Pocięte, nieciągłe pierwotne włókna węglowe są połączone ze sobą w matrycę wytwarzaną przez karbonizację żywicy fenolowej. Podczas tego procesu włókna ulegają orientacji, a mikrostruktura i właściwości są anizotropowe. Materiał jest następnie poddawany obróbce próżniowej w temperaturach powyżej 2 300 K, aby zapewnić jego stabilność temperaturową i brak odgazowania. Materiał został obrobiony we własnym zakresie do półkulistych (HS) próbek testowych o promieniu 25 mm i długości 50 mm. Próbki mają gęstość początkową około 180 kg/^m3 przy porowatości początkowej 90%.

Urządzenie VKI Plasmatron było wykorzystywane do wszystkich eksperymentów mających na celu odtworzenie aero-termodynamicznego środowiska przepływów plazmy ponownie wchodzącej, tworząc poddźwiękowy przepływ gazu o wysokiej entalpii, wysoce zdysocjowany. Gaz jest podgrzewany przez indukcję przez cewkę, tworząc przepływ plazmy o wysokiej czystości. Przegląd komory badawczej oraz schemat oprzyrządowania doświadczalnego do pomiarów ablacji in-situ można znaleźć na rys. 1(a) i 1(b). Eksperymentalne warunki badań i ogólne wyniki, takie jak uśredniony wskaźnik recesji uzyskany z obrazowania HSC i utrata masy, przedstawiono w tabeli 1. Użyliśmy dwukolorowego pirometru, wykorzystującego szerokie (0,75-1,1 μm) i wąskie (0,95-1,1 μm) pasmo spektralne do wyznaczania temperatury przy częstotliwości akwizycji 1 Hz (1300-3300 K). Korzystając z dwóch wąskich pasm długości fal i przy założeniu, że emisyjność jest niezależna od długości fali, temperaturę powierzchni można oszacować bez wiedzy o jej emisyjności. Pirometr został skierowany i skupiony w obszarze stagnacji próbki przez okienko kwarcowe o grubości 1 cm, pod kątem 35° w stosunku do linii stagnacji. Instrument został skalibrowany do temperatury 3300 K przez źródło ciała doskonale czarnego.

Głębokość powierzchni została zmierzona przez HSC z rozdzielczością 0,2 mm. Oczywiste jest, że pomiary recesji za pomocą suwmiarki na ogół dawały większe wartości niż te wykonywane przez obrazowanie HSC, przy czym różnica w całkowitej recesji między tymi dwiema metodami wahała się od 0,45 do 0,9 mm. Największa niepewność dla tego pomiaru została wprowadzona poprzez ściśnięcie kruchej warstwy zwęglenia za pomocą reguły suwmiarki. Tempo recesji w powietrzu wahało się od 44,6 do 58,4 μm/s. Co więcej, oczywiste jest, że tempo recesji w plazmie powietrznej determinowane przez HSC nie różniło się znacząco, prawdopodobnie z powodu reżimu ablacji kontrolowanej dyfuzją. W tym reżimie temperatura powierzchni jest wystarczająco wysoka, aby spowodować całkowite zużycie dostępnego tlenu na powierzchni, a w konsekwencji ablacja jest ograniczona przez dyfuzję tlenu przez warstwę graniczną^32,33. I odwrotnie, w środowisku kontrolowanym reakcją utleniania tlen dyfunduje szybciej przez warstwę graniczną niż jest zużywany na powierzchni, a ablacja wzrasta wraz z temperaturą powierzchni. Tempo recesji materiału CBCF w środowiskach o wysokiej entalpii jest również raportowane przez MacDonalda i wsp. (56 μm/s)²² oraz Löhle i wsp. (50 μm/s)³⁴. Wartości te mieszczą się w zakresie naszych pomiarów, chociaż MacDonald i wsp. użyto cylindrycznego kształtu próbki testowej, a Löhle i wsp. próbki testowej osadzonej w sondzie chłodzonej wodą.

