Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.
Method Article
Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.
Opisano nową odmianę metody drop-off do wytwarzania punktów emisji pola poprzez elektrochemiczne trawienie prętów wolframowych w roztworze NaOH. Przedstawiono wyniki badań, w których zróżnicowano prąd trawienia i molowość roztworu NaOH stosowanego w procesie trawienia. Opisano również badanie geometrii końcówek poprzez obrazowanie ich za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego oraz operowanie nimi w trybie emisji pola. Wytworzone końcówki emisji pola są przeznaczone do wykorzystania jako źródło wiązki elektronów do produkcji jonów poprzez jonizację uderzeniową elektronów gazu tła lub pary w zastosowaniach spektrometrii mas z pułapką Penninga.
Ostre końcówki lub punkty są od dawna używane w zastosowaniach mikroskopowych, takich jak mikroskop jonowy pola (FIM)1 i skaningowy mikroskop tunelowy (STM)2, a także opracowano szereg technik wytwarzania ostrych końcówek z różnych materiałów3. Te ostre końcówki mogą być również eksploatowane jako punkty emisji pola (FEP) poprzez przyłożenie do nich wysokiego napięcia i służyć jako wygodne źródło wiązki elektronów. Jednym z zastosowań takiego źródła jest produkcja jonów poprzez jonizację uderzeniową elektronów (EII). FEP jest szczególnie korzystny w zastosowaniach, w których wahania temperatury wytwarzane przez emitery ciepła są niepożądane. Na przykład wytwarzanie jonów przez EII gazu tła lub pary w precyzyjnych pułapkach Penninga4,5.
Prostą metodą wytwarzania FEP jest elektrochemiczne wytrawianie prętów wolframowych w roztworze wodorotlenku sodu (NaOH). Technika ta jest stosunkowo prosta do wdrożenia przy użyciu skromnego sprzętu i wykazano, że jest dość powtarzalna i niezawodna. W literaturze opisano szereg metod, a ulepszenia tych technik są nadal udoskonalane6. Tutaj opisujemy metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek wolframu w roztworze NaOH. Nasza metoda jest odmianą techniki opadania lameli7,8 i techniki warstwy pływającej9,10. Podobnie jak te dwie metody, umożliwia wyprodukowanie dwóch końcówek z jednej procedury trawienia. Rysunek aparatury doświadczalnej do wytrawiania końcówek pokazano na rysunku 1.

Rysunek 1. Aparatura do trawienia. Fotografia aparatury doświadczalnej używanej do elektrochemicznego trawienia prętów wolframowych roztworem NaOH. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.
Elektrochemiczne trawienie wolframu w wodnej bazie NaOH odbywa się w dwuetapowym procesie. Po pierwsze, powstają pośrednie tlenki wolframu, a po drugie, tlenki te są rozpuszczane nieelektrochemicznie, tworząc rozpuszczalny anion wolframu. Proces ten jest opisany w uproszczonej formie za pomocą dwóch reakcji
(1) W + 6OH- → WO3(S) + 3H2O + 6e-, oraz
(2) WO3(S) + 2OH- → WO42- + H2O.
Prąd trawienia i molowość roztworu NaOH wpływają na czas i napięcie wymagane do przetrawienia pręta wolframowego. Przedstawiono i omówiono badania nad tymi efektami. Co ważniejsze, parametry trawienia mają wpływ na geometrię końcówek, a tym samym na ich działanie w trybie emisji w terenie. Geometria produkowanych przez nas końcówek została scharakteryzowana poprzez zobrazowanie ich za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy te można wykorzystać do oszacowania, na przykład, promienia końcówki. Ponadto końcówki działały w trybie emisji polowej, przykładając do nich ujemne napięcie zwykle od kilkuset woltów do kilku kilowoltów i monitorując wynikowy prąd emisji elektronów. Zależność między polowym prądem emisyjnym, I, a przyłożonym napięciem polaryzacji, V, można opisać za pomocą równania Fowlera-Nordheima11
(3) I = AV2 e-Creff/V,
gdzie reff jest efektywnym promieniem końcówki, A jest stałą, a C jest drugą stałą Fowlera-Nordheima
, w którym b = 6.83 eV-3/2V/nm,
jest funkcją roboczą wolframu (
≈ 4,5 eV), k jest współczynnikiem zależnym od geometrii (k ≈ 5), a
jest terminem korekcji obrazu Nordheima (
≈ 1)12. W związku z tym efektywny promień końcówki można określić, mierząc prąd elektronowy w funkcji napięcia polaryzacji. W szczególności można go uzyskać ze zbocza tak zwanej działki Fowlera-Nordheima (FN) ln(I/V2) vs 1/V.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
1. Trawienie elektrochemiczne
,
Rysunek 2. Schemat obwodu trawienia. Schematyczny rysunek obwodu trawienia używanego do zapewnienia stałego prądu trawienia prądu stałego. Prąd jest określany przez monitorowanie napięcia na rezystorze o niskiej rezystancji, a napięcie jest rejestrowane przez monitorowanie napięcia na rezystorze o wysokiej rezystancji za pomocą ADC. Program komputerowy monitoruje prąd i dostarcza sygnał wyjściowy 5 V do przekaźnika, który otwiera obwód trawienia, gdy prąd spadnie poniżej określonej wartości. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.
