Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.
Opisano nową odmianę metody drop-off do wytwarzania punktów emisji pola poprzez elektrochemiczne trawienie prętów wolframowych w roztworze NaOH. Przedstawiono wyniki badań, w których zróżnicowano prąd trawienia i molowość roztworu NaOH stosowanego w procesie trawienia. Opisano również badanie geometrii końcówek poprzez obrazowanie ich za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego oraz operowanie nimi w trybie emisji pola. Wytworzone końcówki emisji pola są przeznaczone do wykorzystania jako źródło wiązki elektronów do produkcji jonów poprzez jonizację uderzeniową elektronów gazu tła lub pary w zastosowaniach spektrometrii mas z pułapką Penninga.
Ostre końcówki lub wierzchołki są od dawna wykorzystywane w zastosowaniach mikroskopowych, takich jak poleowy mikroskop jonowy (FIM)1 oraz skaningowy mikroskop tunelowy (STM)2, a w celu ich wytwarzania z różnych materiałów opracowano szereg technik3. Takie ostre końcówki mogą również funkcjonować jako punkty emisji polowej (FEP), gdy przyłoży się do nich wysokie napięcie, służąc tym samym jako wygodne źródło wiązki elektronów. Jednym z zastosowań takiego źródła jest wytwarzanie jonów poprzez uderzeniową jonizację elektronową (EII). FEP jest szczególnie korzystny w zastosowaniach, w których niepożądane są wahania temperatury generowane przez emitery termiczne. Przykładem jest produkcja jonów poprzez EII gazu tła lub par w pułapkach Penninga o wysokiej precyzji4,5.
Prostą metodą wytwarzania FEP jest trawienie elektrochemiczne prętów wolframowych w roztworze wodorotlenku sodu (NaOH). Technika ta jest stosunkowo łatwa do wdrożenia przy użyciu skromnego wyposażenia i wykazano, że jest dość powtarzalna i niezawodna. W literaturze opisano szereg metod, a ulepszenia tych technik wciąż się pojawiają6. Przedstawiamy tutaj metodę trawienia elektrochemicznego końcówek wolframowych w roztworze NaOH. Nasza metoda jest wariacją techniki odrywania lamelli7,8 oraz techniki warstwy pływającej9,10. Podobnie jak te dwie metody, pozwala ona na wytworzenie dwóch końcówek w ramach jednej procedury trawienia. Zdjęcie aparatury eksperymentalnej do trawienia końcówek przedstawiono na Rysunku 1.

Rycina 1. Aparatura do trawienia. Fotografia aparatury eksperymentalnej wykorzystanej do trawienia elektrochemicznego prętów wolframowych w roztworze NaOH. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Elektrochemiczne trawienie wolframu w wodnym roztworze NaOH przebiega w dwóch etapach. W pierwszej kolejności powstają przejściowe tlenki wolframu, a następnie tlenki te rozpuszczają się nieelektrochemicznie, tworząc rozpuszczalny anion wolframianu. Proces ten jest opisany w uproszczonej formie za pomocą dwóch reakcji
(1) W + 6OH- → WO3(S) + 3H2O + 6e- oraz
(2) WO3(S) + 2OH- → WO42- + H2O.
Prąd trawienia oraz molowość użytego roztworu NaOH wpływają na czas i napięcie wymagane do wytrawienia pręta wolframowego. W pracy przedstawiono i omówiono badania nad tymi efektami. Co ważniejsze, parametry trawienia wpływają na geometrię końcówek, a tym samym na ich działanie w trybie emisji polowej. Geometrię wytworzonych końcówek określono, obrazując je za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy te mogą służyć np. do oszacowania promienia końcówki. Dodatkowo końcówki eksploatowano w trybie emisji polowej, przykładając do nich ujemne napięcie od typowo kilkuset woltów do kilku kilowoltów i monitorując wynikający z tego prąd emisji elektronów. Zależność między prądem emisji polowej, I, a przyłożonym napięciem polaryzującym, V, można opisać równaniem Fowlera-Nordheima1
(3) I = AV2 e-Creff/V,
gdzie reff jest efektywnym promieniem końcówki, A jest stałą, a C jest drugą stałą Fowlera-Nordheima
w którym b = 6,83 eV-3/2V/nm,
czy praca wyjścia wolframu (
≈ 4,5 eV), k jest czynnikiem zależnym od geometrii (k ≈ 5) oraz
czy człon korekcyjny obrazu Nordheima (
≈ 1)12Zatem efektywny promień wierzchołka można wyznaczyć, mierząc prąd elektronowy jako funkcję napięcia polaryzującego. Konkretnie, można go uzyskać z nachylenia tzw. wykresu Fowlera-Nordheima (FN) zależności ln(dożylnie2) przeciwko 1/V.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
1. Trawienie elektrochemiczne
,
Rycina 2. Schemat obwodu do trawienia. Schematyczny rysunek obwodu trawienia wykorzystywanego do zapewnienia stałego prądu stałego (DC) trawienia. Natężenie prądu jest określane poprzez monitorowanie napięcia na rezystorze o niskiej rezystancji, a napięcie jest rejestrowane poprzez monitorowanie napięcia na rezystorze o wysokiej rezystancji przy użyciu przetwornika analogowo-cyfrowego (ADC). Program komputerowy monitoruje natężenie prądu i przesyła sygnał wyjściowy 5 V do przekaźnika, który otwiera obwód trawienia w momencie, gdy natężenie prądu spadnie poniżej określonej wartości. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej figury.
2. Charakterystyka punktów emisji polowej

Rysunek 3. Obraz optyczny końcówek z FEP. Zdjęcie (a) dobra wskazówka i (b) uszkodzona końcówka, widziana pod mikroskopem optycznym. Aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku, kliknij tutaj.

Rysunek 4. Uchwyt z FEP do obrazowania SEM. Zdjęcie (a) górnej i (b) dolnej części uchwytu używanego do stabilizacji FEP podczas obrazowania za pomocą SEM. Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Rysunek 5. Aparatura do emisji polowej. Schemat aparatury wykorzystywanej do przyłożenia wysokiego napięcia (HV) do FEP w warunkach próżni w celu wytworzenia wiązki elektronów. Natężenie prądu wiązki elektronów jest monitorowane za pomocą cylinindra Faradaya i pikoamperomierza. Prosimy kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Badanie parametrów trawienia
Podczas procesu trawienia zasilacz pracuje w trybie stałego prądu. Napięcie wymagane do utrzymania tego stałego prądu nieznacznie wzrasta w miarę trawienia pręta wolframowego (ze względu na wzrost rezystancji pręta). Natężenie prądu spada niemal do zera, gdy końcówka zostanie wytrawiona w całości. Niewielki prąd nadal płynie z powodu faktu, że górna część końcówki nadal znajduje się ...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Opisaliśmy proste procedury elektrochemicznego wytrawiania punktów emisji ostrego pola (FEP) w roztworze NaOH oraz testowania FEP poprzez pracę w trybie emisji w terenie. Opisana procedura trawienia jest odmianą istniejących technik - techniki opadania lameli7,8 i techniki warstwy pływającej9,10. Okazało się jednak, że jest to wygodniejsze i bardziej niezawodne do wdrożenia niż wyżej wymienione metody.
Przed rozpoczęciem procedury wytrawiania, aby zminimalizować prawdopod...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Doceniamy usługi Stanleya Fleglera, Carol Flegler i Abigail Tirrell z Centrum Zaawansowanej Mikroskopii MSU. Dziękujemy Rayowi Clarkowi i Markowi Wilsonowi za pomoc techniczną przy ustawieniu aparatury do trawienia elektrochemicznego. Doceniany jest również wcześniejszy wkład Anne Benjamin, Georga Bollena, Rafaela Ferrera, Davida Lincolna, Stefana Schwarza i Adriana Valverde oraz pomoc techniczna Johna Yurkona. Prace te zostały częściowo wsparte przez umowę nr 1 z Narodową Fundacją Nauki. PHY-1102511 i PHY-1307233, Uniwersytet Stanowy Michigan i Facility for Rare Isotope Beams oraz Central Michigan University.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Pręt wolframowy 0,020" x 12" | ESPI Metale | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Czystość |
| 50% wagowo roztwór NaOH | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Lejek separacyjny | Cole-Parmer | Pozycja# WU-34506-03 | Zasilacz prądu stałego 250 ml |
| BK Precision | 1672 | Potrójne wyjście 0 - 32 V, 0 - 3 A Zasilacz DC | |
| Aceton | Cole-Parmer | Pozycja# WU-88000-68 | 500 ml |
| Karta akwizycji danych | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Przekaźnik | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Przekaźnik kontaktronowy |
| 6-drożny 6-drożny 6-calowy krzyżak z kołnierzem płaskim | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| " do 2-3/4" konpłaski kołnierz redukcyjny o zerowej długości (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy SHV | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy BNC | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy liniowy | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" kołnierz płaski blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6-calowe okno z płaskim kołnierzem | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Zasilacz | Keithley | Instruments Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Zasilacz |
| pikoamperomierz | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Puchar Faradaya | Rozwiązania do obrazowania wiązką | Model FC-1 Puchar |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.