Do obserwacji fazy gazowej użyto trzech spektrometrów o niskiej rozdzielczości. Zaletą tego instrumentu jest szybkie skanowanie w szerokim zakresie spektralnym (200 - 1 000 nm), co pozwala na detekcję wielu cząsteczek i atomów, obecnych w analizie ablacyjnej.

Zintegrowane intensywności emisji CN, wykreślone na podstawie odległości od powierzchni ablacji, wykazują bardzo dobrą zgodność względem siebie (Rys. 2). Dane są oznaczone zgodnie z ich odpowiednimi pozycjami od powierzchni próbki za pomocą "blisko", "środek" i "daleko". Trzy spektrometry mierzyły tę samą intensywność emisji fioletu CN, gdy stała ścieżka optyczna zbierała światło z tej samej odległości przed powierzchnią. Zintegrowane intensywności wszystkich trzech spektrometrów prawie pokrywają się 3,4 mm przed powierzchnią ablacji. Oba przypadki pokazują, że zarejestrowana emisja fioletu CN osiągnęła szczyt tuż przed badaną próbką, a następnie zmniejszyła się przez warstwę graniczną. Z tych wyników wnioskujemy, że wypalenie materiału w powietrzu w czasie całego badania było bardzo stabilne, a zarejestrowany sygnał emisyjny spadł o około 90% w promieniu 5 mm od powierzchni. Fioletowe widma eksperymentalne CN wykorzystano następnie do porównania z widmami symulowanymi w celu uzyskania temperatur gazów. Widma syntetyczne uzyskano za pomocą SPECAIR 2.2, przy założeniu rozkładu poziomów wzbudzonych Boltzmanna, a do oszacowania temperatur translacyjno-obrotowych T_rot i temperatur wibracyjno-elektronicznych T_vib zastosowano procedurę dopasowania metodą najmniejszych kwadratów (rys. 3). Przedstawiono dwa warunki, przy niskim (a) i wysokim (b) ciśnieniu, przy widmach pobranych blisko ściany w warstwie granicznej. Oszacowane temperatury wykazały duże odchylenie od równowagi termicznej przy niskim ciśnieniu (rys. 3(a)). Tę samą analizę przeprowadzono dla kilku odległości od powierzchni, lepiej obrazując odchylenie od równowagi termicznej w pobliżu ściany przy niskim ciśnieniu (rys. 4(a), 15 hPa), równoważącym się przez warstwę graniczną. Uzyskane temperatury były rzędu 8 200 K dla _{T rot} i 21 000 K dla _{T vib} blisko ściany, przy czym _{T vib} spadał w kierunku 8 200 K przez warstwę graniczną. Jest to przeciwieństwo stanu równowagi w całej warstwie granicznej przy wyższym ciśnieniu (rys. 4(b), 200 hPa). Granice temperatury oparto na 10% niepewności intensywności emisji spektrometru, co pozwoliło na teoretyczną zmianę widma w tych granicach dla procedury dopasowania.

Przy niskim ciśnieniu, transfer wzbudzenia między cząsteczkami jest zmniejszony z powodu mniejszej liczby zderzeń, co może wyjaśniać efekt równoważący w kierunku krawędzi warstwy granicznej. Zakładamy silny wpływ azotu cząsteczkowego przy niskich entalpiach osocza na produkcję CN, a następnie wzbudzenie wibracyjne CN. Zakłada się, że adsorpcja dysocjacyjna azotu wzbudzonego wibracyjnie tworzy reaktywne miejsca na powierzchni, które prowadzą do produkcji CN. Boubert i Vervisch opisują ten proces w plazmie azotu/dwutlenku węgla pod niskim ciśnieniem³⁵. Proces ten może tworzyć pulę atomów azotu na powierzchni, a reakcje egzotermiczne prowadzą do przekształcenia nadmiaru energii w rotacyjne i wibracyjne wzbudzenie CN.

Mikrofotografie dowiodły, że utlenianie węgla w plazmie powietrznej doprowadziło do powstania sopla lodu w ablowanych włóknach o głębokości utlenienia około 0,2 mm (Rys. 5(a)). Ten rodzaj kształtowania się sopla lodu w wyniku ablacji jest szeroko opisywany w literaturze dotyczącej materiałów kompozytowych węgiel-węgiel^36-38. Kształt sopla lodu (kąt otwarcia) zależy od konkurencji reakcyjnej-dyfuzyjnej na powierzchni porowatego materiału, a zatem zmienia się wraz z dyfuzją tlenu. Przyjmuje się, że długość ta odpowiada średniej głębokości dyfuzji tlenu. Kształt sopla dodatkowo potwierdza ablację sterowaną dyfuzją. W przeciwieństwie do tego, ablacja ograniczona reakcją pozwoliłaby tlenowi unosić się w głębszej strukturze włókien, powodując lokalne wżery włókien węglowych.

Podczas niektórych testów ablacyjnych zaobserwowano jasne iskrzenie, które może być spowodowane oderwaniem się gorących włókien od powierzchni. Ablacja w plazmie azotowej doprowadziła do silnej degradacji włókien wzdłuż ich powierzchni, co doprowadziło do powolnej recesji materiału w wyniku azotowania (rys. 5(c)). Ponieważ reaktywność węgla na azot jest znacznie niższa niż na tlen, azot jest w stanie dyfundować głębiej w materiał, prowadząc do degradacji wzdłuż całego włókna.

Rysunek 1. Przegląd plazmatronu i konfiguracji eksperymentalnej. a) Przegląd komory testowej VKI Plasmatron wskazujący próbkę badaną poza systemem retencji, sondy strumienia ciepła i ciśnienia oraz dostęp optyczny do radiometrów, HSC i optyki spektrometru. b) Schemat układu doświadczalnego. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Tabela 1. Warunki badania plazmatronu i wyniki eksperymentalne próbek preform węglowych. Odniesienie do przypadku testowego, gaz testowy, ciśnienie statyczne p_s, ciśnienie dynamiczne p_d, moc generatora P, średni strumień ciepła zimnych ścian q_cw, czas ekspozycji próbki testowej τ, średnia temperatura powierzchni T_s, szybkość recesji r / τ i szybkość utraty masy m / τ.

Rysunek 2. Przestrzenna emisja fioletu CN w warstwie granicznej. Profile emisji zarejestrowane przez trzy sąsiadujące ze sobą spektrometry podczas ablacji preformy w powietrzu dobrze się pokrywają, gdy stałe ścieżki optyczne zbierały światło z tej samej odległości przed powierzchnią ablacji: stabilne wypalenie materiału i reaktywna warstwa graniczna o rozmiarze ~5 mm z przodu powierzchni (warunek A1a). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3. Temperatury fioletu CN oszacowane metodą dopasowania spektralnego. Metoda najmniejszych kwadratów dla najlepszego dopasowania widm fioletu CN obliczona za pomocą SPECAIR 2.2 dostarczyła temperatury translacyjno-rotacyjne i wibracyjno-elektronowe T_rot i T_vib: (a) Warunek A1a: _{T rot} = 8 240 K ± 400 K, T_vib = 21 600 K ± 1 700 K, T_LTE = 12 600 K ± 500 K (symulacja równowagi T_LTE wskazana dla porównania); (b) Warunek A1a: T_rot = 6,880 K ± 200 K, T_vib = 7,120 K ± 180 K. Kliknij tutaj aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4. Profile temperaturowe CN fioletowe w warstwie granicznej. Temperatury translacyjno-rotacyjne i wibraccyjno-elektronowe T_rot i T_vib z symulowanych, dopasowanych widm fioletu CN obliczonych za pomocą narzędzia do symulacji promieniowania w czterech odległościach od powierzchni ablującej sugerują odchylenie od stanu równowagi termicznej w pobliżu ściany przy niskim ciśnieniu 15 hPa (a), ale przy obecnej równowadze w całej warstwie granicznej przy 200 hPa (b). Granice temperatury [K] oparto na niepewności wynoszącej 10% intensywności emisji spektrometru, co pozwala na teoretyczną zmianę widma w tych granicach dla procedury dopasowania. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5. Skaningowe mikrofotografie elektronowe po ablacji powietrza (a), w tym zdjęcia in-situ (b) i mikrofotografie po ablacji azotem (c). (a) Mikrofotografie wykonane po ablacji powietrzem na powierzchni czołowej w pobliżu punktu stagnacji wykazują ścieńczenie włókien węglowych w wyniku utleniania z końcówki włókna, co prowadzi do kształtu sopla lodu, głębokość dyfuzji tlenu jest bliska 200 μm (ablacja ograniczona dyfuzją); b) Fotografia wykonana podczas próby ablacji cylindrycznej próbki testowej (czas naświetlania: 1/200 s) przedstawia jasne iskrzenie; (c) Zaobserwowano silną korozję azotu na całej długości włókien. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Dyskusja

Protokół ten opisuje procedury charakterystyki materiałowej reagujących materiałów ochrony termicznej w przepływach o wysokiej entalpii i przedstawia wyniki próbek uzyskane na niepirolizującym, ablującym prekursorze włókna węglowego z wiązaniem węglowym (CBCF). Materiał CBCF jest bardzo podobny do sztywnego prekursora ablatorów węglowo-fenolowych o niskiej gęstości, takich jak PICA i Asterm, które są ostatecznymi celami prezentowanych technik. Głównymi zaletami materiału CBCF są jego niska cena i otwarta dostępność, ponieważ nie jest on ograniczony do licencji kontroli eksportu. Został on wybrany ze względu na prezentację podejścia autorów, ponieważ inne instytucje badawcze mogą łatwo pozyskać surowy materiał CBCF. W niniejszej publikacji autorzy przewidują zdefiniowanie stosunkowo prostej procedury standardowej, ułatwiającej porównanie z innymi laboratoriami.

Podstawowe techniki to nieinwazyjna metoda śledzenia recesji materiału i sondowania składu chemicznego w reaktywnej warstwie granicznej za pomocą spektroskopii emisyjnej. Zastosowanie szybkiego obrazowania jest prostą techniką, ale należy zachować ostrożność przy ustawianiu systemu kamery i oczekiwanym promieniowaniu powierzchniowym. Krótki czas naświetlania rzędu kilku mikrosekund pomaga uniknąć nasycenia matrycy aparatu.

W literaturze opisano kilka technik fotogrametrycznych dotyczących recesji ablatorów, na przykład autorstwa Löhle i wsp. ³⁴. Są lepsze od naszej techniki ze względu na obrazowanie całej powierzchni ablatora w wyższej rozdzielczości. Autorzy podają rozdzielczość 21 μm, czyli prawie o jeden rząd wielkości wyższą niż w przypadku techniki przedstawionej w naszej pracy. Jednak instalacja zestawu fotogrametrycznego, kalibracja i obróbka końcowa są czasochłonne (autorzy podają 1 dzień/test), a jeśli trzeba użyć dwóch niezależnych kamer, wymagane są dwa porty optyczne. Kampanie testowe, które wymagają dużej liczby próbek testowych, sprawiają, że ta aplikacja jest bardzo kosztowna. Technika przedstawiona w tym protokole jest łatwa do skonfigurowania, a przetwarzanie końcowe można wykonać za pomocą istniejących narzędzi numerycznych. Nasza technika pozwoliła osiągnąć zamierzony cel, jakim było śledzenie recesji powierzchniowej in situ. Dokładność naszej techniki mogłaby być dodatkowo zwiększona dzięki wyższej rozdzielczości kamery lub wyższej ogniskowej układu optycznego. Jeśli jednak analiza materiałowa wymaga wysokiej rozdzielczości przestrzennej detali powierzchni, sugerujemy zastosowanie technik fotogrametrycznych.

Należy zachować ostrożność przy ustawianiu i kalibracji układu optycznego do optycznej spektroskopii emisyjnej (OES). Technika ta ogranicza się do pomiarów w linii wzroku, a sondowanie jest ograniczone do elektronicznie wzbudzonych atomów i cząsteczek. Jednak jego prostota i wysoki zwrot z inwestycji nadal przeważają nad bardziej wyszukanymi technikami, takimi jak na przykład spektroskopia fluorescencji indukowanej laserem (LIF), która jest trudna do przeprowadzenia w pobliżu powierzchni podczas analizy ablacyjnej. Chociaż spektroskopia LIF została z powodzeniem zastosowana do badania populacji gatunków w stanie podstawowym w strumieniu swobodnym plazmy^39,40, pomiary LIF w warstwie granicznej są stosunkowo rzadkie. Pomiary SiO przed gorącą próbką SiC są raportowane przez Feigl⁴¹ , ale nie zostały jeszcze wykonane dla powierzchni poddanych ablacji. Cofająca się powierzchnia ablatora uniemożliwia długie czasy pomiaru w warstwie granicznej. Poza tym systemy LIF są bardzo drogie ze względu na dużą liczbę specyficznych komponentów.

Przestrzenna i czasowa ewolucja produktów ablacji jest interesująca dla tej publikacji, którą można stosunkowo łatwo przeprowadzić za pomocą spektroskopii emisyjnej. Trzy spektrometry o niskiej rozdzielczości i szerokim zakresie działania służyły do wykrywania wielu atomów i cząsteczek obecnych podczas testów ablacyjnych. Optyczne stanowisko diagnostyczne składało się z soczewki zbierającej światło, dwóch luster i jednego światłowodu dla każdego z trzech spektrometrów. Dla układu optycznego ważne było, aby żadne światło, z wyjątkiem tego skupionego przez soczewkę, nie docierało do światłowodów.

Jeśli badany jest materiał pirolizujący, materiał wyrzuca liczne węglowodory, które są wszechobecne w płomieniach spalania, takie jak na przykład wodór (seria Balmera, H_α i H_β),_C2 (układ Swan), CH, OH, NH⁴². Można je wykryć za pomocą tej konfiguracji. Kilka grup badawczych stosuje ostatnio spektroskopię emisyjną do analizy reaktywnej warstwy granicznej tworzącej się wokół materiałów ablacyjnej osłony termicznej^19,22,43,44. MacDonald i wsp.²² wstępnie uformowane testy ablacji w plazmie sprzężonej indukcyjnie. Konfiguracja składała się z podobnego spektrometru o niskiej rozdzielczości i rozdzielczości spektralnej 1,16 nm, która jest niższa niż rozdzielczość zapewniana przez spektrometr używany w naszej konfiguracji. Ich początkowy kształt próbki testowej był cylindrem, który uległ silnej ablacji krawędzi, o czym świadczy rosnąca temperatura powierzchni podczas testu. W związku z tym warunki termochemiczne warstwy granicznej prawdopodobnie zmieniły się podczas eksperymentu, komplikując analizę uśrednioną w czasie. Półkulista próbka testowa użyta do naszej analizy nie uległa ablacji krawędzi i zachowała swój kształt w czasie testu 30 - 90 sekund⁴⁵.

Hermann i wsp. ⁴⁴ dostarczają pierwszych wyników sprzężenia promieniowanie-ablacja w magnetoplazmadynamicznym urządzeniu łukowym z zastosowaniem spektroskopii emisyjnej. Jest to bardzo interesujące dla społeczności naukowej, ponieważ nie przeprowadzono zbyt wielu badań na ten temat w długotrwałych obiektach testowych naziemnych. Niestety, nie odnotowuje się czasowego zachowania emisji przed materiałem pirolizującym. Ich widma w zakresie 300-800 nm zostały skonkatenowane do pełnego widma podczas obróbki końcowej z odcinków długości fali 120 nm, poprzez zmianę środkowej długości fali zastosowanego spektrografu. W związku z tym z biegiem czasu pobrano kilka widm, aby pokryć pełny zakres spektralny. Jeśli materiał ablacyjny, w ich przypadku preforma CBCF i Asterm, doświadczył silnego zachowania czasowego spowodowanego zarówno przejściowym wyrzutem gazu pirolitycznego, jak i ablacją powierzchniową, może to falsyfikować czasowo uśrednione widmo.

Jedną z zalet spektrografu prezentowanego w naszej pracy jest zatem szeroki zakres spektralny (200-900 nm) w porównaniu do spektrografów szczelinowych, które zwykle skutkują maksymalnym zakresem 120 nm przy najniższej rozdzielczości. Szeroki zakres spektralny obserwowany przy jednej akwizycji pozwala na obserwację różnych gatunków w warstwie granicznej, powstałych w wyniku procesów ablacji i pirolizy, takich jak związki zawierające wodór (OH, NH, CH, H), czynniki węglowe (C, CN, C₂) i zanieczyszczenia (Na, Ca, K). Jeśli jednak interesująca jest tylko zmiana jednego gatunku, można zastosować spektrograf szczelinowy o wysokiej rozdzielczości, który dodatkowo umożliwia skanowanie pełnego profilu emisji radialnej, tak jak to zostało wykonane przez Hermanna i wsp.^{Rozdział 44}

Zastosowania danych eksperymentalnych obejmują na przykład walidację sprzężonych kodów CFD i odpowiedzi materiałowych. Kod linii stagnacji z ablacyjnym warunkiem brzegowym został niedawno opracowany w VKI do odtwarzania pola przepływu wzdłuż linii stagnacji ciał sferycznych w VKI Plasmatron⁴⁶. Wstępne porównanie eksperymentalnej emisji warstwy granicznej z symulowanymi profilami przedstawiono w innym miejscu⁴⁵.

Analiza mikroskalowa badanych próbek wykazała różne zjawiska degradacji włókien węglowych w plazmie powietrznej i azotowej. Zaobserwowana morfologia sopla lodu włókien poddanych ablacji dodatkowo wspierała założenie o ablacji kontrolowanej dyfuzją, co sugerowały prawie identyczne tempo recesji przy niskim ciśnieniu (15 hPa). Co więcej, brak wewnętrznego utleniania materiału przemawia przeciwko napływowi lub dyfuzji gorących gazów warstwy granicznej do porowatej próbki testowej. Takie wewnętrzne utlenianie, badane numerycznie przez Weng i wsp. dla PICA⁴⁷, może prowadzić do osłabienia struktury włókien, powodując mechaniczne uszkodzenie materiału, na przykład w postaci spalacji^48,49. Dlatego zdecydowanie zalecamy ogólną analizę w mikroskali wraz z testami o wysokiej entalpii porowatych materiałów kompozytowych węglowych do zastosowań w osłonach termicznych. Ostatecznym celem analizy w mikroskali byłaby identyfikacja wewnętrznej reaktywności włókna węglowego. Obrazy o rozdzielczości przestrzennej mogą pomóc w takiej analizie, na przykład za pomocą mikrotomografii, jak to przeprowadzili Panerai i wsp. ⁵⁰. W VKI opracowano kod materiałowy wykorzystujący nieciągłą dyskretyzację Galerkina w celu symulacji złożonej, dogłębnej odpowiedzi termicznej ablacyjnych materiałów kompozytowych⁵¹. Kod ten wykorzystuje nową, gruntowną bibliotekę fizyko-chemiczną Mutation⁺⁺, dostarczającą właściwości termicznych i transportowych mieszanin gazowych, w tym obliczenia zarówno chemii fazy gazowej o skończonej szybkości, jak i jednorodnej/niejednorodnej chemii równowagi gaz/gaz-ciało stałe⁵². Przewidujemy porównanie naszych danych eksperymentalnych z kodem odpowiedzi materiału, który jest w stanie przedstawić stan mikroskalowy ośrodka porowatego.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Preforma z włókna węglowego wiązana włóknem węglowym	MERSEN (CALCARB)	CBCF 18-2000	kształt próbki miał półkulę 25  promień mm przymocowany do 25  mm cylinder
UV-VIS-NIR Spektrometr	Ocean Optics	HR4000
Światłowód	Ocean Optics	QP600-2-SR/BX,	zmodyfikowana okładzina światłowodowa do mocowania
SpectraSuite	Ocean Optics
Soczewka, płasko-wypukła	optyka oceaniczna	LA4745, 750  mm ogniskowa
Dwukolorowy pirometr	Raytek	Marathon Series MR1SC
Cyfrowy generator opóźnienia	Stanford Research Systems	DG535
Szybka kamera	Badania nad wzrokiem	Widmo do badania wzroku 7.1