2. Charakterystyka punktów emisji pola

Rysunek 3. Obraz optyczny końcówek FEP. Obraz (a) dobrej końcówki i (b) złej końcówki, widziany przez mikroskop optyczny. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4. Uchwyt FEP do obrazowania SEM. Zdjęcie (a) górnej i (b) dolnej części uchwytu używanego do zabezpieczania FEPów podczas obrazowania za pomocą SEM. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5. Aparatura do emisji polowej. Schemat aparatury używanej do przykładania WN do FEP w próżni w celu wytworzenia wiązki elektronów. Prąd wiązki elektronów jest monitorowany na kubku Faradaya za pomocą pikoamperomierza. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Badanie parametrów trawienia
Podczas procesu trawienia zasilacz pracuje w trybie prądu stałego. Napięcie wymagane do utrzymania tego stałego prądu nieznacznie wzrasta w miarę wytrawiania pręta wolframowego (ze względu na wzrost rezystancji pręta). Prąd spada prawie do zera, gdy końcówka wytrawia się na wylot. Niewielki prąd nadal płynie, ponieważ górna końcówka nadal styka się z roztworem trawiącym. Wykres prądu...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Opisaliśmy proste procedury elektrochemicznego wytrawiania punktów emisji ostrego pola (FEP) w roztworze NaOH oraz testowania FEP poprzez pracę w trybie emisji w terenie. Opisana procedura trawienia jest odmianą istniejących technik - techniki opadania lameli7,8 i techniki warstwy pływającej9,10. Okazało się jednak, że jest to wygodniejsze i bardziej niezawodne do wdrożenia niż wyżej wymienione metody.
Przed rozpoczęciem procedury wytrawiania, aby zminimalizować prawdopod...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Doceniamy usługi Stanleya Fleglera, Carol Flegler i Abigail Tirrell z Centrum Zaawansowanej Mikroskopii MSU. Dziękujemy Rayowi Clarkowi i Markowi Wilsonowi za pomoc techniczną przy ustawieniu aparatury do trawienia elektrochemicznego. Doceniany jest również wcześniejszy wkład Anne Benjamin, Georga Bollena, Rafaela Ferrera, Davida Lincolna, Stefana Schwarza i Adriana Valverde oraz pomoc techniczna Johna Yurkona. Prace te zostały częściowo wsparte przez umowę nr 1 z Narodową Fundacją Nauki. PHY-1102511 i PHY-1307233, Uniwersytet Stanowy Michigan i Facility for Rare Isotope Beams oraz Central Michigan University.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| Pręt wolframowy 0,020" x 12" | ESPI Metale | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Czystość |
| 50% wagowo roztwór NaOH | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Lejek separacyjny | Cole-Parmer | Pozycja# WU-34506-03 | Zasilacz prądu stałego 250 ml |
| BK Precision | 1672 | Potrójne wyjście 0 - 32 V, 0 - 3 A Zasilacz DC | |
| Aceton | Cole-Parmer | Pozycja# WU-88000-68 | 500 ml |
| Karta akwizycji danych | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Przekaźnik | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Przekaźnik kontaktronowy |
| 6-drożny 6-drożny 6-calowy krzyżak z kołnierzem płaskim | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| " do 2-3/4" konpłaski kołnierz redukcyjny o zerowej długości (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy SHV | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy BNC | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" kołnierz płaski przepustowy liniowy | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" kołnierz płaski blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6-calowe okno z płaskim kołnierzem | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Zasilacz | Keithley | Instruments Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Zasilacz |
| pikoamperomierz | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Puchar Faradaya | Rozwiązania do obrazowania wiązką | Model FC-1 Puchar |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission