Artykuł metodologiczny

Badanie warstwy granicznej metodą spektroskopowej emisji podczas badania materiału ablacyjnego w plazmatronie

15.2K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53742

⸱

9 czerwca 2016

 ,  ,  , 
1Aeronautics and Aerospace Department, von Karman Institute for Fluid Dynamics, 2Research Group Electrochemical and Surface Engineering, Vrije Universiteit Brussel

W tym artykule

Podsumowanie

Opracowanie nowych materiałów ablacyjnych i ich modelowanie numeryczne wymaga szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych. Protokół ten opisuje procedury charakterystyki odpowiedzi materiału w przepływach plazmy, przy czym podstawowe techniki są nieinwazyjnymi metodami śledzenia recesji materiału wraz z chemią w reaktywnej warstwie granicznej za pomocą spektroskopii emisyjnej.

Streszczenie

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) pozwoliły pierwszym ludziom bezpiecznie powrócić na Ziemię z Księżyca i nadal są uważane za jedyne rozwiązanie dla przyszłych szybkich misji powrotnych. Jednak pomimo postępów poczynionych od czasu misji Apollo, przewidywanie strumienia ciepła pozostaje niedoskonałą nauką, a inżynierowie uciekają się do czynników bezpieczeństwa, aby określić grubość TPS. Odbywa się to kosztem zaokrętowanego ładunku, co utrudnia na przykład misje powrotne pobierania próbek.

Testy naziemne w tunelach aerodynamicznych plazmy to obecnie jedyna przystępna cenowo możliwość zarówno kwalifikacji materiałów, jak i walidacji kodów odpowiedzi materiałów. Poddźwiękowy plazmatron sprzężony indukcyjnie o mocy 1,2 MW w Instytucie Dynamiki Płynów im. von Karmana jest w stanie odtworzyć szeroki zakres środowisk ponownego wejścia w atmosferę. Protokół ten opisuje procedurę badania interakcji gaz/powierzchnia z materiałami ablacyjnymi w przepływach o wysokiej entalpii i przedstawia wyniki próbek niepirolizującego i ablującego prekursora włókna węglowego. W niniejszej publikacji autorzy przewidują zdefiniowanie standardowej procedury, ułatwiając porównanie z innymi laboratoriami i przyczyniając się do ciągłych wysiłków na rzecz poprawy niezawodności osłony termicznej i zmniejszenia niepewności projektowych.

Opisane podstawowe techniki to nieinwazyjne metody śledzenia recesji materii za pomocą szybkiej kamery wraz z chemią w reaktywnej warstwie granicznej, badane przez spektroskopię emisyjną. Chociaż optyczna spektroskopia emisyjna jest ograniczona do pomiarów w linii wzroku i jest dodatkowo ograniczona do elektronicznie wzbudzonych atomów i cząsteczek, jej prostota i szerokie zastosowanie nadal sprawiają, że jest to technika z wyboru do analizy reaktywnej warstwy granicznej. Cofnięcie się próbki poddawanej ablacji wymaga ponadto, aby odległość miejsca pomiaru w stosunku do powierzchni była znana przez cały czas trwania eksperymentu. Kalibracja układu optycznego zastosowanych trzech spektrometrów pozwoliła na porównanie ilościowe. W skali włókien prezentowane są wyniki analizy mikroskopowej po badaniu.

Wprowadzenie

6 sierpnia 2012 roku, misja NASA Mars Science Laboratory (MSL) pomyślnie wylądowała łazikiem na powierzchni Marsa. Ten łazik jest już wyposażony w zautomatyzowany system pobierania próbek do analizy chemicznej i mineralogii. Niedługo potem, 12 listopada 2014 r., automatyczny lądownik Europejskiej Agencji Kosmicznej Philae dokonał pierwszego miękkiego lądowania na komecie. Przykłady te wskazują, że następnym krokiem będzie identyfikacja, opracowanie i kwalifikacja wymaganych technologii do bezpiecznego powrotu próbek Marsa lub planetoid na Ziemię. Obecnie materiały ablacyjne są jedyną opcją dla systemu ochrony termicznej (TPS) takich misji powrotnych próbek, który chroni statek kosmiczny przed silnym nagrzewaniem się podczas wejścia w atmosferę z dużą prędkością. Rozkład chemiczny i fizyczny ablatorów przekształca energię cieplną w utratę masy i recesję, podczas gdy pozostały materiał stały izoluje konstrukcję nośną pojazdu1,2. Dzięki metodom przedstawionym w niniejszym protokole chcemy przyczynić się nowymi danymi eksperymentalnymi do trwających wysiłków na rzecz poprawy niezawodności osłony termicznej poprzez zmniejszenie niepewności projektowych i opracowanie nowych modeli ablacji termochemicznej.

Aby osiągnąć wysoką wydajność ablacyjnego materiału ochrony termicznej (TPM), inżynierowie sond planetarnych i pojazdów kosmicznych korzystają z szerokiej gamy kompozytów3,4. TPM składają się na ogół ze sztywnego prekursora i matrycy wypełniającej, która służy jako materiał pirolizujący, ablujący i izolacyjny o niskiej wadze i rozsądnych właściwościach mechanicznych. Obecnymi przykładami nowej rodziny porowatych lekkich ablatorów do szybkich misji wejściowych, wykonanych z preformy z włókna węglowego impregnowanej żywicą fenolową, są PICA (ablator węglowy impregnowany fenolem) opracowany przez NASA5,6 oraz europejski ablator Asterm7. Oprócz agencji kosmicznych we współpracy z przemysłem, kilka grup badawczych rozpoczęło na poziomie akademickim produkcję i charakteryzowanie nowych lekkich ablatorów, patrz na przykład referencje 2,8-12.

Podczas wejścia w atmosferę, część strumienia ciepła pochodzącego z gazu podgrzanego szokowo jest przenoszona do wnętrza osłony termicznej, a materiał pierwotny jest przekształcany za pomocą dwóch mechanizmów: Piroliza stopniowo karbonizuje żywicę fenolową do porowatego zwęglenia o niskiej gęstości, tracąc około 50% swoich masowo wytwarzających gazy pirolityczne przez parowanie. Gazy pirolityczne są transportowane z materiału poprzez dyfuzję i wzrost ciśnienia spowodowany ich rozkładem. Odprowadzają się one do warstwy granicznej, stanowiąc dalszą barierę dla wymiany ciepła poprzez wdmuchiwanie i ulegają dodatkowym reakcjom chemicznym. Zastosowanie polimerów, takich jak żywice fenolowe do matrycy, wykorzystuje ich endotermiczny charakter degradacji, pochłaniając w ten sposób energię i służąc jako spoiwo dla innych składników. Drugim zjawiskiem przemiany jest ablacja warstwy zwęglenia, złożonej ze zwęglonej żywicy i pozostałych włókien węglowych. Sprzyja temu niejednorodne reakcje chemiczne, przemiana fazowa i erozja mechaniczna, taka jak spalacja, co razem prowadzi do recesji materiału.

Pomimo dostępnych danych dotyczących wydajności materiałów podczas poprzednich misji i wysiłków w modelowaniu materiałów13,14, przewidywanie strumienia ciepła do statku kosmicznego pozostaje krytycznym problemem. Testy naziemne w tunelach aerodynamicznych plazmowych są obecnie jedyną przystępną cenowo opcją kwalifikacji materiału ochrony termicznej. Ponadto zaproponowano nowe wieloskalowe modele reakcji materiałów w celu uwzględnienia porowatej mikrostruktury nowej klasy materiałów15,16. Modele te wymagają obszernych danych eksperymentalnych do ich opracowania i walidacji.

Urządzenia używane do charakteryzacji materiałów to najczęściej podgrzewane łukiem 17-20 lub indukcyjne palniki21,22, które dostarczają wysokie entalpie gazu z powietrzem jako gazem testowym, idealnym do symulacji ponownego wejścia w atmosferę. Poddźwiękowa latarka plazmy sprzężonej indukcyjnie (ICP) o mocy 1,2 MW z zakładu Plasmatron w Instytucie von Karmana (VKI) jest w stanie odtworzyć środowisko aerotermodynamiczne wejścia atmosferycznego w warstwę graniczną punktu stagnacji badanego obiektu dla szerokiego zakresu ciśnień i strumieni ciepła23-25. Obszerna procedura numerycznej przebudowy oferuje szczegółową charakterystykę warstwy granicznej i ekstrapolację danych z testów naziemnych do rzeczywistych warunków lotu podczas ponownego wejścia w atmosferę w oparciu o koncepcję lokalnej symulacji wymiany ciepła (LHTS)26,27.

Przedstawiamy procedurę charakterystyki materiału na porowatym prekursorze z włókna węglowego w dobrze scharakteryzowanym środowisku gazu plazmowego, reprezentatywnym dla lotu powrotnego. Charakterystyka swobodnego strumienia plazmy nie jest częścią tego protokołu, ale można ją znaleźć gdzie indziej28. Kompleksowy zestaw eksperymentalny składający się z technik inwazyjnych i nieinwazyjnych został zintegrowany do analizy in situ materiału wystawionego na działanie gorącej plazmy. Wyniki tych eksperymentów ablacyjnych zostały już przedstawione i szeroko omówione w innym piśmiennictwie28. Protokół ten ma na celu dostarczenie szczegółowych informacji na temat technik eksperymentalnych, ich instalacji w obiekcie oraz procedur analizy danych. Odbiorcy tej publikacji są różnorodni: z jednej strony publikacja ta ma na celu zapewnienie lepszego wglądu w metody i procedury eksperymentalne w celu lepszego zrozumienia charakterystyki obiektu dla twórców kodów materiałowych i inżynierów materiałów do ochrony termicznej. Z drugiej strony, eksperymentatorzy z laboratoriów o podobnym zapleczu są zwracani do osób z prośbą o reprodukcję i porównanie danych oraz o rozszerzenie bazy danych reakcji materiału ablacyjnego na szerszy zakres strumienia ciepła i ciśnienia.

Protokół

1. Przygotowanie obiektu

  1. Zdefiniuj przypisanie sondy i uchwytu próbki w oparciu o dostępność i specyfikacje obiektu (3 uchwyty sondy w tej pracy), aby uzyskać najlepsze widoki próbki testowej spoza obiektu do pomiarów optycznych podczas eksperymentu.
  2. Jeżeli stosuje się materiał pirolizujący, przed rozpoczęciem badania należy umieścić badaną próbkę w schłodzonym środowisku (T < 200 °C), aby zapobiec wczesnej degradacji i odgazowywaniu.
  3. Skorzystaj z dostępnych uchwytów sond do pomiarów strumienia ciepła i pomiaru ciśnienia przepływu plazmy, szczegóły na temat pomiaru strumienia ciepła i ciśnienia Pitota w obiekcie Plasmatron można znaleźć w odnośniku 24.

2. Ustawienia technik pomiarowych

  1. Konfiguracja i wyrównanie spektrometru emisyjnego
    1. Zidentyfikuj żądany spektrometr w zależności od celów badania i dostępnej aparatury: Możliwe konfiguracje obejmują kilka małych, ale szerokich spektrometrów spektralnych do pomiarów punktowych lub spektrografów o wysokiej rozdzielczości połączonych z matrycą CCD 2D, co pozwala na pomiary w rozdzielczości przestrzennej (na przykład wzdłuż linii środkowej lub promienia strumienia plazmy przed badanymi próbkami).
    2. W zależności od wybranej konfiguracji spektrometru określ powiększenie, które będzie wymagane i wybierz odpowiednią soczewkę, jak opisano poniżej:
      1. Za pomocą spektrometrów obserwować trzy miejsca w promieniu 4 mm (oczekiwana grubość warstwy granicznej) przed badaną próbką, stąd przyrosty co 2 mm. Powoduje to powiększenie m = 3 dla układu optycznego ze względu na minimalną odległość między każdym z włókien ograniczoną do 6 mm przez powłokę światłowodu (4 mm na 12 mm, co daje m = 3).
      2. Określ wymaganą ogniskową obiektywu za pomocą równania powiększenia i cienkiej soczewki:
        m = si/so, gdzie si s o to odpowiednio odległości od soczewki do obrazu i do obiektu; 1/so + 1/si = 1/f, gdzie f to ogniskowa obiektywu.
        Uwaga: W tym protokole: si = m x so = 3 x 1 000 mm = 3 000 mm, co daje f = 750 mm.
      3. Używaj luster, jeśli odległość między obiektywem a obiektem jest niepraktycznie duża (tutaj 3 000 mm).
    3. Usuń osłonę światłowodów, aby zbliżyć je do siebie jak najbliżej i zaprojektować wygodny system mocowania. Na przykład użyj prostego montażu wciskanego, w którym włókna leżą obok siebie.
    4. Wyrównaj układ optyczny (składający się z soczewki, luster, końcówek światłowodów) za pomocą pionowego i poziomego lasera liniowego: Ustaw wszystkie elementy na tej samej wysokości (co próbka testowa) i ustaw soczewkę prostopadle do linii stagnacji próbki (obszar przed nosem próbki na osi próbki).
    5. Skoncentruj ścieżkę optyczną, umieszczając soczewkę w odległości so od badanej próbki, a światłowód kończy się w odległości si od soczewki. Oświetl punkt stagnacji próbki lampą i ustaw końce światłowodu w miejscu najlepiej ostrego obrazu.
      Uwaga: Pomocne może być stworzenie obrazu lampy kalibracyjnej rtęci w stylu ołówka umieszczonej przed próbką testową: podłącz jeden spektrometr do światłowodu i umieść ruchomy koniec światłowodu w miejscu, w którym występuje najsilniejsza emisja rtęci.
    6. Po wyrównaniu układu soczewka-światłowód wyślij punkt laserowy przez końce światłowodu (po stronie spektrometru) i obserwuj skupiony laser po stronie próbki za pomocą białego arkusza papieru, aby potwierdzić prawidłowe położenie i ogniskowanie przed badaną próbką (przed każdym testem).
    7. Zapobiegaj przedostawaniu się jakiejkolwiek emisji, z wyjątkiem tej z punktu ogniskowego, do końców światłowodu, otaczając ścieżkę optyczną czarnym kartonem. Sprawdź za pomocą wiązki laserowej, czy żadne światło poza światłem skupionym przez soczewkę i odbitym przez lustra nie dociera do końców włókien w zamkniętym systemie. W tym celu wyślij wiązkę laserową przez światłowody (po stronie spektrometru) i sprawdź, czy żadne światło emitowane przez końcówkę światłowodu nie jest w stanie dotrzeć bezpośrednio do soczewki.
  2. Kamera szybkoobrotowa (HSC)
    1. Użyj szybkiej kamery do obserwacji powierzchni, jeśli jest dostępna, aby umożliwić krótkie czasy naświetlania dla nienasyconych obrazów gorącej, ablującej powierzchni.
    2. Badaną próbkę należy obserwować w momencie, gdy HSC jest prostopadły do powierzchni próbki. Użyj przykładowej osi systemu soczewek do poziomego i pionowego wyrównania optyki kamery. Upewnij się, że środek pola widzenia HSC pokrywa się ze środkiem soczewki i sample punkt stagnacji.
    3. Synchronizuj HSC i spektrometry emisyjne z cyfrowym generatorem opóźnień (DDG). Wyzwolić zapis HSC pojedynczym szczytem napięcia z DDG i wyzwolić każdy zapis widma z żądaną częstotliwością (2 Hz) podczas eksperymentów (sekcja 3).
  3. Radiometria
    1. Użyj dwukolorowego pirometru do obserwacji temperatury powierzchni w połączeniu z oknem kwarcowym w komorze testowej.
      Uwaga: Jeśli spodziewane są bardzo wysokie temperatury docelowe, przekraczające zakres pomiarowy urządzenia, należy rozważyć zmniejszenie mierzalnego promieniowania za pomocą odpowiedniego filtra lub okna o niższej przepuszczalności.

3. Testowanie eksperymentalne

  1. Zrób zdjęcia konwencjonalną lustrzanką cyfrową, zmierz wymiary (za pomocą reguły kalibru) i wagę pierwotnej próbki testowej przed instalacją w komorze testowej.
  2. Konfiguracja oprogramowania HSC:
    1. Ustaw wysoki czas naświetlania (90 ms), aby wyrównać i ustawić ostrość HSC przed eksperymentem z próbką testową na miejscu i wykonaj obraz przed testem (po wyzwoleniu = 1).
    2. Zmień czas ekspozycji dla eksperymentu (2-10 μs) i ustaw post-trigger na maksimum (aby zapisać wszystkie klatki), ustaw poprawną szybkość nagrywania (fps), aby pokryć cały eksperyment (tutaj 30-90 s przy 100 kl./s).
    3. Ustaw początkową liczbę f na f/16.
  3. Ustawić DDG na żądaną częstotliwość powtarzania, z jaką widma mają być rejestrowane przez spektrometry (tutaj: 2 Hz). Pierwszy impuls wyzwalający rozpocznie akwizycję HSC.
  4. Skonfiguruj oprogramowanie do akwizycji spektrometru (czas integracji τexp: w zależności od intensywności emisji, tutaj: 20-150 ms, w razie potrzeby dostosuj podczas eksperymentu, średnia = 1).
    1. Upewnij się, że układ optyczny jest nadal prawidłowo ustawiony przed eksperymentem z próbką na miejscu (patrz krok 2.1.6).
    2. Zrób obraz tła Sbg z każdym spektrometrem i zapisz go.
    3. Zmień wyzwalacz na "oprogramowanie zewnętrzne", w zależności od oprogramowania (np. SpectraSuite) (inne opcje to: "zewnętrzny" i "synchronizuj", do różnych celów).
    4. Zapisz każde widmo po otrzymaniu impulsu wyzwalającego.
  5. W razie potrzeby zainstaluj kamerę o wysokiej rozdzielczości (HD) przy dowolnym dostępie optycznym.
  6. Umieścić badaną próbkę w systemie ochronnym i odkurzyć komorę testową za pomocą grupy trzech obrotowo-łopatkowych pomp próżniowych i pompy korzeniowej.
  7. Uruchom urządzenie plazmowe i doprowadź je do pożądanego stanu testowego pod względem strumienia ciepła i ciśnienia, regulując pobór mocy elektrycznej i pompy próżniowe. Za pomocą sondy strumienia ciepła i sondy Pitota (krok 1.3) obserwować osiągnięte warunki (1 MW/m2 i 3 MW/m2 przy 15 hPa i 200 hPa).
  8. Rozpocznij nagrywanie z kamery HD i pirometrów.
  9. Weź widmo swobodnego strumienia ze wszystkimi dostępnymi spektrometrami (w celu porównania kalibracji), a następnie skróć czas integracji, aby zapobiec nasyceniu (z 200 ms do 50 ms).
  10. Uruchom HSC i spektrometry przez DDG (patrz krok 3.2 w celu konfiguracji), naciskając "trig" i ustawiając tryb z "zewnętrznego" na "wewnętrzny".
  11. Wstrzyknąć próbkę testową do strumienia plazmy. W tym przypadku do wstrzykiwania próbki używany jest mechanizm pneumatyczny.
  12. W razie potrzeby dostosuj czas integracji spektrometrów, aby uniknąć nasycenia (najlepiej byłoby, gdyby teraz unikano jakichkolwiek zmian konfiguracji konfiguracji).
  13. W razie potrzeby wyreguluj przysłonę HSC, aby zapobiec nasyceniu matrycy.
  14. Po upływie żądanego czasu testu (30 sekund lub 90 sekund) należy usunąć próbkę testową do systemu ochrony próbki i odciąć przepływ plazmy.
  15. Zatrzymaj akwizycję DDG i spektrometru, zapisz obrazy HSC i zatrzymaj akwizycję pirometru.
    Uwaga: Pozostaw włączony pirometr, jeśli badany jest materiał o dużej pojemności cieplnej w celu monitorowania fazy schładzania (nie jest to konieczne w przypadku preformy CBCF).
  16. Wyślij punkt lasera przez końcówki światłowodu (po stronie spektrometru) i obserwuj ostrość lasera za pomocą HSC, zapisz ten obraz, aby zaznaczyć pozycję spektrometru. Powtórz ten krok dla każdego spektrometru / światłowodu.
    UWAGA: Upewnij się, że laser nie jest zbyt silny, aby uszkodzić matrycę CCD kamery. Preferowane jest urządzenie rozładowujące. Alternatywnie można wykonać obraz lasera skierowanego na arkusz papieru przed badaną próbką.
  17. Umieść szachownicę w pozycji próbki testowej i zapisz obraz za pomocą HSC w celu kalibracji.
  18. Usunąć próbkę badaną (np. przez wyrzut hydrauliczny), obciążyć wagę, zrobić zdjęcia i przechowywać w magazynie próbki w celu ochrony kruchej warstwy zwęglonej złożonej z utlenionych włókien (nie dotykać przedniej powierzchni próbki).

4. Kalibracja spektrometru

  1. Kalibracja spektralna
    1. Umieść lampę do kalibracji widma w ognisku soczewki (np. lampę rtęciową w stylu ołówka), aby określić kalibrację długości fali i maksimum na całej szerokości (FWHM) układu optycznego, szczegóły na temat tych kroków można znaleźć w literaturze29.
  2. Kalibracja intensywności
    1. Przeprowadzić kalibrację intensywności każdego układu optycznego składającego się z mechanizmu zbierania światła (soczewki) i sprawności spektrometru w W/(m 2·sr·nm) między 350 nm a 900 nm. W tym celu należy umieścić lampę ze wstęgą wolframową (OSRAM WI 17G) w ognisku każdej optyki zbiorczej w komorze testowej. Zapisz widmo lampy kalibracyjnej Scal, exp i uzyskaj współczynnik kalibracji C przez:
      C = Scal, th / (Scal, exp-S bg, cal) x τcal,
      z teoretyczną odpowiedzią spektralną lampy kalibracyjnej (dostarczoną przez producenta) Scal, th, zmierzony sygnał lampy kalibracyjnej Scal, exp, tło Sbg, cal oraz czas całkowania podczas pomiaru kalibracji τcal.

5. Przetwarzanie danych

  1. Szybkość recesji powierzchniowej i lokalizacja(-e) sondowania spektrometru:
    1. Obserwuj czasy wstrzykiwania i wyrzucania próbki w pliku wideo HSC, aby prawidłowo oszacować czas testu.
    2. Obserwuj położenie pikseli w punkcie stagnacji próbki testowej podczas wstrzykiwania z pliku wideo HSC.
    3. Skalibruj powiększenie HSC, eksportując obraz wykonany w kroku 3.17 (na przykład format .tiff) i zliczając piksele w obszarze pomiaru obejmującym wiele kwadratów szachownicy. Oblicz korelację pikseli:mm (w razie potrzeby uzyskaj bardziej szczegółową charakterystykę wewnętrznych i zewnętrznych parametrów kamery, korzystając z zestawu narzędzi do kalibracji kamery w MATLAB).
    4. Wyeksportuj obraz (obrazy) wykonany w kroku 3.16 (na przykład .tiff format) i znajdź piksele lokalizacji sondowania spektrometru jako jasne punkty na obrazie, wskazujące położenie x i y.
    5. Eksportuj obrazy HSC (np. w formacie Multitiff) i przeprowadzaj wykrywanie krawędzi (np. za pomocą wbudowanej funkcji Matlab 'edge'), aby zdefiniować lokalizację punktu stagnacji w każdym kroku czasowym i (xi oraz yi).
    6. Odjąć położenie powierzchni (krok 5.1.5) od położenia miejsca(-ów) sondowania spektrometru (etap 5.1.4) dla każdego kroku czasowego, aby uzyskać ich odległości d(t) od powierzchni.
  2. Przetwarzanie widm emisyjnych (cała obróbka końcowa może być na przykład wykonana w Matlabie).
    1. Eksportuj wszystkie nagrane pliki widma (długość fali w stosunku do intensywności) i skalibruj odpowiedź intensywności każdego zarejestrowanego widma poprzez:
      Sexp,cal = (Sexp-S bg) / τexp x C,
      z uzyskanym doświadczalnie widmem Sexp, plikiem tła Sbg (etap 3.4.2), eksperymentalnym czasem całkowania τexp i współczynnikiem kalibracji C określonym w kroku 4.2.1.
    2. Jeżeli stosuje się kilka spektrometrów, należy ocenić ważność współczynnika kalibracji C, korzystając z widm swobodnego strumienia pobranych w kroku 3.9. Wykreślić wszystkie skalibrowane widma swobodnego strumienia razem; Ich odpowiedzi powinny być prawie identyczne, ponieważ objętości kolekcji spektrometru w strumieniu plazmy są bardzo blisko siebie.
    3. Otwórz plik zawierający wektor długości fali skalibrowanych widm (np. kliknij dwukrotnie plik .mat w MATLAB) i zidentyfikuj indeksy wierszy odpowiadające długościom fal λ1 = 370 nm i λ2 = 390 nm (alternatywnie użyj polecenia "znajdź" w Matlabie).
      Uwaga: Do ablatorów pirolizujących dostępne są również gatunki pochodzące z fenolu, takie jakC2, CH, H, NH, OH.
    4. Scałkować interesujący nas sygnał emisyjny (w tym przypadku emisja fioletu CN, 370-390 nm) między dwoma wskaźnikami (λ1 i λ2) z kroku 5.2.3 dla każdego kroku czasowego (Iλ1-λ 2(t)).
    5. Za pomocą wybranego oprogramowania należy wykreślić zintegrowaną spektralnie emisję (Iλ1-λ 2(t)) każdego spektrometru (etap 5.2.4) w funkcji odległości spektrometru od powierzchni (krok 5.1.6) (rysunek 2) (na przykład wykres(d(:,1:3),I(:,1:3),'x') ).
    6. Aby uzyskać lepszą interpretację wyników, wykonaj wielomianowe dopasowanie danych i wykreśl wyniki (np. za pomocą polecenia polyfit MATLAB:
      [p,ErrorEst] = polyfit(d(:,1:3),I(:,1:3,9);
      [dopasowanie;delta] = polyval(p,d(:,1:3),ErrorEst); działka(d,dopasowanie) )
      Uwaga: W zależności od położenia i rozdzielczości zarejestrowanych widm można wyznaczyć temperaturę cząsteczek w stanach wzbudzonych. Użyj narzędzia do symulacji promieniowania, aby dopasować widma numeryczne do widm eksperymentalnych systemów CN fiolet i łabędźC 2. Kilka narzędzi online zawiera narzędzia do dopasowania spektralnego w celu uzyskania temperatur translacyjnych, obrotowych, wibracyjnych i elektronicznych30.

6. Kontrola próbki po teście

  1. Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) do badania degradacji włókien węglowych i warstwy zwęglenia
    Uwaga: Ze względu na ich wysoką przewodność elektryczną w przypadku całkowicie zwęglonych próbek węgla nie jest konieczna dalsza obróbka. Ładowanie i zniekształcenie obrazów nastąpi, jeśli w badanej próbce znajduje się pierwotna żywica fenolowa.
    1. Jeśli to możliwe, umieścić pełną próbkę do badań w komorze próżniowej urządzenia SEM w celu zbadania warstwy zwęglenia, unikając zniszczenia powierzchni.
      Uwaga: Szczegółowy opis mikroanalizy SEM i rentgenowskiej stosowanej do materiałów kompozytowych znajduje się w literaturze31 i nie jest uwzględniony w niniejszym protokole.
    2. Użyj próbki materiału pierwotnego (nietestowanego) jako odniesienia do badania wymiarów włókna węglowego:
      1. Wybierz jedno pojedyncze, dobrze widowalne włókno z systemem SEM.
      2. Oszacuj grubość i długość pierwotnego włókna węglowego za pomocą narzędzi dostarczonych przez oprogramowanie systemu SEM zgodnie z instrukcjami producenta. Na przykład wyszukaj na pasku narzędzi "Pomiar" i wybierz "Linijka", a następnie dotknij punktu początkowego i końcowego obiektu docelowego (np. punktu początkowego i końcowego pojedynczego włókna).
        Uwaga: W ten sposób powstaje segment linii łączącej, a wyświetlana jest odległość. Sukcesywnie przeprowadzaj tę operację w razie potrzeby.
    3. Zidentyfikowanie mechanizmów degradacji włókien w badanej próbce, na przykład kształt igły, sugeruje reżim ablacji ograniczony dyfuzją tlenu28, podczas gdy wżery włókien i miejscowe ataki mogą być spowodowane reżimem kontrolowanym reakcją i/lub lokalnymi miejscami aktywnymi z powodu zanieczyszczeń materiału.
    4. Przetnij kruchy materiał za pomocą skalpela. Zbadaj dogłębną degradację i oszacuj głębokość, na jaką włókna są rozrzedzane, porównując grubość włókien poddanych ablacji z grubością włókien pierwotnych (krok 6.1.2.2).
    5. Wykrywanie możliwego tworzenia się sadzy i osadzania się węgla na powierzchni na ablatorach pirolizujących, można to poprawić, jeśli próbka była badana w atmosferze ubogiej w tlen (np. azot lub argon).
    6. Analizę rentgenowską z dyspersją energii (EDX)31 należy stosować wraz z SEM, aby wykryć i zidentyfikować zanieczyszczenia materiału, które mogą prowadzić do zwiększonej reaktywności (np. wapń i potas).

Wyniki

Dostępny powszechnie materiał masowy stanowił wysoce porowaty preformowany węgiel związany wiązkami węglowymi (CBCF), składający się z krótkich włókien izolacyjnych pochodzących z bawełny (włókno celulozowe wykonane z oczyszczonej celulozy). Pokrojone, nieciągłe włókna węglowe są ze sobą połączone w matrycy powstałej w wyniku karbonizacji żywicy fenolowej. W trakcie tego procesu włókna ulegają uporządkowaniu, a mikrostruktura i właściwości materiału stają się anizotropowe. Następnie materiał poddawany jest obróbce w próżni w temperaturach powyżej 2300 K, aby zagwarantować jego stabilność temperaturową oraz brak wydzielania gazów. Materiał został obrabiany wewnętrznie na półkuliste (HS) próbki testowe o promieniu 25 mm i długości 50 mm. Próbki mają początkową gęstość około 180 kg/m3 oraz początkową porowatość wynoszącą 90%.

Do wszystkich eksperymentów mających na celu odtworzenie aero-termodynamicznego środowiska strumieni plazmy podczas ponownego wejścia w atmosferę wykorzystano stanowisko VKI Plasmatron, generujące strumień gazowy o wysokiej entalpii i silnym stopniu dysocjacji, przepływający z prędkością subsoniczną. Gaz jest ogrzewany indukcyjnie za pomocą cewki, co pozwala uzyskać strumień plazmy o wysokiej czystości. Przegląd komory testowej oraz schemat aparatury do pomiarów ablacji in-situ przedstawiono na rys. 1(a) i 1(b). Warunki testowe oraz ogólne wyniki eksperymentów, takie jak uśredniona szybkość cofania się powierzchni próbki uzyskana na podstawie obrazowania HSC i utrata masy, zamieszczono w tabeli 1. Zastosowano pirometr dwukolorowy, wykorzystujący szerokie (0,75–1,1 µm) oraz wąskie (0,95–1,1 µm) pasmo spektralne do wyznaczania temperatury z częstotliwością próbkowania 1 Hz (1300–3300 K). Użycie dwóch wąskich pasm falowych oraz założenie, że emisyjność nie zależy od długości fali, pozwala oszacować temperaturę powierzchni bez konieczności znajomości jej emisyjności. Pirometr skierowano i sfokusowano na strefę stagnacji próbki przez 1 cm grubą kwarcową szybkę, pod kątem 35° względem linii stagnacji. Kalibrację urządzenia przeprowadzono do temperatury 3300 K za pomocą źródła ciała doskonale czarnego.

Ubytek powierzchniowy mierzono za pomocą HSC z rozdzielczością 0,2 mm. Wyraźnie widać, że pomiary ubytku linijką suwmiarkową dawały zazwyczaj większe wartości niż te przeprowadzone za pomocą obrazowania HSC, przy różnicy całkowitego ubytku między obiema metodami w zakresie od 0,45 do 0,9 mm. Największą niepewność pomiaru wprowadzało uciskanie kruchej warstwy węglowej linijką suwmiarkową. Szybkości ubytku w powietrzu wahają się od 44,6 do 58,4 µm/s. Ponadto widoczne jest, że szybkości ubytku określone metodą HSC w plazmie powietrznej nie różnią się znacząco, co najprawdopodobniej wynika z reżimu ablacji kontrolowanej dyfuzją. W tym reżimie temperatura powierzchni jest wystarczająco wysoka, aby spowodować całkowite zużycie dostępnego tlenu na powierzchni, wskutek czego ablacja jest ograniczona przez dyfuzję tlenu przez warstwę graniczną32,33. Z kolei w środowisku, w którym reakcja utleniania jest kontrolowana kinetycznie, tlen dyfunduje przez warstwę graniczną szybciej niż jest zużywany na powierzchni, a ablacja wzrasta wraz ze wzrostem temperatury powierzchni. Szybkości ubytku materiału CBCF w warunkach wysokiej entalpii zostały również zgłoszone przez MacDonalda et al. (56 µm/s)22 oraz Löhle’go et al. (50 µm/s)34. Te wartości mieszczą się pomiędzy naszymi pomiarami, choć MacDonald et al. użyli cylindrycznej próbki testowej, a Löhle et al. próbki testowej osadzonej w chłodzonej wodą sondzie.

Do obserwacji fazy gazowej wykorzystano trzy spektrometry o niskiej rozdzielczości. Zaletą tego instrumentu jest szybkie skanowanie szerokiego zakresu spektralnego (200–1 000 nm), które pozwala na wykrywanie wielu cząsteczek i atomów obecnych w analizie ablacji.

Zintegrowane natężenia emisji CN, przedstawione w funkcji odległości od powierzchni ablacyjnej, wykazują bardzo dobrą zgodność między sobą (Rys. 2). Dane są oznaczone zgodnie z ich odpowiednimi położeniami względem powierzchni próbki jako „bliskie”, „średnie” i „dalekie”. Trzy spektrometry zmierzyły takie samo natężenie emisji fioletowej linii CN, gdy stała ścieżka optyczna zbierała światło z tej samej odległości przed powierzchnią. Zintegrowane natężenia wszystkich trzech spektrometrów niemal się pokrywają w odległości 3,4 mm przed powierzchnią ablacyjną. Oba przypadki pokazują, że zarejestrowana emisja fioletowa CN osiągała maksimum tuż przed próbką testową, a następnie malała w warstwie granicznej. Na podstawie tych wyników wnioskujemy, że spalanie materiału w powietrzu przez cały czas trwania testu było bardzo stabilne, a sygnał emisji zmniejszył się o około 90% w odległości 5 mm przed powierzchnią. Następnie eksperymentalne widma fioletowej emisji CN zostały wykorzystane do porównania z widmami symulowanymi w celu wyznaczenia temperatur gazów. Widma syntetyczne uzyskano za pomocą programu SPECAIR 2.2, zakładając rozkład Boltzmanna poziomów wzbudzonych, a do oszacowania temperatur rotacyjno-postępowych Trot oraz temperatur wibracyjno-elektronowych Tvib zastosowano metodę najmniejszych kwadratów (Rys. 3). Przedstawiono dwa przypadki: przy niskim (a) i wysokim (b) ciśnieniu, przy czym widma zostały zarejestrowane blisko ściany w warstwie granicznej. Oszacowane temperatury wskazują na dużą rozbieżność z równowagą termiczną przy niskim ciśnieniu (Rys. 3(a)). Tę samą analizę przeprowadzono dla kilku odległości od powierzchni, co lepiej ilustruje odchylenie od równowagi termicznej w pobliżu ściany przy niskim ciśnieniu (Rys. 4(a), 15 hPa), która ulega wyrównaniu w miarę przechodzenia przez warstwę graniczną. Uzyskane temperatury miały wartości rzędu 8200 K dla Trot i 21 000 K dla Tvib w pobliżu ściany, przy czym Tvib zmniejszała się do wartości 8200 K w miarę przechodzenia przez warstwę graniczną. Jest to w przeciwieństwie do warunku równowagi panującego w całej warstwie granicznej przy wyższym ciśnieniu (Rys. 4(b), 200 hPa). Granice temperatur ustalono na podstawie niepewności pomiaru natężenia emisji spektrometru na poziomie 10%, co pozwala na teoretyczną zmienność widma w ramach tych granic podczas procedury dopasowania.

Przy niskim ciśnieniu przeniesienie wzbudzenia między cząsteczkami jest ograniczone ze względu na mniejszą liczbę zderzeń, co może tłumaczyć efekt wyrównywania w kierunku krawędzi warstwy granicznej. Zakładamy silny wpływ azotu cząsteczkowego przy niskich entalpiach plazmy na produkcję CN, po którym następuje wzbudzenie wibracyjne CN. Przyjmuje się, że dysocjacyjna adsorpcja silnie wibrującego azotu prowadzi do powstawania reaktywnych centrów na powierzchni, co z kolei skutkuje produkcją CN. Boubert i Vervisch opisują ten proces w plazmie azotu/dwutlenku węgla przy niskim ciśnieniu35. Proces ten może prowadzić do gromadzenia się atomów azotu na powierzchni, przy czym reakcje egzotermiczne powodują przekształcenie nadmiaru energii w wzbudzenie rotacyjne i wibracyjne CN.

Mikrografy wykazały, że utlenianie węgla w plazmie powietrznej prowadzi do powstawania kształtu soplek u ablacyjnych włókien z głębokością utlenienia około 0,2 mm (ryc. 5(a)). Taki rodzaj formowania się soplek w wyniku ablacji jest szeroko opisywany w literaturze dotyczącej materiałów kompozytowych węgiel-węgiel36-38. Kształt sopelki (kąt rozwarcia) zależy od konkurencji między reakcją a dyfuzją na powierzchni materiału porowatego i w związku z tym zmienia się wraz z dyfuzją tlenu. Przyjmuje się, że ta długość odpowiada średniej głębokości dyfuzji tlenu. Kształt sopelki dodatkowo potwierdza ablację kontrolowaną przez dyfuzję. W przeciwieństwie do tego, ablację ograniczoną przez reakcję charakteryzuje możliwość przepływu tlenu w głąb struktury włókien, co prowadzi do lokalnego powstawania ubytków w węglowych włóknach.

Podczas niektórych testów ablacji obserwowano intensywne iskrzenie (ryc. 5(b)), które mogło być spowodowane odrywaniem się gorących skupisk włókien od powierzchni. Ablacja w plazmie azotowej prowadziła do silnego degradowania włókien na całej ich powierzchni, co skutkowało powolnym cofaniem się materiału wskutek azotowania (ryc. 5(c)). Ponieważ reaktywność węgla wobec azotu jest znacznie niższa niż wobec tlenu, azot może przenikać głębiej w materiał, powodując degradację wzdłuż całego włókna.

Układ testowy palnika plazmowego z wyposażeniem do spektrometrii, pirometrii i kalorymetrii; schemat i zdjęcie.
Rycina 1. Palnik plazmowy i przegląd układu eksperymentalnego. (a) Ogólny widok komory testowej palnika plazmowego VKI, pokazujący próbkę testową poza systemem zatrzymywania, sondy strumienia ciepła i ciśnienia oraz dostęp optyczny dla radiometrów, HSC i optyki spektrometru. (b) Schemat układu eksperymentalnego. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Tabela danych eksperymentalnych dotyczących wpływu plazmy gazowej; parametry obejmują ciśnienie, temperaturę, szybkość erozji.
Tabela 1. Warunki testów Plasmatronu i wyniki eksperymentalne próbek wstępnie uformowanego węgla. Odniesienie przypadku testowego, gaz testowy, ciśnienie statyczne ps, ciśnienie dynamiczne pd, moc generatora P, średnie natężenie strumienia cieplnego na zimnej ścianie qcw, czas ekspozycji próbki τ, średnia temperatura powierzchni Ts, szybkość cofania się powierzchni r/τ oraz szybkość ubytku masy m/τ.

Wykres intensywności spektralnej; dopasowanie wielomianowe; odległość w stosunku do powierzchni; analiza danych w badaniu fotoniki.
Rysunek 2. Przestrzenny emisja fioletowa CN w warstwie granicznej. Profile emisji zarejestrowane przez trzy sąsiednie spektrometry podczas ablacji preforma w powietrzu dobrze się pokrywają, gdy stałe ścieżki optyczne zbierały światło z tej samej odległości przed powierzchnią ablacyjną: stabilne zużycie materiału oraz rozmiar reaktywnej warstwy granicznej wynoszący około 5 mm przed powierzchnią (warunek A1a). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Diagramy dopasowania widmowe porównujące widma eksperymentalne i obliczone za pomocą programu Specair w analizie długości fali.
Rycina 3. Temperatury pasma fioletowego CN oszacowane metodą dopasowania widmowego. Metoda najmniejszych kwadratów dla najlepszego dopasowania widm fioletowego CN, obliczonych za pomocą programu SPECAIR 2.2, dostarczyła temperatur translacyjno-obrotowych i wibracyjno-elektronowych Trot oraz Tvib: (a) Warunek A1a: Trot = 8 240 K ± 400 K, Tvib = 21 600 K ± 1 700 K, TLTE = 12 600 K ± 500 K (symulacja równowagowa TLTE podana dla porównania); (b) Warunek A1a: Trot = 6 880 K ± 200 K, Tvib = 7 120 K ± 180 K. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Równowaga termiczna, wykres Tvib, Trot; odległość od powierzchni; analiza temperatury, wykres naukowy.
Rysunek 4. Profile temperatury pasma fioletowego CN w warstwie przyściennej. Temperatury translacyjno-obrotowe oraz wibracyjno-elektronowe Trot i Tvib wyznaczone z przeskalowanych i dopasowanych widm pasma fioletowego CN, obliczonych za pomocą narzędzia do symulacji promieniowania na czterech odległościach od powierzchni ablacyjnej, wskazują na odchylenie od stanu równowagi termicznej w pobliżu ścianki przy niskim ciśnieniu 15 hPa (a), natomiast przy ciśnieniu 200 hPa równowaga ta występuje w całej warstwie przyściennej (b). Zakresy temperatur [K] oparto na niepewności pomiaru natężenia emisji spektrometru na poziomie 10%, co pozwala na teoretyczną zmienność widma w ramach tych granic podczas procedury dopasowania. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Analiza mikroskopowa, proces syntezy włókien, obrazy SEM wskazujące morfologię, obróbka termiczna.
Rysunek 5. Mikrografy elektronowe z mikroskopu skaningowego po ablacji powietrznej (a), w tym zdjęcie in-situ (b) oraz mikrografy po ablacji azotem (c). (a) Mikrografy po ablacji powietrznej wykonane na powierzchni czołowej w pobliżu punktu stagnacji wykazują cieniowanie włókien węglowych spowodowane utlenianiem od końca włókna, prowadzące do kształtu nacieku, głębokość dyfuzji tlenu wynosi około 200 µm (ablacja ograniczona dyfuzją); (b) Zdjęcie wykonane podczas testu ablacji cylindrycznej próbki (czas naświetlania: 1/200 s) ilustruje intensywne iskrzenie; (c) Silna korozja została zaobserwowana w azocie na całej długości włókna. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Dyskusja

Protokół ten opisuje procedury charakterystyki materiałowej reagujących materiałów ochrony termicznej w przepływach o wysokiej entalpii i przedstawia wyniki próbek uzyskane na niepirolizującym, ablującym prekursorze włókna węglowego z wiązaniem węglowym (CBCF). Materiał CBCF jest bardzo podobny do sztywnego prekursora ablatorów węglowo-fenolowych o niskiej gęstości, takich jak PICA i Asterm, które są ostatecznymi celami prezentowanych technik. Głównymi zaletami materiału CBCF są jego niska cena i otwarta dostępność, ponieważ nie jest on ograniczony do licencji kontroli eksportu. Został on wybrany ze względu na prezentację podejścia autorów, ponieważ inne instytucje badawcze mogą łatwo pozyskać surowy materiał CBCF. W niniejszej publikacji autorzy przewidują zdefiniowanie stosunkowo prostej procedury standardowej, ułatwiającej porównanie z innymi laboratoriami.

Podstawowe techniki to nieinwazyjna metoda śledzenia recesji materiału i sondowania składu chemicznego w reaktywnej warstwie granicznej za pomocą spektroskopii emisyjnej. Zastosowanie szybkiego obrazowania jest prostą techniką, ale należy zachować ostrożność przy ustawianiu systemu kamery i oczekiwanym promieniowaniu powierzchniowym. Krótki czas naświetlania rzędu kilku mikrosekund pomaga uniknąć nasycenia matrycy aparatu.

W literaturze opisano kilka technik fotogrametrycznych dotyczących recesji ablatorów, na przykład autorstwa Löhle i wsp. 34. Są lepsze od naszej techniki ze względu na obrazowanie całej powierzchni ablatora w wyższej rozdzielczości. Autorzy podają rozdzielczość 21 μm, czyli prawie o jeden rząd wielkości wyższą niż w przypadku techniki przedstawionej w naszej pracy. Jednak instalacja zestawu fotogrametrycznego, kalibracja i obróbka końcowa są czasochłonne (autorzy podają 1 dzień/test), a jeśli trzeba użyć dwóch niezależnych kamer, wymagane są dwa porty optyczne. Kampanie testowe, które wymagają dużej liczby próbek testowych, sprawiają, że ta aplikacja jest bardzo kosztowna. Technika przedstawiona w tym protokole jest łatwa do skonfigurowania, a przetwarzanie końcowe można wykonać za pomocą istniejących narzędzi numerycznych. Nasza technika pozwoliła osiągnąć zamierzony cel, jakim było śledzenie recesji powierzchniowej in situ. Dokładność naszej techniki mogłaby być dodatkowo zwiększona dzięki wyższej rozdzielczości kamery lub wyższej ogniskowej układu optycznego. Jeśli jednak analiza materiałowa wymaga wysokiej rozdzielczości przestrzennej detali powierzchni, sugerujemy zastosowanie technik fotogrametrycznych.

Należy zachować ostrożność przy ustawianiu i kalibracji układu optycznego do optycznej spektroskopii emisyjnej (OES). Technika ta ogranicza się do pomiarów w linii wzroku, a sondowanie jest ograniczone do elektronicznie wzbudzonych atomów i cząsteczek. Jednak jego prostota i wysoki zwrot z inwestycji nadal przeważają nad bardziej wyszukanymi technikami, takimi jak na przykład spektroskopia fluorescencji indukowanej laserem (LIF), która jest trudna do przeprowadzenia w pobliżu powierzchni podczas analizy ablacyjnej. Chociaż spektroskopia LIF została z powodzeniem zastosowana do badania populacji gatunków w stanie podstawowym w strumieniu swobodnym plazmy39,40, pomiary LIF w warstwie granicznej są stosunkowo rzadkie. Pomiary SiO przed gorącą próbką SiC są raportowane przez Feigl41 , ale nie zostały jeszcze wykonane dla powierzchni poddanych ablacji. Cofająca się powierzchnia ablatora uniemożliwia długie czasy pomiaru w warstwie granicznej. Poza tym systemy LIF są bardzo drogie ze względu na dużą liczbę specyficznych komponentów.

Przestrzenna i czasowa ewolucja produktów ablacji jest interesująca dla tej publikacji, którą można stosunkowo łatwo przeprowadzić za pomocą spektroskopii emisyjnej. Trzy spektrometry o niskiej rozdzielczości i szerokim zakresie działania służyły do wykrywania wielu atomów i cząsteczek obecnych podczas testów ablacyjnych. Optyczne stanowisko diagnostyczne składało się z soczewki zbierającej światło, dwóch luster i jednego światłowodu dla każdego z trzech spektrometrów. Dla układu optycznego ważne było, aby żadne światło, z wyjątkiem tego skupionego przez soczewkę, nie docierało do światłowodów.

Jeśli badany jest materiał pirolizujący, materiał wyrzuca liczne węglowodory, które są wszechobecne w płomieniach spalania, takie jak na przykład wodór (seria Balmera, Hα i Hβ),C2 (układ Swan), CH, OH, NH42. Można je wykryć za pomocą tej konfiguracji. Kilka grup badawczych stosuje ostatnio spektroskopię emisyjną do analizy reaktywnej warstwy granicznej tworzącej się wokół materiałów ablacyjnej osłony termicznej19,22,43,44. MacDonald i wsp.22 wstępnie uformowane testy ablacji w plazmie sprzężonej indukcyjnie. Konfiguracja składała się z podobnego spektrometru o niskiej rozdzielczości i rozdzielczości spektralnej 1,16 nm, która jest niższa niż rozdzielczość zapewniana przez spektrometr używany w naszej konfiguracji. Ich początkowy kształt próbki testowej był cylindrem, który uległ silnej ablacji krawędzi, o czym świadczy rosnąca temperatura powierzchni podczas testu. W związku z tym warunki termochemiczne warstwy granicznej prawdopodobnie zmieniły się podczas eksperymentu, komplikując analizę uśrednioną w czasie. Półkulista próbka testowa użyta do naszej analizy nie uległa ablacji krawędzi i zachowała swój kształt w czasie testu 30 - 90 sekund45.

Hermann i wsp. 44 dostarczają pierwszych wyników sprzężenia promieniowanie-ablacja w magnetoplazmadynamicznym urządzeniu łukowym z zastosowaniem spektroskopii emisyjnej. Jest to bardzo interesujące dla społeczności naukowej, ponieważ nie przeprowadzono zbyt wielu badań na ten temat w długotrwałych obiektach testowych naziemnych. Niestety, nie odnotowuje się czasowego zachowania emisji przed materiałem pirolizującym. Ich widma w zakresie 300-800 nm zostały skonkatenowane do pełnego widma podczas obróbki końcowej z odcinków długości fali 120 nm, poprzez zmianę środkowej długości fali zastosowanego spektrografu. W związku z tym z biegiem czasu pobrano kilka widm, aby pokryć pełny zakres spektralny. Jeśli materiał ablacyjny, w ich przypadku preforma CBCF i Asterm, doświadczył silnego zachowania czasowego spowodowanego zarówno przejściowym wyrzutem gazu pirolitycznego, jak i ablacją powierzchniową, może to falsyfikować czasowo uśrednione widmo.

Jedną z zalet spektrografu prezentowanego w naszej pracy jest zatem szeroki zakres spektralny (200-900 nm) w porównaniu do spektrografów szczelinowych, które zwykle skutkują maksymalnym zakresem 120 nm przy najniższej rozdzielczości. Szeroki zakres spektralny obserwowany przy jednej akwizycji pozwala na obserwację różnych gatunków w warstwie granicznej, powstałych w wyniku procesów ablacji i pirolizy, takich jak związki zawierające wodór (OH, NH, CH, H), czynniki węglowe (C, CN, C2) i zanieczyszczenia (Na, Ca, K). Jeśli jednak interesująca jest tylko zmiana jednego gatunku, można zastosować spektrograf szczelinowy o wysokiej rozdzielczości, który dodatkowo umożliwia skanowanie pełnego profilu emisji radialnej, tak jak to zostało wykonane przez Hermanna i wsp.Rozdział 44

Zastosowania danych eksperymentalnych obejmują na przykład walidację sprzężonych kodów CFD i odpowiedzi materiałowych. Kod linii stagnacji z ablacyjnym warunkiem brzegowym został niedawno opracowany w VKI do odtwarzania pola przepływu wzdłuż linii stagnacji ciał sferycznych w VKI Plasmatron46. Wstępne porównanie eksperymentalnej emisji warstwy granicznej z symulowanymi profilami przedstawiono w innym miejscu45.

Analiza mikroskalowa badanych próbek wykazała różne zjawiska degradacji włókien węglowych w plazmie powietrznej i azotowej. Zaobserwowana morfologia sopla lodu włókien poddanych ablacji dodatkowo wspierała założenie o ablacji kontrolowanej dyfuzją, co sugerowały prawie identyczne tempo recesji przy niskim ciśnieniu (15 hPa). Co więcej, brak wewnętrznego utleniania materiału przemawia przeciwko napływowi lub dyfuzji gorących gazów warstwy granicznej do porowatej próbki testowej. Takie wewnętrzne utlenianie, badane numerycznie przez Weng i wsp. dla PICA47, może prowadzić do osłabienia struktury włókien, powodując mechaniczne uszkodzenie materiału, na przykład w postaci spalacji48,49. Dlatego zdecydowanie zalecamy ogólną analizę w mikroskali wraz z testami o wysokiej entalpii porowatych materiałów kompozytowych węglowych do zastosowań w osłonach termicznych. Ostatecznym celem analizy w mikroskali byłaby identyfikacja wewnętrznej reaktywności włókna węglowego. Obrazy o rozdzielczości przestrzennej mogą pomóc w takiej analizie, na przykład za pomocą mikrotomografii, jak to przeprowadzili Panerai i wsp. 50. W VKI opracowano kod materiałowy wykorzystujący nieciągłą dyskretyzację Galerkina w celu symulacji złożonej, dogłębnej odpowiedzi termicznej ablacyjnych materiałów kompozytowych51. Kod ten wykorzystuje nową, gruntowną bibliotekę fizyko-chemiczną Mutation++, dostarczającą właściwości termicznych i transportowych mieszanin gazowych, w tym obliczenia zarówno chemii fazy gazowej o skończonej szybkości, jak i jednorodnej/niejednorodnej chemii równowagi gaz/gaz-ciało stałe52. Przewidujemy porównanie naszych danych eksperymentalnych z kodem odpowiedzi materiału, który jest w stanie przedstawić stan mikroskalowy ośrodka porowatego.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Badania B. Helbera są wspierane przez stypendium Agencji ds. Innowacji przez Naukę i Technologię (IWT, dossier #111529) we Flandrii, oraz badania T.E. Magina przez Europejski Grant Startowy Rady ds. Badań Naukowych #259354. Dziękujemy Panu P. Collinowi za jego cenną pomoc jako operatora Plasmatronu. Wyrażamy wdzięczność George'owi Law i Stephenowi Ellacottowi za dostarczenie materiału testowego i wsparcie informacyjne.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Preforma z włókna węglowego wiązana włóknem węglowymMERSEN (CALCARB)CBCF 18-2000kształt próbki miał półkulę 25  promień mm przymocowany do 25  mm cylinder
UV-VIS-NIR SpektrometrOcean Optics HR4000
ŚwiatłowódOcean OpticsQP600-2-SR/BX,zmodyfikowana okładzina światłowodowa do mocowania
SpectraSuiteOcean Optics 
Soczewka, płasko-wypukłaoptyka oceanicznaLA4745, 750  mm ogniskowa
Dwukolorowy pirometrRaytekMarathon Series MR1SC
Cyfrowy generator opóźnieniaStanford Research SystemsDG535
Szybka kamera Badania nad wzrokiem Widmo do badania wzroku 7.1

Bibliografia

  1. Sutton, G. W. The Initial Development of Ablation Heat Protection: An Historical Perspective. J. Spacecraft Rock. 19 (1), 3-11 (1982).
  2. Torre, L., Kenny, J. M., Maffezzoli, A. M. Degradation behaviour of a composite material for thermal protection systems Part I - Experimental characterization. J. Mater. Sci. 33, 3137-3143 (1998).
  3. Duffa, G. Ablative Thermal Protection Systems Modeling. Amer Inst of Aeronautics. , (2013).
  4. Laub, B., Venkatapathy, E. Thermal Protection System Technology and Facility Needs for Demanding Future Planetary Missions. International Workshop on Planetary Probe Atmospheric Entry and Descent Trajectory Analysis and Science. , Lisbon (Portugal). 239-247 (2003).
  5. Tran, H. K. Development of Lightweight Ceramic Ablators and Arc Jet Test Results. NASA. , (1994).
  6. Tran, H. K., et al. Phenolic Impregnated Carbon Ablators (PICA) as Thermal Protection Systems for Discovery Missions. NASA. , (1997).
  7. Ritter, H., Portela, P., Keller, K., Bouilly, J. M., Burnage, S. Development of a European Ablative Material for Heatshields of Sample Return Missions. 6th European Workshop on TPS and Hot structures. , Stuttgart (Germany). (2009).
  8. Pulci, G., Tirillò, J., Marra, F., Fossati, F., Bartuli, C., Valente, T. Carbon-phenolic ablative materials for re-entry space vehicles: Manufacturing and properties. Compos: Part A. 41, 1483-1490 (2010).
  9. Natali, M., Monti, M., Kenny, J. M., Torre, L. A nanostructured ablative bulk molding compound: Development and characterization. Compos: Part A. 42, 1197-1204 (2011).
  10. Allcorn, E. K., Natali, M., Koo, J. H. Ablation performance and characterization of thermoplastic polyurethane elastomer nanocomposites. Compos: Part A. 45, 109-118 (2013).
  11. Esper, J., Lengowski, M. Resin-Impregnated Carbon Ablator: A New Ablative Material for Hyperbolic Entry Speeds. , at http://www.techbriefs.com/component/content/article/14610 (2012).
  12. Rothermel, T., Zuber, C. h, Herdrich, G., Walpot, L. A light weight ablative material for research purposes. 6th Ablation Workshop, Urbana-Champaign (US-IL), , (2014).
  13. Kendall, R. M., Bartlett, E. P., Rindal, R. A., Moyer, C. B. An analysis of the coupled chemically reacting boundary layer and charring ablator: Part I (CR 1060). , (1968).
  14. Milos, F. S., Chen, Y. K. Comprehensive model for multicomponent ablation thermochemistry. 35th Aerospace Sciences Meeting & Exhibit, Reno (US-NV), , AIAA paper. (1997).
  15. Lachaud, J., Mansour, N. N. Microscopic scale simulation of the ablation of fibrous materials. 48th AIAA Aerospace Sciences Meeting Including the New Horizons Forum and Aerospace Exposition, Orlando (US-FL), , AIAA 2010-984(2010).
  16. Lachaud, J., Cozmuta, I., Mansour, N. N. Multiscale approach to ablation modeling of phenolic impregnated carbon ablators. J. Spacecraft Rock. 47 (6), 910-921 (2010).
  17. Prabhu, D., et al. CFD Analysis Framework for Arc-Heated Flowfields, I: Stagnation Testing in Arc-jets at NASA ARC. 41st AIAA Thermophysics Conference, San Antonio, TX, USA, , AIAA 2009-4080(2009).
  18. Milos, F., Chen, Y. K. Ablation and Thermal Response Property Model Validation for Phenolic Impregnated Carbon Ablator. J. Spacecraft Rock. 47 (5), 786-805 (2010).
  19. Loehle, S., Hermann, T., Zander, F., Fulge, H., Marynowski, T. Ablation Radiation Coupling Investigation in Earth Re-entry Using Plasma Wind Tunnel Experiments. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA. AIAA 2014-2250(2014).
  20. Driver, D. M., MacLean, M. Improved Predictions of PICA Recession in Arc Jet Shear Tests. 49th AIAA Aerospace Sciences Meeting including the New Horizons Forum and Aerospace Exposition), , AIAA paper 2011-20141(2011).
  21. Uhl, J., Owens, W. P., Meyers, J. M., Fletcher, D. G. Pyrolysis Simulation in an ICP Torch Facility. 42nd AIAA Thermophysics Conference, , Honolulu (US-HI). AIAA 2011-3618(2011).
  22. MacDonald, M. E., Jacobs, C. M., Laux, C. O., Zander, F., Morgan, R. Measurements of Air Plasma/Ablator Interactions in an Inductively Coupled Plasma Torch. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 29 (1), 12-23 (2015).
  23. Bottin, B. Aerothermodynamic Model of an Inductively-coupled Plasma Wind Tunnel. , Von Karman Institute for Fluid Dynamics. (1999).
  24. Bottin, B., Chazot, O., Carbonaro, M., van der Haegen, V., Paris, S. The VKI Plasmatron Characteristics and Performance. RTO AVT Course on Measurement Techniques for High Enthalpy and Plasma Flows, Rhode-Saint-Genèse (Belgium), , RTO EN-8. 6-26 (1999).
  25. Guariglia, D., Helber, B., Chazot, O. Enhancement of the VKI Plasmatron Facility Capabilities for Testing High HeatFlux re-entry Conditions. 8th European Symposium on Aerothermodynamics for Space Vehicles (ESA, , (2015).
  26. Kolesnikov, A. F. Conditions of Simulation of Stagnation Point Heat Transfer from a High-enthalpy Flow. Fluid Dyn. 28 (1), 131-137 (1993).
  27. Barbante, P. F., Chazot, O. Flight Extrapolation of Plasma Wind Tunnel Stagnation Region Flowfield. J. Thermophys. Heat Transfer. 20 (3), 493-499 (2006).
  28. Helber, B., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. Microstructure and gas-surface interaction studies of a low-density carbon-bonded carbon fiber composite in atmospheric entry plasmas. Composites: Part A. 72, 96-107 (2015).
  29. Svanberg, S. Atomic and Molecular Spectroscopy. , Springer Series on Atoms and Plasmas. (1992).
  30. Spectralfit Specair User manual, Version 3.0. , http://www.specair-radiation.net/Specair manual.pdf (2015).
  31. Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, C., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J. R. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. , Kluwer Academic / Plenum Publishers. New York. (2003).
  32. Scala, S. M., Gilbert, L. M. Sublimation of Graphite at Hypersonic Speeds. AIAA J. 3 (9), 1635-1644 (1965).
  33. Metzger, J. W., Engel, M. J., Diaconis, N. S. Oxidation and Sublimation of Graphite in Simulated Re-entry Environments. AIAA J. 5 (3), 451-459 (1967).
  34. Loehle, S., Staebler, T., Reimer, T., Cefalu, A. Photogrammetric Surface Analysis of Ablation Processes in High Enthalpy Air Plasma Flow. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference AIAA, Atlanta (US-GA), , AIAA paper 2014-2248(2014).
  35. Boubert, P., Vervisch, P. CN spectroscopy and physico-chemistry in the boundary layer of a C/SiC tile in a low pressure nitrogen/carbon dioxide plasma flow. J. Chem. Phys. 112 (23), 10482-10490 (2000).
  36. Lachaud, J., Aspa, Y., Vignoles, G. L. Analytical modeling of the steady state ablation of a 3D C/C composite. International Journal of Heat and Mass Transfer. 51, 2614-2627 (2008).
  37. Vignoles, G. L., Lachaud, J., Aspa, Y., Goyhénèche, J. M. Ablation of carbon-based materials: Multiscale roughness modelling. Compos. Sci. Technol. 69, 1470-1477 (2009).
  38. Cho, D., Yoon, B. I Microstructural interpretation of the effect of various matrices on the ablation properties of carbon-fiber-reinforced composites. Composites Science and Technology. 61, 271-280 (2001).
  39. Marynowski, T., Löhle, S., Fasoulas, S. Two-Photon Absorption Laser-Induced Fluorescence Investigation of CO2 Plasmas for Mars Entry. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 28 (3), 394-400 (2014).
  40. Fletcher, D. Arcjet flow properties determined from laser-induced fluorescence of atomic nitrogen. Applied Optics. 38 (9), 1850-1858 (1999).
  41. Feigl, M., Auweter-Kurtz, M. Investigation of SiO production in front of Si-based material surfaces to determine the transition from passive to active oxidation using planar laser-induced fluorescence. 35th AIAA Thermophysics Conference, , AIAA 2001-3022(2001).
  42. Helber, B., Asma, C. O., Babou, Y., Hubin, A., Chazot, O., Magin, T. E. Material response characterization of a low-density carbon composite ablator in high-enthalpy plasma flows. J. Mater. Sci. 49 (13), 4530-4543 (2014).
  43. Wernitz, R., Eichhorn, C., Marynowski, T., Herdrich, G. Plasma Wind Tunnel Investigation of European Ablators in Nitrogen/Methane Using Emission Spectroscopy. International Journal of Spectroscopy. 2013, 1-9 (2013).
  44. Hermann, T., Loehle, S., Leyland, P., Marraffa, L., Bouilly, J. M., Fasoulas, S. First results on ablation radiation coupling through optical emission spectroscopy from the vacuum ultraivolet to the visible. 8th European Symposium on Aerothermodynamics for Space Vehicles, , (2015).
  45. Helber, B., Turchi, A., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. Gas/Surface Interaction Study of Low-Density Ablators in Sub- and Supersonic Plasmas. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA 2014-21222(2014).
  46. Turchi, A., Helber, B., Munafò, A., Magin, T. E. Development and Testing of an Ablation Model Based on Plasma Wind Tunnel Experiments. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA 2014-2125(2014).
  47. Weng, H., Bailey, S. C. C., Martin, A. Numerical study of iso-Q sample geometric effects on charring ablative materials. International Journal of Heat and Mass Transfer. 80, 570-596 (2015).
  48. Mathieu, R. D. Mechanical Spallation of Charring Ablators in Hyperthermal Environments. AIAA Journal. 2 (9), 1621-1627 (1964).
  49. Davuluri, R., Martin, A. Numerical study of spallation phenomenon in an arc-jet environment. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta, GA (USA), , AIAA 2014-2249(2014).
  50. Panerai, F., Martin, A., Mansour, N. N., Sepka, S. A., Lachaud, J. Flow-Tube Oxidation Experiments on the Carbon Preform of a Phenolic-Impregnated Carbon Ablator. J. Thermophys. Heat Transfer. 28 (2), 181-190 (2014).
  51. Schrooyen, P., Hillewaert, K., Magin, T. E., Chatelain, P. Discontinuous Galerkin discretization coupled with sharp interface method for ablative materials. 21st AIAA Computational Fluid Dynamics Conference, San Diego, CA (USA, , AIAA 2013-2457(2013).
  52. Scoggins, J. B., Magin, T. E. Gibbs Function Continuation for Linearly Constrained Multiphase Equilibria. Combust. Flame. , (2015).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Spektroskopia emisyjnainstalacja plazmatronowaanaliza warstwy przyściennejszybka kamerakalibracja układu optycznegośledzenie recesji materiałuoddziaływanie gaz-powierzchniasystemy ochrony termicznejtunel plazmowy
Badanie warstwy granicznej metodą spektroskopowej emisji podczas badania materiału ablacyjnego w plazmatronie
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.